化學(xué)檢驗(yàn)工高級(jí)操作試題3

1、江蘇省國(guó)家化工行業(yè)職業(yè)技能鑒定化學(xué)檢驗(yàn)工（高級(jí)）操作考核試卷三化學(xué)檢驗(yàn)工（高級(jí)）操作考核考生準(zhǔn)備通知單1考生帶鋼筆或簽字筆，可使用計(jì)算器；2考生穿工作服進(jìn)行操作考核； 3考核內(nèi)容分為模塊一和模塊二，模塊二中三個(gè)考題任選一題，通過(guò)抽簽決定；4，考生按事先的抽簽順序在考核前10min進(jìn)入鑒定場(chǎng)地；5考生以抽簽方式確定鑒定考核所用設(shè)備和場(chǎng)地?；瘜W(xué)檢驗(yàn)工（高級(jí)）操作考核考場(chǎng)準(zhǔn)備通知單模塊一、化學(xué)分析部分表1 主要儀器、設(shè)備序號(hào)主要儀器、設(shè)備規(guī)格數(shù)量備注1電光分析天平萬(wàn)分之一2干燥器3酸式滴定管50mL4移液管25mL5刻度吸管2mL6容量瓶250mL7碘量瓶250mL8稱(chēng)量瓶表2 主要試劑、試樣序號(hào)主

2、要試劑、試樣規(guī)格數(shù)量備注1重鉻酸鉀（K2Cr2O7）A.R.2碘化鉀A.R.3碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05 mol·L-1）4Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1 mol·L-1）5HCl溶液（2 mol·L-1）6醋酸溶液（1+1）7淀粉指示劑（0.5%）8維生素C注射液（2g·10mL-1）化學(xué)檢驗(yàn)工（高級(jí)）操作考核考場(chǎng)準(zhǔn)備通知單模塊二、儀器分析部分試題一：序號(hào)主要儀器、試劑規(guī)格數(shù)量備注1原子吸收光譜儀2鹽酸（A.R）3鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1.0mg·mL-1）試題二：序號(hào)主要儀器、設(shè)備、試劑規(guī)格數(shù)量備注1氣相色譜儀2色譜柱長(zhǎng)2m10根3樣品管4微

3、量注射器2L，5L105吸量管2mL，10mL406量杯10mL，50mL407甲苯色譜純8乙苯色譜純9甲苯和乙苯混合樣品試題三：序號(hào)主要儀器、設(shè)備、試劑規(guī)格數(shù)量備注1高效液相色譜儀臺(tái)22平頭微量注射器100 L23甲醇色譜純41000 mg/L甲苯標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液100 mL5待測(cè)水樣100 mL江蘇省國(guó)家化工行業(yè)職業(yè)技能鑒定化學(xué)檢驗(yàn)工（高級(jí)）操作考核試卷考生姓名：              準(zhǔn)考證號(hào)：     

4、60;        鑒定時(shí)間：        年      月       日模塊一、化學(xué)分析部分考核內(nèi)容：維生素C（C6H8O6）含量的測(cè)定1Na2S2O3（0.1 mol·L-1）標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱(chēng)取0.15g左右K2Cr2O7基準(zhǔn)試劑，于250mL碘量瓶中，加20mL蒸餾水使其溶解，加入2gKI，10mL 2mol/L鹽酸，完全

5、溶解。在暗處放置5min，然后加50mL蒸餾水稀釋?zhuān)肗a2S2O3溶液滴定至稻草黃時(shí)，加2mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛消失為終點(diǎn)。平行測(cè)定三次。2碘溶液（0.05 mol·L-1）和Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的比較滴定移取25.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL碘量瓶中，加50mL蒸餾水，用Na2S2O3溶液滴定至淡黃色時(shí)，加2mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛消失為終點(diǎn)。平行測(cè)定二次。3樣品測(cè)定量取維生素C注射液1.00mL，于250mL碘量瓶中，用水稀釋至刻度。移取25.00mL待測(cè)溶液于250mL碘量瓶中，加4mL醋酸溶液（1+1），加入25.00mLI2標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻，在暗處

6、放置5min，用Na2S2O3溶液滴定至淡黃色時(shí)，加2mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛消失為終點(diǎn)。平行測(cè)定二次。4數(shù)據(jù)記錄與結(jié)果計(jì)算K2Cr2O7 的摩爾質(zhì)量（294.18g/mol）維生素C的摩爾質(zhì)量（176.12g/mol）考生姓名：              準(zhǔn)考證號(hào)：             1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定編 號(hào)12

