儀器、操作、洗滌、過(guò)濾結(jié)晶

1、一、常見(jiàn)化學(xué)儀器名稱 口 I口 GJ O c5化學(xué)常用儀器根據(jù)用途分類1、能直接加熱的儀器：2、不能直接加熱的儀器 ：3、不能加熱的儀器：4、用于稱量和量取的儀器：5、用于取藥品的儀器：F列哪些基本操作是正確的?応氏斛自耕龍頭日J(rèn)t尺過(guò)施 匚實(shí)醱舉制取黃吒D.用腿匕誕福A.汝驗(yàn)仝制琵風(fēng)曲険二扎井需）|射e薑掘大D.妊 KMrg Cl.，SC.出祚際噪極性溯AjJjnTyA.加熱液體J讀液悴體積 D*給藕體加熱B.測(cè)定濬液pH12.2SE亙?cè)踣蘄町Ic.稱量HH本i«下列實(shí)給裝肯和掙作打基I再«儀旺u三、沉淀洗滌化學(xué)高考試題中，經(jīng)常涉及對(duì)所得晶體或固體殘?jiān)M(jìn)行洗滌，洗滌大有講

2、究，要考慮幾個(gè)方面，如：為什么要洗滌？用什么洗滌？怎樣洗滌？怎樣證明已經(jīng)洗滌干凈？等等。一、洗滌目的關(guān)于晶體或殘?jiān)鼮槭裁匆礈?，即洗滌的目的，常?jiàn)有： 若濾渣是所需的物質(zhì)，則洗滌的目的是：除去晶體表面的可溶性雜質(zhì)，得到更純凈的晶體。 若濾液是所需的物質(zhì)，則洗滌的目的是：洗滌殘?jiān)?，把附著在殘?jiān)系挠杏梦镔|(zhì)，如目標(biāo)產(chǎn)物盡可能洗出來(lái)。 防止污染環(huán)境：如果濾渣表面有一些對(duì)環(huán)境有害的物質(zhì)，如重金屬離子或CN 1為了防止污染環(huán)境，往往對(duì)殘?jiān)M(jìn)行洗滌。例1以富含硫酸亞鐵的工業(yè)廢液為原料生產(chǎn)氧化鐵的工藝如下（部分操作和條件略）：I. 從廢液中提純并結(jié)晶處 FeSO 4 7H 20 ;II. 將FeSO 4溶液

3、與稍過(guò)量的 NH 4HC0 3溶液混合，得到含 FeCO 3的濁液；川.將濁液過(guò)濾；W 用90 C熱水洗滌沉淀，干燥后得到FeCO 3固體；V.煅燒FeCO3,得到Fe2O3固體。已知：nh 4Hco 3在熱水中分解。昨T 中 卜書鴛.一TS5"卜T :矗卜w問(wèn)題：IV中為什么要用熱水洗滌？例2(2010江蘇第16題):鋇鹽行業(yè)生產(chǎn)中排出大量的鋇泥主要含有BaCO3、BaSiO 3、BaSO3、Ba(FeO 2)2等。某主要生產(chǎn) BaCl2、BaCO3、BaSO4的化工廠利用鋇泥制取 Ba(NO 3)2,其部分工藝流程如下：?jiǎn)栴}：上述流程中洗滌的目的是_二、洗滌所用試劑選擇對(duì)于用什么

4、洗滌，我們經(jīng)?？梢杂靡韵聨追N： 蒸餾水；冷水；有機(jī)溶劑，如酒精、丙酮等；該物質(zhì)的飽和溶液。一般經(jīng)常用的洗滌劑是蒸餾水，如果用其他的洗滌劑，必有其“獨(dú)特”之處。用冷水可適當(dāng)降低晶體因?yàn)槿芙舛斐蓳p失。用酒精等有機(jī)溶劑洗滌的好處常見(jiàn)有：可以降低晶體因溶解而造成損失，可以除去表面的可溶性雜質(zhì)和水分；酒精易揮發(fā)，晶體易干燥。注意：有特殊的物質(zhì)其溶解度隨溫度升高而下降的，可以采用熱蒸餾水洗滌。用該物質(zhì)的飽和溶液可以使因?yàn)槿芙庠斐傻膿p失降到最低。例1、蘇教版教材實(shí)驗(yàn)化學(xué)“硫酸亞鐵銨(NH 4)2SO4 FeSO4 6H2O的制備”。將硫酸銨飽和溶液加入到硫酸亞鐵溶液中，攪拌、蒸發(fā)、濃縮、冷卻，即有晶體析出

