樣品預(yù)處理大全

1、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室樣品預(yù)處理方法匯總普通碳鋼及中低合金鋼的樣品溶解體系基本采用如下四種體系(1)硝酸(1+3)(2)稀王水(硝酸+鹽酸+水=50+150+200)(3)硫酸(1+19)(4)鹽酸(1+1)滴加過(guò)氧化氫其中試驗(yàn)顯示：王水加過(guò)氧化氫對(duì)于Cr、Al測(cè)定更有利，而采用硫酸溶樣對(duì)Cr、Al測(cè)定的數(shù)據(jù)偏低。因此建議采用如下方法：準(zhǔn)確稱取樣品0.1-0.5克加入王水或者(1+1)稀王水20-50毫升，緩慢加熱到樣品基本溶解，滴加三到五滴過(guò)氧化氫，加熱趕凈氣泡后冷卻定容到100毫升容量瓶，待測(cè)。特殊樣品測(cè)定和討論：鋼鐵中痕量硼的測(cè)定：硼在鋼鐵中一般以固溶體存在，因此采用王水溶樣只能溶解酸溶硼。用密閉消

2、解罐加酸微波消解可測(cè)總硼。選擇B249.68nm測(cè)定。鋼中微量的砷、錫、銻的測(cè)定：0.5000克鋼樣用硝酸(1+3)15毫升，溶解并蒸發(fā)至近干，加5毫升濃鹽酸溶解殘?jiān)?，稀釋?00毫升，純鐵為基體。鋼鐵及高溫合金中痕量硒的測(cè)定:取1克樣品于燒杯中,加10毫升水,10毫升硝酸,30毫升鹽酸,低溫加熱,加6毫升高氯酸至樣品溶解,用定量濾紙過(guò)濾,于濾液中加3克抗壞血酸,鹽酸55毫升,緩慢加熱至微,直至出現(xiàn)黑色無(wú)定形炭后保持2-3分鐘取下,用濾紙過(guò)濾,將沉淀連濾紙加硝酸及高氯酸硝化,稀釋至10毫升用于測(cè)定。鋼中總鋁的測(cè)定：鋼中的鋁一般以金屬鋁、氧化鋁及氮化鋁等形式存在。一般稱取樣品0.1-0.5克，加

3、入12毫升王水和0.1毫升HF消解鋼樣，來(lái)測(cè)定總鋁。王水,硝酸等都無(wú)法消解氮化鋁,加入一定量HF酸可以使其消解90%以上。高合金鋼：包括不銹鋼，高溫合金，耐熱合金及工具鋼等，其共同特點(diǎn)是含較高的合金元素鎳、鉻、鉬等。溶解時(shí)容易生成碳化物及其他不溶物，需要專(zhuān)門(mén)處理。用濃鹽酸分解樣品，并緩慢加入濃硫酸，加熱至冒煙，滴加濃硝酸分解碳化物，冷卻后用濾紙過(guò)濾，濾液稀釋后用于光譜測(cè)定。如果樣品中含鎢，則在加濃硫酸的同時(shí)，還要加入濃磷酸幫助分解碳化物，并絡(luò)合鎢以消除鎢酸沉淀的影響。如果單獨(dú)用王水體系或者硫酸-磷酸混合體系溶解都會(huì)造成結(jié)果明顯偏低。鑄鐵樣品 由于其中碳含量較高，一般采用硝酸-高氯酸溶解，并加熱

4、至冒煙。也可用硝酸-硫酸溶解樣品。還可以用硝酸和HF酸溶樣，用硼酸絡(luò)合氟以消除HF酸對(duì)進(jìn)樣裝置的影響。硼鐵的測(cè)定：硼可能以碳化硼或氮化硼等多種形態(tài)存在，較難分解。采用堿熔法(過(guò)氧化鈉+氫氧化鈉)熔融。稱取樣品0。05克于石墨坩堝中，加0.5克過(guò)氧化鈉和0.5克氫氧化鈉，在600度溫度下保溫25分鐘。熔體用50毫升10%王水溶解，稀釋至100毫升后待測(cè)。硅鐵樣品的測(cè)定:硅鐵一般采用HF酸-硝酸在鉑器中溶樣,用硫酸或高氯酸趕殘留的HF。由于使用硫酸可能造成樣品溶液渾濁，但不影響測(cè)定。由于硅鐵中酸溶鋁及酸不溶鋁。處理酸不溶鋁的方法是，不溶殘?jiān)脡A金屬的硫酸氫鹽熔融，或用硼酸和碳酸鈉混合熔劑來(lái)熔融處理

5、殘?jiān)?。后者更理想。鉬鐵的測(cè)定：樣品用混酸(鹽酸：硝酸：水=100：20：120)溶解，其中硝酸酸度小于8%，鹽酸酸度4%-8%，低于4%的鹽酸會(huì)使Sb測(cè)定信號(hào)偏低。鉻鐵中硅的測(cè)定：用過(guò)氧化鈉熔樣，硝酸酸化，ICP光譜法可以測(cè)定3%以下的硅。有色合金鋁合金：按硅含量大小(以小于0.5%-0.8%為限)，低硅鋁合金一般用稀鹽酸加雙氧水來(lái)消解處理。高硅鋁合金一般稱取0.25g鋁合金樣品，加15毫升20%的氫氧化鈉溶液，低溫加熱溶解，加入(1+1)硝酸22毫升，酸化后定容于100毫升待測(cè)。鎂鋁合金測(cè)定：稱取樣品0.010g，加2毫升(1+1)硝酸，4滴40%HF，室溫溶解，加2毫升3%硼酸絡(luò)合過(guò)量的氟

