酸堿滴定實驗詳細步驟及注意事項.

1、酸堿滴定實驗詳細步驟及注意事項用已知物 質(zhì)量濃度 的酸 (或堿 )來測定未知物質(zhì)物質(zhì)的量濃度的堿(或酸)的方法叫做 酸堿中和滴定【實驗 】用已知濃度的鹽酸滴定未知濃度的 NaOH 溶液，以測定 NaOH 的物質(zhì)的量濃度。 中和滴定 的裝置見右圖示。把已知物質(zhì)的量濃度的鹽酸注入事先已用該鹽酸溶液潤洗過的酸式滴定管 ，至刻度 “ 0以”上，把滴定管固定在滴定管夾上。輕輕轉動下面的活塞，使管的尖嘴部分充滿溶液且無氣泡。 然后調(diào)整管內(nèi)液面，使其保持在 “0或”“0以”下的某一刻度，并記下準確讀數(shù)；把待測濃度的 NaOH 溶液注入事先已用該溶液潤洗過的 堿式滴定管 ，也把它固定在滴定管夾上。輕輕擠壓 玻

2、璃球，使管的尖嘴部分充滿溶液且無氣泡 ,然后調(diào)整管內(nèi)液面，使其保持在 “0”或“0”以下某一刻度，并記下準確讀數(shù)。在管下放一潔凈的錐形瓶，從堿式滴定管放出25.00 mL NaOH 溶液，注入錐形瓶，加入2 滴酚酞試液 ，溶液立即呈粉紅色。然后，把錐形瓶移到酸式滴定管下， 左手調(diào)活塞逐滴加入已知物質(zhì)的量濃度的鹽酸，同時右手順時針不斷搖動錐形瓶，使溶液充分混合。隨著鹽酸逐滴加入，錐形瓶里OH- 濃度逐漸減小。最后， 當看到加入 1 滴鹽酸時，溶液褪成無色，且反滴一滴 NaOH 溶液又變回紅色說明反應恰好進行完全。停止滴定，準確記下滴定管溶液液面的刻度，并準確求得滴定用去鹽酸的體積。 為保證測定的

3、準確性， 上述滴定操作應重復二至三次，并求出滴定用去鹽酸體積的平均值。然后根據(jù)有關計量關系，計算出待測的NaOH 溶液的物質(zhì)的量濃度。具體計量關系為C(A)*V(A)=C(B)*V(B)，其中 A(Acid) 為酸， B(Base)為堿。【酸堿中和滴定的注意事項】一 搖瓶時，應微動腕關節(jié)，使溶液像一個方向做勿使瓶口接觸滴定管，溶液也不得濺出。圓周運動 ，但是二 滴定時左手不能離開 旋塞讓液體自行流下。三 注意觀察液滴落點周圍溶液顏色變化。開始時應邊搖邊滴，滴定速度可稍快（每秒34 滴為宜），但是不要形成水流。接近終點時應改為加一滴，搖幾下，最后，毎加半滴，即搖動錐形瓶，直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變

4、化， 準確到達終點為止。 滴定時不要去看滴定管上方的體積，而不顧滴定反應的進行。加半滴溶液的方法如下：微微轉動活塞，使溶液懸掛在出口嘴上，形成半滴（有時還不到半滴），用錐形瓶內(nèi)壁將其刮落。四 每次滴定最好從 “0.00 ”ML處開始 (或者從 0ML 附近的某一段開始），這也可以固定使用滴定管的某一段，以減小體積誤差【酸堿指示劑的變色原理】人們在實踐中發(fā)現(xiàn)， 有些有機染料 在不同的 酸堿性溶液中能顯示不同的顏色。于是，人們就利用它們來確定溶液的pH。這種借助其顏色變化來指示溶液pH 的物質(zhì)叫做 酸堿指示劑 。酸堿指示劑 一般是有機弱酸或有機 弱堿。它們的變色原理是由于其分子和電離出來的離子的結

