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文檔簡介
1、制藥用水電導(dǎo)率測定法本法是用于檢查制藥用水的電導(dǎo)率進(jìn)而控制水中電解質(zhì)總量的一種測定方 法。電導(dǎo)率是表征物體導(dǎo)電能力的物理量,其值為物體電阻率的倒數(shù)。單位是 S/cm( SiemenS)或卩 S/cm。純水中的水分子也會(huì)發(fā)生某種程度的電離而產(chǎn)生氫離子與氫氧根離子,所 以純水的導(dǎo)電能力盡管很弱,但也具有可測定的電導(dǎo)率。水的電導(dǎo)率與水的純 度密切相關(guān),水的純度越高,電導(dǎo)率越小,反之亦然。當(dāng)空氣中的二氧化碳等 氣體溶于水并與水相互作用后,便可形成相應(yīng)的離子,從而使水的電導(dǎo)率增高。 當(dāng)然,水中含有其他雜質(zhì)離子時(shí),也會(huì)使電導(dǎo)率增高。另外,水的電導(dǎo)率還與 水的pH值與溫度有關(guān)。一、儀器和操作參數(shù)測定水的電導(dǎo)
2、率必須使用精密的并經(jīng)校正的電導(dǎo)率儀,電導(dǎo)率儀的電導(dǎo)池包括兩個(gè)平行電極,這兩個(gè)電極通常由玻璃管保護(hù),也可以使用其它形式的電導(dǎo)池。 根據(jù)儀器設(shè)計(jì)功能和使用程度應(yīng)對(duì)電導(dǎo)率儀定期進(jìn)行校正,電導(dǎo)池常數(shù)可使用電導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)溶液直接校正,或間接進(jìn)行儀器比對(duì),電導(dǎo)池常數(shù)必須在儀器規(guī)定數(shù)值的 ± 2%范圍內(nèi)。進(jìn)行儀器校正時(shí),電導(dǎo)率儀的每個(gè)量程都需要進(jìn)行單獨(dú)校正。儀 器最小分辨率應(yīng)達(dá)到0.1卩s/cm,儀器精度應(yīng)達(dá)到土 0.1卩s/cm。溫度對(duì)樣品的電導(dǎo)率測定值有較大影響,電導(dǎo)率儀可根據(jù)測定樣品的溫度 自動(dòng)補(bǔ)償測定值并顯示補(bǔ)償后讀數(shù)。水的電導(dǎo)率采用溫度修正的計(jì)算方法所得 數(shù)值誤差較大,因此本法采用非溫度補(bǔ)償模
3、式,溫度測量的精確度應(yīng)在土 2C以 內(nèi)。二、測定法1.純化水可使用在線或離線電導(dǎo)率儀完成,記錄測定溫度。在 表1溫度和電導(dǎo)率限 度表中,找到測定溫度對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率值即為限度值。如測定溫度未在表中列出,采用線性內(nèi)插法計(jì)算得到限度值。如測定的電導(dǎo)率值不大于限度值,則判為符 合規(guī)定;如測定的電導(dǎo)率值大于限度值,則判為不符合規(guī)定。表1溫度和電導(dǎo)率的限度表溫度(C)電導(dǎo)率(卩s/cm0 2.4103.620 4.325 5.130 5.440 6.550 7.160 8.170 9.175 9.780 9.790 9.7100 10.2X?c?To一To內(nèi)插法的計(jì)算公式為:K式中 K=測定溫度下的電導(dǎo)率限
4、度值K=表中高于測定溫度的最接近溫度對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率限度值K =表中低于測定溫度的最接近溫度對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率限度值T=測定溫度Ti=表中高于測定溫度的最接近溫度To=表中低于測定溫度的最接近溫度2.注射用水(1)可使用在線或離線電導(dǎo)率儀完成。在 表2溫度和電導(dǎo)率限度表中, 找到不大于測定溫度的最接近溫度值,表中對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率值即為限度值。如測 定的電導(dǎo)率值不大于表中對(duì)應(yīng)的限度值,則判為符合規(guī)定;如測定的電導(dǎo)率值 大于表中對(duì)應(yīng)的限度值,則繼續(xù)按(2)進(jìn)行下一步測定。表2溫度和電導(dǎo)率的限度表溫度(C)電導(dǎo)率(卩s/cm0 0.65 0.810 0.915 1.020 1.125 1.330 1.435 1.
5、540 1.745 1.850 1.955 2.160 2.265 2.470 2.575 2.780 2.785 2.790 2.795 2.9100 3.1(2)取足夠量的水樣(不少于100ml)至適當(dāng)容器中,攪拌,調(diào)節(jié)溫度至25C,劇烈攪拌,每隔5分鐘測定電導(dǎo)率,當(dāng)電導(dǎo)率值的變化小于0.1卩S/cm時(shí),記錄電導(dǎo)率值。如測定的電導(dǎo)率不大于 2.1卩S/cm,貝U判為符合規(guī)定;如測 定的電導(dǎo)率大于2.1卩S/cm,繼續(xù)按(3)進(jìn)行下一步測定。(3)應(yīng)在上一步測定后5分鐘內(nèi)進(jìn)行,調(diào)節(jié)溫度至 25°C,在同一水樣中 加入飽和氯化鉀溶液(每100ml水樣中加入0.3ml),測定pH值,精
6、確至0.1pH 單位(附錄W H),在表3 pH和電導(dǎo)率限度表中找到對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率限度,并與(2)中測得的電導(dǎo)率值比較。如(2)中測得的電導(dǎo)率值不大于該限度值,則 判為符合規(guī)定;如(2)中測得的電導(dǎo)率值超出該限度值或pH值不在5.07.0范圍內(nèi),則判為不符合規(guī)定。表3 pH 和電導(dǎo)率的限度表pH電導(dǎo)率(卩s/cm5.0 4.75.1 4.15.2 3.65.3 3.35.4 3.05.5 2.85.6 2.65.7 2.55.8 2.45.9 2.46.0 2.46.1 2.46.2 2.56.3 2.46.4 2.36.5 2.26.6 2.16.7 2.66.8 3.16.9 3.87.0 4.63.滅菌注射用水調(diào)節(jié)溫度至25°C,使用離線電導(dǎo)率儀進(jìn)行測定。標(biāo)示裝量為10m
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