6、離子，定溶于100毫升。氧化鋁中雜質(zhì)的測(cè)定：1克氧化鋁樣品，同2.5克碳酸鈉和1克硼酸混合，在900度溫度下熔融10分鐘。熔體用稀鹽酸溶解，在溶解液中加30毫克Zr(IV)。再加40ml濃度為2.5mol/L的氫氧化鈉溶解氫氧化鋁。過(guò)濾分掉濾液并用水洗滌沉淀。沉淀用5毫升6mol/L鹽酸溶解并用水稀釋至25毫升。用同樣方法準(zhǔn)備空白溶液。鉛：純鉛中雜質(zhì)的測(cè)定：用硝酸溶解金屬鉛，加入稀硫酸使基體鉛以硫酸鉛形式沉淀，過(guò)濾后其他雜質(zhì)留在溶液中。選擇750W功率測(cè)定。鎢和鉬及合金鎢合金：試樣用硝酸和HF酸低溫加熱溶解，蒸發(fā)近干后加適量鹽酸轉(zhuǎn)化成鹽酸體系進(jìn)行測(cè)定。鈮：用HF酸和少量硝酸在微波內(nèi)消解。金中雜

7、質(zhì)的測(cè)定：稱取樣品0.2-2.5g樣品于消化罐中，加王水后密封加溫至135-140加熱溶解。溶液轉(zhuǎn)化成鹽酸體系，以乙醚萃取2次，合并水相及洗液，配成鹽酸酸度為20%的10毫升溶液用于測(cè)定?？梢圆捎脴?biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定其雜質(zhì)。鈦合金：用HF酸溶解，加銦作為內(nèi)標(biāo)。金屬鈷：用鹽酸加熱溶解，稀鹽酸(1+19)定容。水樣品一般不要特殊處理可直接進(jìn)樣分析測(cè)定，若水中有懸浮物需要濾膜過(guò)濾。另外有的需要酸化同時(shí)防污染處理。另外為測(cè)定更低含量可預(yù)富集處理。環(huán)境樣品土壤：一般采用鹽酸-硝酸-HF酸-高氯酸的全消解法。(1)硼酸鹽堿熔法：以偏硼酸鋰為熔劑，在950熔融20-30分鐘,熔體用硝酸浸取。測(cè)定元素為：Si,Al

8、,Fe,Ca,Mg,k,Na,Ti,P,Ba.Sr,V。(2)氫氧化鈉堿熔法：用NaOH在720溫度下熔融15分鐘，用去離子水浸取熔體。用于測(cè)定：Se,Mo,B,As,Si,S,Pb,P,Ge,Sn,Cr,K。(3)鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸：稱量0.25克樣品(樣品在105下干燥)于50ml PTFE燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加入15毫升鹽酸，蓋上PTFE表面皿。在電熱板上，加熱煮沸20-30分鐘。II、在燒杯中加入5毫升硝酸蓋上蓋子，加熱煮沸1小時(shí)。用水吹洗并取去表面皿，繼續(xù)加熱，蒸發(fā)至10毫升左右。III、在燒杯中加入15毫升HF、1毫升高氯酸，蓋上PTFE表面皿繼續(xù)加熱分解1-2小時(shí)，用水

9、吹洗并取下表面皿繼續(xù)加熱2小時(shí)，蒸發(fā)至白煙冒盡。用水吹杯壁，再滴加5滴高氯酸，蒸至白煙冒盡。IV、在燒杯中加入7毫升(1+1)鹽酸，加熱浸取。冷卻，移入50毫升容量瓶中，加水稀釋定容搖均(此溶液為7%的鹽酸)。V、立即將容量瓶中的試液轉(zhuǎn)移到干燥的有蓋塑料瓶中備用，以免試液殘余HF腐蝕容量瓶。此方法可以用于測(cè)定除硅，硼等外的全部元素。水系沉積物的消化處理基本與土壤分解一致。礦石和地質(zhì)樣品的分解：一般采用如下兩種方法進(jìn)行處理：用Li2B4O7-H3BO3堿熔法：準(zhǔn)確稱取小于200目的巖石標(biāo)準(zhǔn)樣40毫克，位置于鉑坩堝中，加0.1g Li2B4O7和0.1g H3BO3，在1100高溫下熔融20分鐘。

10、用7%硝酸浸取熔體，用4%硝酸定容至200毫升。HF-HNO3-HClO4混合酸分解樣：稱取40毫克巖石粉末樣品，置于高壓溶樣器。加入2毫升混合酸HF-HNO3-HClO4(1.25:0.5:0.25)。在200溫度下溶解2天。將樣品溶液蒸發(fā)至HClO4冒煙時(shí)加入2毫升HNO3(1+1)，再200恒溫4小時(shí)。用1%硝酸稀釋定容樣品。無(wú)論用以上兩種方法中任何一種，對(duì)主含量測(cè)定都基本一致，微量元素測(cè)定以酸溶方法較理想。無(wú)機(jī)非金屬材料分析一類(lèi)方法用HF處理硅除去基體分析測(cè)定工業(yè)硅中的成分測(cè)定：稱取0.5000g的樣品，置于250m聚四氟乙烯燒杯中，用少量純水潤(rùn)濕，加入10ml氫氟酸，緩慢滴加硝酸(1

