XRD復(fù)習(xí)題2013

1、第一章 X射線的物理學(xué)基礎(chǔ)1.X射線的本質(zhì)是什么？并請敘述其特征。答：X射線的本質(zhì)是電磁波，與可見光完全相同；其波長介于紫外線與射線之間，約為0.0110nm的范圍。X射線的特征：波長短、光子能量大。在通常實驗條件下，很難觀察到X射線的反射；對于所有的介質(zhì)，X射線的折射率n都很接近于1。2.X衍射實驗中選擇X射線管以及濾波片的原則是什么？ 答：濾波片的選擇: (1)它的吸收限位于輻射源的K和K 之間，且盡量靠近K 。強烈吸收K，K吸收很??；(2)濾波片的厚度以將K強度降低一半最佳。 Z靶<40時 Z濾片=Z靶-1； Z靶>40時 Z濾片=Z靶-2；陽極靶的選擇:（1）陽極靶K波長稍

2、大于試樣的K吸收限；（2）試樣對X射線的吸收最小。 Z靶Z試樣+1。（1）X衍射儀常采用Cu靶，Cu的特征X射線及其波長為 ，需要用濾波片或單色器去除 ，用軟件去除 。（多選題）a，1.5406埃；b ，1.5444埃； c ，1.392埃答案：a, c, b（2）X衍射選用Cu靶，相配的濾波片為 (單選題) a Cu b Fe c Ni d Al答案：c由X射線管發(fā)射出來的X射線可以分為兩種類型： 、 。X衍射物相分析利用的是 在晶體中的衍射。 a連續(xù)X射線 b特征X射線答案：a b b 或b a b（3）判斷對錯。用X衍射儀測一個以Fe為主要成分的樣品，合適的X射線管和合適的濾波片是Cu靶

3、和Ni濾波片。 （ 錯 ）第二章 X射線的晶體學(xué)基礎(chǔ)一、晶體的定義是什么？請敘述其晶體的特點。 答：晶體的定義：內(nèi)部質(zhì)點在三維空間有規(guī)則排列的物體。晶體的最明顯特征是內(nèi)部質(zhì)點在三維空間作有規(guī)律的重復(fù)。 晶體的特點是： a 、均一性：指在宏觀觀察中，晶體表現(xiàn)為各部分性狀相同的物體 b 、各向異性：晶體在不同方向上具有不同的物理性質(zhì) c 、自限性：晶體物質(zhì)在適宜的外界條件下能自發(fā)的生長出晶面、晶棱等幾何元素所組成凸多面體外形 d 、固定熔點：晶體具有固定的熔點e、 對稱性：晶體的理想外形、宏觀性質(zhì)以及微觀結(jié)構(gòu)都具有一定的對稱性g、 最小內(nèi)能二、晶體有四大空間格子類型、七大晶系，請具體說出其名稱及其

4、特征?？臻g格子類型：原始格子（P）、底心格子（C）、體心格子（I）、面心格子（F）原始格子：P或R，結(jié)點僅分布于晶胞的角頂。結(jié)點坐標(biāo)000底心格子：A、B、C、H，結(jié)點分布于晶胞的角頂與一對面的中心。結(jié)點坐標(biāo)為000，1/2 1/2 0。體心格子：I，結(jié)點分布于晶胞的角頂與中心。結(jié)點坐標(biāo)為000，1/2 1/2 1/2面心格子：F，結(jié)點分布于晶胞的角頂與面中心。結(jié)點坐標(biāo)為000，1/2 1/2 0， 1/2 0 1/2， 0 1/2 1/2七大晶系：等軸晶系：a = b = c, = 90°；四方晶系： a =b c, = 90°；六方晶系：a =b c, = 90

