反應釜安全操作技術規(guī)程

1、反應釜安全操作技術規(guī)程 編號：YWG/CS-04-W24 編 制：技術組 審 核： 批 準： 受控狀態(tài)： 2012年4月6日發(fā)布 2012年4月16日實施目 錄1 總則21.1 本設備的主要用途21.2 本設備的工藝參數(shù)22 設備的維護22.1 日常維護22.2 巡回檢查內容23 反應釜的開停車33.1 反應釜R101的開車33.2 反應釜R101的停車53.3 緊急狀況停車64 操作注意事項85 風險評價及其控制措施86 事故判斷及處理87 安全環(huán)保注意事項97.1 安全注意事項97.2 環(huán)境保護11 1 總則1.1 本設備的主要用途甲醇和一氧化碳在催化劑、助催化劑作用下，溫度188、壓力2

2、.92MPa在反應釜（R101)內反應生成醋酸。1.2 本設備的工藝參數(shù) 序號設備名稱控制、顯示點位號控制、顯示點描述正常操作參數(shù)備注1反應釜（R101）TICSA2102反應釜出口溫度控制187189與外循環(huán)換熱器蒸汽壓力PICSA-2102A串級控制PICSA2101反應釜壓力控制2.92.94MPa不直接控制壓力，通過高壓吸收塔壓力來調整FIQCA2101進反應釜甲醇流量控制13.36t/h根據(jù)生產(chǎn)負荷來調整FIQSA2106進反應釜CO流量11.44kNm³/h流量顯示，可判斷反應的好壞LICA2101反應釜液位控制75-80%與稀醋酸流量FIC-2207串級控制TISA21

3、08反應釜底部溫度185.5-187溫度聯(lián)鎖報警2 設備的維護2.1 日常維護2.1.1 按操作規(guī)程控制各項工藝指標，防止超溫超壓想象發(fā)生。2.1.2 在設備升溫升壓時，應嚴格按照升溫速率，2.1.3 定期檢查檢漏口是否正常，發(fā)現(xiàn)隱患時及時消除。2.1.4 定期檢查氣動泵，密封液壓力是否正常。2.2 巡回檢查內容2.2.1 按巡檢內容要求，操作人員必須按時間頻次要求對設備運行狀況進行詳細檢查和記錄（每小時一次），及時發(fā)現(xiàn)和消除缺陷。存在隱患不具備處理條件的要縮短巡檢的時間間隔。檢查內容包括：2.2.1.1 設備有無異常振動及響聲，軸承溫度有無異常。2.2.1.2 管道及設備密封點有無泄漏，特別

4、是機械密封沖洗水系統(tǒng)密封點。2.2.1.3 各項工藝指標是否符合工藝及設備安全運行要求。 2.2.1.4 檢查機械密封沖洗水虹吸罐液位；檢查氣動加壓泵工作情況，在機械密封不泄漏的情況下810min工作1次；檢查密封液儲罐壓力應保證高于釜內壓力10，禁止反壓情況出現(xiàn)。2.2.1.5 檢查檢漏口點是否存在隱患。2.2.2 保持設備及環(huán)境整潔，無積水、積油、積灰塵，達到清潔生產(chǎn)及安全標準化的要求。2.2.3 按時填寫設備運行記錄，做到準確，真實完整，仿宋化。3 反應釜的開停車3.1 反應釜R101的開車3.1。1將V102中配好的溶液通過P102泵送回反應釜R101，R101液位到75左右停P102

5、。3.1.2一氧化碳氣合格后，引一氧化碳氣到R101，并開始對R101沖壓，使反應釜壓力升至2.92MPa。3.1.3啟動P101，使反應釜經(jīng)過由反應釜外循環(huán)泵外循環(huán)換熱器組成的小循環(huán)以每小時15升溫。3.1.4當反應釜溫度升到80時，開P206到X101的軸承沖洗，并開攪拌器X101，稀酸緩慢送至反應釜。3.1.5隨著溫度的升高，開閃蒸，分層器重相有液位的時候，開P201把重相碘甲烷送到反應釜R101。3.1.6開閃蒸以后，V103液位慢慢升高，啟動母液循環(huán)泵P102，由蒸發(fā)器母液循環(huán)泵反應釜成的中循環(huán)。3.1.7反應釜R101溫度升到185以后，打通P301到反應釜的管線，反應釜開始投料。

