島津gc2014 gcsolution培訓(xùn)教材

1、島津GC-2014氣相色譜儀（GCsolution工作站）培訓(xùn)教材島津GC-2014氣相色譜儀(GCsolution工作站)培訓(xùn)教材島津企業(yè)管理（中國）有限公司分析中心本頁空白目 錄1 啟動GC1.1 打開氣源、電源 71.2 系統(tǒng)配置 91.3 系統(tǒng)啟動 161.4 系統(tǒng)關(guān)閉 162 創(chuàng)建方法文件2.1 新建方法文件 172.2 設(shè)置自動進(jìn)樣器參數(shù) 182.3 設(shè)置進(jìn)樣口參數(shù) 202.4 設(shè)置柱箱參數(shù) 222.5 設(shè)置FID參數(shù) 232.6 設(shè)置常規(guī)參數(shù) 242.7 附加流量控制 252.8 保存方法文件 262.9下載方法文件 263 數(shù)據(jù)采集(單次進(jìn)樣) 3.1 斜率測定 273.2 單

2、次進(jìn)樣分析 283.2.1空白基線采集 283.2.2 標(biāo)樣數(shù)據(jù)采集 283.2.3 扣除基線數(shù)據(jù) 293.2.4 待機(jī) 303.2.5 采集 303.2.6 采集停止 304 定性定量分析4.1 進(jìn)入再解析處理數(shù)據(jù) 314.2 外標(biāo)法 324.2.1打開數(shù)據(jù)文件 324.2.2數(shù)據(jù)文件積分條件修正 324.2.3創(chuàng)建方法名稱 334.2.4創(chuàng)建組分表 344.2.5保存組分表至方法文件 364.2.6校準(zhǔn)曲線制作 374.2.6.1 打開方法文件 374.2.6.2 創(chuàng)建批處理表 374.2.6.3 運行批處理表 414.2.6.4 檢查校準(zhǔn)曲線 414.2.7定量未知樣品 444.3 內(nèi)標(biāo)

3、法 454.3.1打開數(shù)據(jù)文件 454.3.2數(shù)據(jù)文件積分條件修正 454.3.3創(chuàng)建方法名稱 464.3.4創(chuàng)建組分表 474.3.5保存組分表至方法文件 494.3.6校準(zhǔn)曲線制作 504.3.6.1 打開方法文件 504.3.6.2 創(chuàng)建批處理表 504.3.6.3 運行批處理表 52 4.3.6.4 檢查校準(zhǔn)曲線 524.3.7 定量未知樣品 54 4.4 校正面積歸一法 55 4.4.1打開數(shù)據(jù)文件 554.4.2數(shù)據(jù)文件積分條件修正 55 4.4.3創(chuàng)建方法名稱 56 4.4.4創(chuàng)建組分表 574.4.5保存組分表至方法文件 594.4.6采集樣品 604.4.6.1 打開方法文件

4、 604.4.6.2 創(chuàng)建批處理表 604.4.6.3 運行批處理表 624.4.7 定量未知樣品 634.5 報告打印 644.5.1選擇報告格式 644.5.2加載報告摸版 644.5.3 報告預(yù)覽 654.5.4 報告摸版屬性設(shè)置 654.5.5 打印報告 664.5.6 創(chuàng)建個性化報告格式 664.5.7 批處理打印報告 66附錄1 創(chuàng)建文件夾 67附錄2 數(shù)據(jù)比較 69附錄3 利用向?qū)?chuàng)建批處理表 70附錄4 TCD檢測器使用及參數(shù)設(shè)置 77附錄5 ECD檢測器使用及參數(shù)設(shè)置 81附錄6 FPD檢測器使用及參數(shù)設(shè)置 84附錄7 FTD檢測器使用及參數(shù)設(shè)置 877.1 FTD-2014

5、 檢測器 877.2 FTD-2014c檢測器 92附錄8 QAQC參數(shù)設(shè)定 8.1 信噪比、檢出限計算 968.2 精密度計算 998.3 回收率計算 102附錄9 數(shù)據(jù)處理參數(shù) 9.1 積分參數(shù) 1069.2 定性參數(shù) 1089.3 定量參數(shù) 1109.4 色譜柱性能參數(shù) 1101. 啟動GC 打開氣源、GC單元和計算機(jī)的電源，執(zhí)行以下步驟啟動GCsolution。1.1 打開氣源、GC單元和計算機(jī)的電源1 打開氣閥，供應(yīng)載氣和其它氣體。一般載氣鋼瓶減壓閥輸出壓力為0.6Mpa，氫氣和空氣輸出壓力為0.4Mpa。2 打開GC電源。3 打開計算機(jī)、打印機(jī)和顯示器的電源。4 雙擊 GCsolu

6、tion 圖標(biāo) ，在操作標(biāo)簽里點擊 圖標(biāo)，進(jìn)入實時分析?！綠C實時分析】 程序啟動。輸入用戶名和密碼， 使用默認(rèn)值(用戶名: “Admin”, 密碼:無)， 點擊確定鍵。當(dāng)啟動時計算機(jī)與GCsolution 連接,GC 儀器發(fā)出一聲機(jī)器音表示認(rèn)出軟件，將顯示<GC實時分析>窗口。 1.2系統(tǒng)配置依據(jù)以下步驟，檢查并設(shè)置用于分析的組件。1.2.1 設(shè)置用于分析的組件1 單擊【實時分析】配置維護(hù)圖標(biāo)。進(jìn)入配置欄中，再點擊系統(tǒng)配置圖標(biāo)，彈出<系統(tǒng)設(shè)定>窗口。雙擊Instrument1，彈出<儀器類型>窗口。在窗口中設(shè)定儀器名稱。點擊儀器類型右側(cè)下拉箭頭，可以選擇G