11、+1)至試樣基本溶解，置于電熱板上加熱15分鐘后取下，加入5毫升高氯酸，繼續(xù)加熱至冒高氯酸白煙取下，用水沖洗杯壁，再加熱蒸發(fā)至近干，取下。加入5毫升(1+1)硝酸，用少量水沖洗四壁，加熱溶解鹽類(lèi)取下冷卻，轉(zhuǎn)移到100毫升容量瓶，稀釋定容，搖勻后待測(cè)。金屬硅中雜質(zhì)成分測(cè)定：稱取0.5000g的樣品，置于100ml鉑金皿中，用少量純水潤(rùn)濕，加入0.5m甘露醇溶液(0.25%),10ml氫氟酸，緩慢滴加硝酸(1+1)至試樣基本溶解，約10分鐘后,將鉑金皿置于低溫電熱板上加熱蒸發(fā)至5毫升左右,取下冷卻,加入5ml鹽酸和5毫升水,水浴加熱溶解殘?jiān)?冷卻后轉(zhuǎn)移到50毫升容量瓶中測(cè)定。二類(lèi)方法用堿熔保留硅基

12、分析測(cè)定：化學(xué)化工產(chǎn)品分析1 高純鹽酸及硝酸中鈉的測(cè)定：為降低空白值，所用器皿使用前要用鹽酸浸泡，并用純凈水洗凈。將所測(cè)定酸在亞沸狀態(tài)蒸發(fā)，富集其中微量元素。2 工業(yè)硫酸中砷和鐵的測(cè)定：將工業(yè)硫酸定量稀釋?zhuān)苯覫CP直接測(cè)定。3 鉬酸銨中鎢，硅和鋁的測(cè)定： 將鉬酸銨樣品用水濕潤(rùn)，加入過(guò)氧化氫溶解，再加氫氧化鈉溶液微熱煮沸，冷卻后加2毫升濃硝酸及1毫升過(guò)氧化氫，用水定容用于測(cè)定。注意由于譜線干擾和基體效應(yīng)比較嚴(yán)重須恰當(dāng)選擇譜線：W 207.91，Al237.312，Si 252.41高純碳酸鋇中雜質(zhì)元素的測(cè)定: 采用標(biāo)準(zhǔn)加入法補(bǔ)償基體效應(yīng),溶解后直接進(jìn)樣分析測(cè)定.鎳氫電池(氫氧化鎳)的分析:樣品

13、用硝酸溶解,稀釋后直接用ICP測(cè)定.高純紅磷中微量砷的測(cè)定: 用硝酸在加熱150條件溶解后,蒸發(fā)去除硝酸,加入高純水,抗壞血酸和碘化鉀定容后,直接測(cè)定.鈦白粉中Sb和P測(cè)定: 用(NH4)2SO4-H2SO4快速消解鈦白粉,采用具體匹配法消除基體的影響.注意控制(NH4)2SO4的濃度不要超過(guò)5%,Sb和P的濃度一般在1-2mg/g水平.塑料中鈣、鉛、鋇的測(cè)定：將剪碎的塑料樣品加入2毫升15%碳酸鈉溶液。蒸干、炭化后轉(zhuǎn)移到馬氟爐中450灰化，冷卻后加入鹽酸溶解殘?jiān)?。塑料中三元素典型含量為：鈣4.8%鉛0.06%,鋇0.11%.玩具涂料中重金屬總量的測(cè)定：0.3克樣品用5毫升濃硝酸，1毫升50%

14、酒石酸，10滴濃磷酸加熱分解，用去離子水稀釋至25毫升，同時(shí)制造空白式樣。加入酒石酸可避免Sb生成不溶性氧化物,加磷酸可降低砷和硒的損失.化妝品用高壓溶樣：硝酸-雙氧水或者高氯酸-雙氧水消解后直接進(jìn)樣測(cè)定。食品和飲料分析：有五種方法進(jìn)行前處理包括500干灰化法、硝酸-高氯酸濕消化法、硝酸微波消化法、硝酸-雙氧水微波消化法及硝酸-雙氧水-氫氟酸微波消化法。對(duì)所有樣品，HNO3-H2O2-HF微波消化法的13個(gè)元素回收率均良好，是5種消解方法中比較完美的消化法。食品油最佳消解方法是用微波方法：稱取0.5g樣品，依次加入5毫升硝酸及2毫升雙氧水，及2毫升蒸餾水，低溫加熱，至反應(yīng)穩(wěn)定后再蓋好送入微波爐

