T∕CCFA 01033-2017 石墨烯改性腈綸短纖與絲束

1、T/CCFA 01033-2017CCFA中國化學(xué)纖維工業(yè)協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)T/CCFA 01033-2017 石墨烯改性腈綸短纖維和絲束Graphene modified polyacrylonitrile (acrylic) staple fiber and filament bundle2017-09-06 發(fā) 布2017-10-01 實(shí) 施中國化學(xué)纖維工業(yè)協(xié)會發(fā)布T/CCFA 01033-2017前言本標(biāo)準(zhǔn)由中國化學(xué)纖維工業(yè)協(xié)會提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中國化學(xué)纖維工業(yè)協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：濟(jì)南圣泉集團(tuán)股份公司、青島大學(xué)、山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院、紡織化纖產(chǎn)品開發(fā)中心 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草

2、人：唐地源、呂冬生、曲麗君、官杰、張金柱、王雙成、張秀梅、李德利、王永生 T/CCFA 01033-2017石墨烯改性腈綸短纖維和絲束1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了石墨烯改性腈綸短纖維和絲束產(chǎn)品的術(shù)語和定義、分類、分級和標(biāo)識、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸和貯存。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于線密度為 1.0 dtex6.67 dtex 的石墨烯改性腈綸短纖維和絲束。其他類型的腈綸短纖維和絲束可參照使用。 2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。 GB/T 1250 極

3、限數(shù)值的表示方法和判定方法 GB/T 3291.1 紡織 紡織材料性能和試驗(yàn)術(shù)語 第 1 部分：纖維和紗線 GB/T 3291.1 紡織 紡織材料性能和試驗(yàn)術(shù)語 第 3 部分：通用GB/T 3521 石墨化學(xué)分析方法 GB/T 4146 紡織名詞術(shù)語（化纖部分） GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則 GB/T 6503 化學(xué)纖維 回潮率試驗(yàn)方法GB/T 6504 化學(xué)纖維 含油率試驗(yàn)方法GB/T 14334 化學(xué)纖維 短纖維取樣方法 GB/T 14335 化學(xué)纖維 短纖維線密度試驗(yàn)方法GB/T 14336 化學(xué)纖維 短纖維長度試驗(yàn)方法GB/T 143

4、37 化學(xué)纖維 短纖維拉伸性能試驗(yàn)方法GB/T 14338 化學(xué)纖維 短纖維卷曲性能試驗(yàn)方法GB/T 14339 化學(xué)纖維 短纖維疵點(diǎn)試驗(yàn)方法 GB/T 20944.3 紡織品 抗菌性能的評價 第 3 部分：振蕩法GB/T 30127 紡織品 遠(yuǎn)紅外性能的檢測和評價 FZ/T 50004 滌綸短纖維干熱收縮率試驗(yàn)方法T/CGIA 001-2017 石墨烯材料的術(shù)語、定義及代號 3 術(shù)語和定義GB/T 3291.1、GB/T 3291.3、GB/T 4146 和 T/CGIA 001-2017 中界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。 3.1 3.1石墨烯改性腈綸短纖維和絲束 Graphene

5、Modified Polyacrylonitrile (Acrylic) Staple Fiber and Filament Bundle含有石墨烯（單層石墨烯、雙層石墨烯或多層石墨烯）的腈綸纖維的統(tǒng)稱，分為短纖維和絲束。以丙烯腈為基本原料，添加石墨烯粉體，通過紡絲工藝得到具有腈綸纖維特征的，集石墨烯功能性為一體的纖維。 4.1 產(chǎn)品的分級石墨烯改性腈綸短纖維和絲束按照性能指標(biāo)分為優(yōu)等品、一等品和合格品。 4.2 產(chǎn)品命名規(guī)則石墨烯改性腈綸短纖與絲束以線密度（dtex）和短纖長度（mm）標(biāo)識，具體命名規(guī)則如下： AFS GR 長 度 線密度石墨烯 腈綸短纖維或絲束 示例：AFS-GR-2.5/

6、64 表示線密度為 2.5 dtex 切斷長度為 64 mm 的石墨烯改性腈綸短纖維。 5 技術(shù)要求5.1 性能指標(biāo)5.1.1 石墨烯改性腈綸短纖維的性能指標(biāo)應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表1石墨烯改性腈綸短纖維物理性能指標(biāo) 序號項目優(yōu)等品一等品合格品1斷裂強(qiáng)度（cN/dtex）M10.5M10. 6M10.82斷裂伸長率（%）M28M210M2143線密度偏差率（%）810144長度偏差率（%）766101476810145倍長纖維含量(mg/100 g)1.11dtex2.21dte40606002.22dtex11.11dte8030010006疵點(diǎn)含量(mg/100 個)1.11dtex2.

