化學(xué)需氧量COD的快速測定方法

1、.COD的快速測定混酸法化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鉀法化學(xué)需氧量是指水體中易被強(qiáng)氧化劑氧化的還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量.單位為mg/L儀器:1帶有24mm或29mm標(biāo)準(zhǔn)磨口的250ML錐形瓶的全玻璃回流裝置，回流冷凝管長度為300500 mm。2.加熱裝置，電熱板或電爐3、25 mL或50 mL酸式滴定管試劑:1、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/6K2Cr2O7=0.250mol/L）：將12.258 g在105干燥2小時(shí)后的重鉻酸鉀溶于水中，稀釋至1000 mL。2、 試亞鐵靈指示劑：稱取1.485g1，10啉菲羅啉（C12H8N2·H2O）。0.695g硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至100ml，貯

2、于棕色瓶中。德信誠精品培訓(xùn)課程(部分)(按住CTRL并點(diǎn)擊課程名稱打開課程詳細(xì)介紹)內(nèi)審員系列培訓(xùn)課程  查看詳情A01 ISO9001:2008內(nèi)審員培訓(xùn)班(ISO9001內(nèi)審員)A02 ISO14001:2004內(nèi)審員培訓(xùn)班A03 ISO/TS16949:2009內(nèi)審員培訓(xùn)A04 OHSAS18001:2007標(biāo)準(zhǔn)理解及內(nèi)審員培訓(xùn)A05 IECQ-HSPM QC080000內(nèi)審員培訓(xùn)A06 ISO13485:2003醫(yī)療器械質(zhì)量體系內(nèi)審員培訓(xùn)A07 SA8000社會責(zé)任內(nèi)審員培訓(xùn)(SA8000內(nèi)審員)A08 ICTI玩具商業(yè)行為守則內(nèi)審員培訓(xùn)班A09 ISO14064:

3、2006內(nèi)審員培訓(xùn)班A10 GB/T23331-2009能源管理體系內(nèi)審員培訓(xùn)A15 量規(guī)儀器校驗(yàn)與管理實(shí)務(wù)(儀校員培訓(xùn) 內(nèi)校員培訓(xùn))A16 ISO管理代表及體系推行專員訓(xùn)練營A17 ISO文控員培訓(xùn)/文管員培訓(xùn)實(shí)務(wù)課程A18 優(yōu)秀管理者代表訓(xùn)練營 (MR管理代表訓(xùn)練)JIT精益生產(chǎn)現(xiàn)場管理系列課程  查看詳情P01 JIT精益生產(chǎn)與現(xiàn)場改善培訓(xùn)班P02 生產(chǎn)合理化改善-IE工業(yè)工程實(shí)務(wù)訓(xùn)練營P03 PMC生產(chǎn)計(jì)劃管理實(shí)務(wù)培訓(xùn)班(生管員培訓(xùn))P04 高效倉儲管理與盤點(diǎn)技巧培訓(xùn)班(倉管員培訓(xùn))P05 目視管理與5S運(yùn)動推行實(shí)務(wù)培訓(xùn)班P06 采購與供應(yīng)鏈管理實(shí)務(wù) (采購員培訓(xùn))

4、中基層管理干部TWI系列訓(xùn)練  查看詳情M01 優(yōu)秀班組長管理實(shí)務(wù)公開課(班組長公培訓(xùn))M02 優(yōu)秀班組長現(xiàn)場管理實(shí)務(wù)培訓(xùn)班M03 優(yōu)秀班組長品質(zhì)管理實(shí)務(wù)培訓(xùn)班M04 優(yōu)秀班組長生產(chǎn)安全管理實(shí)務(wù)培訓(xùn)班M06 提升團(tuán)隊(duì)執(zhí)行力訓(xùn)練課程 (執(zhí)行力培訓(xùn))M07 如何做一名優(yōu)秀的現(xiàn)場主管培訓(xùn)班M08 中基層現(xiàn)場干部TWI管理技能提升(TWI培訓(xùn))M09 有效溝通技巧培訓(xùn)班(團(tuán)隊(duì)溝通 企業(yè)內(nèi)外部溝通)M10 企業(yè)內(nèi)部講師培訓(xùn)班(TTT培訓(xùn))M11 MTP中階主管管理才能提升培訓(xùn)班(MTP培訓(xùn))M12 高效能時(shí)間管理培訓(xùn)班TS16949五大工具與QC/QA/QE品質(zhì)管理類 &#

