葡萄酒中二氧化硫測(cè)定方法

1、葡萄酒中二氧化硫測(cè)定方法游離二氧化硫（ 1）氧化法1. 原理: 在低溫條件下，樣品中的游離二氧化硫與過(guò)氧化氫過(guò)量反應(yīng)生成硫酸，再用堿 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的硫酸。由此可得到樣品中游離二氧化硫的含量。2. 試劑和材料 過(guò)氧化氫溶液 ）: 吸取 1 mL30 月過(guò)氧化氫 （開(kāi)啟后存于冰箱 ） ，用水稀釋至 100 mL 。使用當(dāng)天配制。 磷酸溶液 （25 ）: 量取 295 mL85磷酸，用水稀釋至 1000 mL。 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c（NaOH）= mal/L :準(zhǔn)確吸取 100 mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 （ 同電位滴定法中標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 ） ，以無(wú)二氧化碳水定容至 500 mL。存放在橡膠塞上

2、裝有鈉石 灰管的瓶中，每周重配。 甲基紅 -次甲基藍(lán)混合指示液 :按 GB/T 603 配制。3. 儀器二氧化硫測(cè)定裝置見(jiàn)圖 1。圖1 二氧化硫測(cè)定裝置4. 分析步驟 按圖 1所示，將二氧化硫測(cè)定裝置連接妥當(dāng)，I 管與真空泵 （或抽氣管 ）相接， D管通人冷卻水。取下梨形瓶 （G）和氣體洗滌器 （H）, 在G瓶中加人 20 mL 過(guò)氧化氫溶液、 H管中加 入 5 mL 過(guò)氧化氫溶液，各加 3 滴混合指示液后，溶液立即變?yōu)樽仙?，滴入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶 液，使其顏色恰好變?yōu)殚蠙炀G色，然后重新安裝妥當(dāng)，將A 瓶浸人冰浴中。 吸取 mL 樣品（液溫 20 ） ，從 C管上口加入 A瓶中，隨后吸取 10 m

3、L磷酸溶液，亦從C管上口加人 A 瓶中。 開(kāi)啟真空泵 (或抽氣管 ) ，使抽入空氣流量 1 000 mL/min-1 500 mL/min，抽氣 10 min。 取下 G 瓶，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至重現(xiàn)橄欖綠色即為終點(diǎn)，記下消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)。以水代替樣品做空白試驗(yàn)，操作同上。一般情況下，H 管中溶液不應(yīng)變色， 如果溶液變?yōu)樽仙?也需用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至橄欖綠色， 并將所消耗的氫 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積與G瓶消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積相加。5. 結(jié)果計(jì)算樣品中游離二氧化硫的含量按式計(jì)算。式中:樣品中游離二氧化硫的含量，單位為毫克每升(mg/L) ;氫氧化

4、鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升 (mol/L) ; 測(cè)定樣品時(shí)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL) ;空白試驗(yàn)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL) ;32二氧化硫的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol) ;20吸取樣品的體積，單位為毫升 (mL ) 。 所得結(jié)果表示至整數(shù)。6. 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。(2) 直接碘量法1. 原理: 利用碘可以與二氧化硫發(fā)生氧化還原反應(yīng)的性質(zhì)，測(cè)定樣品中二氧化硫的含量。2. 試劑和材料 硫酸溶液 (1+3): 取 1體積濃硫酸緩慢注人 3 體積水中。 碘標(biāo)準(zhǔn)滴

5、定溶液 c(1/2 I 2)= mol/L: 按 GB/T 601 配制與標(biāo)定，準(zhǔn)確稀釋 5 倍。 淀粉指示液 (10 g/L): 按 GB/T 603 配制后，再加入 40 g 氯化鈉。3. 分析步驟吸取 mL樣品(液溫 20)于 250 mL碘量瓶中，加人少量碎冰塊，再加入1 mL淀粉指示液,10 mL 硫酸溶液，用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液迅速滴定至淡藍(lán)色，保持30s 不變即為終點(diǎn)，記下消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 。以水代替樣品，做空白試驗(yàn)，操作同上。4. 結(jié)果計(jì)算樣品中游離二氧化硫的含量按式計(jì)算。式中:樣品中游離二氧化硫的含量，單位為毫克每升 (mg/L) ;碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升 (

6、mol/L) ;消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升 (mL) ;空白試驗(yàn)消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升 (mL) ;二氧化硫的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾 (g/mol) ;吸取樣品的體積，單位為毫升 (mL) 。所得結(jié)果表示至整數(shù)。5. 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。總硫測(cè)定( 1)氧化法1. 原理在加熱條件下， 樣品中的結(jié)合二氧化硫被釋放， 并與過(guò)氧化氫發(fā)生氧化還原反應(yīng)， 通過(guò)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的硫酸， 可得到樣品中結(jié)合二氧化硫的含量， 將該值與游 離二氧化硫測(cè)定值相加，即得出樣品中總二氧化硫的含量。2. 試劑和溶液同氧

7、化法測(cè)定游離二氧化硫。3. 儀器同氧化法測(cè)定游離二氧化硫。4. 分析步驟繼 4. 8. 1. 1. 4 測(cè)定游離二氧化硫后，將滴定至橄欖綠色的G 瓶重新與 F 管連接。拆 除 A 瓶下的冰浴，用溫火小合加熱 A 瓶， 使瓶?jī)?nèi)溶液保持微沸。開(kāi)啟真空泵，以后操作同氧 化法測(cè)定游離二氧化硫分析步驟。5. 結(jié)果計(jì)算同氧化法測(cè)定游離二氧化硫。 計(jì)算出來(lái)的二氧化硫?yàn)榻Y(jié)合二氧化硫。 將游離二氧化硫與 結(jié)合二氧化硫相加，即為總二氧化硫。6. 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。(2)直接碘量法1. 原理在堿性條件下， 結(jié)合態(tài)二氧化硫被解離出來(lái)， 然后再用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定

8、溶液滴定， 得到樣品 中結(jié)合二氧化硫的含量。2. 試劑和材料氫氧化鈉溶液 (100 g/L);其他試劑與溶液同直接碘量法測(cè)定游離二氧化硫。3. 分析步驟吸取 mL 氫氧化鈉溶液于 250 mL 碘量瓶中，再準(zhǔn)確吸取 25. 00 mL 樣品 ( 液溫 20 ) ， 并以吸管尖插人氫氧化鈉溶液的方式，加人到碘量瓶中，搖勻，蓋塞，靜置 15 min 后，再 加人少量碎冰塊、 1 mL淀粉指示液、 10 mL硫酸溶液，搖勻，用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液迅速滴定至 淡藍(lán)色， 30 s 內(nèi)不變即為終點(diǎn)，記下消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 ( ) 。以水代替樣品做空白 試驗(yàn)，操作同上。4. 結(jié)果計(jì)算 樣品中游離二氧化硫的含量按式計(jì)算。式中:樣品中游離二氧化硫的含量，單位為毫克每升(mg/L) ;碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L) ;消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL) ;空