7、21dte20401002.22dtex11.11dte20602007卷曲數(shù)(個/25 mm)M32.5M33.0M34.0注 1：M1 為斷裂強(qiáng)度中心值，由各生產(chǎn)單位根據(jù)品種自定。注 2：M2 為斷裂伸長率中心值，由各生產(chǎn)單位根據(jù)品種自定。注 3：M3 為卷曲數(shù)中心值，由各生產(chǎn)單位根據(jù)品種自定。5.1.2 石墨烯改性腈綸絲束的性能指標(biāo)應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表2石墨烯改性腈綸絲束物理性能指標(biāo) 序號項目優(yōu)等品一等品合格品1斷裂強(qiáng)度（cN/dtex）M10. 5M10. 6M10.82斷裂伸長率（%）M28.0M210.0M214.03線密度偏差率（%）810144疵點(diǎn)含量(mg/100 個)

8、20401005卷曲數(shù)(個/25 mm)M32.5M33.0M34.0M1 為斷裂伸長率中心值，由各生產(chǎn)單位根據(jù)品種自定。M2 為卷曲數(shù)中心值，由各生產(chǎn)單位根據(jù)品種自定。M3 為卷曲數(shù)中心值，由各生產(chǎn)單位根據(jù)品種自定。5.1.3 石墨烯腈綸短纖維和絲束的功性能指標(biāo)應(yīng)符合表 3 的規(guī)定。 表3石墨烯腈綸短纖維和絲束的功能性指標(biāo) 序號檢測項目測試結(jié)果水洗次數(shù)/次0501遠(yuǎn)紅外遠(yuǎn)紅外發(fā)射率0.88遠(yuǎn)紅外輻照溫升/1.72抗菌抑菌大腸桿菌抑菌率/(%)8075金黃色葡萄球菌抑菌率/(%)8075白色念珠菌抑菌率/(%)70705.2 其他性能項目石墨烯改性腈綸短纖維和絲束的含油率、回潮率由供需雙方協(xié)商

9、確定。 6 試驗(yàn)方法6.1 通則6.1.1 試樣的調(diào)濕按GB/T 14334 執(zhí)行。6.1.2 試樣的取樣 短纖維的批樣品和試驗(yàn)樣品的抽取與制備按 GB/T 14334 或 6.1 和 6.2 規(guī)定執(zhí)行，試樣的抽取按GB/T 14334 中 6.3 規(guī)定執(zhí)行。 絲束批樣品的抽取與制備按 GB/T 14334 中 6.1 或 6.2 規(guī)定執(zhí)行，試樣的制備按 GB/T 14334 中 6.3 規(guī)定執(zhí)行。 6.2 斷裂強(qiáng)度、斷裂伸長率斷裂強(qiáng)度、斷裂伸長率按 GB/T 14337 執(zhí)行。 6.3 線密度偏差率線密度偏差率按 GB/T 14335 執(zhí)行。 6.4 長度偏差率、倍長纖維含量長度偏差率、倍長

10、纖維含量按 GB/T 14336 執(zhí)行。 6.5 疵點(diǎn)含量疵點(diǎn)含量按 GB/T 14339 執(zhí)行。 6.6 卷曲數(shù)卷曲數(shù)按 GB/T 14338 執(zhí)行。 6.7 遠(yuǎn)紅外T/CCFA 01033-2017遠(yuǎn)紅外按 GB/T 30127 執(zhí)行。 6.8 抗菌抑菌抗菌抑菌按 GB/T 20944.3 執(zhí)行。洗滌方法依據(jù) GB/T 20944.3 中 10.1.1 耐洗色牢度試驗(yàn)機(jī)洗滌方法洗滌，浴比 1:30。 6.9 含油率含油率按 GB/T 6504 執(zhí)行。 6.10 回潮率含油率按 GB/T 6503 執(zhí)行。 6.11 石墨烯定性定量檢測石墨烯定性、定量檢測見附錄 A。 7 檢驗(yàn)規(guī)則7.1 檢驗(yàn)

11、類型檢驗(yàn)分為型式檢驗(yàn)和出廠檢驗(yàn)。 7.2 檢驗(yàn)項目7.2.1 表 1、表 2 中全部檢驗(yàn)項目為出廠檢驗(yàn)項目。 7.2.2 表 1、表 2 及表 3 中的全部檢驗(yàn)項目為型式檢驗(yàn)項目。7.2.3 當(dāng)有下列情況之一時，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)： a）正式生產(chǎn)過程中，原材料或工藝有較大改變，可能影響產(chǎn)品性能時； b）生產(chǎn)裝置檢修，恢復(fù)生產(chǎn)時； c）出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時； d）上級質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出型式檢驗(yàn)要求時。 7.3 組批原則在一定范圍內(nèi)采用周期性取樣組成檢驗(yàn)批。一個生產(chǎn)批可由一個檢驗(yàn)批組成，也可由若干檢驗(yàn)批組成。 7.4 綜合評定各性能檢驗(yàn)項目的測定值或計算值與表 1 或表 2 中的極