15、消解。壓力1.5-2.5MPa時(shí)消解5-10分鐘，可得到五色透明的溶解液體。一般樣品處理ICP-AES中樣品的分解、制備ICP-AES的前期樣品分解與處理、制備ICP的方式有固、液、氣三種，其中固體進(jìn)樣有電弧，電火花、激光等燒蝕生成氣溶膠(比如：SSEA)，氣體進(jìn)樣有氫化物發(fā)生器，現(xiàn)在廣泛采用的是液體進(jìn)樣。ICP-AES的干擾及處理：1、物理因素干擾：包括溶液的粘度、比重及表面張力等影響霧化效率的因素。比如酸的種類(lèi)和濃度：同樣酸度其粘度以下列次序遞增：HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4，因此盡可能使用HCl 和HNO3而避免使用H3PO4 和H2SO4。同時(shí)保證基體匹配：待測(cè)

16、樣和標(biāo)準(zhǔn)一致的溶液環(huán)境，還可以采用內(nèi)標(biāo)校正法補(bǔ)償、標(biāo)準(zhǔn)加入法有效消除物理干擾。2、光譜干擾：包括譜線重疊和背景干擾兩類(lèi)，譜線重疊主要采用干擾因子校正法(IEC)予以校正。背景干擾采用儀器本身具有的功能校正。3、化學(xué)干擾：由于ICP具有很高的離解能力，因此其與火焰AAS和AES小得多，可忽略不計(jì)。4、電離及基體效應(yīng)干擾：一般采用雙向觀測(cè)避免電離干擾嚴(yán)重的水平觀測(cè)，同時(shí)采用基體匹配、分離技術(shù)或標(biāo)準(zhǔn)加入法消除或者抑制基體效應(yīng)。樣品的分解和制備要求必須同時(shí)滿足最基本的兩個(gè)條件：樣品能徹底分解干凈，分解后的樣品能保持長(zhǎng)時(shí)間(至少測(cè)定前)相對(duì)穩(wěn)定。樣品的分解時(shí)的無(wú)機(jī)酸的選擇有硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸、硫

17、酸、磷酸等，其中硫酸和磷酸介質(zhì)的粘滯性大，沸點(diǎn)高，對(duì)樣品霧化效率不好，在ICP-AES分析時(shí)盡量避免使用。在分解樣品時(shí)我們常常采用硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸中的一種或者多種混合，比如(VHCl:VHNO3=3:1王水, VHNO3: VHCl =3:1逆王水)等。必須使用HF溶解樣品時(shí)，在處理完后要冒煙除去HF，用稀鹽酸或者稀硝酸稀釋定容。必須用硫酸和磷酸處理樣品時(shí)，必須控制其酸度在8%以內(nèi)。現(xiàn)在將其常用酸的性質(zhì)作以對(duì)照：酸濃 度%（mol/L）特 性用 途硝酸（HNO3）69 (16)強(qiáng)氧化劑，不能將硫完全轉(zhuǎn)化為硫酸鹽可將樣品中許多痕量元素轉(zhuǎn)化為溶解度高的硝酸鹽

18、，通常加入鹽酸及氫氟酸以增加溶解能力。多用于分解有機(jī)物。鹽酸（HCl）36 (12)弱還原劑分解許多金屬氧化物以及其氧化還原電位低于氫的金屬，一般不用于分解有機(jī)物質(zhì)。其中可能與AsSbSnSeTeGeHg等形成易揮發(fā)金屬氯化物。高氯酸（HClO4）70 (12)熱的時(shí)候是強(qiáng)氧化劑，與有機(jī)物結(jié)合可能產(chǎn)生爆炸。經(jīng)常用來(lái)驅(qū)趕HCl、HNO3、HF，高氯酸鹽絕大多數(shù)易溶，用它分解樣品時(shí)其中Cr有10%以CrOCl3的形式揮發(fā)掉， V以VOCL3的形式揮發(fā)掉。氫氟酸（HF）48 (29)唯一能分解以硅為基體的無(wú)機(jī)酸常與HCl HClO4 HNO3混合使用主要用于分析硅酸鹽類(lèi)的樣品（地質(zhì)礦石土壤

19、等），BAsSbGe也會(huì)根據(jù)其價(jià)態(tài)揮發(fā)。另外對(duì)玻璃器皿有強(qiáng)腐蝕作用，因此常采用柏或者塑料器皿附注：王水強(qiáng)氧化劑逆王水可將硫化物轉(zhuǎn)化為硫酸鹽固體樣品的制備分析樣品的采集、制備(分粹、縮分)是分析工作的第道工序，也是往往容易忽視而重要的一道工序。如果出現(xiàn)差錯(cuò)，則整個(gè)隨后的分析工作是毫無(wú)意義了。不同類(lèi)型的樣品都有不同相應(yīng)的樣品加工規(guī)范?？偠灾畱?yīng)該考慮到：1、采樣的代表性2、樣品加工對(duì)原始樣品進(jìn)行粉粹，過(guò)濾，濃縮和混勻，防止過(guò)程中污染。樣品粒度一般加工到-200目(99%通過(guò)，200目為0.075mm)。樣品溶解的常見(jiàn)方法A、生物植物樣品的分解生物樣品、植物和動(dòng)物組織：一般需將樣品中的有機(jī)物消解氧化