5、。抽濾，并用 酒精洗去晶體表面附著的水分。酒精洗滌一一減少晶體溶解；利用乙醇的揮發(fā)性除去晶體表面的水分又如：工業(yè)上常用如下方法制備高鐵酸鉀：以鐵絲網(wǎng)為陽(yáng)極電解氫氧化鈉溶液，然后在陽(yáng)極液中加50%的氫氧化鉀溶液，充分反應(yīng)后過(guò)濾，用異丙醇洗滌、干燥，即可制得。用異丙醇代替水洗滌產(chǎn)品的好處是： 例2 :實(shí)驗(yàn)化學(xué)化學(xué)與技術(shù)“阿司匹林的制備”：將水楊酸、乙酸酐、濃硫酸的混 合物水浴共熱5 10分鐘后，冷卻即得乙酰水楊酸晶體，減壓過(guò)濾，用濾液淋洗錐形瓶， 直到所有晶體被收集到布氏漏斗中。又如.二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化制得，反應(yīng)的化學(xué)方程式及裝置圖（部分裝置省略）如下

6、：O OH0 0<C-Ch - + 2FeCl3 = C-C« > + 2FeCl2+ 2HCI在反應(yīng)裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流。反應(yīng)結(jié)束后加熱煮沸， 基乙二酮粗產(chǎn)品析出，用70 %乙醇水溶液重結(jié)晶提純。重結(jié)晶過(guò)程：加熱溶解t活性炭脫色t趁熱過(guò)濾t冷卻結(jié)晶t抽濾t洗滌t干燥 請(qǐng)回答：燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時(shí)，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來(lái)后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，下列液體最合適的是A .無(wú)水乙醇B.飽和NaCI溶液 C. 70 %乙醇水溶液 D .濾液 例3（2005江蘇高考試題）：硫酸亞鐵（FeSO4 7H2O）是一種重要的食

7、品和飼料添加劑。實(shí)驗(yàn)室通過(guò)下列實(shí)驗(yàn)由廢鐵屑制備 FeSO4 7H2O晶體： 將5%Na 2CO3溶液加入到盛有一定量廢鐵屑的燒杯中，加熱數(shù)分鐘，用傾析法除去Na 2CO 3溶液，然后將廢鐵屑用水洗滌23遍； 向洗滌過(guò)的廢鐵屑加入過(guò)量的稀硫酸，控制溫度5080 C之間至鐵屑耗盡； 趁熱過(guò)濾，將濾液轉(zhuǎn)入到密閉容器中，靜置、冷卻結(jié)晶； 待結(jié)晶完畢后，濾出晶體，用少量冰水洗滌23次，再用濾紙將晶體吸干； 將制得的FeSO4 7H2O晶體放在一個(gè)小廣口瓶中，密閉保存。問(wèn)題：實(shí)驗(yàn)步驟中用少量冰水洗滌晶體，其目的是 。_解析:冰水作為洗滌劑，應(yīng)該從兩方面來(lái)說(shuō)明。首先它是水，可以將某些可溶性的雜質(zhì)溶解而除去；

8、其次，要說(shuō)明作為冰水溫度低有什么好處。小結(jié)：常用什么試劑洗滌1、水洗（一般用冷水）適用范圍一產(chǎn)物不溶于水；（阿司匹林、對(duì)氨基苯磺酸的合成一冷水洗滌晶體，硝酸鉀晶體重結(jié)晶時(shí)表面殘留雜質(zhì)的除去也是選擇冷水。）2、酒精洗：適用范圍一產(chǎn)物溶于水，難溶于酒精；（摩爾鹽、硫酸鋅晶體的制備）3、濾液洗：適用范圍一過(guò)濾時(shí)沖洗燒杯內(nèi)殘留晶體；（阿司匹林的合成一一減壓過(guò)濾，用濾液淋洗錐形瓶，直至所有晶體被收集到布氏漏斗中）四、結(jié)晶和過(guò)濾寫出以F實(shí)驗(yàn)操作:1. NiiCl溶液制備NsCIrh 體2、KN6瘠液制備 KNO晶體1.除去NsiCI溶液中的少最KNQ雜質(zhì)，得到NM1晶體2.除iKNO.S?液中的少顯CuS