5、6;, =120°； 三方晶系： a = b = c, =90°；斜方晶系：a b c, = 90°；單斜晶系： abc, = 90°, 90°；三斜晶系：a b c, 90°；三.什么叫晶面指數(shù)。計算以下晶面指數(shù)。 答：晶面指數(shù)（hkl）是晶面在三個晶軸上的截距倒數(shù)之比，它是用來標(biāo)記一組互相平行且間距相等的點陣面與晶軸的取向關(guān)系的參數(shù)。 具體做法：在一組平行的面網(wǎng)中，任選一個面，量出它在三個坐標(biāo)軸上的截距，并用點陣周期a,b,c為單位來度量;寫出三個截距的倒數(shù);將三個倒數(shù)乘以分母的最小公倍數(shù)，把它們化簡為整數(shù)，并用圓括號括起來，即為

6、該組平行晶面的晶面指數(shù) h : k : l=a/3a ：b/2b : c/2c=2 : 3 : 3四、比較面網(wǎng)符號（001）與（006），（110）與（220），（123）與（369）的面網(wǎng)間距。 提示：以等軸晶系為例， 1/d2 = （h2 +k2 + l2）/ a2 五、下面是某立方晶系物質(zhì)的幾個晶面，試將它們的面間距從大到小按次序重新排列：（123），（100），（200），（121），（111），（220），（130），（030），（221），（110）提示： dhkl=a/sqrt（h2+k2+l2） d從大到小排列，即h2+k2+l2從小到大六、判斷下列哪些晶面屬于-1 1 1晶帶

7、: (-1 -1 0),(-2 -3 1),(2 3 1),(2 1 1),(-1 0 1), (1 -3 3), (1 -1 2),(-1 -3 2),(0 -1 1),(2 1 2)提示：晶帶定律 hu+kv+lw=0七、試計算(-3 1 1)(-1 -3 2)的共同晶帶軸。提示：八、-Fe屬于立方晶系，點陣參數(shù)a= 0.2866 nm。如用Cr X射線（ k =0.2291nm）照射，試求（110）、（200）及（211）晶面可發(fā)生衍射的反射角。提示：布拉格公式 hkl2dsinhkl和 d=a/sqrt(h2+k2+l2)九、Cuk射線（=0.154nm）照射Cu樣品，已知Cu的點陣常

8、數(shù)a=0.361nm，試求其（200）面的反射角。提示：由dhkl=a/sqrt（h2+k2+l2）和2dhklsin=可得 sin2=2/4a2 * (h2+k2+l2 ）十、用Cuk（=1.5406埃）照射Ag（面心立方格子）樣品，測得第一衍射峰的位置2=38度，試求Ag樣品第一衍射峰的d值和Ag的點陣常數(shù)。提示：布拉格公式 hkl2dsin和 d=a/sqrt(h2+k2+l2) 第一衍射峰為（111） 所以a2=2/4sin2*(h2+k2+l2)=.第三章 X衍射原理1、什么是晶體衍射的兩個要素?它們與晶體結(jié)構(gòu)有何對應(yīng)關(guān)系？晶體衍射兩要素在衍射圖上有何反映? 答： 晶體衍射的兩個要素

9、：衍射方向和衍射強度。 晶胞大小、形狀 ，決定X射線的衍射方向，表現(xiàn)在X衍射（點、峰）的位置 晶胞內(nèi)原子種類和位置，影響X衍射強度，表現(xiàn)在衍射點（線）的黑度、寬度峰的高度、高度 2. X射線在晶體中的衍射遵循布拉格公式，試述布拉格公式2dHKLsin=中各參數(shù)的含義。根據(jù)布拉格方程分析產(chǎn)生晶體衍射的極限條件。答：2dsin=nd-面網(wǎng)間距，-入射X光波長，n-整數(shù)，反射級數(shù)，表示是第幾次原子面反射-入射線與反射面的夾角，稱掠射角，又稱半衍射角，而2 稱為衍射角產(chǎn)生衍射的極限條件：在任何可觀測到的衍射角下，產(chǎn)生衍射的條件是<2d。這也就是說，能夠被晶體衍射的電磁波的波長必須小于參加反射的晶