20、后，樣品才能完全分解進(jìn)行分析。一般如血清、尿和某些飲料可經(jīng)適當(dāng)稀釋后不經(jīng)過(guò)消解直接進(jìn)行ICP-AES分析，但可能會(huì)受樣品粘度等影響霧化效果，堵塞中心管。(1) 干法：空氣中灼燒灰化將1-1.5克樣品放入瓷坩堝及小燒杯中，然后加入少量5毫升濃硝酸或者0.5毫升硫酸，蓋上表面皿，在通風(fēng)柜中低溫加熱并蒸干碳化，然后轉(zhuǎn)入馬弗爐，逐步升溫到450-5004小時(shí)，幫助灰化，然后用2ml王水加溫溶解殘?jiān)芙夂笕芤杭s為1毫升，定容待測(cè)?；蛘邔?-1.5克樣品放入瓷坩堝中，放入馬弗爐中緩慢的加溫，在450-500灰化4小時(shí)，然后用少量王水加溫溶解殘?jiān)?，用水定容待測(cè)。此法對(duì)揮發(fā)性元素(如As Hg Se Cd

21、Pb Zn)測(cè)定會(huì)有損失。(2) 濕法：加入硝酸長(zhǎng)時(shí)間低溫消解有機(jī)物，然后進(jìn)行測(cè)定;或者將樣品蒸干然后加入濃硝酸消解有機(jī)物。(如啤酒、飲料)(3) 食品消解：取1克左右的樣品于125毫升塑料王(PTFE燒杯)中，加入10毫升硝酸，1毫升高氯酸消化至清亮，并加熱冒完高氯酸煙，取下放冷卻后加入10毫升鹽酸(1+1)，轉(zhuǎn)移到25毫升容量瓶，用水定容。B、地質(zhì)樣品的分解I、稱量0.25克樣品(樣品在105下干燥)于50ml PTFE燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加入15毫升鹽酸，蓋上PTFE表面皿。在電熱板上，加熱煮沸20-30分鐘。II、在燒杯中加入5毫升硝酸蓋上蓋子，加熱煮沸1小時(shí)。用水吹洗并取去表面皿，

22、繼續(xù)加熱，蒸發(fā)至10毫升左右。III、在燒杯中加入15毫升HF、1毫升高氯酸，蓋上PTFE表面皿繼續(xù)加熱分解1-2小時(shí)，用水吹洗并取下表面皿繼續(xù)加熱2小時(shí)，蒸發(fā)至白煙冒盡。用水吹杯壁，再滴加5滴高氯酸，蒸至白煙冒盡。IV、在燒杯中加入7毫升(1+1)鹽酸，加熱浸取。冷卻，移入50毫升容量瓶中，加水稀釋定容搖均(此溶液為7%的鹽酸)。V、立即將容量瓶中的試液轉(zhuǎn)移到干燥的有蓋塑料瓶中備用，以免試液殘余HF腐蝕容量瓶。備注：此方法對(duì)剛玉、鋯石、鋯英石、錫石、鉻鐵礦、金紅石等不能用上述酸類(lèi)溶解，需用堿熔方法予以熔樣。樣品酸分解后仍有少量殘?jiān)?。將定性濾紙與殘?jiān)黄鸱湃氪邵釄逯?，干燥、灰?500-600

23、)，冷卻。然后放入少量Na2O2和NaOH(用量盡量少)馬弗爐中480熔融，用酸中和熔塊的提取液，將此溶液與原酸溶液合并，進(jìn)行測(cè)定。分析含有機(jī)質(zhì)含量高的樣品(如煤礦石、腐植土、頁(yè)巖等)在操作方法的I、II步中，不加鹽酸和硝酸而改加20毫升逆王水(3硝酸+1鹽酸)配置而成。水泥樣品處理方法一：準(zhǔn)確稱量0.1克樣品到125毫升三角瓶燒杯中，加適量的亞沸水再加10毫升鹽酸(1+1)溶解，低溫加熱待樣品完全溶解后微沸5分鐘，冷卻轉(zhuǎn)移到100毫升容量瓶，水稀釋定容。方法二：準(zhǔn)確稱量0.1克樣品到50毫升塑料王(PTFE燒杯)中，加入10毫升氫氟酸，1毫升高氯酸分解樣品，最后分兩次2-3毫升反復(fù)趕盡氫氟酸

24、，注意溫度不要過(guò)高，控制在250度內(nèi)，定容100毫升。鉛鋅精礦：準(zhǔn)確稱量1.0克樣品到250毫升燒杯中，加少量水潤(rùn)濕，加入15毫升濃鹽酸，蓋上表面皿以防止液體飛濺出，低溫加熱分解5分鐘，加入10毫升濃硝酸，電爐上繼續(xù)加熱，使其微沸，蒸發(fā)至近干，取下冷卻。用去離子水吹洗表面皿及杯內(nèi)壁，加入15毫升濃鹽酸，40-50毫升去離子水，加熱，煮沸，使鹽類(lèi)溶解完全。取下，冷卻到室溫，連同不溶物一并轉(zhuǎn)入100毫升容量瓶，用水定容，過(guò)濾分析。鎢礦石：準(zhǔn)確稱量0.25克樣品到30毫升塑料王(PTFE燒杯)中，加少量水潤(rùn)濕，分別加入4毫升硝酸，1毫升磷酸，7毫升氫氟酸置于電熱板上低溫加熱分解完全，蒸發(fā)盡干，趕盡H