5、構不同，因此分子和離子的顏色也不同。在不同 pH 的溶液里，由于其分子濃度和離子濃度的比值不同，因此顯示出來的顏色也不同。例如，石蕊是一種有機弱酸，它是由各種地衣制得的一種藍色色素。如果用HIn 代表石蕊分子，HIn 在水中發(fā)生下列電離：如果在酸性溶液中，由于c（H+）增大，根據(jù)平衡移動原理可知，平衡將向逆反應方向移動，使 c（HIn ）增大，因此主要呈現(xiàn)紅色（酸色）。如果在堿性溶液中，由于 c（OH-）增大， OH-與 HIn 電離生成的 H+結合生成更難電離的 H2O：使石蕊的電離平衡 向正反應方向移動，于是 c（In- ）增大，因此主要呈現(xiàn)藍色（堿色）。如果 c（HIn ）和 c（In-

6、）相等，則呈現(xiàn)紫色。指示劑的顏色變化都是在一定的 pH 范圍內(nèi)發(fā)生的，我們把 指示劑發(fā)生顏色變化的 pH 范圍叫做 指示劑的變色范圍。各種指示劑的變色范圍是由實驗測得的。【酸堿指示劑的選擇】常見酸堿指示劑的變色范圍指示劑顏色變化變色范圍 (pH)石 蕊 紅藍 58甲基橙紅黃 3.14.4酚 酞 無紅 810酸堿中和和滴定指示劑的選擇之一(1)酚酞：酸滴定堿時：顏色由紅剛好褪色堿滴定酸時：顏色由無色到淺紅色(2)甲基橙：酸滴定堿時：顏色由黃到橙色堿滴定酸時：顏色由紅到橙色一般不選用石蕊酸堿中和和滴定指示劑的選擇之二為了減小方法誤差， 使滴定終點 和等當點重合，需要選擇適當?shù)闹甘緞娝崤c弱堿相互

7、滴定時，應選用 甲基橙。強堿與弱酸相互滴定時，應選用酚酞。強酸與強堿相互滴定時，既可選用甲基橙，也可選用 酚酞作指示劑。注意，中和滴定不能用石蕊作指示劑。原因是石蕊的變色范圍(pH5.08.0)太寬，到達 滴定終點 時顏色變化不明顯，不易觀察。酸堿中和滴定指示劑的選擇之三常用的指示劑多是弱酸或 弱堿，如石蕊；酚酞和甲基橙是比較復雜的有機酸。指示劑的分子和離子具有不同的顏色， 酸或堿溶液能影響指示劑的 電離平衡 ，因此在酸或堿溶液中指示劑會顯示不同的顏色。中和滴定時選擇指示劑應考慮以下幾個方面：(1)指示劑的變色范圍越窄越好， pH 稍有變化，指示劑就能改變顏色。石蕊溶液由于變色范圍較寬， 且在

8、等當點時顏色的變化不易觀察，所以在中和滴定中不采用。(2)溶液顏色的變化由淺到深容易觀察，而由深變淺則不易觀察。因此應選擇在 滴定終點 時使溶液顏色由淺變深的指示劑。 強酸和 強堿中和時，盡管酚酞和甲基橙都可以用，但用酸滴定堿時，甲基橙加在堿里，達到等當點時，溶液顏色由黃變紅， 易于觀察，故選擇甲基橙。用堿滴定酸時，酚酞加在酸中，達到等當點時，溶液顏色由無色變?yōu)榧t色，易于觀察，故選擇酚酞(3)強酸和弱堿、強堿和弱酸中和達到滴定終點時，前者溶液顯酸性，后者溶液顯堿性，對后者應選擇堿性變色指示劑(酚酞 )，對前者應選擇酸性變色指示劑(甲基橙 )。(4)為了使指示劑的變色不發(fā)生異常導致誤差，中和滴定

9、時指示劑的用量不可過多，溫度不宜過高，強酸或強堿的濃度不宜過大?！居绊懙味ńY果的因素】（1）讀數(shù)：滴定前俯視或滴定后仰視（大）如下圖：（2）未用標準液潤洗滴定管（大）（3）用待測液潤洗錐形瓶（大）（4）滴定前滴定管尖嘴有氣泡，滴定后尖嘴氣泡消失（大）（5）不小心將標準液滴在錐形瓶的外面（大）（6）指示劑（可當作弱酸）用量過多（小）（7）滴定過程中，錐形瓶振蕩太劇烈，有少量液滴濺出（?。?）開始時標準液在滴定管刻度線以上，未予調(diào)整（?。?9）堿式滴定管（量待測液用）或移一管內(nèi)用 蒸餾水洗凈后直接注入待測液 （?。?0）移液管吸取待測液后，懸空放入錐形瓶，少量待測液灑在外面 （?。?1）滴