7、C機(jī)型。通訊選擇RS232C，接口根據(jù)計算機(jī)聯(lián)接的串口進(jìn)行設(shè)定。完成后點擊確定按鍵。先通載氣20分鐘后再開始升溫，有利于檢測器和柱壽命在系統(tǒng)設(shè)定窗口中雙擊圖標(biāo)，彈出GC-2014 窗口。如果需要雙流路分析，可將分析流路數(shù)設(shè)定為2。如果選擇了保存監(jiān)控值，可以將儀器的溫度、壓力狀態(tài)記錄。壓力單位有多個選擇，一般用國際單位2 模塊設(shè)定根據(jù)儀器實際情況進(jìn)行模塊設(shè)定。比如：儀器使用了AOC-20i自動進(jìn)樣器、SPL進(jìn)樣口、FID檢測器。在<系統(tǒng)設(shè)定>窗口左側(cè)可用模塊中點擊AOC-20i，再點擊藍(lán)色向右箭頭，將AOC-20i放在窗口右側(cè)模塊設(shè)定中。 2添加1選擇模塊的設(shè)定1.2.2 分析流路各

8、組件屬性設(shè)置1 自動進(jìn)樣器的屬性設(shè)置雙擊【已用于分析的組件】中圖標(biāo)。 根據(jù)實際情況設(shè)定樣品瓶、瓶架和進(jìn)樣針的參數(shù)。一般使用樣品瓶容積為1.5mL，可以放置6個樣品瓶的架子為Short，可以放置12個樣品瓶的架子為Long，通常使用10uL的進(jìn)樣針。2 進(jìn)樣口的屬性設(shè)置雙擊【已用于分析的組件】中圖標(biāo)。對此進(jìn)樣口名稱進(jìn)行設(shè)定，如設(shè)為SPL。需要根據(jù)實際使用的載氣選擇載氣的類型，當(dāng)使用N2時，選擇氮氣/空氣。GC-2014進(jìn)樣口的最高溫度為420，初始壓力可選擇500900kPa。點擊進(jìn)樣口維護(hù)按鍵，彈出<系統(tǒng)檢測標(biāo)準(zhǔn)>窗口。在這里可以設(shè)定進(jìn)樣墊和玻璃襯管的最大使用次數(shù)，默認(rèn)值為100。

9、點擊確認(rèn)完成設(shè)定。3 色譜柱的屬性設(shè)置雙擊【已用于分析的組件】中圖標(biāo)。在注冊色譜柱表中點需要使用的色譜柱，再點擊選擇按鍵，就可以選擇柱子。2選擇柱子1點擊需要柱子子如果注冊色譜柱表中沒有要使用的柱子，則點擊加入按鍵，將柱子信息輸入表中，再點擊選擇按鍵。2輸入新柱子信息1點擊加入如果要刪除表中的柱子，應(yīng)先點擊該柱子，再點擊刪除按鍵。1選擇要刪除柱子2點擊刪除4 檢測器的屬性設(shè)置雙擊【已用于分析的組件】中圖標(biāo)。設(shè)定檢測器的名稱，這里設(shè)為DFID?；局芷谑枪ぷ髡静杉瘮?shù)據(jù)的時間間隔，過濾時間常數(shù)是噪聲過濾的時間間隔，檢測器最高溫度為420。尾吹氣類型通常和載氣一樣。點擊確定按鍵完成設(shè)定。5 附加流量

10、控制的設(shè)置雙擊【已用于分析的組件】中圖標(biāo)。模塊中各組件設(shè)定完畢，點擊<系統(tǒng)設(shè)定>窗口的設(shè)置按鍵，將儀器配置參數(shù)傳輸給GC。1.3 系統(tǒng)啟動輔助欄中點擊下載參數(shù)圖標(biāo)。（注：此時下載的參數(shù)為前次的分析方法）點擊開啟系統(tǒng)圖標(biāo) 啟動GC。1.4 關(guān)機(jī)在檢測器溫度、進(jìn)樣口溫度、柱箱溫度降低到50后, 關(guān)閉系統(tǒng)和軟件。 在<GC實時分析>上點擊關(guān)閉系統(tǒng) 停止GC(關(guān)閉系統(tǒng))。關(guān)閉<GC 實時分析>和其他GCsolution 窗口。 關(guān)閉GC電源。關(guān)閉氣閥。2 創(chuàng)建方法文件依據(jù)以下步驟，設(shè)置儀器(如AOC-20i、GC、FID)參數(shù)。以本次演示實驗為例，設(shè)置儀器參數(shù)如下（

11、以下描述中沒有涉及的參數(shù)，使用缺省值）：柱溫程序：60(1min)_20/min_200 (2min)進(jìn)樣口溫度：180進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣柱流量：1.78mL/min，恒線速度方式分流比：10:1FID溫度：2502.1 新建方法文件 點擊菜單欄文件中新建方法文件命令，或者在工具條中點擊新建 圖標(biāo)，在儀器參數(shù)界面中設(shè)定方法。儀器參數(shù)界面有常規(guī)和高級兩種。當(dāng)點擊了常規(guī)時，顯示自動進(jìn)樣器AOC-20i和GC兩個標(biāo)簽，GC的參數(shù)集成在一起顯示。自動進(jìn)樣器參數(shù)GC參數(shù)當(dāng)點擊高級時，GC部分分成幾個單元顯示參數(shù)。這里分別解釋各個單元的參數(shù)設(shè)定。2.2 設(shè)置自動進(jìn)樣器參數(shù)AOC-20i 進(jìn)樣體積：注入進(jìn)樣

12、口的樣品量。當(dāng)使用10µL進(jìn)樣針時，一般進(jìn)樣12µL，此處設(shè)為1µL（SPL進(jìn)樣口最大允許進(jìn)液體樣2µL）。溶劑沖洗次數(shù)（進(jìn)樣前）：進(jìn)樣前使用溶劑沖洗進(jìn)樣針的次數(shù)。用戶可根據(jù)樣品性質(zhì)選擇一定的次數(shù)，也可以不沖洗。此處不沖洗設(shè)為0。溶劑沖洗次數(shù)（進(jìn)樣后）：進(jìn)樣后使用溶劑沖洗進(jìn)樣針的次數(shù)。用戶根據(jù)樣品殘留情況設(shè)定次數(shù)，不可以不沖洗。此處設(shè)為1。樣品清洗次數(shù)：取樣品前用樣品清洗進(jìn)樣針的次數(shù)，通常23次。此處設(shè)為2。柱塞速度（空吸）：進(jìn)樣針桿吸液的速度。此處設(shè)為高速。粘度補償時間：由于液體有一定的粘度，所以吸液時液面上升會滯后于針桿，為了取樣準(zhǔn)確，需要設(shè)定此參數(shù)

