分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范

1、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范目錄分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范1一、滴定管及滴定操作1二、移液管、吸量管及其使用5三、容量瓶及其使用7四、試樣溶解及沉淀操作913分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范一、滴定管及滴定操作1滴定管的分類普通具塞（酸式）和無塞滴定管（堿式）；三通活塞自動(dòng)定零位滴定管；側(cè)邊自動(dòng)定零位滴定管；側(cè)邊三通活塞自動(dòng)定零位滴定管等。常用滴定管容量有1mL、10mL、25mL、50mL、100mL。酸式滴定管用來裝非堿性物質(zhì)的溶液；堿式滴定管用來裝非氧化性的堿性溶液。2滴定管使用前的準(zhǔn)備（1）酸式滴定管，活塞加橡皮圈；堿式滴定管加滴頭（橡皮管、玻璃珠及尖嘴玻璃管，橡皮管中的玻璃珠應(yīng)大小合適）。

2、（2）試漏：裝水至零刻度線，并放置2分鐘，看是否漏水。對(duì)酸式滴定管，看活塞兩端是否有水，2分鐘后，旋轉(zhuǎn)活塞180度，再看活塞兩端是否有水。如果發(fā)現(xiàn)漏水，酸式滴定管則應(yīng)該涂凡士林，堿式滴定管則應(yīng)換玻璃珠或橡皮管。（3）洗滌：當(dāng)?shù)味ü軟]有明顯污染時(shí)，可直接用自來水沖洗、或用沒有損壞的軟毛刷沾洗滌劑水溶液刷洗（不可用去污粉）。當(dāng)用洗滌劑洗不干凈時(shí)，可用510mL鉻酸洗液潤(rùn)洗；對(duì)酸式滴定管，先關(guān)閉活塞，倒入洗液后，一手拿住滴定管上端無刻度部分，另一手拿住活塞下端無刻度部分，邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊向管口傾斜，使洗液布滿全管；反復(fù)轉(zhuǎn)動(dòng)23次。對(duì)堿式滴定管，先取下尖嘴玻璃管，倒夾于滴定臺(tái)上并插入盛鉻酸洗液的燒杯中，用一手

3、的大拇指和食指擠壓玻璃珠上的橡皮管，以形成通道；一手用吸耳球插入橡皮管，以吸取鉻酸洗液，使洗液充滿全管后松開大拇指和食指，讓其浸泡幾分鐘（注意，鉻酸洗液不要與橡皮管接觸）。隨后，再用大拇指和食指擠壓玻璃珠上的橡皮管，使形成通道，將洗液放回原燒杯中。使用過的洗液回收到原盛洗液的試劑瓶中。沾有殘余洗液的滴定管，用少量的自來水洗后，倒入廢液缸中。滴定管再用大量自來水水沖洗，隨后用蒸餾水（每次510mL）潤(rùn)洗三次即可使用。（4）酸式滴定管的活塞涂油當(dāng)?shù)味ü芑钊D(zhuǎn)動(dòng)不靈活、或漏水時(shí)，活塞應(yīng)該涂油（凡士林）。先取下活塞上的小橡皮圈，取下活塞，用軟布或軟紙將活塞擦拭干凈，再用軟布或軟紙卷成小卷，插入活塞槽，

4、來回擦拭，以使內(nèi)壁擦拭干凈。用手指粘少量凡士林擦在活塞的兩頭，沿四周各涂一薄層；使活塞孔與滴定管平行并將活塞插入活塞槽中，然后向同一方向轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，直到全部透明為止，并套上小橡皮圈。套橡皮圈時(shí)，應(yīng)該將滴定管放在臺(tái)面上，一手頂住活塞大頭，一手套橡皮圈，以免活塞頂出。如仍轉(zhuǎn)動(dòng)不靈活或有紋路，表明涂油不夠；如有油從縫擠出，表明涂油太多。遇到這種情況，必須重新涂油。如發(fā)現(xiàn)活塞孔或出水口被凡士林堵塞，必須清除。如果是活塞孔堵塞，可以取下活塞，用細(xì)銅絲通出；如果是出水口堵塞，則用水充滿全管，并將出水口浸入熱水中，片刻后打開活塞，使管內(nèi)的水突然沖下，將熔化的油帶出。如這樣還不能解決，則可用有機(jī)溶劑（四氯化碳）