12、限值比較，其等級分別按 GB/T 1250 中的修約值比較，逐項判定是否符合表 1 或表 2 中的指標(biāo)，以各項質(zhì)量指標(biāo)中最低的等級判定該產(chǎn)品的等級，達(dá)不到合格品等級定為等外品。 8 包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸和貯存8.1 包裝8.1.1 包裝材料及包裝重量應(yīng)保證纖維不受損傷。包裝完整，纖維不裸露，并用包裝袋捆扎實(shí)。 8.1.2 不同規(guī)格、批號、等級的產(chǎn)品應(yīng)分別包裝。 8.1.3 非定重產(chǎn)品每包裝件重量與同批定重產(chǎn)品名義重量的差異應(yīng)不超過5%，如用戶另有要求，可不受此限。 8.1.4 每批產(chǎn)品應(yīng)附重量檢驗(yàn)單。 8.1.5 標(biāo)志 8.1.6 包裝件應(yīng)以醒目的顏色標(biāo)明產(chǎn)品的名稱、規(guī)格、等級。 8.1.7 生產(chǎn)

13、者的識別標(biāo)志：如商標(biāo)、生產(chǎn)企業(yè)名稱、批號、包號、凈重或毛重、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)號、生產(chǎn)日期、詳細(xì)地址等。 8.1.8 包裝上應(yīng)有防潮、小心輕放等標(biāo)志。 8.2 運(yùn)輸運(yùn)輸中應(yīng)采取防潮、防雨、防曬、防污損等措施，不應(yīng)損壞外包裝。 8.3 貯存包裝件按批堆放，貯存在干燥、清潔、通風(fēng)的倉庫內(nèi)。 附錄 A（規(guī)范性附錄）石墨烯定性、定量檢測方法A.1 石墨烯定性檢測A.1.1 石墨烯定性檢驗(yàn)原理用拉曼光譜定性石墨烯的結(jié)構(gòu)特征； A.1.2 檢測方法A.1.2.1 石墨烯改性腈綸短纖/絲束中石墨烯定性檢測A.1.2.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器 智能型全自動顯微拉曼光譜儀 A.1.2.2 樣品準(zhǔn)備A.1.2.2.1 石墨烯改性腈

14、綸短纖/絲束樣品 隨機(jī)選取符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的纖維，剪斷后粘在貼有雙面膠的載物臺上固定。 A.1.2.3 實(shí)驗(yàn)條件 激光器選用：石墨烯改性腈綸短纖/絲束樣品可先使用 532 nm 激光器，如若光譜熒光背底較大，則切換 785 nm 激光器進(jìn)行測試。 功率調(diào)試：石墨烯的纖維樣品在 0.4 mW 功率條件下測試，在調(diào)試過程中需要循序漸進(jìn)的增加功率， 不可以一次性加到高功率。 A.1.2.4 測試步驟開機(jī)預(yù)熱，選擇激光波長、調(diào)整參數(shù)，使儀器達(dá)到測試要求。測定石墨烯改性纖維，將出峰時間和出峰高度進(jìn)行對比，定性改性纖維中是否含有石墨烯。 參數(shù)設(shè)定:通過顯微鏡選擇測試區(qū)域。在（10003500）cm-1 范圍內(nèi)

15、測試，并記錄結(jié)果。 A.1.2.5 測試結(jié)果及定性分析方法明確選區(qū)面掃描和/或選點(diǎn)掃描所選區(qū)域與位置，石墨烯 G 峰的峰位在 1580 cm-1 附近；D 峰的峰位在 1270-1450 cm-1 附近；2D 峰在 2700 cm-1 附近。對比石墨烯改性腈綸短纖/絲束的測定結(jié)果，如果出峰位置吻合，且I2D/IG0.35，說明纖維中含有石墨烯。 A.2 石墨烯定量檢測A.2.1 石墨烯定量檢驗(yàn)原理石墨烯組成元素為碳元素，因此石墨烯的含量以固定碳含量來計。 A.2.2 石墨烯改性纖維中石墨烯含量測定A.2.2.1 原理在已知添加物為石墨烯的前提下，定量檢測纖維中的石墨烯含量。纖維中石墨烯含量的測定通過扣除空白纖維和添加的石墨烯粉末在 800下的殘?zhí)技皳p耗進(jìn)行準(zhǔn)確定量。 A.2.2.2 儀器熱失重分析儀Q50； 電子天平（精確到 0.0001 g）。 A.2.2.3 樣品制備分別選取空白腈綸短纖/絲束樣品、石墨烯改性腈綸短纖/絲束樣品和對應(yīng)的粉狀石墨烯樣品，各稱取 0.005-0.006 g（精確到 0.0001 g），并將纖維樣品剪成長度小于 2 mm 的細(xì)小樣品，待測。 A.2.3 測試步驟A.2.3.1 開機(jī)預(yù)熱，選擇氮?dú)獯祾?，并設(shè)置方法程式，使儀器達(dá)到測試要求； A.2.3.2 按如下方法程式設(shè)定 1) 40C 達(dá)到平衡 2) 等溫 10 分鐘 3) 然后以 10C/min