10、面中最大面間距的二倍，否則不能產(chǎn)生衍射現(xiàn)象。當(dāng)波長一定時，晶體必須滿足d>/2才能產(chǎn)生衍射.即當(dāng)波長一定時，晶體中可能產(chǎn)生衍射的晶面也是有限的，即只有面間距大于波長一半的晶面才能產(chǎn)生衍射。由此可以判斷出現(xiàn)衍射線的數(shù)目多少，波長越短，能出現(xiàn)的衍射線條數(shù)越多3.運用布拉格公式，闡述衍射花樣和晶體結(jié)構(gòu)的關(guān)系。 從布拉格方程可以看出，在波長一定的情況下，衍射線的方向是晶面間距d的函數(shù)。 布拉格方程可以反映出晶體結(jié)構(gòu)中晶胞大小及形狀的變化，但是并未反映出晶胞中原子的品種和位置。 晶體中的衍射，其衍射花樣是晶胞的大小、形狀和位向決定的，衍射強度,則取決于原子的品種和它們在晶胞中的位置。4當(dāng)波長為的X

11、射線在晶體上發(fā)生衍射時，相鄰兩個（hkl）晶面衍射線的波程差是 。（單選題）a b /2 c /2 d 2k答案：a5判斷題當(dāng)X射線在原子面上反射時，相鄰原子散射線在某個方向上的波程差若不為波長的整數(shù)倍，則此方向上必然不存在衍射。 （ 對 ）一束X射線照射一個原子列（一維晶體），只有鏡面反射方向上才有可能產(chǎn)生衍射線。（ 對 ）衍射線在空間的方位僅取決于晶胞的形狀與大小，而與晶胞中的原子位置無關(guān)；衍射線的強度則僅取決于晶胞中原子位置，而與晶胞形狀及大小無關(guān)。 （ 對 ）當(dāng)波長為的X射線在晶體上發(fā)生衍射時，相鄰兩個（hkl）晶面衍射線的波程差是 . ( 對 )6.用Cu-Ka輻射（波長l1.54）

12、照射Fe（體心立方點陣，a=2.86Å）粉末樣品，試計算最多能獲得幾個衍射峰，并寫出相應(yīng)的晶面指數(shù)。提示： 布拉格方程立方晶系體心格子不消光條件： h+k+l=偶數(shù)7.NaCl的立方晶胞參數(shù)a=5.62埃，求d200、d220. 以Cuk（波長1.54埃）射線照射到NaCl表面，當(dāng)2=31.7°和45.5°記錄到反射線，這兩個角度之間未記錄到反射線（選擇反射），解釋這種現(xiàn)象發(fā)生的原因。 提示： dhkl=/2Sinhkl立方晶系 衍射是一種選擇反射，滿足布拉格方程才能發(fā)生。8.Fe為體心立方結(jié)構(gòu)，點陣參數(shù)為2.861Å，請畫出它的加權(quán)倒易陣胞，并注明晶胞

13、的棱長提示：Fe為等軸晶系，體心格子， 正晶胞為 a=b=c，=90° 倒易晶胞a*=b*=c*=1/a， *=*=*=90°9.畫出Fe2B在平行（010）晶面上的部分倒易點。Fe2B屬于四方晶系，點陣參數(shù)a=b=0.510nm，c=0.424nm。提示：四方晶系 *=*=*=90º a* =b*=1/a c *=1/c10.銅為面心立方結(jié)構(gòu)，請根據(jù)公式推導(dǎo)出它的結(jié)構(gòu)消光條件提示：Cu，等軸晶系，F(xiàn)m-3m，面心格子，Cu原子位置：000，0½ ½ ，½ 0½ ，½ ½ 0Ihkl |F hkl |2