9、O4溶液制搭膽磯規(guī)律一：一種溶質(zhì)1、S隨T變化小*2、$隨t變化;q3、含結(jié)晶水或卜= 受熱易分解J規(guī)律二：兩種溶質(zhì)，其中一種為少 量雜質(zhì)1. SR61變化大王物加'2、號(hào)隨T蠻化小工業(yè)生產(chǎn)硝酸鉀是以 等物質(zhì)的屋的NsiNOs 和KC為原料，制備 步驟如下規(guī)律三兩種溶質(zhì)，大量共存NaNOjKC1濾渣（S隨T變化_的撚水溶解I I 蒸發(fā)濃縮標(biāo)準(zhǔn)夢(mèng)熱過(guò)羊?yàn)V澈 WaC固體匸 濾渣/Ah'Edg K( I熱水熔解I在冷卻降溫析出KNO,過(guò)程 屮，常伴有NsiO析岀*原因是:重結(jié)晶練習(xí):1、下列除雜(括號(hào)內(nèi)為少量雜質(zhì))操作正確的是A物質(zhì)(少量雜質(zhì))操作固駅NQ) 加K帝帕 恚塢結(jié)晶 趙融

10、溥 說(shuō)淑 干燥BGN創(chuàng)聞隔：6)抑K翻、栽躺!、輕唏晶逑洗獺干慄他溶液(NH+C1)加禹英干、灼燒DNH+a語(yǔ)風(fēng)盹CL)勵(lì)D氨至不再?哇沅淀丸止過(guò)連I - S' r支AItl fli、h Jin,同喪2、KNO 3是重要的化工產(chǎn)品，下面是一種已獲得專利的KNO 3制備方法的主要步驟：(1)反應(yīng)I中，CaSO4與NH4HCO3的物質(zhì)的量之比為 1 : 2, 該反應(yīng)的化學(xué)方程式為5 1Cn( (I,HMm.淚廉一反fitMlJ L 亠壯II 4Mi/'l冷卻過(guò)注KXJ.dJ反應(yīng)的CaSO4 + 2NH 4HCO3=CaCO 3 J+(NH 4)2SO4+ H2O + CO2從反應(yīng)W

11、所得混合物中分離出CaSO4的方法是趁熱過(guò)濾，趁熱過(guò)濾的目的是 3 二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化制得, 化學(xué)方程式及裝置圖(部分裝置省略)如下：O OHO O-C-Ch> + 2FeCl3 一 CC-C> + 2FeCl2 +2HCl在反應(yīng)裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流。反應(yīng)結(jié)束后加熱煮沸， 冷卻后即有二苯基乙二酮粗產(chǎn)品析出，用70 %乙醇水溶液重結(jié)晶提純。重結(jié)晶過(guò)程：加熱溶解t活性炭脫色t趁熱過(guò)濾t冷卻結(jié)晶t抽濾t洗滌t干燥 請(qǐng)回答下列問(wèn)題:(1) 寫出裝置圖中玻璃儀器的名稱：a b(2) 趁熱過(guò)濾后，濾液冷卻結(jié)晶。一般情況下，下列哪些

12、因素有利于得到較大的晶體: A 緩慢冷卻溶液 B 溶液濃度較高 C 溶質(zhì)溶解度較小 D 緩慢蒸發(fā)溶劑如果溶液中發(fā)生過(guò)飽和現(xiàn)象，可采用 方法促進(jìn)晶體析出。(3) 抽濾所用的濾紙應(yīng)略 (填“大于”或“小于”)布氏漏斗內(nèi)徑，將全部小孔蓋住。燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時(shí)，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體 將杯壁上的晶體沖洗下來(lái)后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，下列液體最合適的是A .無(wú)水乙醇B.飽和NaCI溶液 C 70 %乙醇水溶液D .濾液抽濾完畢或中途停止抽濾時(shí)，應(yīng)先 ，然后。(4 )上述重結(jié)晶過(guò)程中的哪一步操作除去了不溶性雜質(zhì)：,哪一步操作除去了可溶性雜質(zhì)：4、苯甲醇與苯甲酸是重要的化工原料,可通過(guò)苯甲醛在氫氧化鈉水溶液中的歧化反應(yīng)制得,反應(yīng)式為:某研究小組在實(shí)驗(yàn)室制備苯甲醇與苯甲酸，反應(yīng)結(jié)束后對(duì)反應(yīng)液按下列步驟處理:重結(jié)晶過(guò)程：溶解一-活性炭脫色一-趁熱過(guò)濾一-冷卻結(jié)晶一-抽濾一-洗滌一-干燥 已知：苯甲醇易溶于乙醚、乙醇，在水中溶解度較小。請(qǐng)根據(jù)以上信息，回答下列問(wèn)題：(1 )萃取分離苯甲醇與苯甲酸鈉時(shí)，合適的萃取劑是 ,其理由是。充分萃取并靜置分層，打開分液漏斗上口的玻璃塞后，上下層分離的正確操作是_。萃取分液后，所得水采用的合適洗滌劑是A .飽和食鹽水 B. Na 2CO 3溶液C.稀硫酸 D .