13、，讓進(jìn)樣針在取樣后在樣品瓶上稍微停留。樣品粘度越大，此時間越長。此處設(shè)定為0.2秒。柱塞進(jìn)樣速度：進(jìn)樣針插入進(jìn)樣口后，針桿推入速度。為了保證峰形良好，此處設(shè)定為高速。進(jìn)樣器進(jìn)樣速度：進(jìn)樣針插入進(jìn)樣口的速度。為了保證峰形良好，此處設(shè)定為高速。進(jìn)樣方式：有三種選擇，點擊設(shè)置，彈出進(jìn)樣模式窗口。此處選擇普通模式。為了消除進(jìn)樣歧視時，可選擇其它模式。普通模式下，為非激活狀態(tài)。選擇其它模式時，會變?yōu)榧せ顮顟B(tài)，可進(jìn)行選擇。高級：點擊高級鍵，會彈出AOC-20i高級窗口。通?？梢园磮D中參數(shù)設(shè)定。進(jìn)樣口停留時間：進(jìn)樣針在進(jìn)樣后，在進(jìn)樣口停留時間。如果樣品中有高沸點組分，可以適當(dāng)停留一段時間。端子空氣間隙：進(jìn)樣

14、針針尖處是否有空氣。一般選擇否，以免將空氣注入色譜柱。 2.3 設(shè)置SPL進(jìn)樣口參數(shù)溫度：樣品氣化溫度，此處設(shè)定為180。進(jìn)樣方式：有分流、不分流、直接注入三種方式。毛細(xì)管柱進(jìn)樣口通常不使用直接注入方式進(jìn)樣。用戶可根據(jù)樣品濃度選擇分流或不分流方式進(jìn)樣。此處設(shè)定為分流進(jìn)樣。如果選擇不分流進(jìn)樣，則進(jìn)樣時間激活，一般設(shè)為0.52分鐘。默認(rèn)值為1分鐘?？刂品绞剑狠d氣有線速度、壓力、流量三種控制方式。如果進(jìn)樣方式選擇了分流或不分流方式，則只能選擇線速度或壓力控制方式。如果進(jìn)樣方式選擇了直接注入方式，那么就有三種控制方式可供選擇。此處設(shè)定為線速度方式。壓力：柱初始溫度下的柱前壓力。此處軟件會根據(jù)線速度和柱

15、初始溫度及柱子尺寸自動計算?？偭髁浚簽橹髁颗c隔墊吹掃流量和分流流量之和，由軟件自動計算。柱流量：軟件根據(jù)設(shè)定的線速度和柱內(nèi)徑參數(shù)自動計算。線速度：由于載氣控制方式為線速度，所以需要設(shè)定此值。此處設(shè)定為40 cm/s。吹掃流量：隔墊吹掃流量通常設(shè)為3 mL/min。分流比：分流流量與柱流量之比。此處設(shè)為10：1。程序表：可對吹掃流量、壓力（當(dāng)控制方式設(shè)為壓力時可用）、全部流量（當(dāng)控制方式設(shè)為流量時可用）進(jìn)行時間程序設(shè)定。設(shè)定后點擊重繪，能顯示程序圖。高級：點擊高級鍵，彈出SPL詳細(xì)設(shè)定窗口。高壓進(jìn)樣：當(dāng)進(jìn)樣方式設(shè)為不分流時，可點擊自動啟用此功能。此時壓力和時間激活。壓力可根據(jù)需要進(jìn)行設(shè)定。時間

16、與不分流進(jìn)樣時間一致。載氣節(jié)?。寒?dāng)設(shè)定了大分流比時，可選擇此項。此時分流比和時間激活。分流比可設(shè)定為5，以節(jié)省載氣。時間一般大于2分鐘，以保證不影響進(jìn)樣。分流比時間程序：可以對分流比設(shè)定時間程序，一般不使用。設(shè)定完成后點擊設(shè)置。如果設(shè)置了某個高級功能，GC狀態(tài)為“就緒”后，主機(jī)面板上的Flow燈會閃爍，直至功能結(jié)束。2.4 設(shè)置柱箱參數(shù) 溫度：色譜柱初始溫度。此處設(shè)為60。如果需要柱溫度程序，可以在柱箱溫度程序表中設(shè)定。平衡時間：柱箱達(dá)到設(shè)定溫度后平衡的時間。此參數(shù)保證了柱箱內(nèi)溫度均勻穩(wěn)定。一般設(shè)為13分鐘。此處設(shè)定為1分鐘。柱箱溫度程序：在表中設(shè)定柱溫度程序，點擊重繪，可以把溫度曲線顯示。柱

17、箱最高溫度必須不高于柱子允許的最高溫度。此處柱箱從60保持1分鐘，以20/min速率升溫到200，保持2分鐘。色譜柱信息：顯示在儀器配置時設(shè)定的色譜柱信息。點擊設(shè)置可以設(shè)置色譜柱。2.5 設(shè)置檢測器（氫火焰離子化檢測器）參數(shù)在此標(biāo)簽中設(shè)置檢測器的相關(guān)參數(shù)。不同的檢測器需要設(shè)置不同參數(shù)，這里以DFID檢測器為例 (其余檢測器參數(shù)設(shè)置見附錄) 。溫度：本例檢測器溫度設(shè)為250，一般建議FID檢測器溫度設(shè)定250。信號采集：在方框內(nèi)打勾，檢測器才能采集信號，否則不采集信號。采樣速度：通常使用與基本周期相同的值。見儀器配置的檢測器部分。停止時間：信號采集的停止時間。建議聯(lián)接柱箱程序和停止時間。可以在菜