5、160;查看詳情Q05 TS16949五大工具實(shí)戰(zhàn)訓(xùn)練 (五大工具培訓(xùn))Q06 APQP&CP先期質(zhì)量策劃及控制計(jì)劃培訓(xùn)Q07 DFMEA設(shè)計(jì)潛在失效模式分析培訓(xùn)(DFMEA培訓(xùn))Q08 PFMEA過程潛在失效模式及效應(yīng)分析訓(xùn)練營Q09 MSA測量系統(tǒng)分析與儀器校驗(yàn)實(shí)務(wù)Q10 SPC統(tǒng)計(jì)過程控制培訓(xùn)課程(SPC訓(xùn)練)Q11 CPK制程能力分析與SPC統(tǒng)計(jì)制程管制應(yīng)用訓(xùn)練Q12 QC七大手法與SPC實(shí)戰(zhàn)訓(xùn)練班(QC7 & SPC培訓(xùn))Q03 品質(zhì)工程師(QE質(zhì)量工程師)實(shí)務(wù)培訓(xùn)班Q02 品質(zhì)主管訓(xùn)練營(品質(zhì)經(jīng)理人訓(xùn)練)Q01 杰出品質(zhì)檢驗(yàn)員QC培訓(xùn)班Q13 品管常用工具QC七大手

6、法培訓(xùn)(舊QC7培訓(xùn))Q14 新QC七大手法實(shí)戰(zhàn)培訓(xùn)(新QC7培訓(xùn))Q04 QCC品管圈活動訓(xùn)練課程 (QCC培訓(xùn))節(jié)能環(huán)保安全EHS公開課程  查看詳情E01 節(jié)約能源管理培訓(xùn)(節(jié)能降耗培訓(xùn))E03 GBT23331-2009能源管理體系知識(GBT23331標(biāo)準(zhǔn)理解)A18 ISO50001能源管理體系內(nèi)審員培訓(xùn)(ISO50001內(nèi)審員)A12 ISO9000/ISO14000一體化內(nèi)審員培訓(xùn)班A13 ISO14001/OHSAS18001體系二合一內(nèi)審員培訓(xùn)班A14 ISO9000/ISO14000/OHSAS18001一體化內(nèi)審員培訓(xùn)班德信誠精品企業(yè)內(nèi)訓(xùn)課程

7、0; 查看詳情M05 優(yōu)秀班組長管理技能提升內(nèi)訓(xùn)班(1-3天)P07 年終盤點(diǎn)與庫存管理實(shí)務(wù)內(nèi)訓(xùn)班( 1-2天課程 )M13 高績效團(tuán)隊(duì)及執(zhí)行力提升訓(xùn)練營(團(tuán)隊(duì)執(zhí)行力 1-2天)Q15 FMEA失效模式分析實(shí)戰(zhàn)訓(xùn)練內(nèi)訓(xùn)(FMEA內(nèi)訓(xùn) 1-3天)Q16 新舊QC七大手法實(shí)戰(zhàn)內(nèi)訓(xùn)(QC7內(nèi)訓(xùn) 1-2天)A11 ISO內(nèi)審員審核技巧提高班(ISO內(nèi)審員提高班)A23 ISO10012測量管理體系內(nèi)審員培訓(xùn)(ISO10012內(nèi)審員)A22 C-TPAT體系反恐驗(yàn)廠培訓(xùn)班(精品內(nèi)訓(xùn)課程)A21 ISO20000 IT服務(wù)管理體系標(biāo)準(zhǔn)理解與實(shí)施培訓(xùn)A20 ISO27001信息安全管理標(biāo)準(zhǔn)理解及內(nèi)

