精餾試驗(yàn)報(bào)告

1、精儲(chǔ)實(shí)驗(yàn)報(bào)告一、目的及任務(wù)熟悉精微的工藝流程，掌握精微實(shí)驗(yàn)的操作方法。了解板式塔的結(jié)構(gòu)，觀察塔板上汽-液接觸狀況。測(cè)定全回流時(shí)的全塔效率及單塔效率。測(cè)定部分回流時(shí)的全塔效率。測(cè)定全塔的濃度（或溫度）分布。測(cè)定塔釜再沸器的沸騰給熱系數(shù)。二、基本原理在板式精微塔中，由塔釜產(chǎn)生的蒸汽沿塔逐板上升與來(lái)自塔頂逐 板下降的回流液，在塔板上實(shí)現(xiàn)多次接觸，進(jìn)行傳熱與傳質(zhì)，使混合 液達(dá)到一定程度的分離?；亓魇蔷珒?chǔ)操作得以實(shí)現(xiàn)的基礎(chǔ)。塔頂?shù)幕亓髁颗c采出量之比，稱為回流比?；亓鞅仁蔷⒉僮鞯闹匾獏?shù)之 一，其大小影響著精微操作的分離效果和能耗。回流比存在兩種極限情況:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完

2、成分 離任務(wù)，則需要無(wú)窮多塔板的精儲(chǔ)塔。當(dāng)然，這不符合工業(yè)實(shí)際，所 以最小回流比只是一個(gè)操作限度。 若操作處于全回流時(shí)，既無(wú)任何產(chǎn) 品采出，也無(wú)原料加入，塔頂?shù)睦淠喝糠祷厮?，這在生產(chǎn)中午 實(shí)際意義。但是由于此時(shí)所需理論板數(shù)最少，又易于達(dá)到穩(wěn)定，故常 在工業(yè)裝置的開停車、排除故障及科學(xué)研究時(shí)采用。實(shí)際回流比常取最小回流比的1.22.0倍。在精儲(chǔ)操作中，若回 流系統(tǒng)出現(xiàn)故障，操作情況會(huì)急劇惡化，分離效果也將變壞。板效率是體現(xiàn)塔板性能及操作狀況的主要參數(shù)，有以下兩種定義 方法。(1)總板效率EE=N/Ne式中E-總板效率;N-理論板數(shù)(不包括塔釜);Ne-實(shí)際板數(shù)。(2)單板效率EmlEml=

3、(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)式中Eml-以液相濃度表示的單板效率；xn , xn-1-第n塊板和第n-1塊板的液相濃度；xn*-與第n塊板氣相濃度相平衡的液相濃度。總板效率與單板效率的數(shù)值通常由實(shí)驗(yàn)測(cè)定。單板效率是評(píng)價(jià)塔板性能優(yōu)劣的重要數(shù)據(jù)。物系性質(zhì)、板型及操作負(fù)荷是影響單板效率 的重要因數(shù)。當(dāng)物系與板型確定后，可通過(guò)改變氣液負(fù)荷達(dá)到最高板 效率;對(duì)于不同的板型，可以保持相同的物系及操作條件下，測(cè)定其 單板效率，以評(píng)價(jià)其性能的優(yōu)劣?？偘逍史从橙魉宓钠骄?離效果，常用于板式塔設(shè)計(jì)中。若改變塔釜再沸器中加熱器的電壓，塔內(nèi)上升蒸汽量將會(huì)改變，同時(shí)，塔釜再沸器電加熱器表面的溫度將

4、發(fā)生變化，具沸騰給熱系數(shù)也將發(fā)生變化，從而可以得到沸騰給熱系數(shù)與加熱量的關(guān)系。由牛頓 冷卻定律，可知 Q=lpha;Az tm式中Q-加熱量，kw;lpha;-沸騰給熱系數(shù)，kw/(m2*K);A-傳熱面積，m2; tm-加熱器表面與主體溫度之差，C。若加熱器的壁面溫度為ts，塔釜內(nèi)液體的主體溫度為tw，則上式 可改寫為Q=aA(ts-tw)由于塔釜再沸器為直接電加熱，則加熱量Q為Q=U2R式中U-電加熱的加熱電壓，V; R-電加熱器白電阻，mega;。三、裝置和流程本實(shí)驗(yàn)的流程如圖1所示，主要有精微塔、回流分配裝置及測(cè)控 系統(tǒng)組成。1.精儲(chǔ)塔精儲(chǔ)塔為篩板塔，全塔共八塊塔板，塔身的結(jié)構(gòu)尺寸為：