18、單欄編輯中點擊選項命令，彈出選項窗口，在方框中打勾后點擊確定。延遲時間：數(shù)據(jù)采集比GC程序開始運行延后的時間。一般設(shè)為0分鐘，即不延遲。檢測器信號差減：點擊右側(cè)箭頭，可以從下拉菜單中選擇另一個檢測器。當(dāng)前檢測器信號可以扣除選擇的檢測器的信號。氫氣流量、空氣流量和尾吹氣流量：一般按照默認(rèn)值設(shè)置即可。流量控制程序：可以對尾吹氣、氫氣或空氣的流量設(shè)置時間程序。2.6 設(shè)置常規(guī)參數(shù)準(zhǔn)備就緒檢查：儀器狀態(tài)變?yōu)闇?zhǔn)備就緒前需要檢查相關(guān)參數(shù)是否達(dá)到了設(shè)定值。可在此項中設(shè)定檢查的參數(shù)。在需要檢查的參數(shù)前打勾。預(yù)運行程序：用來編輯分析前的控制各單元的時間程序。時間程序：用來編輯分析中的控制各單元的時間程序。不用選

19、擇自動點火，當(dāng)檢測器溫度達(dá)到設(shè)定值后，手動打開氫氣和空氣流量并在儀器監(jiān)視器中點火。在準(zhǔn)備就緒時自動調(diào)零前打勾，當(dāng)儀器狀態(tài)準(zhǔn)備就緒后基線會自動調(diào)到零點。2.7附加流量控制輸入30 mL/min，此值為尾吹氣流量。然后在儀器監(jiān)視器中選擇加熱器/流量標(biāo)簽，點擊打開。2.8 保存方法方法設(shè)定完成，點擊菜單欄文件中保存方法文件命令。彈出方法文件另存為窗口。點擊保存在右側(cè)的下箭頭，選擇要保存的目錄。在文件名處輸入test1，點擊保存。1選擇保存目錄2輸入方法名3點擊保存2.9 下載方法點擊輔助欄中下載參數(shù)圖標(biāo) 。3 數(shù)據(jù)采集3.1 斜率測試當(dāng)儀器準(zhǔn)備就緒后，點擊斜率測定，彈出斜率測定窗口，軟件會進(jìn)行一段時

20、間的測試（測試時間=設(shè)定半峰寬值×10），之后彈出結(jié)果。點擊確定，軟件自動將測得值保存在方法菜單中數(shù)據(jù)處理參數(shù)（Ch1）的斜率參數(shù)項中。如果點擊取消，不保存斜率測定值。 3.2 單次進(jìn)樣分析3.2.1空白基線采集輔助欄中點擊單次分析 進(jìn)入下一層，點擊樣品記錄 ，彈出樣品注冊窗口。輸入樣品名稱輸入保存數(shù)據(jù)文件名稱樣品瓶號設(shè)為0，則點擊開始后立即采集。用于采集空白基線。點擊確定按照圖中所示進(jìn)行設(shè)定后，點擊確定，在輔助欄中點擊開始。3.2.2 標(biāo)品數(shù)據(jù)采集輔助欄中點擊樣品記錄 ，彈出樣品注冊窗口。點擊窗口中 高級。輸入樣品名稱輸入樣品位置輸入標(biāo)準(zhǔn)品濃度級別輸入樣品類型輸入保存數(shù)據(jù)文件名稱點

21、擊確定3.2.3 扣除基線數(shù)據(jù)如果數(shù)據(jù)文件需要扣除基線數(shù)據(jù)，可以如下操作。1點擊文件夾圖標(biāo)彈出選擇基線數(shù)據(jù)文件窗口，數(shù)據(jù)采集后會自動扣除“空白1”數(shù)據(jù)。2選擇基線文件3點擊打開3.2.4 待機(jī)完成樣品注冊，點擊輔助欄中開始 ，參數(shù)下傳GC儀器，軟件顯示待機(jī)狀態(tài)。3.2.5 采集1 樣品注入進(jìn)樣口后，點擊GC面板上START鍵，觸發(fā)GC，運行程序采集。2 自動進(jìn)樣器進(jìn)樣，完成進(jìn)樣，自動觸發(fā)GC，運行程序采集。3.2.6 采集停止1 時間達(dá)到采集停止時間時，軟件停止采集；GC自動降溫到初始溫度。2如果采集中要停止，點擊輔助欄中停止圖標(biāo)。彈出GC實時分析窗口。點擊是，軟件停止采集的同時，GC的溫度程

22、序也終止。點擊否，軟件停止采集，但GC溫度程序繼續(xù)運行。注意：多種目標(biāo)組分同時測定，若無法確定各目標(biāo)組分的保留時間及出峰順序時，需將各組分單一進(jìn)樣，以確定其保留時間及出峰順序，再配制成混合標(biāo)液測試。4. 定性定量分析4.1 進(jìn)入再解析處理數(shù)據(jù)1 單擊再解析圖標(biāo)，進(jìn)入<GC 再解析>。 2 登錄對話框，輸入用戶名，密碼，點擊確定（工作站默認(rèn)用戶ID為Admin，未設(shè)密碼）。顯示<GC再解析>窗口。4.2 外標(biāo)法4.2.1打開數(shù)據(jù)文件打開數(shù)據(jù)文件，在顯示窗口顯示色譜圖。4.2.2 數(shù)據(jù)文件積分條件的修正 數(shù)據(jù)文件方法欄中的查看狀態(tài)改為編輯狀態(tài)，選擇積分參數(shù)。積分方法：半峰寬

23、（毛細(xì)柱2秒或3秒，填充柱5秒）斜率（可以手動設(shè)定一個值，或者由工作站實時分析自動測定斜率值）漂移（默認(rèn)為0，具體設(shè)置見附錄）變參時間（不使用設(shè)為1000，具體設(shè)置見附錄）最小積分面積（手動設(shè)定最小積分的峰面積，減少雜峰的積分）4.2.3 創(chuàng)建方法名稱1 單擊輔助欄中保存方法圖標(biāo)。2 輸入方法名稱，單擊保存。4.2.4 創(chuàng)建組分表1 單擊輔助欄中組分表向?qū)D標(biāo)。2 在向?qū)Т翱谥?，單擊【下一步】? 設(shè)置定量方法、校準(zhǔn)曲線級別數(shù)、校準(zhǔn)曲線類型、零點、單位、鑒別方法等參數(shù)，單擊【下一步】。4 選擇處理的目標(biāo)組分峰，單擊【下一步】。5 輸入目標(biāo)組分峰名稱，輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值，單擊【完成】。4.2.5

