葡萄糖氯化鈉注射液的高質(zhì)量分析報告

1、葡萄糖氯化鈉注射液的質(zhì)量分析本品為葡萄糖或無水葡萄糖與氯化鈉的滅菌水溶液。（45g:4.5g:500ml）實驗操作流程一：查資料，設(shè)計方案本容在中國藥典 2010版二部正文929頁、藥物檢驗技術(shù)、Baidu中查找到二：性狀及鑒別Ct-D-G I LJ CO 呂Q性狀：本品為無色的澄明液體。鑒別：（1）葡萄糖葡萄糖是還原性糖操作步驟取本品2ml,緩緩滴入微溫的堿性酒石酸銅試液中，即生成氧化亞銅的紅色沉（2） 氯化物本品顯氯化物的鑒別反應(yīng)。操作步驟 取供試品溶液1ml，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸銀試液，即生成白色凝乳狀沉淀，分離沉淀加氨試液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀復(fù)生成。（3） 鈉鹽本品顯

2、鈉鹽的鑒別反應(yīng)。操作步驟 取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即成鮮黃色。三：制劑常規(guī)檢查（一） pH 值原理 酸度采用PH計法測定（PH值為3.55.5 ）步驟1 .標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配制精密稱取在115土 5 C干燥2-3小時的鄰苯二甲酸氫鉀 0.506g,加水使溶解并稀釋至50ml;精密稱取在115C± 5C干燥2-3個小時的無水磷酸氫二鈉 0.355g與磷酸二氫鉀0.340g,加水使溶解并稀釋至 100ml 。2. 依準(zhǔn)確PH值對儀器進(jìn)行校正 采用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器3. 用純化水沖洗電極， 用濾紙吸干，將電極插入被測溶液中，待電極反應(yīng)平衡， 即為供試 液的 pH

3、 值，反復(fù)測兩次，取均值。（二）5- 羥甲基糠醛原理 葡萄糖在高溫加熱滅菌時， 易分解產(chǎn)生 5- 羥甲基糠醛， 屬于葡萄糖的雜質(zhì)。 5- 羥甲 基糠醛分子具共軛雙烯結(jié)構(gòu)，在 284nm 波長處有紫外吸收。操作步驟 精密量取本品適量 約相當(dāng)于葡萄糖 0.1g）, 置 50ml 量瓶中 , 加水稀釋至刻度 ,搖勻，照紫外-可見分光光度法，在284nm的波長處測定，吸光度不得大于0.25。（三）細(xì)菌毒素原理 本品利用鰲試劑檢測或量化革蘭陰性菌產(chǎn)生的細(xì)菌毒素， 以判斷供試品中細(xì)菌毒素的 限量是否符合規(guī)定。操作步驟1根據(jù)鰲試齊U靈敏度的標(biāo)示值（入），將細(xì)菌毒素國家標(biāo)準(zhǔn)品或細(xì)菌毒素工作標(biāo)準(zhǔn)品用細(xì)菌毒素檢查

4、用水溶解，在漩渦混合器上混勻 15分鐘，然后制成 2入、入、0.5入和0.25入四 個濃度的毒素標(biāo)準(zhǔn)溶液，每稀釋一步均應(yīng)在漩渦混合器上混勻30分鐘。2、取分裝有0.1ml鰲試劑溶液的10mm x 75mm試管或復(fù)溶后的 0.1ml /支規(guī)格的鰲試劑原 安瓿 18 支，其中 16 管分別加入 0.1ml 不同濃度的毒素標(biāo)準(zhǔn)溶液，每一個毒素濃度平行做 4 管；另 2 管加入 0.1ml 細(xì)菌毒素檢查用水作為陰性對照。3、 將試管中溶液輕輕混勻后， 封閉管口，垂直放入37± 1C的恒溫器中，保溫60± 2分鐘， 如果凝膠不變形、 不從管壁滑脫者為陽性； 為形成凝膠或形成的凝膠不堅

5、實、 變形并從管壁 滑脫者為陰性。1、（四）可見異物原理 目視法操作步驟 除另有規(guī)定外，置供試品于遮光板邊緣處， 在黑色背景下，用目檢視，再在白色背景下檢視一次。均不得檢出可見異物。四： 含量測定1. 葡萄糖1原理：葡萄糖分子結(jié)構(gòu)中的五個碳都是手性碳原子，具有旋光性，可采用 旋光法測定含量。2操作方法：取出旋光計的測定管，先用蒸餾水為空白對儀器進(jìn)行校正。用供 試液體沖洗數(shù)次，緩緩注入供試液體適量（注意勿使發(fā)生氣泡） 。置于旋光計，讀取旋光度，連續(xù)測定3次，取平均值。 計算供試量中含有 CH126的標(biāo)示量的百分含量。（藥典規(guī)定葡萄糖的比旋度：+52.5 ° - +53.0 °