25、F，加入1毫升鹽酸和少量的水浸取，取下冷卻，移入25毫升比色管，稀釋定容。硫酸：稱取硫酸10克，置于100毫升燒杯中，加入1毫升高氯酸在電爐上蒸發(fā)至少許樣品取下放置冷卻加入1毫升預(yù)算溶解鹽類(lèi)，轉(zhuǎn)移到10毫升比色管，用水定容，測(cè)定硫酸中的砷、鉛、鐵、汞。C、環(huán)境樣品環(huán)境樣品包括：水、土壤、沉積物、污水、淤泥、工業(yè)煙塵、粉煤碳等。一般情況下，土壤、沉積物、淤泥、工業(yè)煙塵、粉煤碳都可以用溶解地質(zhì)樣品的方法與以溶解。如果樣品中的有機(jī)雜質(zhì)比較高，因此在加HClO4/HF之前，先加入濃硝酸在長(zhǎng)時(shí)間加溫情況下予以分解，(100，24小時(shí)，然后在150下再加熱10小時(shí))以氧化那些不穩(wěn)定的有機(jī)物質(zhì)。D、金屬樣品

26、1)、黑色金屬方法一：稱取0.10.2克樣品置于100ml兩用瓶中，加入30ml稀王水(1+2)低溫加熱，至完全溶解，用少量水沖洗瓶壁，加熱煮沸，冷卻至室溫，稀釋至刻度，搖勻后干過(guò)濾，待測(cè)。(中、高C、W、Nb材料除外)。方法二：稱取0.10.2克樣品置于可以密封的聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中，加入10ml王水和10滴HF酸迅速密封好，于60-70的水浴中加熱，直到完全溶解，然后流水冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至100ml聚乙烯容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻后干過(guò)濾，待測(cè)。(需配耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng))方法三：稱取0.10.2克樣品置于200ml錐形杯中，加入10ml王水加熱至溶解，然后加入14ml硫磷水混合酸(1+1+

27、2)，繼續(xù)加熱直冒白煙，滴加硝酸直至碳化物被氧化完全，稍冷，沿杯壁加入30-40ml水，搖勻，加熱溶解鹽類(lèi)，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻后干過(guò)濾，待測(cè)。(此方法不能用于測(cè)定Si，而且由于磷酸的存在影響P的測(cè)定)方法四：稱取0.10.2克樣品置于150ml錐形瓶中，加入85ml硫硝混合酸(50+8+942)加熱溶解，然后加入lg過(guò)硫酸銨繼續(xù)低溫加熱，待試樣溶解完全后，煮沸2-3分鐘，若有二氧化錳沉淀析出，滴加數(shù)滴1%亞硝酸鈉溶液，煮沸1分鐘，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻后干過(guò)濾，待測(cè)。方法五：稱取0.10.2克樣品置于150ml錐形瓶中，加入2

28、5毫升鹽酸加熱至接近沸騰，再加入5毫升硝酸低溫加熱溶解半小時(shí)，如果樣品含鎢高時(shí)在溶解后的溶液中加入5-10毫升30%的檸檬酸，稀釋定容待測(cè)。方法六：稱取0.10.2克樣品置于150ml聚四氟乙烯燒杯中，加入15毫升硝酸邊搖動(dòng)邊加入3-5毫升氫氟酸，直到式樣完全溶解，加入10毫升高氯酸于電熱板上加熱到冒白煙，繼續(xù)濃縮到體積約3毫升，取下冷卻，加入30毫升熱水溶解鹽類(lèi)，用定量濾紙過(guò)濾到100毫升容量瓶中，溫水洗滌后定溶待測(cè)。方法七：稱取2克樣品，置于1克酒石酸的100毫升三角瓶中。加硝酸10毫升，鹽酸5毫升溶解，冷卻，稀釋至刻度。、工業(yè)純鐵：可采用方法一，若雜質(zhì)含量低可適當(dāng)增加稱樣量。、碳素鋼：可

29、采用方法一、中、低合金鋼：低C：可采用方法一(低Si<1%，不含W、Nb)或可采用方法二(高Si，含W、Nb)高C：可采用方法一或方法二(測(cè)定Si、P)，可采用方法三(測(cè)定其它元素)、高合金鋼、不銹鋼、高溫合金：低C：可采用方法二 高C：可采用方法二(測(cè)定Si、P)，可采用方法三(測(cè)定其它元素) 低C：可采用方法五。、高速工具鋼：可采用方法二，多滴加一些HF酸，來(lái)絡(luò)合W、Mo。也可采用方法三來(lái)測(cè)定W、Mo。、生鐵、鑄鐵：可采用方法二或方法四、合金鑄鐵：低合金：可采用方法二或方法四高鉻鑄鐵：可采用方法二(測(cè)定Si、P)，可采用方法三，適當(dāng)加一些高氯酸來(lái)氧化碳化物(測(cè)定其它元素)硅鐵中雜質(zhì)分

30、析測(cè)定:稱取0.5000g的樣品，置于120ml鉑金皿中，加入15毫升硝酸,搖勻,小心滴加氫氟酸至樣品溶解清亮，用水沖洗皿壁,加入5毫升高氯酸，繼續(xù)加熱至冒高氯酸白煙取下，冷卻,用水沖洗杯壁，然后繼續(xù)加熱蒸發(fā)至近干，取下冷卻。加入15毫升(1+1)鹽酸，用少量水沖洗四壁，加熱溶解鹽類(lèi)取下冷卻，轉(zhuǎn)移到100毫升容量瓶，稀釋定容，搖勻后待測(cè)。以10ug/ml的Y作為內(nèi)標(biāo)(Y324.228 (103), Y224.306 (149)2)、有色金屬方法一：稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定)，置于100ml兩用瓶中，加入 20ml硝酸(1+1)低溫加熱，至完全溶解，用少量水沖洗瓶壁，加熱煮沸，冷卻至