14、|Fhkl|2 = ficos 2（hxi+kyi+lzi）2 + fiSin 2（hxi+kyi+lzi）211.不考慮吸收、溫度和消光的影響，請計算銅（111）與（200）面衍射線的強度比。提示：Cu，等軸晶系，F(xiàn)m-3m，面心格子， 晶胞中Cu2+離子位置：000，0½ ½ ，½ 0½ ，½ ½ 0（111）面的原子位置： 000，0½ ½ ，½ 0½ ，½ ½ 0（200）面的離子位置：000， 0½ ½ Ihkl |F hkl |2|Fhkl|2

15、 = ficos 2（hxi+kyi+lzi）2 + fisin 2（hxi+kyi+lzi）212. 體心格子的不消光條件是： h+k+l =2n面心格子的不消光條件是： h、k、l全奇或全偶底心格子的不消光條件是： C心h+k=2n； B心h+l=2n； A心k+l=2n第四章 X射線衍射實驗技術(shù)1.化學(xué)純的鉛（等軸晶系）在26.5度下拍照；用直徑57.3mm的照相機；Cu 靶（波長1.54050埃）；（026）面網(wǎng)對應(yīng)的角度79.778度。求其點陣參數(shù)。 提示：等軸晶系 答案：a = 1.5406* sqrt(02 + 22 + 62)/(2 *sin79.778) = 4.95007埃

16、1.為什么衍射儀必須在恒溫、恒濕條件下工作？一般工作溫度和濕度大約為多少？ 20±3 < 55%RH2.如果使用自來水冷卻而突然停水，儀器將如何自動運行？如果突然停電，應(yīng)作何應(yīng)急處理？ 高壓自動停止，X光中斷 關(guān)機。3. 如果樣品表面不平，對衍射結(jié)果有何影響？ 衍射峰寬化、位移、強度變化第五章 X衍射儀的應(yīng)用1. 衍射峰的位置、峰寬、峰面積和峰的形狀各反映了被測試樣的什么性質(zhì)？ 衍射峰的位置，反映了晶胞的大小、形狀，用于物相鑒定 峰寬，反映了晶粒大小 峰面積，用于物相定量分析 峰形狀，反映了物相的結(jié)晶狀態(tài)，用于區(qū)分非晶質(zhì)與結(jié)晶質(zhì)2. (1)什么是峰高強度與積分強度？它們各有什么

17、作用？ 峰高強度，規(guī)定最強峰峰高為100、以峰高/最強峰峰高的比值來表示衍射峰強度，一般用于物相鑒定，具有方便快捷的特點 積分強度，規(guī)定最強峰面積為100、峰面積/最強峰面積的比值來表示衍射峰強度。 (2)衍射峰的面積表示什么物理意義？它與物相的含量呈線性比例嗎？為什么？ 衍射峰面積，即衍射峰的積分強度，與物相的含量呈線性比例，可用于物相定量分析。3.（1）請說明X衍射物相分析的基本原理是什么？ 任何一種結(jié)晶物質(zhì)都具有特定的晶體結(jié)構(gòu)在一定波長的X射線照射下，不同的晶體結(jié)構(gòu)產(chǎn)生完全不同的衍射花樣不可能有兩種晶體結(jié)構(gòu)的衍射花樣完全相同多相試樣的衍射圖譜不因為存在多相而產(chǎn)生變化，只是各自衍射花樣的機械疊加（2）請說明多相混合物物相定性分析的原理？答：多相分析原理是：晶體對X 射線的衍射效應(yīng)是取決于它的晶體結(jié)構(gòu)的，不同種類的晶體將給出不同的衍射花樣。假如一個樣品內(nèi)包含了幾種不同的物相，則各個物相仍然保持各自特征的衍射花樣不變。而整個樣品的衍射花樣則相當(dāng)于它們的迭合，不會產(chǎn)生干擾。這就為我們鑒別這些混合物樣品中和各個物相提供了可能。關(guān)鍵是如何將這幾套衍射線分開。這也是多相分析的難點所在。4.衍