6、3.1.8隨著甲醇的增加，當實際反應速率接近理論反應速率的50時，甲醇量的加入要遵循緩慢增加的原則，注意觀察反應溫度及反應液醋酸甲酯濃度的變化，當反應液醋酸甲酯濃度超過1(wt)時，暫不增加甲醇的加入量。3.1.9反應釜(R101)出口溫度的控制。控制調節(jié)總甲醇進料量逐漸達到9410kghr(70負荷開車)，反應釜(R101)出口溫度TRCSA-2102為185。當TRCSA-2102出現(xiàn)偏差時，通過TRCSA-2102自動修正PRCSA-2102A的設定值，從而改變PRCSA.2102A的蒸汽壓力，達到調節(jié)外循環(huán)換熱器(E101)出料溫度來調節(jié)反應釜(R101)的溫度，使TRCSA-2102

7、溫度穩(wěn)定在185。3.1.10如果吸收甲醇貯罐(V302)液位高于正常液位負荷為70，總甲醇用量為9.4lt/hr，吸收甲醇富液量仍為7350kg/hr?？偧状加昧?.41t/hr全部折算為吸收甲醇富液量則為12.06 t/hr，待吸收甲醇貯罐(V302)液位LICA-2305恢復至正常液位后，再修改FIC-2310的設定值為正常值7350kg/hr。同時加入新鮮甲醇。3.1.11總甲醇加入量是吸收甲醇溶液中甲醇量加上新鮮甲醇量之和，故在使用吸收甲醇富液時，就首先分析(ARA-2303)吸收甲醇富液中的甲醇濃度。折算為甲醇量加上新鮮甲醇流量為總甲醇流量。3.1.12吸收甲醇貯罐(V302)的液

8、位趨于正常值50，反應所需的甲醇為吸收甲醇和新鮮甲醇的混合液。首先固定吸收甲醇液流量7350kg/hr，再用新鮮甲醇來補足反應所需用的甲醇量。在實際反應速率和理論反應速率之比大于0.55后，再提升甲醇用量時應按照斜率控制，由DCS自動控制?？偧状剂窟_到13.45t/hr后，停止甲醇進料量的增加。 3.2 反應釜R101的停車3.2.1接到停車指令后，減甲醇量，當總甲醇進料量減至60后，如果吸收甲醇貯罐(V302)液位正常，可將總甲醇進料量折算為吸收甲醇富液量，全部用吸收甲醇富液進料，停止新鮮甲醇進料。以免在停車后，吸收甲醇富液過多而開再生塔(T303)。3.2.2控制調節(jié)總甲醇進料量的同時，維

9、持反應溫度TICSA-2102為185。3.2.3在降低甲醇總進料量同時， FIC-2302的流量自動調節(jié)以滿足轉化釜(R102)氣相CO分壓必須大于1.1MPa（A）。3.2.4隨著總甲醇進料量降低，脫輕塔(T201)產(chǎn)生的稀醋酸量的減少，脫水塔(T202)進料減低，此時必須通過處理不合格產(chǎn)品物料以滿足精餾工序平穩(wěn)操作。3.2.5降低分層器(V201)的液位，將大部分碘甲烷返回反應釜(R101)使碘甲烷轉化為碘化氫，有利于停車后催化劑的保存。3.2.6甲醇進料量(總甲醇量)降至45時，屏蔽CO低流量聯(lián)鎖，用PICSA-2101保持壓力控制。后將FICA-2101設定值設定為零。必須立即切斷總

10、甲醇進料快速截斷閥HV-2106。3.2.7關閉總甲醇進料：1確認總甲醇進料快速截斷閥HV-2106已經(jīng)關閉。2停吸收甲醇富液泵(P301A/B)。手動控制FV-2103保持轉化釜(R102)的液位在70。3同時關閉脫水塔甲醇進料。3.2.8將轉化釜溫度TIC-2103設定值修改為175，在此溫度下運行4560分鐘，確保反應系統(tǒng)內甲醇完全反應。3.2.9保持運行45-60分鐘后，啟動換熱器(E101)的“冷卻功能”將TRC-2103的設定值改為100進行降溫操作。停循環(huán)母液管線上的CO加入。3.2.10反應釜溫度降至80左右時，停攪拌器，停軸承沖洗，反應釜保壓自然降溫。3.3 緊急狀況停車3.

11、3.1當發(fā)生斷電、斷水（循環(huán)水、冷凍水）、斷蒸汽、斷儀表空氣、斷CO，儀表聯(lián)鎖故障造成調節(jié)閥自動關閉，設備管道嚴重泄漏、發(fā)生火災、爆炸等嚴重事故時系統(tǒng)必須緊急停車。處理原則：確保人身和設備安全、環(huán)境不受污染，即設備不超溫不超壓，盡可能不損壞防爆膜，維持吸收工序正常操作，防止碘甲烷損失。3.3.2系統(tǒng)緊急停車 當系統(tǒng)或相關系統(tǒng)設備管道嚴重泄漏、發(fā)生火災、爆炸等嚴重事故時系統(tǒng)必須緊急停車。3.3.3反應釜（R101）統(tǒng)緊急停車 3.3.3.1控制室緊急停車操作 控制室操作人員啟動緊急停車聯(lián)鎖系統(tǒng)（ESD），操作人員必須檢查確認聯(lián)鎖動作結果：1快速切斷甲醇進料總閥HV-2106。2新鮮甲醇調節(jié)閥FV