31、室溫，稀釋至刻度，搖勻，(若有不溶物干過(guò)濾)待測(cè)。方法二：稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定)，置于100ml兩用瓶中，加入 20ml混合酸(3份硝酸+1份鹽酸+4份水)低溫加熱，至完全溶解，用少量水沖洗瓶壁，加熱煮沸，冷卻至室溫，稀釋至刻度，搖勻，(若有不溶物干過(guò)濾)待測(cè)。方法三：稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定)，置于100ml兩用瓶中，加入 20ml混合酸(6份硝酸+1份鹽酸+7份水)低溫加熱，至完全溶解，用少量水沖洗瓶壁，加熱煮沸，冷卻至室溫，稀釋至刻度，搖勻，(若有不溶物干過(guò)濾)待測(cè)。方法四：稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定)，置于100ml兩用瓶中，加入 20ml硝酸(1

32、+1)低溫加熱，至完全溶解，用少量水沖洗瓶壁，加熱煮沸，冷卻至室溫，稀釋至刻度，搖勻，(若有不溶物干過(guò)濾)待測(cè)。方法五：稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定)，置于100ml聚四氟乙烯燒杯中，加入10mlNaOH溶液(20%)，加熱溶解直至不再反應(yīng)，滴加幾滴過(guò)氧化氫，然后轉(zhuǎn)移到盛有20mlHCL溶液(1+1)的100ml聚四氟乙烯燒杯中，若有黑色氧化物，滴加過(guò)氧化化氫并加熱，使之完溶解，冷卻后，轉(zhuǎn)移至入100ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻后待測(cè)。方法六：稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定)，置于100ml聚四氟乙烯燒杯中，加入10ml硝酸加熱溶解，滴加數(shù)滴HF 酸直至反應(yīng)完全，用少量水沖洗杯

33、壁，搖勻，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移到100ml 聚四氟乙烯容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻后待測(cè)。(需配耐氫氟酸系統(tǒng))方法七：稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定)，置于100ml聚四氟乙烯燒杯中，加入20ml 硫酸溶液(1+1)，加熱溶解直至不再反應(yīng)，滴加幾滴硝酸氧化，稍冷，用少量水沖洗杯壁，搖勻，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移到100ml 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻后待測(cè)。、銅及銅合金：純銅：可采用方法一 銅合金：可采用方法二附注：一般銅合金也可采用直接用1+1的稀硝酸溶解后定容待測(cè)。、鋁及鋁合金：純鋁：可采用方法三 鋁合金：低Si，可采用方法三高Si，可采用方法五鑄鋁：可采用方法三、鋅及鋅合金：可采用方法三、鉛及鉛

34、合金：可采用方法二、錫及錫合金：可采用方法四、鈦及鈦合金：可采用方法六(測(cè)定Si時(shí)，需采用密閉容器)可采用方法七(不能測(cè)定Si)、鎳及鎳合金：可采用方法二、鋯及鋯合金：可采用方法六(測(cè)定Si時(shí)，需采用密閉容器)鋅錠合金雜質(zhì)：可采用方法七。4)堿金屬熔融分解法堿金屬熔融分解法主要由于地質(zhì)硅酸鹽、陶瓷、耐火材料、金屬、合金等領(lǐng)域。主要的熔劑有偏硼酸鋰(LiBO2)、四硼酸鋰(Li2B4O7)、碳酸鈉(Na2CO3)、氫氧化鈉(NaOH)、過(guò)氧化鈉(Na2O2)等。氧化經(jīng)熔融后，熔塊水提取并用酸酸化，其優(yōu)缺點(diǎn)已在前面論述。以下介紹幾種熔融分解的方法。A)偏硼酸鋰熔融分解試樣稱取0.1g試樣于石墨或鉑

35、金坩堝中，加0.5g LiBO2,于1000馬弗爐中熔融5-10分鐘。冷卻后用50毫升5%硝酸提取。用5%硝酸定容至100毫升。B)用碳酸鈉熔融分解試樣稱取0.1g樣品(硅酸鹽)于鉑金坩堝中，與1g無(wú)水碳酸鈉充分?jǐn)嚢?，面上鋪一層無(wú)水碳酸鈉，放于950-1000馬弗爐中熔融40分鐘。冷卻后用(1+2)HCI提取。C)用過(guò)氧化鈉熔融分解試樣稱取0.2g樣品(硅酸鹽)于鎳坩堝中，與2gNa2O2和1 gNa2CO3充分?jǐn)嚢钃u均。放于950-1000馬弗爐中熔融10-20分鐘。取下稍冷，浸泡于裝有適當(dāng)熱水的塑料杯中，熱水沖洗干凈坩堝。邊攪拌邊緩慢加入25毫升(1+1)HCI，滴加幾滴雙氧水直到溶液清亮