24、 保存組分表至方法文件點擊是，方法文件保存為外標(biāo)曲線。創(chuàng)建完成新的化合物表，顯示于的組分表標(biāo)簽中。如果必要，對化合物表的內(nèi)容進(jìn)行校對和修改，如不同的濃度。修改完后將化合物表從編輯模式切換為顯示模式。4.2.6 打開方法文件4.2.6.1 打開方法文件1 點擊【GC 實時分析】圖標(biāo)。2 選擇前面創(chuàng)建的方法文件“外標(biāo)曲線.qgm”。3點擊輔助欄中下載參數(shù)圖標(biāo) 。4.2.6.2 創(chuàng)建批處理表1 單擊輔助欄中批處理圖標(biāo)。2 單擊文件菜單中的新建批處理文件。3 在批處理表中輸入相應(yīng)信息和參數(shù)。批處理表可以使用向?qū)Чδ芙ⅲ▍⒁姼戒?）。21參考1）“樣品類型”中設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)溶液為“1:Standard”，未

25、知樣品為“0:Unknown”。其中，對第一個標(biāo)準(zhǔn)溶液顯示“1:Standard:(I)”，表示初始化校準(zhǔn)曲線，即清除方法中原先可能有的標(biāo)準(zhǔn)曲線。2）“級別號”中數(shù)字依次對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)溶液的不同濃度，即組分表中設(shè)定的不同校準(zhǔn)級別所對應(yīng)的濃度值。說明：對于未知樣品來說，如果要將結(jié)果自動換算成實際樣品中的濃度，需要事先輸入“樣品量”和“稀釋因子”，按照下列步驟進(jìn)行。（1）在表格中單擊右鍵，選擇“表樣式”。（2）在“表樣式”中，選擇“樣品量”和“稀釋因子”點擊添加到顯示項目中。（3）在表格中輸入“樣品量”和“稀釋因子”數(shù)值。僅需對未知樣品輸入“樣品量”和“稀釋因子”。4 批處理表設(shè)定改完后，單擊文件菜單中

26、的另存批處理文件。5 輸入批處理表文件名，單擊保存。4.2.6.3 運行批處理表單擊輔助欄中的開始圖標(biāo)，執(zhí)行批處理，標(biāo)準(zhǔn)樣品和未知樣品按表中所設(shè)自動依次進(jìn)樣分析。注：1）批處理表運行時，要修改批處理表，單擊暫停/重啟圖標(biāo)后進(jìn)行修改，修改完畢后再次單擊暫停/重啟圖標(biāo)。2）要強(qiáng)行中止批處理運行，單擊停止圖標(biāo)。4.2.6.4 檢查校準(zhǔn)曲線1 啟動【GC 再解析】程序，單擊“再解析”輔助欄中的校準(zhǔn)曲線圖標(biāo)。2 打開方法文件“外標(biāo)曲線.qgm”，此時方法中校準(zhǔn)曲線已自動生成。3 在化合物表中選擇一個化合物，顯示該化合物的校準(zhǔn)曲線。相關(guān)系數(shù)平行數(shù)據(jù)RSD說明：如果在標(biāo)準(zhǔn)樣品采集時未指定類型為“標(biāo)準(zhǔn)”，而是

27、以“未知樣”采集，則需手動生成校準(zhǔn)曲線。手動生成校準(zhǔn)曲線步驟如下：（1）輔助欄中點擊校準(zhǔn)曲線，從數(shù)據(jù)資源管理器中選擇“外標(biāo)曲線”，打開方法文件。 （2）切換回數(shù)據(jù)文件，將數(shù)據(jù)文件拖入相應(yīng)的數(shù)據(jù)級別。 （3）校準(zhǔn)曲線生成，保存方法文件。4.2.7 定量未知樣品打開未知數(shù)據(jù)文件，點擊文件下拉菜單，選擇加載方法。 通過“峰值表”，可以查看未知樣品定量結(jié)果。4.3 內(nèi)標(biāo)法4.3.1打開數(shù)據(jù)文件打開數(shù)據(jù)文件，在顯示窗口顯示色譜圖。4.3.2 數(shù)據(jù)文件積分條件的修正 數(shù)據(jù)文件方法欄中的查看狀態(tài)改為編輯狀態(tài)，選擇積分參數(shù)。4.3.3 創(chuàng)建方法名稱1 單擊輔助欄中保存方法圖標(biāo)。2 輸入方法名稱，單擊保存。4.

28、3.4 創(chuàng)建組分表1 單擊輔助欄中組分表向?qū)D標(biāo)。2 在向?qū)Т翱谥?，單擊【下一步】? 設(shè)置定量方法、校準(zhǔn)曲線級別數(shù)、校準(zhǔn)曲線類型、零點、單位、鑒別方法等參數(shù)，單擊【下一步】。4 選擇處理的內(nèi)標(biāo)組分峰與目標(biāo)組分峰，單擊【下一步】。5 輸入內(nèi)標(biāo)組分峰名稱、目標(biāo)組分峰名稱，輸入內(nèi)標(biāo)與標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值，將內(nèi)標(biāo)組分峰類型 設(shè)定為“內(nèi)標(biāo)”，并設(shè)定內(nèi)標(biāo)組，單擊【完成】。4.3.5 保存組分表至方法文件點擊是，方法文件保存為內(nèi)標(biāo)曲線。創(chuàng)建完成新的化合物表，顯示于的組分表標(biāo)簽中。如果必要，對化合物表的內(nèi)容進(jìn)行校對和修改，如不同的濃度。修改完后將化合物表從編輯模式切換為顯示模式。4.3.6 打開方法文件4.3.6