10、定到指示劑顏色剛變化，就是到了滴定終點（?。?2）錐形瓶用蒸餾水沖洗后，不經(jīng)干燥便直接盛待測溶液（無）（13）滴定接近終點時，有少量蒸餾水沖洗錐形瓶內(nèi)壁（無）酸式滴定管的使用方法：酸式滴定管（玻塞滴定管）一 .酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合該滴定管的，所以不能任意更換。要注意玻塞是否旋轉自如，通常是取出活塞，拭干，在活塞兩端沿圓周抹一薄層凡士林作潤滑劑（或真空活塞油脂） ，然后將活塞插入，頂緊，旋轉幾下使凡士林分布均勻（幾乎透明）即可，再在活塞尾端套一橡皮圈，使之固定。注意凡士林不要涂得太多，否則易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前應試漏。一般的滴定液均可用酸式滴定管，但因堿性滴定

11、液常使玻塞與?？渍澈希灾岭y以轉動，故堿性滴定液宜用堿式滴定管。但堿性滴定液只要使用時間不長， 用畢后立即用水沖洗， 亦可使用酸式滴定管。二 .a 在裝滴定液前，須將滴定管洗凈，使水自然瀝干（內(nèi)壁應不掛水珠），先用少量滴定液蕩洗三次， （每次約 510ml），除去殘留在管壁和下端管尖內(nèi)的水，以防裝入滴定液被水稀釋。b滴定液裝入滴定管應超過標線刻度零以上，這時滴定管尖端會有氣泡，必須排除，否則將造成體積誤差。如為酸式滴定管可轉動活塞，使溶液的急流逐去氣泡；如為堿式滴定管，則可將橡皮管彎曲向上，然后捏開玻珠，氣泡即可被溶液排除。c 最后，再調(diào)整溶液的液面至刻度零處，即可進行滴定。三 .a 滴定管在

12、裝滿滴定液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液揮發(fā)而使管內(nèi)溶液降溫（在夏季影響尤大） 。手持滴定管時，也要避免手心緊握裝有溶液部分的管壁， 以免手溫高于室溫 （尤其在冬季）而使溶液的體積膨脹（特別是在非水溶液滴定時） ，造成讀數(shù)誤差。b 使用酸式滴定管時， 應將滴定管固定在滴定管夾上， 活塞柄向右，左手從中間向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地輕輕拿住活塞柄， 無名指及小指向手心彎曲， 食指及中指由下向上頂住活塞柄一端，拇指在上面配合動作。在轉動時，中指及食指不要伸直，應該微微彎曲，輕輕向左扣住，這樣既容易操作，又可防止把活塞頂出。c 每次滴定須從刻度零開始， 以使每次測定結果

13、能抵消滴定管的刻度誤差。d在裝滿滴定液后，滴定前“初讀”零點，應靜置12分鐘再讀一次，如液面讀數(shù)無改變，仍為零，才能滴定。滴定時不應太快，每秒鐘放出 34 滴為宜，更不應成液柱流下，尤其在接近計量點時，更應一滴一滴逐滴加入（在計量點前可適當加快些滴定） 。滴定至終點后，須等12 分鐘，使附著在內(nèi)壁的滴定液流下來以后再讀數(shù)，如果放出滴定液速度相當慢時，等半分鐘后讀數(shù)亦可， “終讀”也至少讀兩次。e 滴定管讀數(shù)可垂直夾在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直讀取刻度， 讀數(shù)時還應該注意眼睛的位置與液面處在同一水平面上，否則將會引起誤差。讀數(shù)應該在彎月面下緣最低點，但遇滴定液顏色太深，不能觀察下緣時