5、浸溶。如還不能解決，則用導(dǎo)線的細(xì)銅絲，如右圖操作，將堵塞物帶出，操作應(yīng)十分小心，轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)應(yīng)輕。3滴定管的使用及滴定操作（1）操作溶液的裝入用操作溶液潤(rùn)洗：裝入操作溶液之前，用所用操作溶液潤(rùn)洗三次，每次用液510mL。潤(rùn)洗時(shí)，先將活塞關(guān)好，將試劑瓶中的溶液搖均，直接從試劑瓶倒入溶液，倒入洗液后，一手拿住滴定管上端無刻度部分，另一手拿住活塞下端無刻度部分，邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊向管口傾斜，使溶液布滿全管，然后全部放出潤(rùn)洗液（盡量放凈），隨后再潤(rùn)洗第二次，第三次。操作液的裝入：搖勻操作液，一手拿住滴定管上端無刻度部分，一手拿住試劑瓶，將試劑瓶口對(duì)準(zhǔn)滴定管上口，傾斜試劑瓶將溶液倒入滴定管中（直接加入溶液，不可借助其他

6、器皿），直到溶液達(dá)到零刻度線上23mL為止；等待30s后，打開活塞使溶液充滿滴定管尖，并排除氣泡，隨后調(diào)至零刻度。（2）滴定管的讀數(shù) 食拇指，拿上端，臂杠桿，自垂直；眼平視，讀取數(shù)，高低上下都不行。 讀數(shù)時(shí)注意有效數(shù)字，必須讀準(zhǔn)到小數(shù)點(diǎn)后兩位；記錄時(shí)必須保留有效數(shù)字的位數(shù)，小數(shù)點(diǎn)后無數(shù)字時(shí)，加零。如22.00mL不能記為22mL；21.50mL不能記為21.5mL。 淺色溶液讀彎月面下邊；深色溶液讀彎月面的上邊。滴定管的操作：滴定管在鐵架臺(tái)上的高度，以方便操作為準(zhǔn)。滴定管尖一般插入三角錐瓶口內(nèi)1cm左右為好。用右手搖錐瓶，用左手把活塞；拇、食、中指包塞拿，不能推，應(yīng)該輕輕向手心拉住；先快滴，后

7、慢滴；半開塞，掛半滴。近終點(diǎn)時(shí)的半滴溶液，輕靠錐形瓶?jī)?nèi)壁，而后用洗瓶吹洗下去。平行測(cè)定時(shí)，應(yīng)該重新充滿溶液，使用滴定管相同的一段。二、移液管、吸量管及其使用1移液管和吸量管移液管和吸量管都是用來準(zhǔn)確移取一定量溶液的量器。移液管是一根細(xì)長(zhǎng)而中間膨大的玻璃管，在管的上端有一環(huán)型標(biāo)線，膨大部分標(biāo)有它的體積和標(biāo)定時(shí)的溫度。常用的移液管有多種規(guī)格，如2mL、5mL、10mL、25mL、50mL等等。當(dāng)吸入溶液至其彎月面的最低點(diǎn)與標(biāo)線相切后，使移液管垂直，讓溶液自然流出，此時(shí)放出溶液的體積等于移液管上所標(biāo)體積，移液管尖端吸留的一小部分溶液不必強(qiáng)制放出。吸量管是具有分刻度的玻璃管，主要用于移取所需的不同體積

8、的溶液，常用的吸量管有1mL、2mL、5mL、10mL等規(guī)格。2洗滌移液管和吸量管的管口小，不能刷洗，應(yīng)用鉻酸洗液泡洗。其洗滌方法與滴定管相似，洗至內(nèi)壁和外壁不掛水珠，并用蒸餾水潤(rùn)洗三次。3移取溶液（1）移取溶液之前，先必須用待移取的溶液潤(rùn)洗三次，方法是：吸取一定量溶液，立即用右手食指按住管口（盡量勿使溶液回流），將管橫過來，用兩手拿住并轉(zhuǎn)動(dòng)移液管，使溶液布滿全管內(nèi)壁，將管直立，使溶液由尖嘴放出，棄去；反復(fù)三次（注意用濾紙擦凈外管壁）。（2）用移液管從容量瓶中移取溶液時(shí)，一手拿移液管，一手拿洗耳球；拿移液管的手，拇指與中指拿住移液管上端距管口23cm的部位，食指在管口的上方，將移液管插入容量瓶