29、.1 打開方法文件1 點擊【GC 實時分析】圖標(biāo)。2 選擇前面創(chuàng)建的方法文件“內(nèi)標(biāo)曲線.qgm”。3點擊輔助欄中下載參數(shù)圖標(biāo) 。4.3.6.2 創(chuàng)建批處理表1 單擊輔助欄中批處理圖標(biāo)。2 單擊文件菜單中的新建批處理文件。3 在批處理表中輸入相應(yīng)信息和參數(shù)。4 批處理表設(shè)定改完后，單擊文件菜單中的另存批處理文件。5 輸入批處理表文件名，單擊保存。4.3.6.3 運行批處理表單擊輔助欄中的開始圖標(biāo)，執(zhí)行批處理，標(biāo)準(zhǔn)樣品和未知樣品按表中所設(shè)自動依次進(jìn)樣分析。注：1）批處理表運行時，要修改批處理表，單擊暫停/重啟圖標(biāo)后進(jìn)行修改，修改完畢后再次單擊暫停/重啟圖標(biāo)。2）要強(qiáng)行中止批處理運行，單擊停止圖標(biāo)。

30、4.3.6.4 檢查校準(zhǔn)曲線1 啟動【GC 再解析】程序，單擊“再解析”輔助欄中的校準(zhǔn)曲線圖標(biāo)。2 打開方法文件“內(nèi)標(biāo)曲線.qgm”，此時方法中校準(zhǔn)曲線已自動生成。3 在化合物表中選擇目標(biāo)化合物，顯示該化合物的校準(zhǔn)曲線。相關(guān)系數(shù)選擇內(nèi)標(biāo)法定量時，內(nèi)標(biāo)物本身沒有校準(zhǔn)曲線。4.3.7 定量未知樣品打開未知數(shù)據(jù)文件，點擊文件下拉菜單，選擇加載方法。 通過“峰值表”，可以查看未知樣品定量結(jié)果。4.4 校正面積歸一法4.4.1打開數(shù)據(jù)文件打開標(biāo)準(zhǔn)品數(shù)據(jù)文件，在顯示窗口顯示色譜圖。4.4.2 數(shù)據(jù)文件積分條件的修正數(shù)據(jù)文件方法欄中的查看狀態(tài)改為編輯狀態(tài)，選擇積分參數(shù)。4.4.3 創(chuàng)建方法名稱1 單擊輔助欄

31、中保存方法圖標(biāo)。2 輸入方法名稱，單擊保存。4.4.4 創(chuàng)建組分表1 單擊輔助欄中組分表向?qū)D標(biāo)。2 在向?qū)Т翱谥?，單擊【下一步】? 設(shè)置定量方法、校準(zhǔn)曲線級別數(shù)、校準(zhǔn)曲線類型、零點、單位、鑒別方法等參數(shù)，單擊【下一步】。4 選擇處理的目標(biāo)組分峰，單擊【下一步】。5 輸入目標(biāo)組分峰名稱，輸入響應(yīng)因子，單擊【完成】。4.4.5 保存組分表至方法文件點擊是，方法文件保存為校準(zhǔn)面積歸一法。創(chuàng)建完成新的化合物表，顯示于的組分表標(biāo)簽中。4.4.6 打開方法文件4.4.6.1 打開方法文件1 點擊【GC 實時分析】圖標(biāo)。2 選擇前面創(chuàng)建的方法文件“校準(zhǔn)面積歸一法.qgm”。3點擊輔助欄中下載參數(shù)圖標(biāo) 。

32、4.4.6.2 創(chuàng)建批處理表1 單擊輔助欄中批處理圖標(biāo)。2 單擊文件菜單中的新建批處理文件。3 在批處理表中輸入相應(yīng)信息和參數(shù)。4 批處理表設(shè)定改完后，單擊文件菜單中的另存批處理文件。5 輸入批處理表文件名，單擊保存。4.4.6.3 運行批處理表單擊輔助欄中的開始圖標(biāo)，執(zhí)行批處理，按表中所設(shè)自動依次進(jìn)樣分析。注：1）批處理表運行時，要修改批處理表，單擊暫停/重啟圖標(biāo)后進(jìn)行修改，修改完畢后再次單擊暫停/重啟圖標(biāo)。2）要強(qiáng)行中止批處理運行，單擊停止圖標(biāo)。4.4.7 定量未知樣品打開未知數(shù)據(jù)文件，點擊文件下拉菜單，選擇加載方法。 通過“峰值表”，可以查看未知樣品定量結(jié)果。4.5. 打印報告4.5.1

33、 選擇報告格式點擊輔助欄中報告文件，從“數(shù)據(jù)資源管理器”中選擇適合的報告格式。 4.5.2 加載報告模版選擇數(shù)據(jù)文件，加載至“報告模版”。 4.5.3 報告預(yù)覽4.5.4 報告模版屬性設(shè)定點擊右鍵選擇“屬性”。4.5.5 打印報告 點擊打印圖標(biāo)，按照選擇報告格式打印報告。4.5.6 創(chuàng)建個性化報告格式通過工具欄選項，選擇報告中顯示的部分。選擇完畢，點擊文件，選擇格式文件另存為將報告格式另存“報告1”。 4.5.7 批處理打印報告編輯批處理文件，在“報告輸出”中選擇“打印”，點擊開始，數(shù)據(jù)文件自動按照選定的報告文件批處理打印。附錄1 創(chuàng)建文件夾<GC 實時分析>中創(chuàng)建文件夾。 1 單

34、擊視圖菜單欄的資源管理器，顯示資源管理器窗口。2 單擊資源管理器窗口中選擇文件夾按鈕，選擇合適的盤符，如“D：”。3 單擊資源管理器窗口中新建文件夾按鈕。4 輸入文件夾名稱，如“GC數(shù)據(jù)”。5 單擊確認(rèn)。創(chuàng)建并打開了新文件夾。 附錄2 數(shù)據(jù)比較進(jìn)入<GC 再解析>，點擊輔助欄數(shù)據(jù)比較，從數(shù)據(jù)資源管理器中選擇需要比較的數(shù)據(jù)文件。 可以對數(shù)據(jù)進(jìn)行“層疊”和“多視圖”比較，通過進(jìn)行切換。 附錄3 利用向?qū)?chuàng)建批處理表當(dāng)用戶有自動進(jìn)樣器且需要分析大量樣品時，一般建議使用批處理功能。點擊輔助欄中批處理圖標(biāo)，進(jìn)入批處理界面。1 批處理表的目錄1）請注意表格上部的目錄，如果這個目錄不是預(yù)期建立批