7、3傾樣前稱(chēng)量瓶+基準(zhǔn)物質(zhì)量/ g傾樣后稱(chēng)量瓶+基準(zhǔn)物質(zhì)量/ g基準(zhǔn)物重量/ g滴定管開(kāi)始讀數(shù)/ mL滴定管終了讀數(shù)/ mL消耗Na2S2O3溶液體積/ mLNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度/（molL-1）濃度平均值/（molL-1）相對(duì)平均偏差/（%）2碘溶液和Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的比較標(biāo)定編 號(hào)12移取碘標(biāo)準(zhǔn)液體積/ mL滴定管開(kāi)始讀數(shù)/ mL滴定管終了讀數(shù)/ mL消耗Na2S2O3體積/ mL碘標(biāo)準(zhǔn)液的濃度/（molL-1）碘標(biāo)準(zhǔn)液濃度平均值/（molL-1）3樣品測(cè)定編 號(hào)12移取樣品體積/ mL稀釋定容體積/ mL測(cè)定時(shí)移取試液體積/ mL滴定管開(kāi)始讀數(shù)/ mL滴定管終了讀數(shù)/ mL消耗

8、Na2S2O3體積/ mL維生素C含量/（gL-1）維生素C含量平均值/（gL-1）化工檢驗(yàn)工（高級(jí)）操作考核配分評(píng)標(biāo)準(zhǔn)（化學(xué)分析部分）考生姓名：              準(zhǔn)考證號(hào)：               總得分 序號(hào)考核內(nèi)容考核要點(diǎn)配分評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)扣分得分1實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備1錐形瓶等普通玻璃儀器洗滌2滴定管的檢查與試漏3儀器洗滌效果5有一項(xiàng)

9、不符合標(biāo)準(zhǔn)扣2分2物質(zhì)稱(chēng)量1 準(zhǔn)備工作（1）天平罩的取放，水平的檢查（2）天平各部件的檢查，清潔（3）天平零點(diǎn)的調(diào)節(jié)2稱(chēng)量操作（1）稱(chēng)量瓶的取放（2）砝碼的選擇（3）天平門(mén)的開(kāi)關(guān)（4）天平的開(kāi)關(guān)（輕、緩、勻）（5）天平的休止情況（6）傾樣方法及次數(shù)（4）（7）稱(chēng)量時(shí)間（15min）（8）稱(chēng)量范圍（±10%）3結(jié)束工作（1）天平復(fù)原（2）復(fù)查天平零點(diǎn)25有一項(xiàng)不符合標(biāo)準(zhǔn)扣2分，稱(chēng)量時(shí)間每延長(zhǎng)5分鐘扣2分，扣完為止。3移液1移液管潤(rùn)洗2手持移液管方法正確3吸取溶液方法正確、熟練4移取溶液體積準(zhǔn)確否5放出溶液方法正確否6液面降至尖嘴后停留15s否10有一項(xiàng)不符合標(biāo)準(zhǔn)扣2分，扣完為止。4容量

10、瓶使用1溶液轉(zhuǎn)移方法2稀釋至2/3容積時(shí)平搖3定容操作4搖勻操作5有一項(xiàng)不符合標(biāo)準(zhǔn)扣2分，扣完為止。5滴定1滴定管潤(rùn)洗2趕氣泡3滴定管讀數(shù)4滴定時(shí)的正確姿勢(shì)5滴定速度的控制6半滴溶液控制技術(shù)7終點(diǎn)的判斷和控制8滴定中是否漏液9滴定中是否因使用不當(dāng)更換滴定管25有一項(xiàng)不符合標(biāo)準(zhǔn)扣3分，扣完為止。6數(shù)據(jù)記錄及處理1數(shù)據(jù)記錄及時(shí)，不得涂改2計(jì)算公式及結(jié)果正確3正確保留有效數(shù)字4報(bào)告完整、規(guī)范、整潔5測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度6測(cè)定結(jié)果精密度25有一項(xiàng)不符合扣5分，扣完為止。 7安全文明操作1實(shí)驗(yàn)臺(tái)面整潔情況2物品擺放3玻璃儀器清洗放置情況4安全操作情況5有一項(xiàng)不符合扣2分，扣完為止。主考教師 監(jiān)考教師 模塊二

11、儀器分析部分試題一、原子吸收分光光度法測(cè)定葡萄糖酸鋅口服液中鋅含量 一、儀器與試劑1儀器 GBC 932AA型原子吸收光譜儀；2試劑 氧化鋅（A.R.）， 鹽酸（A.R）鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1.0mg·mL-1）二、考核步驟1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制配制鋅濃度：1、2、3、4、5 mg·L-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列2樣品溶液的配制 準(zhǔn)確吸取適量1mL樣品于100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。 3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制及樣品溶液的鋅含量測(cè)定根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，將原子吸收分光光度計(jì)，按儀器操作步驟進(jìn)行調(diào)節(jié)，待儀器和氣路系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定，即可測(cè)定以上各溶液的吸光度。 4數(shù)據(jù)記錄并分析。化學(xué)檢驗(yàn)工（高級(jí)）