9、內(nèi)液面以下12cm深度（若插入太深，外壁沾帶溶液較多；若插入太淺，液面下降時(shí)會(huì)吸空）；拿洗耳球的手，排出洗耳球中的空氣后，緊靠在移液管上口上，慢慢松開，借助吸力吸取溶液，當(dāng)管中的液面上升至標(biāo)線以上時(shí)，迅速用食指按住管口，用拇指及中指捻轉(zhuǎn)管身，使液面緩慢下降，直到溶液彎液面與管頸標(biāo)線相切（常稱為調(diào)定零點(diǎn)），按緊食指，使溶液不再流出；用濾紙擦去管尖外壁的溶液，將移液管流液口靠著容器的內(nèi)壁，松開食指使溶液自由地沿器壁流下，待下降的液面靜止后，再等待15s，然后拿出移液管。（注意：在調(diào)定零點(diǎn)和排放溶液的過程中，移液管都要保持垂直）。流液口內(nèi)殘留的一點(diǎn)溶液絕不可用外力使其被振出或吹出。（3）移液管用完應(yīng)

10、放在管架上，不要隨便放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，尤其要防止管頸下端被污染。吸量管的使用方法與移液管大致相同。使用吸量管時(shí)，通常是使液面從吸量管的最高刻度降低到另一刻度，兩刻度之間的體積則恰好為所需的體積。這里要注意的是，平等移取溶液時(shí)，應(yīng)使用同一吸量管的同一部位，而且盡可能使用上面部分。有時(shí)候要使吸量管中的溶液全部放出，這時(shí)候要注意吸量管上的標(biāo)示，若上面標(biāo)有“吹”字的，則要把流液口尖端的殘留液吹出，否則，則應(yīng)該讓它留住。三、容量瓶及其使用容量瓶是用來準(zhǔn)確配制一定體積溶液的量入式容器。它是一種細(xì)頸梨形的平底玻璃瓶，通常由無色或棕色玻璃制成，帶有磨口玻璃塞，頸上有一標(biāo)線，在指定溫度下，當(dāng)溶液充滿至液面的彎月面與

11、標(biāo)線相切時(shí)，所容納的溶液體積等于瓶上標(biāo)示的體積。容量瓶常用的規(guī)格有10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL及1000mL等。使用容量瓶時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：1檢漏加水至標(biāo)線，蓋上瓶塞后，一手用食指按住瓶塞，其余手指拿住瓶頸，一手用指尖托住瓶底邊緣，來回顛倒10次（每次顛倒過程中要停留在倒置狀態(tài)10s以上），不應(yīng)有水滲出，可用濾紙片檢查；將瓶塞旋轉(zhuǎn)180°再檢查一次，合格后用皮筋將瓶塞和瓶頸上端栓在一起，一方面防止瓶塞摔碎或與其它瓶塞弄混，另一方面還可避免瓶塞因放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上而引起沾污。2洗滌用鉻酸洗液浸泡內(nèi)壁，然后依次用自來水和純水洗凈，使內(nèi)壁不掛水珠。3定量轉(zhuǎn)入溶