36、(雙氧水的量控制到一致)。轉(zhuǎn)移到200毫升容量瓶中，流水冷卻至室溫，用水稀釋到刻度。準(zhǔn)確分取10毫升于200毫升容量瓶，加入10毫升(1+1)HCI，稀釋定容，待測(cè)。(方法三：測(cè)定硅錳、錳渣中MnO,Si02,CaO,MgO,Al2O3)工業(yè)硅中的成分測(cè)定稱取0.5000g的樣品，置于250m聚四氟乙烯燒杯中，用少量純水潤(rùn)濕，加入10ml氫氟酸，緩慢滴加硝酸(1+1)至試樣基本溶解，置于電熱板上加熱15分鐘后取下，加入5毫升高氯酸，繼續(xù)加熱至冒高氯酸白煙取下，用水沖洗杯壁，再加熱蒸發(fā)至近干，取下。加入5毫升(1+1)硝酸，用少量水沖洗四壁，加熱溶解鹽類(lèi)取下冷卻，轉(zhuǎn)移到100毫升容量瓶，稀釋定容

37、，搖勻后待測(cè)。電解錳的成分測(cè)定稱取1.0000g的樣品，置于250m燒杯中，用少量純水潤(rùn)濕，蓋上表面皿，緩慢加入20ml濃硝酸，加熱使樣品完全溶解，加入15毫升高氯酸，加熱至冒白煙，在高氯酸白煙蒸汽沿?zé)诔驶亓鳡顟B(tài)下保持15分鐘左右，取下。稍冷后，加入約30毫升溫水溶解鹽類(lèi)。滴加亞硫酸氫鈉(10%)溶液使二氧化錳等分解。用中性濾紙過(guò)濾于250毫升容量瓶中，用溫水洗滌到無(wú)酸性，冷卻至室溫，用水定容。電解鉛中的雜質(zhì)測(cè)定稱取5.g左右的樣品，置于250m燒杯中，緩慢加入70ml(1+2)的稀硝酸，緩慢加熱溶解。待溶解完畢后轉(zhuǎn)移溶液到100毫升容量瓶中，加入10毫升濃鹽酸沉淀處理基體鉛，定容后靜置澄

38、清，取上層清液分析測(cè)定。鉻中的成分測(cè)定稱取1.0000g的樣品，置于250m燒杯中，用少量純水潤(rùn)濕，蓋上表面皿，加入15毫升高氯酸，加熱分解，待基本溶解后，繼續(xù)蒸發(fā)約10分鐘使其冒白煙，取下稍微冷卻，加入約50毫升溫水溶解鹽類(lèi)，定量濾紙過(guò)濾到100毫升容量瓶中，溫水洗滌后定溶待測(cè)。硅鐵中的硅分析：稱取研細(xì)的硅鐵試樣(過(guò)200篩選)0.1克，置于鉑金皿中，加入(1+1)硫酸4毫升，氫氟酸(40%)15毫升，然后仔細(xì)滴加硝酸(1+1)6毫升。待激烈反應(yīng)過(guò)后，低溫加熱至試樣完全溶解(如有未分解的試樣，補(bǔ)加HF5毫升，濃硝酸10毫升)。待溶液清亮后，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至近干。然后加入鹽酸(1+1)5毫升，加

39、熱至殘?jiān)耆芙?。轉(zhuǎn)移入100毫升容量瓶定容，然后分取10毫升到100毫升容量瓶定容，分析測(cè)定。稀土元素樣品處理：樣品經(jīng)堿(過(guò)氧化鈉)熔融后，加入適量的三乙醇胺溶液和EGTA溶液，加熱煮沸溶解熔塊。過(guò)濾后用鹽酸溶解稀土氫氧化物沉淀。然后用適量的1.25mol/L鹽酸洗提Al、Ca、Mg等雜質(zhì)，并棄去。最后用一定量的3.5mol/L鹽酸洗提稀土元素，最后定容分析。測(cè)定工業(yè)鎵雜質(zhì)含量將試料0.5g置于聚四氟乙烯燒杯中，加入2mL硝酸，蓋上表皿，置于電熱板上溫?zé)崾乖嚇臃稚⒑笕∠?。加?mL鹽酸，待劇烈反應(yīng)停止后，將燒杯置于電熱板上加熱使試樣完全溶解。將地?zé)岚鍦囟壬咧良s160，濃縮溶液體積至約為1mL。取下燒杯，用約5mL去離子水沖洗表皿及杯壁，冷卻。用去離子水定容于50mL的PP刻度管，混勻。隨同試料做空白試驗(yàn)。以下為歐洲ROHS指令樣品測(cè)定方法：測(cè)試塑膠中總Cd含量范圍在10ppm3000ppm。但不適合于多氟化塑膠材料。硫酸和雙氧水混合物的濕式消解方法：準(zhǔn)備至少2g均勻同質(zhì)的樣品備于分析。將樣品剪小成小片，每一片不大于0.1g。稱取大約0.5g測(cè)試樣品，精確度為mg，放入消解設(shè)備中，執(zhí)行重復(fù)兩份的分析。將燒杯防于加熱平板，加入10mL硫酸，加熱到一個(gè)較高的溫度來(lái)消解和炭化有機(jī)物質(zhì)。當(dāng)產(chǎn)生白色煙霧的時(shí)候，再持續(xù)加熱大約15