實驗名稱環(huán)己酮的制備

1、實驗名稱：環(huán)己酮的制備實驗名稱：環(huán)己酮的制備 l教學(xué)目的：教學(xué)目的：1、掌握實驗室氧化醇反應(yīng)制備、掌握實驗室氧化醇反應(yīng)制備酮的方法和原理；酮的方法和原理；2、簡單的低溫操作；、簡單的低溫操作；3、掌握和鞏固攪拌、洗滌、低沸點、高沸點掌握和鞏固攪拌、洗滌、低沸點、高沸點蒸餾和沸點測定等基本操作。蒸餾和沸點測定等基本操作。l教學(xué)重點：教學(xué)重點：1、實驗室氧化醇反應(yīng)制備酮的、實驗室氧化醇反應(yīng)制備酮的方法；方法；2、簡單的低溫操作；、簡單的低溫操作；3、低沸點、低沸點、高沸點蒸餾基本操作高沸點蒸餾基本操作l教學(xué)難點：教學(xué)難點：低沸點蒸餾；低溫操作低沸點蒸餾；低溫操作教學(xué)安全環(huán)節(jié)：教學(xué)安全環(huán)節(jié)：l乙醚的

2、危害性：乙醚是易燃易爆的危險品，乙醚的危害性：乙醚是易燃易爆的危險品，實驗室內(nèi)杜絕出現(xiàn)明火，嚴禁在實驗室內(nèi)實驗室內(nèi)杜絕出現(xiàn)明火，嚴禁在實驗室內(nèi)抽煙；用乙醚前要檢驗是否存在過氧化物，抽煙；用乙醚前要檢驗是否存在過氧化物，如存在要通過如存在要通過2%的硫酸亞鐵水溶液洗滌除的硫酸亞鐵水溶液洗滌除去；蒸餾過程要用水浴加熱，餾出液要冰去；蒸餾過程要用水浴加熱，餾出液要冰水冷卻；尾氣要通入下水道；絕對不能蒸水冷卻；尾氣要通入下水道；絕對不能蒸干。干。 教學(xué)實驗原理：教學(xué)實驗原理：l 反應(yīng)方程式：反應(yīng)方程式：OHOH2O+Na2Cr2O7H2SO4Na2SO4Cr2(SO4)3實驗步驟：實驗步驟：l 溶解溶

3、解20 g的的Na2CrO72H2O于于60 mL水中，在攪水中，在攪拌情況下，緩慢加入濃硫酸拌情況下，緩慢加入濃硫酸14.8 mL，最后稀釋，最后稀釋成成100 mL，冷卻至，冷卻至0。在一個裝配有。在一個裝配有50 mL滴液滴液漏斗、電動攪拌裝置和回流冷凝管的漏斗、電動攪拌裝置和回流冷凝管的500 mL的三的三頸燒瓶中，加入環(huán)己醇頸燒瓶中，加入環(huán)己醇10.4 mL和乙醚和乙醚50 mL，冷卻到冷卻到0， 將已經(jīng)冷卻到將已經(jīng)冷卻到0的鉻酸溶液的鉻酸溶液100 mL分分批加入反應(yīng)瓶中，加完后再繼續(xù)攪拌批加入反應(yīng)瓶中，加完后再繼續(xù)攪拌20min，分，分出有機層，水層用乙醚萃取兩次，合并有機層，出

4、有機層，水層用乙醚萃取兩次，合并有機層，用用5%碳酸鈉水溶液洗滌，水洗碳酸鈉水溶液洗滌，水洗4次，無水硫酸鈣次，無水硫酸鈣干燥，轉(zhuǎn)入蒸餾燒瓶中水浴加熱回收乙醚，直接干燥，轉(zhuǎn)入蒸餾燒瓶中水浴加熱回收乙醚，直接加熱收集加熱收集152-155餾分，計算產(chǎn)率餾分，計算產(chǎn)率bp155.65。 實驗步驟流程圖：實驗步驟流程圖：10.4 mL環(huán)己醇和50 mL 乙醚100 mL鉻酸溶液(d)混合物蒸餾水層有機層（棄之）有機層分液分液8 mL 5% Na2CO3分液無水MgSO4過濾40*3 mL 乙醚水層 （棄之）水層9 mL 水*4分液水層有機層MgSO4有機層有機層乙醚（回收）環(huán)己酮殘液（棄之） 0oC

5、實驗注意事項或?qū)嶒炾P(guān)鍵環(huán)節(jié)：實驗注意事項或?qū)嶒炾P(guān)鍵環(huán)節(jié)：l溫度必須控制在規(guī)定的范圍內(nèi)，防止環(huán)己溫度必須控制在規(guī)定的范圍內(nèi)，防止環(huán)己酮繼續(xù)被氧化；酮繼續(xù)被氧化；l必須使用電動攪拌；必須使用電動攪拌；課堂提問課堂提問:l 1、蒸餾乙醚要注意哪些問題？、蒸餾乙醚要注意哪些問題？l 2、怎樣檢驗乙醚中是否存在過氧化物，如存在怎樣、怎樣檢驗乙醚中是否存在過氧化物，如存在怎樣除去？除去？l 3、蒸餾乙醚應(yīng)該使用什么類型的冷凝管？、蒸餾乙醚應(yīng)該使用什么類型的冷凝管？l 4、本實驗中鉻酸鈉能否使用鉻酸鉀代替？為什么？、本實驗中鉻酸鈉能否使用鉻酸鉀代替？為什么？l 5、如實驗室具有、如實驗室具有2-丁醇和丁醇和2-甲基甲基-2-丙醇，可否使用丙醇，可否使用鉻酸溶液把它們區(qū)分開來？怎樣操作？有什么現(xiàn)象？鉻酸溶液把它們區(qū)分開來？怎樣操作？有什么現(xiàn)象？為什么？為什么？l 6、醇一般被氧化成酮后不再被繼續(xù)氧化，但有特例、醇一般被氧化成酮后不再被繼續(xù)氧化，但有特例是什么類型的仲醇？繼續(xù)氧化后的產(chǎn)物是什么？是什么類型的仲醇？繼續(xù)氧