14、，可以讀液面兩側最高點， “初讀”與“終讀”應用同一標準。f 為了協(xié)助讀數(shù)，可在滴定管后面襯一“讀數(shù)卡” （涂有一黑長方形的約 4×1.5cm 白紙）或用一張黑紙繞滴定管一圈，拉緊，置液面下刻度 1 分格（ 0.1ml）處使紙的上緣前后在一水平上；此時，由于反射完全消失，彎月面的液面呈黑色，明顯的露出來，讀此黑色彎月面下緣最低點。 滴定液顏色深而需讀兩側最高點時，就可用白紙為“讀數(shù)卡”。若所用白背藍線滴定管，其彎月面能使色條變形而成兩個相遇一點的尖點，可直接讀取尖頭所在處的刻度。g 滴定管有無色、棕色兩種，一般需避光的滴定液（如硝酸銀滴定液、碘滴定液、高錳酸鉀滴定液、亞硝酸鈉滴定液、

15、溴滴定液等），需用棕色滴定管。堿式滴定管的使用方法：酸管是滴定分析中經(jīng)常使用的一種滴定管。除了強堿溶液外，其他溶液作為滴定液時一般均采用酸管。一、 使用前，首先應檢查活塞與活塞套是否配合緊密，如不密合將會出現(xiàn)漏水現(xiàn)象，則不宜使用。其次，應進行充分的清洗。根據(jù)沾污的程度，可采用下列方法： 用自來水沖洗； 用滴定管刷（特制的軟毛刷）蘸合成洗滌劑刷洗，但鐵絲部分不得碰到管壁（如用泡沫塑料刷代替毛刷更好） 。 用前法不能洗凈時，可用鉻酸洗液洗。為此，加入 510mL洗液，邊轉動邊將滴定管放平，并將滴定管口對者洗液瓶口，以防洗液撒出。洗凈后， 將一部分洗液從管口放回原瓶，最后打開活塞將剩余的洗液從出口管

16、放回原瓶，必要時可加滿洗液進行浸泡。 可根據(jù)具體情況采用針對性洗液進行洗滌， 如管內(nèi)壁留殘存的二氧化錳時，可應用草酸、亞鐵鹽溶液或過氧化氫加酸溶液進行洗滌。用各種洗滌劑清洗后，都必須用自來水充分洗凈，并將管外壁擦干，以便觀察內(nèi)壁是否掛水珠。二、為了使活塞轉動靈活并克服漏水現(xiàn)象，需將活塞涂油（如凡士林油或真空活塞脂）。操作方法如下： 取下活塞小頭處的小橡皮圈，再取出活塞；活塞涂油 用吸水紙將活塞和活塞套擦干，并注意勿使滴定管內(nèi)壁的水再次進入活塞套（將滴定管平放在實驗臺面上）。 用手指將油脂涂抹在活塞的兩頭或用手指把油脂涂在活塞的大頭和活塞套小口的內(nèi)側。油脂涂得要適當。涂得太少，活塞轉動不靈活，且

17、易漏水；涂得太多，活塞孔容易被堵塞。油脂絕對不能涂在活塞孔的上下兩側，以免旋轉時堵住活塞孔。 將活塞插入活塞套中。插時，活塞孔應與滴定管平行，徑直插入活塞套，不要轉動活塞， 這樣避免將油脂擠到活塞孔中。然后向同一方向旋轉活塞， 直到活塞和活塞套上的油脂層全部透明為止。套上小橡皮圈。經(jīng)上述處理后，活塞應轉動靈活，油脂層沒有紋絡。三、用自來水充滿滴定管，將其放在滴定管架上垂直靜置約2 分鐘，觀察有無水滴漏下。然后將活塞旋轉 180°，再如前檢查，如果漏水，應重新涂油。若出口管尖被油脂堵塞，可將它插入熱水中溫熱片刻，然后打開活塞，使管內(nèi)的水突然流下，將軟化的油脂沖出。油脂排除后，即可關閉活塞。管內(nèi)的自來水從管口倒出， 出口管內(nèi)的水從活塞下端放出 （注意，從管口將水倒出時， 務必不要打開活塞， 否則活塞上的油脂會沖入滴定管，使內(nèi)壁重新被沾污） 。然后用蒸餾水洗三次。第一次用10mL左右，第二及第三次各5mL 左右。洗時，雙手拿滴定管身兩端無刻度處，邊轉動邊傾斜滴定管