35、處理并保存數(shù)據(jù)的目錄，應(yīng)當(dāng)先在資源管理器中選擇需要的目錄，再點擊工具條中新建 圖標(biāo)。這樣批處理文件就會建立在所選擇的目錄下，數(shù)據(jù)文件也會默認(rèn)存在此目錄中。 2）如果數(shù)據(jù)文件、方法文件、報告格式文件不在同一目錄下，可以點擊輔助欄中設(shè)置圖標(biāo)，選擇文件夾標(biāo)簽，按照下面進(jìn)行設(shè)定。3分別選擇各類型文件的保存目錄4點擊確認(rèn)2取消1選擇使用指定文件夾2 通過批處理表向?qū)Ы⑴幚砦募?）點擊輔助欄批處理表向?qū)D標(biāo)。彈出批處理表向?qū)Т翱冢@里以外標(biāo)方法為例。此例子中，做3個濃度外標(biāo)曲線，每個濃度重復(fù)進(jìn)樣3次，未知樣品一個，重復(fù)進(jìn)樣3次。2點擊文件夾選擇方法文件3點擊下一步1點擊新建批理表2) 向?qū)е袠?biāo)準(zhǔn)樣品位

36、置3選擇下一步2選擇樣品類型1樣品組編號設(shè)定1注意：如果選擇支架校準(zhǔn)，樣品組編號應(yīng)當(dāng)選擇2或以上。支架類型有三種：重疊在批處理表全部執(zhí)行完成后再進(jìn)行定量校準(zhǔn)。連續(xù)使用在樣品組前后的標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)據(jù)進(jìn)行定量校準(zhǔn)。平均使用在樣品組之前的所有標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)據(jù)進(jìn)行定量校準(zhǔn)。如果使用同一瓶標(biāo)準(zhǔn)樣品，方框中2.1標(biāo)準(zhǔn)樣品（1）3點擊下一步1輸入重復(fù)次數(shù)2設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品瓶瓶號根據(jù)方法自動顯示級別數(shù)2.2標(biāo)準(zhǔn)樣品（2）2點擊下一步1輸入標(biāo)準(zhǔn)品數(shù)據(jù)文件名稱，選擇自動增加，會在名稱最后遞增編號。如果選擇自動創(chuàng)建文件名，這里無需輸入。3) 向?qū)е形粗獦悠吩O(shè)定3.1 未知樣品(1)3點擊下一步2輸入重復(fù)進(jìn)樣次數(shù)1輸入未知樣品個

37、數(shù)3.2 未知樣品（2）3點擊下一步2選擇報告格式文件1輸入未知樣品數(shù)據(jù)文件名稱，選擇編號自動遞增4) 概要報告2選擇報告樣品類型4點擊完成3選擇概要報告格式文件1選擇5) 批處理表修改軟件根據(jù)前面的設(shè)置生成如下批處理表。可以看到表中有一些欄目無需顯示，例如：基線數(shù)據(jù)文件、內(nèi)標(biāo)量即數(shù)據(jù)描述等，可以在表中點擊鼠標(biāo)右鍵，在彈出菜單中選擇表類型，彈出表類型窗口，刪除這些欄目。2刪除1點擊選擇可以在表中手動修改數(shù)據(jù)文件名稱。6) 批處理表保存在菜單欄中點擊文件，選擇保存批處理文件，彈出批處理文件另存為窗口。2點擊保存1輸入名稱 至此，批處理表編輯完成。附錄4 TCD檢測器使用及參數(shù)設(shè)置4.1 TCD檢

38、測器配置如果有TCD檢測器，使用前請先進(jìn)行儀器配置。點擊輔助欄配置維護(hù) ，進(jìn)入下一層后點擊系統(tǒng)配置 ，彈出系統(tǒng)設(shè)定窗口。將原有檢測器先刪除，再將TCD檢測器從左側(cè)可用模塊選擇到右側(cè)模塊設(shè)定 中。選擇DINJ進(jìn)樣口添加TCD雙擊DINJ圖標(biāo)，打開分析流路模塊#1窗口，設(shè)置進(jìn)樣口參數(shù)。點擊色譜柱標(biāo)簽，分別對左路、右路色譜柱設(shè)定。在DTCD標(biāo)簽下對TCD檢測器的參數(shù)進(jìn)行設(shè)置。GC-2014機(jī)型的TCD檢測器最高溫度為420，其它參數(shù)可用默認(rèn)值。設(shè)定完成后點擊確定，在系統(tǒng)設(shè)定窗口中點擊設(shè)置。儀器配置完成。4.2 參數(shù)設(shè)置自動進(jìn)樣器、柱箱單元的參數(shù)設(shè)置可以參考前面FID檢測器配置時的設(shè)定。這里主要介紹D

39、INJ、TCD參數(shù)。點擊儀器參數(shù)界面中的DINJ圖標(biāo)，設(shè)置左右兩路的流量。點擊DTCD標(biāo)簽，設(shè)定參數(shù)。溫度：TCD檢測器的溫度應(yīng)當(dāng)比柱箱最高溫度至少高2030，這樣可以避免污染檢測器。本例中柱箱最高溫度為200，則TCD的溫度至少為220。電流：TCD檢測器的橋電流。為了避免對檢測器熱阻元件的損傷，電流從0mA開始，一般通載氣20分鐘后再開始增加電流。檢測器能加多大的電流請參考下圖。電流應(yīng)當(dāng)逐漸增大。比如分析時使用45mA電流，那么應(yīng)當(dāng)從0升到15mA，穩(wěn)定一段時間后再升到30mA，再穩(wěn)定一段時間，最后升到45mA。在分析工作結(jié)束后，應(yīng)當(dāng)先把電流設(shè)為0mA，再關(guān)閉儀器。極性：當(dāng)選擇+時，左路進(jìn)