6、 ）100MC6H12O6 ?H2°100198.1825 d L M C6H12O652.75 180.16標(biāo)示量 =C:供試量中含有C標(biāo)示量（g /100ml）G6H2C6 HaO 的質(zhì)量100%L :旋光度測定管長度（2dm）100ml表示該條件下測定的旋光度對應(yīng)的是100ml溶液中葡萄糖的含量.17表示水合葡萄糖的分子量180.16表示無水葡萄糖的分子量,DC表示葡萄糖溶液在20攝氏度時的比旋度（這里取的是+52.75 ° ）2010版中國藥典規(guī)定含葡萄糖（C 6H206 -H2O）與氯化鈉（NaCI）均應(yīng)為標(biāo)示量的95.0% 105.0%=1. 注意試管不能有氣泡

7、，測量時必須將其兩端擦干。試管使用后，應(yīng)及時用水或蒸餾水沖洗干凈，揩干藏好。4. 鏡片不能用不潔或硬質(zhì)布、紙去揩，以免鏡片表面產(chǎn)生道子等。5. 儀器不用時，應(yīng)將儀器放入箱或用塑料罩罩上，以防灰塵侵入。6. 儀器、鈉光燈管、試管等裝箱時，應(yīng)按規(guī)定位置放置，以免壓碎。2. 氯化鈉原理滴定前：HFIH+FI-（呈黃綠色）；終點前：（AgCI） ?CI-+FI-（仍然呈黃綠色）終點時：（AgCI） ?Ag+F=（AgCI） 2Ag+2FI"（黃綠色）（粉紅色）試劑的準(zhǔn)備1、硝酸銀滴定液（0.1moI/L ）配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。標(biāo)定：取在110 C干燥

8、至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉約0.2g，精密稱定，加水50mL使溶解，再加環(huán)糊精溶液（150） 5mL，碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴，用本液滴定至渾濁液由黃綠色 變?yōu)槲⒓t色。每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L ）相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉。根據(jù)本液的消耗 量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。2、熒光黃指示液：取熒光黃 0.1g，加乙醇1000mL使溶解，即得。3、氨試液：量取濃氨溶液 400mL置于1000ml容量瓶中，加水稀釋至刻度操作步驟用25ml移液管精密移取葡萄糖氯化鈉注射液20.00ml置于250ml錐形瓶中，加30ml純化水，加2%糊精溶液5ml，2.5%硼砂溶液2ml與熒光

9、黃指示液5 8d,用硝酸銀溶液（0.1mol/L ）滴定。標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液從黃綠色變至粉紅色沉淀為滴定終點。記錄消耗的AgNO 3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。平行測定3次，計算樣品中含 Nacl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，每1ml硝酸銀滴定液（0.lmol/L）相當(dāng)于 5.844mg 的 NaCI。V T F 10-3 V每支計算公式：氯化鈉的標(biāo)示量 =一V供SV供為供試品的取樣量（ml）, S為標(biāo)示量，即每支注射劑的標(biāo)示量（ g）;每支容量指每支 注射劑的體積（ml）。實訓(xùn)注意事項1、為了防止膠體聚沉，滴定前應(yīng)加入糊精溶液，為了防止生成氧化銀沉淀，應(yīng)控制溶液為中性或弱堿性（PH710）2硼砂用于調(diào)節(jié)pH，由于鹵代銀膠

10、體微粒對待測離子的吸附力應(yīng)略大于對指示劑的吸附力，這樣可使計量點前膠體微粒吸附待測離子，當(dāng)?shù)味ㄉ赃^計量點時，膠體粒子就能立刻吸附指示劑離子變色五：填寫檢驗原始記錄及檢驗報告葡萄糖氯化鈉注射液質(zhì)量分析的原始記錄檢驗日期溫度相對濕度檢品名稱劑型規(guī)格生產(chǎn)廠家批號效期檢驗依據(jù)檢驗?zāi)康囊?、性狀：?biāo)準(zhǔn)規(guī)定：實驗現(xiàn)象：結(jié)論二、鑒別：1）葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：實驗現(xiàn)象：結(jié)論：2）氯化物標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:結(jié)論:實驗現(xiàn)象:3）鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：實驗現(xiàn)象：結(jié)論：檢驗人：校對人：三、制劑常規(guī)檢查：1）PH值 酸度計型號：溫度：pH=pH2 =pH3=pH =pH=pH2 =pH3 =pH =標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：結(jié)論：2）5-羥甲基糠醛可見分光光