12、操作考核配分與評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)（試題一）考生姓名：              準(zhǔn)考證號(hào)：               總得分 考核內(nèi)容考核要點(diǎn)配分考核標(biāo)準(zhǔn)扣分得分操 作 過(guò) 程1. 試液準(zhǔn)備及標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制2. 安裝元素空心陰極燈3接通電源，打開(kāi)電腦主機(jī)4打開(kāi)軟件5輸入安裝的元素?zé)?設(shè)定儀器測(cè)量參數(shù)7開(kāi)啟儀器8啟動(dòng)空氣壓縮機(jī)，調(diào)節(jié)空氣流量9調(diào)

13、節(jié)試液提升速度10調(diào)節(jié)元素?zé)粑恢眉盁綦娏?1打開(kāi)乙炔鋼瓶12點(diǎn)燃火焰，調(diào)節(jié)合適乙炔流量13調(diào)節(jié)燃燒器高度及前后位置14進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及樣品測(cè)量15清洗燃燒器16關(guān)掉乙炔鋼瓶和空氣壓縮機(jī)17關(guān)閉光譜儀18軟件退出和計(jì)算機(jī)關(guān)閉15311281223223101211規(guī)范、正確、熟練測(cè)定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)性，測(cè)定結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度等20文明操作情況1 實(shí)驗(yàn)臺(tái)面整潔情況（無(wú)雜物、無(wú)水跡等）2 物品擺放3 儀器維護(hù)情況（儀器上無(wú)液滴、灰塵等）4 安全操作情況5 附近環(huán)境情況（地面等）5每項(xiàng)1分規(guī)范整潔問(wèn)題回答內(nèi)容熟練掌握，回答準(zhǔn)確流利10熟練、準(zhǔn)確時(shí) 間規(guī)定時(shí)間完成操作和數(shù)據(jù)處理5不超時(shí)主考教師

14、 監(jiān)考教師 考生必須回答其中兩個(gè)問(wèn)題（由老師抽?。?原子吸收光譜儀主要由哪幾個(gè)部件組成？2火焰原子吸收光譜法中主要有哪幾種火焰，各自特點(diǎn)是什么？3原子吸收法為什么要使用空心陰極燈？4燈電流對(duì)測(cè)定有何影響？5點(diǎn)燃火焰前為什么要先開(kāi)空氣，再打開(kāi)乙炔？6為什么空氣、乙炔流量會(huì)影響測(cè)定吸光度的大小？7影響原子吸收測(cè)定準(zhǔn)確度的因素有哪些？ 8燃燒器高度調(diào)節(jié)的依據(jù)是什么？ 9樣品原子化方法有哪些？ 10對(duì)于不同含量的待測(cè)組分，元素的分析線應(yīng)如何選擇？11為提高儀器的測(cè)定靈敏度，儀器的光譜通帶寬度是否越大越好，為什么？12原子吸收光譜分析中，按其性質(zhì)和產(chǎn)生的原因，干擾效應(yīng)一般有哪幾種？13氘燈扣背景方法的

15、優(yōu)缺點(diǎn)是什么？14為保證儀器測(cè)量精度，試液的提升速度要合適，過(guò)大或過(guò)小會(huì)有什么影響？ 15在火焰原子吸收光譜分析中，提高測(cè)量靈敏度的方法有哪些？試題二：甲苯、乙苯混合樣品的色譜分析（歸一化法）一儀器與試劑1儀器 sp6890型氣相色譜儀、樣品管、微量注射器、吸量管、量杯、玻璃棒等；2試劑 色譜純甲苯、色譜純乙苯、乙苯和甲苯混合樣品等。二考核步驟1氣相色譜儀的開(kāi)啟、色譜操作條件的設(shè)置 及N2000工作站的操作 將儀器調(diào)節(jié)到下列操作條件：柱溫 80 汽化室溫度 140檢測(cè)器溫度 1302進(jìn)樣分析并打印色譜圖?；瘜W(xué)檢驗(yàn)工（高級(jí)）操作配分與評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)（試題二）考生姓名：   

16、;           準(zhǔn)考證號(hào)：               總得分 考核項(xiàng)目考核內(nèi)容配分操作情況扣分得分操作準(zhǔn)備1檢查載氣鋼瓶、減壓閥；2檢查氫氣發(fā)生器、空壓機(jī)；3檢查主機(jī)面板各開(kāi)關(guān)和旋鈕4檢查硅橡膠墊5檢查微量進(jìn)樣器10分每項(xiàng)2分熟練，仔細(xì)操作過(guò)程操作1試樣的準(zhǔn)備2開(kāi)啟色譜儀： （1）通載氣；（2）色譜分析操作條件檢查和設(shè)定；（3）打開(kāi)氫氣發(fā)生器和空壓機(jī)，點(diǎn)火；