8、審員培訓(xùn)A19 ISO10015培訓(xùn)管理體系標(biāo)準(zhǔn)理解與實(shí)施培訓(xùn)>>>德信誠XX培訓(xùn)中心 .55top.：55top55top.報(bào)名表下載>>> 公開課計(jì)劃表3、 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：溶解39.5g硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O于水中，加入20 mL硫酸，冷卻后稀釋至1000 mL。每日臨用前，必須用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定此溶液的濃度取10.00 mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液置于錐形瓶中，用水稀釋至100 mL，加入30 mL硫酸，混勻，冷卻后加入3滴（約0.15 mL）試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色，即為

9、終點(diǎn)。記錄硫酸亞鐵銨的消耗量。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的計(jì)算C(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O=10.00×0.250/v=2.50/vV滴定時(shí)消耗的硫酸亞鐵銨溶液的量C為硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）4、混酸溶液：于800mL濃硫酸中加入 10g硫酸銀，放置l-2d，不時(shí)的搖動使其溶解，將此溶液與濃磷酸以4 ：l的比例混合。5、硫酸汞：結(jié)晶或粉末步驟1. 準(zhǔn)確取20mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20mL)，置于磨口的回流錐形瓶中，加入0.4g硫酸汞晶體，準(zhǔn)確加入lO.OOmL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30mL混酸

10、溶液，加熱回流15min(自開始沸騰時(shí)記時(shí))。經(jīng)冷卻滴定并計(jì)算得出結(jié)果。注1對于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需提及的1/10的廢水樣和試劑，于15×150mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否變成綠色。如溶液顯綠色，再適當(dāng)減少廢水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積。稀釋時(shí)，所取廢水樣量不得少于15ml，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次稀釋。注2廢水中氯離子含量超過30ml/L時(shí)，應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00ml廢水（或適量廢水稀釋至20.00ml），搖勻。以下操作同上。溶液冷卻至室溫，加入3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵

11、銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，顏色由黃經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗毫升數(shù)V2。3、測定水樣同時(shí)，以20.00ml重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。4、計(jì)算COD （mg/L）=C(V1V2)×8000/V0C-標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/LV2-試料測定時(shí)標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積，mLV1-空白實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積，V1V0-試料體積，mL8000-1/4 O2的摩爾質(zhì)量，以mg/L為單位的換算值注意事項(xiàng)1、特殊情況下，需要測定的水樣量在10.050.0mL之間，但試劑體積或重量如下表調(diào)整。樣品量（mL）0.250 K2Cr2O7（mL）Ag

12、2SO4（mL）HgSO4（g）(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O(mol/L)滴定前體積（mL）10.05.0150.20.057020.010.0300.40.1014030.015.0450.60.1521040.020.0600.80.2028050.025.0751.00.253501.對于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。回滴時(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。2.水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/54/5為宜。3.每次試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其應(yīng)注意其濃度的變化。4.CODc

13、r的測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。一種快速測定化學(xué)需氧量(COD)的方法我國現(xiàn)行的COD測定方法為標(biāo)準(zhǔn)2h回流法1。鑒于標(biāo)準(zhǔn)測定法存在回流時(shí)間長，試劑和水電消耗大等一系列問題，國內(nèi)外專家在很早以前就已經(jīng)開始尋求快速測定COD的方法。早在1967年，Jeris提出一種的快速試驗(yàn)方法，采用的反應(yīng)體系是硫酸磷酸介質(zhì)及一定量的重鉻酸鉀pl。近年來，國內(nèi)外有關(guān)權(quán)威機(jī)構(gòu)推薦采用半微量的密封法進(jìn)行測定t3)，但是密封法在縮短分析時(shí)間上并無實(shí)質(zhì)性的改進(jìn)；另外，在安全方面還不如標(biāo)準(zhǔn)回流法。同時(shí)，有些學(xué)者提出采用微波消解法，如傅大放等采用不加催化劑和隱蔽劑的微波消解法，雖然可縮短分析時(shí)間，減少污染，但整套設(shè)備價(jià)格較

