硫酸銅中銅含量測定 實驗報告

1、實驗題目 硫酸銅中銅含量測定一、實驗目的1、掌握用碘法測定銅的原理和方法。2、進一步熟悉滴定操作；掌握移液管的使用。3、進一步掌握分析天平的使用。二、實驗原理二價銅鹽與碘化物發(fā)生下列反應：=3析出的再用標準溶液滴定，I22S2O32=S4O622I由此可以計算出銅的含量。n=nS2O32m=(CV)×103×M W=m/m硫酸銅試樣 M=64.0上述反應是可逆的，為了促使反應實際上能趨于完全，必須加入過量的KI；但是KI濃度太大，會妨礙終點的觀察。同時由于CuI沉淀強烈地吸附3離子，使測定結果偏低。如果加入KSCN，使CuI（×10-12轉化為溶解度更小的CuSC

2、N（.×10-15）這樣不但可以釋放出被吸附的3離子，而且反應時再生出來的離子與未反應的離子發(fā)生作用。在這種情況下，可以使用較小的KI而能使反應進行得更完全。但是KSCN只能在接近終點時加入，否則SCN離子可能直接還原離子而使結果偏低：4 為了防止銅鹽水解，反應必須在酸溶液中進行。酸度過低，離子氧化離子不完全，結果偏低，而且反應速度慢，終點拖長；酸度過高，則離子被空氣氧化為的反應為離子催化，使結果偏高。大量Cl離子能與離子形成配離子，離子不能從（）的氯配合物中將（）定量地還原，因此最好用硫酸而不用鹽酸(少量鹽酸不干擾)。礦石或合金中的銅也可以用碘法測定。但必須設法防止其它能氧化離子的

3、物質(如3、離子等)的干擾。防止的方法是加入掩蔽劑以掩蔽干擾離子(例如使離子生成6配離子而掩蔽)，或在測定前將它們分離除去。若有As(V)、Sb(V)存在，應將pH調至4，以免它們氧化離子。三、試劑及儀器0.02mol.L-1標準溶液；2.0mol.L-1溶液；1%HCl溶液；10%KSCN溶液；10%KI溶液；1%淀粉溶液；硫酸銅試樣。酸式滴定管，錐形瓶（250mL），FA/JA1004型電子天平，稱量瓶。四、實驗步驟1、精確稱取硫酸銅試樣0.10.2(每份重量相當于20 30mL0.02mol.L-1 Na2S2O3標準溶液)于250毫升錐形瓶中；2、加2.0mol.L-1 H2SO4溶液3毫升和水30毫升溶解。加入10%KI溶液78毫升，立即用0.02mol.L-1 Na2S2O3標準溶液滴定至呈淺黃色；3、然后加入1%淀粉1毫升，繼續(xù)滴定到呈淺藍色。再加入5毫升10%KSCN溶液，搖勻后溶液藍色轉深。再繼續(xù)滴定到藍色恰好消失，此時溶液為米色CuSCN懸浮液,即為終點。五、實驗數據記錄及計算： W=(CV)×103×M /m硫酸銅試樣測定次數 第一次 第二次 第三次 m硫酸銅試樣/g2.0mol.L-1 H2SO4/ mL10%KI/ mL10%KSCN/ mL1%淀粉