11、度計型號：溫度:測定波長：比色皿:取樣量：吸收度的記錄Ai =A2=A2=AAi =A2=A2=A標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：結(jié)論：4）可見異物標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：實驗現(xiàn)象：結(jié)論：檢驗人：校對人四、含量測定：（一）葡萄糖的含量測定：旋光儀型號：溫度:1 、旋光度的記錄a i=a 2=a 3=a =a i=a 2=a 3=a =2、計算含量:計算精密度：（二）氯化鈉的含量測定1.硝酸銀滴定液的標(biāo)定：基準(zhǔn)物質(zhì)氯化鈉的恒重干燥2小時后 m 1=第一次恒重后稱量 m=第二次恒重后稱量 03=基準(zhǔn)物質(zhì)氯化鈉的稱量圍0.09000g0.1100g氯化鈉 m仁m2：m2：m3：w1：w2：硝酸銀的消耗體積v終：v終v初：v初V1 :v

12、2：滴定液濃度計算：精密度的計算:2.氯化鈉的含量測定：硝酸銀的消耗體積：C AgNO3F=T=Vv終：v終v初：v初計算:精密度的計算:檢驗結(jié)果:檢驗人：復(fù)核人：檢驗日期:藥品檢驗綜合試驗課題分工表課題名稱葡萄糖氯化納注射液質(zhì)量分析負(fù)責(zé)人茜指導(dǎo)教師冉啟文成茜課題分析方案的組織協(xié)調(diào)，檢驗報告的完成及輔助實驗完成員茜性狀鑒別及左庭明蘭制劑常規(guī)檢查分琬晴田娟試劑的配制工念廖馨興氯化鈉的含量測定葡萄糖的含量測定左庭明試驗設(shè)備的準(zhǔn)備蔡曉鳳整理word及制作ppt試驗原始記錄及檢驗報告預(yù)計完成時間200分鐘備注葡萄糖氯化鈉注射液的質(zhì)量檢驗實驗地點藥品質(zhì)量檢測任務(wù)完成200mi n班級2010級大專藥學(xué)3

13、實驗室時間班任務(wù)工序工序目標(biāo)及目標(biāo)1查閱資料，設(shè)計方案2. 性狀3. 鑒別4. 制劑常規(guī)檢查5含量測定6填寫檢驗原始記錄及檢驗報告1. 學(xué)會查閱中國藥典（二部）及相關(guān)資料。2. 熟悉注射劑的外觀性狀檢查。3. 能依據(jù)中國藥典（二部），正確使用沉淀 反應(yīng)、鈉鹽與氯化物的鑒別反應(yīng)。掌握藥 物結(jié)構(gòu)與理化性質(zhì)之間的關(guān)系。4. 學(xué)會pH值、5-羥甲基糠醛、重金屬及細(xì) 菌毒素、可見異物檢查。5. 能依據(jù)中國藥典（二部），正確使用旋光 法測定匍萄糖氯化鈉注射液中匍萄糖的標(biāo) 示百分含量，使用銀量法測定葡萄糖氯化鈉注射液中氯化鈉的標(biāo)示百分含量。6. 能正確填寫相關(guān)檢驗原始記錄及檢驗報 告單。實驗方法分組討論、獨立操作儀器設(shè)備及試劑儀器旋光儀、分析天平、稱量瓶，移液管（25.00mL），燒杯（50mL），膠頭滴管，玻璃棒，洗耳球，稱量瓶、100ml燒杯、10ml小量筒、酸式滴定管、250ml錐形瓶、250ml容量瓶、環(huán)糊精溶液碳酸鈣、 PH計試齊匍萄糖氯化鈉注射液、AgNO3溶液、熒光黃指示劑、2%糊精溶液、2.5% 硼砂溶液 純化水、鹽酸、鄰苯二甲酸氫鉀、碳酸鈣、乙醇、濃氨溶液、無水磷酸氫二鈉、磷酸二氫