5、塔徑爐(57 x 3.5)mm,塔板間距80mm;溢流管截面積78.5mm2,溢流堰高12mm, 底隙高度6mm;每塊塔板開有43個(gè)直徑為1.5mm的小孔，正三角形 排列，孔間距為6mm。為了便于觀察踏板上的汽-液接觸情況，塔身 設(shè)有一節(jié)玻璃視盅，在第1-6塊塔板上均有液相取樣口。蒸儲(chǔ)釜尺寸為爐108mm x 4mm x 400mm.塔釜裝有液位計(jì)、電加 熱器(1.5kw)、控溫電熱器(200w)、溫度計(jì)接口、測(cè)壓口和取樣口，分 別用于觀測(cè)釜內(nèi)液面高度，加熱料液，控制電加熱裝置，測(cè)量塔釜溫 度，測(cè)量塔頂與塔釜的壓差和塔釜液取樣。由于本實(shí)驗(yàn)所取試樣為塔 釜液相物料，故塔釜內(nèi)可視為一塊理論板。塔頂

6、冷凝器為一蛇管式換 熱器，換熱面積為0.06m2,管外走冷卻液。圖1精微裝置和流程示意圖1.塔頂冷凝器2.塔身3.視盅4.塔釜5.控溫棒6.支座7.加熱棒8.塔釜液冷卻器9.轉(zhuǎn)子流量計(jì)10.回流分配器11.原料液罐12.原料泵13.緩沖罐14.加料口 15.液位計(jì)2 .回流分配裝置回流分配裝置由回流分配器與控制器組成?？刂破饔煽刂苾x表和 電磁線圈構(gòu)成?；亓鞣峙淦饔刹Ａе瞥桑梢粋€(gè)入口管、兩個(gè)出口 管及引流棒組成。兩個(gè)出口管分別用于回流和采出。引流棒為一根爐 4mm的玻璃棒，內(nèi)部裝有鐵芯，塔頂冷凝器中的冷凝液順著引流棒 流下，在控制器的控制下實(shí)現(xiàn)塔頂冷凝器的回流或采出操作。即當(dāng)控制器電路接通后

7、，電磁圈將引流棒吸起，操作處于采出狀態(tài)；當(dāng)控制器電路斷開時(shí)，電磁線圈不工作，引流棒自然下垂，操作處于回流狀 態(tài)。此回流分配器可通過(guò)控制器實(shí)現(xiàn)手動(dòng)控制， 也可通過(guò)計(jì)算機(jī)實(shí)現(xiàn) 自動(dòng)控制。3 .測(cè)控系統(tǒng)在本實(shí)驗(yàn)中，利用人工智能儀表分別測(cè)定塔頂溫度、塔釜溫度、 塔身伴熱溫度、塔釜加熱溫度、全塔壓降、加熱電壓、進(jìn)料溫度及回 流比等參數(shù)，該系統(tǒng)的引入，不僅使實(shí)驗(yàn)跟更為簡(jiǎn)便、快捷，又可實(shí) 現(xiàn)計(jì)算機(jī)在線數(shù)據(jù)采集與控制。4 .物料濃度分析本實(shí)驗(yàn)所用的體系為乙醇-正丙醇，由于這兩種物質(zhì)的折射率存在差異，且其混合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與折射率有良好的線性關(guān)系，故可通過(guò)阿貝折光儀分析料液的折射率，從而得到濃度。這種測(cè)定方法的特

8、 點(diǎn)是方便快捷、操作簡(jiǎn)單，但精度稍低；若要實(shí)現(xiàn)高精度的測(cè)量，可 利用氣相色譜進(jìn)行濃度分析?；旌狭弦旱恼凵渎逝c質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以乙醇計(jì)）的關(guān)系如下。.=60.8238-44.0529nD式中.-料液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；nD-料液的折射率（以上數(shù)據(jù)為由實(shí)驗(yàn)測(cè)得）。四、操作要點(diǎn)對(duì)照流程圖，先熟悉精儲(chǔ)過(guò)程中的流程，并搞清儀表上的按鈕 與各儀表相對(duì)應(yīng)的設(shè)備與測(cè)控點(diǎn)。全回流操作時(shí)，在原料貯罐中配置乙醇含量20%25%摩爾分?jǐn)?shù)）左右的乙醇-正丙醇料液，啟動(dòng)進(jìn)料泵，向塔中供料至塔釜液面達(dá) 250300mm。啟動(dòng)塔釜加熱及塔身伴熱，觀察塔釜、塔身t、塔頂溫度及塔板上的氣液接觸狀況（觀察視鏡），發(fā)現(xiàn)塔板上有料液時(shí)，打開塔頂冷