17、（4）檢查各溫控點(diǎn)升溫情況3工作站開(kāi)啟和設(shè)定4樣品的抽取和進(jìn)樣5. 數(shù)據(jù)的采集6用工作站計(jì)算分析結(jié)果7關(guān)機(jī)（1）將氫氣鋼瓶和空氣鋼瓶的閥門(mén)開(kāi)關(guān)（或氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)的電源開(kāi)關(guān)）關(guān)掉（2）將爐溫下降到60以下（3）關(guān)掉色譜儀的電源開(kāi)關(guān)（4）工作站退出和計(jì)算機(jī)關(guān)閉（5）最后關(guān)閉載氣（氮?dú)猓庠?824449規(guī)范、正確、熟練測(cè)定結(jié)果結(jié)果精密度15分說(shuō)明1結(jié)果準(zhǔn)確度20分說(shuō)明2文明操作情況1實(shí)驗(yàn)臺(tái)面整潔情況(無(wú)雜物、無(wú)水跡等)2物品擺放3儀器維護(hù)情況(儀器上無(wú)液滴、灰塵等)4安全操作情況4分每項(xiàng)1分規(guī)范、整潔問(wèn)題回答內(nèi)容熟練掌握，回答準(zhǔn)確流利10熟練 準(zhǔn)確時(shí)間規(guī)定時(shí)間完成操作和數(shù)據(jù)處理5分不超時(shí)主

18、考教師 監(jiān)考教師 說(shuō)明：1平行結(jié)果小于或等于倍允差，扣2分；平行結(jié)果大于倍允差，扣8分 2平均結(jié)果與參照值對(duì)比大于1倍小于或等于2倍允差，扣6分；平均結(jié)果與參照值對(duì)比大于2倍小于或等于3倍允差，扣10分；平均結(jié)果與參照值對(duì)比大于3倍允差，扣15分?？忌仨毣卮鹌渲袃蓚€(gè)問(wèn)題（由老師抽?。?色譜法有哪些類(lèi)型？2氣相色譜儀主要由哪幾個(gè)部件組成？3固定液選擇原則是什么？4毛細(xì)管色譜柱有何特點(diǎn)？ 5常用檢測(cè)器有哪幾種？ 6描述檢測(cè)器性能有哪些指標(biāo)？ 7氣相色譜如何定性？8如何測(cè)定未知組分的相對(duì)校正因子？9定量計(jì)算方法有幾種？10色譜分離的基本原理是什么？11峰寬有幾種表示方法？12進(jìn)樣后不出峰如何處理

19、？13出現(xiàn)拖尾峰如何處理？14基線噪聲太大如何處理？15.色譜柱老化的目的是什么？試題三、高效液相色譜法測(cè)定樣品中甲苯含量（標(biāo)準(zhǔn)曲線法）一儀器與試劑1LC 1000高效液相色譜儀;2流動(dòng)相：90%甲醇（色譜純）+10%高純水；流動(dòng)相進(jìn)入色譜系統(tǒng)前，用超聲波清洗器脫氣10 min；3100 mg/mL甲苯標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：標(biāo)準(zhǔn)品用甲醇溶解，定量轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，并稀釋至刻度；由標(biāo)準(zhǔn)貯備液配制質(zhì)量濃度分別為0.5、1.0、2.0、3.0和5.0 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。4待測(cè)樣品；5平頭微量注射器。二、色譜儀器條件泵的流速：1.0 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：254 nm；進(jìn)樣量：20 L；柱

20、溫：室溫。三考核步驟1取待測(cè)樣品20 ml，0.45 µm的過(guò)濾膜后，注入樣品瓶中備用。2液相色譜儀的開(kāi)啟、色譜操作條件的設(shè)置及N2000工作站的操作3儀器基線穩(wěn)定后，進(jìn)甲苯標(biāo)準(zhǔn)樣品，濃度由低到高。4注入樣品溶液20 L，根據(jù)保留時(shí)間確定樣品中甲苯色譜峰的位置，重復(fù)3次，記錄甲苯色譜峰的峰面積。5Origin軟件處理數(shù)據(jù)，計(jì)算樣品中甲苯的分析結(jié)果。化學(xué)檢驗(yàn)工（高級(jí)）操作考核配分與評(píng)分表（試題三）考生姓名：              準(zhǔn)考證號(hào)：               總得