14、為昂貴，推廣難度較大。鑒于現(xiàn)行方法所存在的各種問題，本實(shí)驗(yàn)提出了一種快速測定法：采用混酸、重鉻酸鉀反應(yīng)體系，加熱回流15min，根據(jù)重鉻酸鉀的用量計(jì)算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量，此法簡單易行且省電省水。1  實(shí)驗(yàn)部分1.1  試劑的配制    混酸溶液：于800mL濃硫酸中加入 10g硫酸銀，放置l-2d，不時(shí)的搖動使其溶解，將此溶液與濃磷酸以4 ：l的比例混合。用混酸來代替標(biāo)準(zhǔn)法中的濃硫酸，其它試劑及其配制方法同標(biāo)準(zhǔn)法。1.2  實(shí)驗(yàn)原理    在強(qiáng)酸性溶液中，準(zhǔn)確加入定量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液加熱回流，

15、將水樣中的還原性物質(zhì)(主要是有機(jī)物）氧化，過量的重鉻酸鉀溶液以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，根據(jù)所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的量計(jì)算水樣的化學(xué)需氧量。1.3  實(shí)驗(yàn)方法    準(zhǔn)確取20mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20mL)，置于磨口的回流錐形瓶中，加入0.4g硫酸汞晶體，準(zhǔn)確加入lO.OOmL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30mL混酸溶液，加熱回流15min(自開始沸騰時(shí)記時(shí))。經(jīng)冷卻滴定并計(jì)算得出結(jié)果。2  結(jié)果與討論2.1  混酸法與標(biāo)準(zhǔn)法對COD標(biāo)準(zhǔn)溶液的測定

16、分析    用鄰苯二甲酸氫鉀準(zhǔn)確配制COD分別為500、250、100mgL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用混酸法和標(biāo)準(zhǔn)法同時(shí)測定，其結(jié)果如表1,2,3： 表1    500mgLCOD標(biāo)準(zhǔn)溶液的檢測結(jié)果 分析方法測定值(mg/L)平均值(mg/L)相對誤差(%)標(biāo)準(zhǔn)偏差(S)標(biāo)準(zhǔn)法499.35500.02-0.0050.63500.27500.78499.69混酸法501.3500.440.090.90500.48498.80501.45499.76501.00500.32501.56500.14499.6   

17、; 選取顯著性水平為a=O.05，采用，檢驗(yàn)法，對兩種方法的測定值是否相同進(jìn)行假設(shè)檢驗(yàn)。    由表l計(jì)算結(jié)果為：t=1.7587，查表t0.05(12)=1.7823>|t|，可以得出混酸法與標(biāo)準(zhǔn)法的檢測結(jié)果無顯著性差異。表2   250mg/LCOD標(biāo)準(zhǔn)溶液的檢測結(jié)果分析方法測定值(mg/L)平均值(mg/L)相對誤差(%)標(biāo)準(zhǔn)偏差(S)標(biāo)準(zhǔn)法249.52249.95-0.020.35250.37250.02249.87混酸法250.37250.370.190.67251.08251.68250.66249.72250.34

18、249.35250.42249.89250.21  表3   100mg/LCOD標(biāo)準(zhǔn)溶液的檢測結(jié)果 分析方法測定值(mg/L)平均值(mg/L)相對誤差(%)標(biāo)準(zhǔn)偏差(S)標(biāo)準(zhǔn)法99.34100.50 0.751.01混酸法100.87100.500.500.90101.74101.0599.4799.82101.34101.6698.64100.88100.07100.74100.59101.48由表1計(jì)算結(jié)果為：t=0.8143，查表t0.05（12）=1.7823>|t|，可以得出混酸法與標(biāo)準(zhǔn)法的檢測結(jié)果無顯著性差異。 2.2  混酸法的測定結(jié)果與真實(shí)值的比較     （1）500mg/LCOD標(biāo)準(zhǔn)溶液的檢驗(yàn)，計(jì)算結(jié)果為：t=1.7587，查表t0.05（9）=1.8331>|t|，可以得出測量值與真實(shí)值無顯著性差異。     （2）250mg/LCOD標(biāo)準(zhǔn)溶液的檢驗(yàn)，計(jì)算結(jié)果為：t=1.5653，查表t0.05（9）=1.8331>|t|，可以得出測量值與真實(shí)值無顯著性差異。     （3）500mg/LCOD標(biāo)準(zhǔn)溶液的檢驗(yàn)，計(jì)算結(jié)果為：t=1.7445，查表t0.