9、凝器的水控制閥。測(cè)定全回流情況下的單板效率及全塔效率，在一定的回流量 下，全回流一段時(shí)間，待該塔操作參數(shù)穩(wěn)定后，即可在塔頂、塔釜及 相鄰兩塊塔板上取樣，用阿貝折光儀進(jìn)行分析，測(cè)取數(shù)據(jù)（重復(fù)23 次），并記錄各操作參數(shù)。實(shí)驗(yàn)完畢后，停止加料，關(guān)閉塔釜加熱及塔身伴熱，待一段時(shí)間后（視鏡內(nèi)無(wú)料液時(shí)），切斷塔頂冷凝器及釜液冷卻器的供水，切斷 電源，清理現(xiàn)場(chǎng)。五、報(bào)告要求在直角坐標(biāo)系中繪制x-y圖，用圖解法求出理論板數(shù)。求出全塔效率和單板效率。結(jié)合精儲(chǔ)操作對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析。六、數(shù)據(jù)處理（1）原始數(shù)據(jù)塔頂：nD1=1.3597, nD2=1.3599塔釜：nD1 = 1.3778, nD2=1.3779

10、nD1 = 1.3658, nD2=1.3658;nD1 = 1.3678 nD2=1.3681。第四塊板：第五塊板：（2）數(shù)據(jù)處理由附錄查得101.325kPa下乙醇-正丙醇t-x-y關(guān)系：表1:乙醇一正丙醇平衡數(shù)據(jù)（p=101.325kPa）序號(hào)12 3 4 5 6 7 8 9 10 11液相組成x氣相組成y沸點(diǎn)/C 0 0.126 0.188 0.210 0.358 0.4610.546 0.600 0.663 0.844 1.00 0.240 0.318 0.339 0.550 0.650 0.711 0.760 0.799 0.914 1.097.16 93.85 92.66 91.

11、60 88.32 86.25 84.98 84.13 83.06 80.59 78.38乙醇沸點(diǎn)：78.38C,丙醇沸點(diǎn)：97.16C。純?nèi)苜|(zhì)（溶劑）折光率 原始數(shù)據(jù)純物質(zhì)冰乙醇正丙醇折光率1.3581 1.3579 1.3809 1.3805均值 1.3580 1.3807回歸方程：由質(zhì)量分?jǐn)?shù) m=A-BnD 代入 m1=1 nD1=1.3580 與 m2=0nD2=1.3807 得.=60.8238-44.0529nD 原始數(shù)據(jù)處理：表2:原始數(shù)據(jù)處理名稱塔頂塔釜第4塊板第5塊板折光率nD1.3597 1.3778 1.3658 1.3678折光率nD1.3599 1.3779 1.365

12、8 1.3681平均折光率nD質(zhì)量分?jǐn)?shù)mega;摩爾分?jǐn)?shù)x1.3598 1.37785 1.3658 1.367950.9207 0.1255 0.6563 0.56160.9380 0.1577 0.7136 0.6256以塔頂數(shù)據(jù)為例進(jìn)行數(shù)據(jù)處理：DnD1.nD21.3597.1.3599.1.3598將平均折光率帶入式.60,8238.44.0529nD.60.8238.44.0529.1.3598.0.92070.9207X.0.93801-0.92071-0.9207乙醇.正丙醇4660在直角坐標(biāo)系中繪制x-y圖，用圖解法求出理論板數(shù)。乙醇參見乙醇-丙醇平衡數(shù)據(jù)作出乙醇-正丙醇平衡線

13、，全回流條件下操作線方程為y=x具體作圖如下所示（塔頂組成，塔釜組成）：圖2：乙醇一正丙醇平衡線與操作線圖求出全塔效率和單板效率。由圖解法可知，理論塔板數(shù)為 6.2塊（包含塔釜），故全塔效率為 E.第5塊板的入板液相濃度x4=0.7136,出板組成x5=0.6256由y5=x4=0.7136查圖2中乙醇和正丙醇相平衡圖，得 x5=0.5490N6.2.100%.100%.77.5%N總,8則第5塊板單板效率Em1,5.0.7136.0.6256.100%.53.46%0.7136.0.5490七、誤差分析及結(jié)果討論1.誤差分析:(1)實(shí)驗(yàn)過(guò)程誤差：測(cè)定折光率時(shí)溶質(zhì)組分有所揮發(fā)造成數(shù)據(jù)誤差(2)數(shù)據(jù)處理誤差：使用手繪作圖法求取理論塔板數(shù)存在一定程度 的誤差，尤其是在求取x5=0.5490時(shí)，直接在圖上尋找對(duì)應(yīng)點(diǎn)，誤差 較大。(3)折光儀和精微塔自身存在的系統(tǒng)誤差。2.結(jié)果討論：此次實(shí)驗(yàn)測(cè)得的全塔效率為 77.5%,單板效率為53.46%,全回流 操作穩(wěn)定，全塔效率和塔板效率較為合理。八、思考題1 .什么是全回流.全回流操作有哪些特點(diǎn)，在生產(chǎn)中有什么實(shí)際意 義.如何測(cè)定全回流條件下的氣液負(fù)荷.答：a、冷凝后的液體全部回流至塔內(nèi)，這稱作全回流。簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)，就是塔頂蒸汽冷凝后全部又回到了塔中繼續(xù)精儲(chǔ)。b、D=