40、樣，右路參比。當(dāng)選擇-時，右路進(jìn)樣，左路參比。附錄5 ECD檢測器使用及參數(shù)設(shè)置5.1 ECD檢測器配置如果用戶有ECD檢測器，使用前請先進(jìn)行儀器配置。點擊輔助欄配置維護(hù) ，進(jìn)入下一層后點擊系統(tǒng)配置 ，彈出系統(tǒng)設(shè)定窗口。將原有檢測器先刪除，再將ECD檢測器從左側(cè)可用模塊選擇到右側(cè)模塊設(shè)定 中。選擇ECD雙擊ECD圖標(biāo)，彈出分析流路模塊#1窗口，點擊ECD標(biāo)簽。ECD檢測器的最高溫度推薦設(shè)為350，如果有特別需要可以使用到400，但壽命受到影響。尾吹氣類型一般與載氣相同。推薦最高溫度設(shè)為350點擊檢測器維護(hù)圖標(biāo)，彈出檢測器維護(hù)(ECD)窗口。ECD頻率的默認(rèn)值為40kHz。進(jìn)行系統(tǒng)檢查時，此值用

41、來判斷ECD池是否污染。ECD參數(shù)設(shè)定后，點擊確定，在系統(tǒng)設(shè)定窗口中點擊設(shè)置。儀器配置完成。5.2參數(shù)設(shè)置自動進(jìn)樣器、SPL進(jìn)樣口、柱箱單元的參數(shù)設(shè)置可以參考前面FID檢測器配置時的設(shè)定。這里主要介紹ECD參數(shù)。儀器啟動前，先將進(jìn)樣口、柱箱溫度設(shè)為室溫。點擊儀器參數(shù)界面中的ECD圖標(biāo)。溫度：本例中檢測器溫度設(shè)定為250。一般建議將溫度設(shè)定為300。電流：ECD檢測器的電流范圍為02nA，一般在1nA以下使用。在滿足了檢測靈敏度的要求時，使用越小的電流對檢測器的壽命越有利。尾吹流量：推薦填充柱為2mL/min(10kPa)，毛細(xì)管柱為60mL/min(130kPa)。儀器參數(shù)設(shè)定完成后，點擊輔助

42、欄中下載參數(shù) 圖標(biāo)，然后點擊開啟系統(tǒng) 圖標(biāo)。等待檢測器溫度達(dá)到設(shè)定值后，再將進(jìn)樣口和柱箱溫度設(shè)定為分析條件后升溫，這樣可以避免對檢測器的污染。附錄6 FPD檢測器使用及參數(shù)設(shè)置6.1 儀器配置如果用戶有FPD檢測器，使用前請先進(jìn)行儀器配置。點擊輔助欄配置維護(hù) ，進(jìn)入下一層后點擊系統(tǒng)配置 ，彈出系統(tǒng)設(shè)定窗口。將原有檢測器先刪除，再將FPD檢測器從左側(cè)可用模塊選擇到右側(cè)模塊設(shè)定 中。選擇FPD雙擊FPD檢測器圖標(biāo)，彈出分析流路模塊#1窗口?？梢园凑障聢D進(jìn)行設(shè)置。根據(jù)分析樣品選擇相應(yīng)的濾光片。設(shè)定完成后點擊確定，在系統(tǒng)設(shè)定窗口中點擊設(shè)置。儀器配置完成。6.2 參數(shù)設(shè)置自動進(jìn)樣器、SPL進(jìn)樣口、柱箱單

43、元的參數(shù)設(shè)置可以參考前面FID檢測器配置時的設(shè)定。這里主要介紹FPD參數(shù)。點擊儀器參數(shù)界面中的FPD圖標(biāo)。溫度：本例中FPD檢測器的溫度設(shè)定為220，一般建議FPD檢測器溫度設(shè)定250。氫氣流量和空氣流量的設(shè)定可以參照下表。填充柱：氫氣流量空氣流量FPDP-mode130mL/min135kPa160mL/min65kPaFPDS-mode90mL/min105kPa80mL/min35kPaFPDSn-mode90mL/min105kPa80mL/min35kPa毛細(xì)管柱：氫氣流量空氣流量FPDP-mode80mL/min95kPa130mL/min55kPaFPDS-mode90mL/mi

44、n105kPa80mL/min35kPaFPDSn-mode100mL/min110kPa120mL/min50kPa附錄7 FTD檢測器使用及參數(shù)設(shè)置7.1 FTD-2014檢測器7.1.1 FTD-2014檢測器配置如果用戶有FTD-2014（填充柱型）檢測器，使用前請先進(jìn)行儀器配置。點擊輔助欄配置維護(hù) ，進(jìn)入下一層后點擊系統(tǒng)配置 ，彈出系統(tǒng)設(shè)定窗口。將原有檢測器先刪除，再將FTD檢測器從左側(cè)可用模塊選擇到右側(cè)模塊設(shè)定中。選擇FTD雙擊DINJ進(jìn)樣口圖標(biāo)，彈出分析流路模塊#1窗口，可以按下圖設(shè)定。選擇進(jìn)樣口設(shè)定載氣類型點擊FTD檢測器圖標(biāo)，彈出分析流路模塊#1窗口，可以按下圖設(shè)定。設(shè)定完成后點擊確定，在系統(tǒng)設(shè)定窗口中點擊設(shè)置。儀器配置完成。7.1.2 銣珠老化及儀器參數(shù)設(shè)置7.1.2.1 銣珠老化將柱溫、進(jìn)樣口設(shè)定為室溫，檢測器設(shè)為正常使用時的溫度，空氣及氫氣設(shè)為正常使用時的壓力，氮氣為20mL/min。電流控制器關(guān)。檢測器溫度到達(dá)設(shè)定溫度后等待10多分鐘以除去銣珠上可能吸附的水份。電流控制器 ON，電流設(shè)為0，等待10分鐘，讓銣珠慢慢變紅。將FTD-2014電流調(diào)至5 pA，保持10分鐘后階段升至1