12、液 溶解物質(zhì)取物質(zhì)（經(jīng)準(zhǔn)確稱量或移取的基準(zhǔn)試劑或被測(cè)試樣）配制溶液時(shí)，應(yīng)先在燒杯中溶解完全，溶解時(shí)攪拌棒不能碰燒杯壁，更不能用攪拌棒碾磨、壓攪。 定量轉(zhuǎn)移若所配溶液需要定容時(shí)，應(yīng)將溶液“定量轉(zhuǎn)移”至容量瓶中，其操作方法如上圖。一手將攪拌棒懸空插入容量瓶?jī)?nèi)約23cm，一手拿燒杯，燒杯嘴緊靠攪拌棒，傾斜燒杯，使溶液沿?cái)嚢璋袈魅?，攪拌棒的下端要靠緊瓶頸內(nèi)壁，注意攪拌棒不要與瓶口接觸，以免溶液溢出。待溶液流完后，將燒杯嘴緊靠攪拌棒，把燒杯沿?cái)嚢璋粝蛏咸崞?，并使燒杯直立，使附著在燒杯嘴上的少許溶液流入燒杯，再將攪拌棒放回?zé)校缓?，用洗瓶吹洗攪拌棒和燒杯?nèi)壁，再將溶液按上述方法轉(zhuǎn)移到容量瓶中。如此

13、吹洗、轉(zhuǎn)移的操作應(yīng)重復(fù)數(shù)次，以保證定量轉(zhuǎn)移完全。然后加純水稀釋，在稀釋到接近瓶頸標(biāo)線時(shí)，改用滴管加水，直到溶液的彎液面與標(biāo)線相切為止，隨即蓋上瓶塞。一手捏住瓶頸上端，食指壓住瓶塞，一手三指托住瓶底，將容量瓶倒轉(zhuǎn)并搖蕩，以混勻溶液，再將容量瓶直立，如此重復(fù)15次左右，可使溶液充分混勻。托瓶手要盡量減少與瓶身的接觸面積，以免體溫對(duì)溶液溫度的影響。如用容量瓶來稀釋溶液，則用移液管移取一定體積的溶液于容量瓶中，然后，再按前述方法稀釋、混勻溶液。4存放對(duì)容量瓶材質(zhì)有腐蝕作用的溶液，尤其是堿性溶液，不可在容量瓶中久存，配好以后應(yīng)轉(zhuǎn)移到其它容器中密閉存放。四、試樣溶解及沉淀操作1相關(guān)知識(shí)介紹（1）濾紙的規(guī)格

14、濾紙使用：有灰濾紙定性用，無灰濾紙定量用。過濾速度：松快密中緊變慢，快藍(lán)中白慢紅橙；濾紙選配：濾紙大小有尺寸，漏斗尺寸緊跟隨。（55、70、90、110、125、150）晶型對(duì)慢速，無定型對(duì)中速，膠體對(duì)快速。（2）各種漏斗介紹長(zhǎng)、短頸漏斗；砂芯漏斗；瓷漏斗過濾漏斗種類多，玻璃、砂芯和布氏。制備合成用布氏，氧化腐蝕用砂芯。長(zhǎng)頸漏斗分析用，水柱保留易過濾。（3）坩堝介紹瓷坩堝、砂芯坩堝、鐵坩堝、鎳坩堝、銀坩堝、鉑坩堝、聚四氟乙烯坩堝。2操作示范（1）樣品溶解操作：溶解溶劑用適量（15），輕輕攪動(dòng)不碰壁。（不研磨不搗底。）試樣溶解蓋表玻，分解完后洗凸面。（如圖）（2）沉淀操作：加沉淀劑的操作：在攪拌下，滴加沉淀劑。晶型沉淀的沉淀操作：稀、熱、慢、攪、陳。無定形沉淀的沉淀操作：濃、熱、攪、電、快（趁熱過濾、不陳化）（3）漏斗與濾紙的配合：大小、折疊、水柱（4）過濾操作濾紙折疊：選好濾紙先對(duì)折，二次折疊與錐合；三層邊對(duì)斜口；濾紙外側(cè)撕小角。做水柱:堵出口，注滿水；壓邊緣，緊密合。松出口，水柱留；無水柱，重復(fù)做。傾泄法操作（如圖）轉(zhuǎn)移沉淀到漏斗操作（如圖）洗燒杯，并進(jìn)一步轉(zhuǎn)移洗杯液。淀帚和小紙角擦洗。（5）沉淀洗滌操作洗滌液的選擇：晶型沉淀用冷的、稀的沉淀劑溶液；膠體沉淀用熱的含少量電解質(zhì)的溶液；溶解度小且不易生成膠體的用蒸餾水；易水解