12、-2101關閉，中間罐區(qū)(500)的甲醇送料泵(P503A/B)停止運轉。3吸收甲醇富液關閉(LV-2305調節(jié)閥關閉)，停吸收甲醇富液泵(P301A/B)。4反應釜(R101)CO進氣閥已關閉(快速截斷閥)HV-2107，CO己完全截斷，關閉轉化釜出口快速截斷閥HV-2105，關閉高壓尾氣放空閥FV-2302。5壓力調節(jié)閥PV-2101已經(jīng)關閉。6合成工序的CO儀表吹掃已經(jīng)關閉。7關閉母液循環(huán)管線上補加CO調節(jié)閥FV2111。8關閉外循環(huán)反應液進反應釜(R101)進口閥HV-2111，關閉外循環(huán)泵入口CO進氣閥FV-2114。9停外循環(huán)泵(P101A/B)，關閉反應釜至外循環(huán)泵P101管線旋

13、塞閥閥。10關閉PV-2102閥，打開HV-2112閥，將蒸汽送往火炬系統(tǒng)，緩慢降低外循環(huán)換熱器(E101)殼程蒸汽壓力。11停止脫氧水補給，關閉FV-2116調節(jié)閥。12關閉閃蒸調節(jié)閥FV-2103，停止閃蒸蒸發(fā)。13關閉LV-2104調節(jié)閥，母液循環(huán)泵(P102A/B)以最小流量循環(huán)。停止母液循環(huán)泵(P102A/B)，停反應釜(R101)攪拌器。14關閉重相流量調節(jié)閥LV-2202，停重相液返回。15關閉稀醋酸流量調節(jié)閥FV-2205，停稀醋酸返回。16關閉反應釜(R101)的壓力控制、關閉在線分析儀的取樣截止閥、再按正常停車程序將裝置停車。3.3.3.2現(xiàn)場緊急停車操作步驟(巡回檢查人員

14、操作步驟)1關閉CO進反應釜(R101)進氣根部閥，調節(jié)閥PV-2101的后截斷閥。2關閉甲醇、吸收甲醇、稀醋酸、重相液混合進入反應釜(R101)的進料根部閥。3關閉高壓吹掃CO進流量計的后閥。4關閉母液循環(huán)管線上加入CO的根部截斷閥。5關閉重相液返回管上的隔離閥。6關閉稀醋酸返回管上的隔離閥。7關閉吸收甲醇返回管上的隔離閥。8停反應釜(R101)攪拌器。9關閉反應釜(R101)軸承稀醋酸沖洗液根部閥。10停重相泵(P201A/B)，停稀醋酸泵(P206A/B)。11關閉反應釜(R101)，轉化釜(R102)的所有取樣系統(tǒng)管線。12切斷尾氣在線分析儀取樣管線，用稀醋酸沖洗液相在線分析儀管路。4

15、 操作注意事項4.1.1按工藝指標認真操作，當參數(shù)偏離正常指標時，應首先判明原因，然后緩慢調整指標到正常值，嚴防催化劑沉淀，堵塞管道和設備影響生產(chǎn)。4.1.2按時取樣分析，根據(jù)分析結果，調整各項參數(shù)。4.1.3按時巡回檢查，至少每小時一次。4.1.4合成工序與精餾工序緊密聯(lián)系，合成工序各項參數(shù)的修改必須考慮精餾工序的平穩(wěn)后在緩慢調整。4.1.5防止系統(tǒng)壓力高于密封壓力，造成機封損壞。5 風險評價及其控制措施序號作業(yè)項目名稱危害因素后果控制措施備注1法蘭泄露甲醇、碘甲烷、醋酸 等高溫、有毒有害介質人員受傷戴防毒面具、防護面罩、人員避開2密封損害甲醇、碘甲烷、醋酸 等高溫、有毒有害介質人員受傷戴防

16、毒面具、防護面罩、人員避開6 事故判斷及處理序號現(xiàn) 象原 因處 理1反應系統(tǒng)超壓CO純度低FV2302調節(jié)閥失靈斷循環(huán)水或冷凍水反應系統(tǒng)調節(jié)閥或快速截斷閥失靈催化劑濃度低轉化率低FI2102流量過大聯(lián)系調度提高CO純度聯(lián)系儀表處理系統(tǒng)緊停系統(tǒng)緊停補加催化劑提高轉化率調整FI2102流量2反應釜液位高P206返回R101量過大LV2103開度過小或卡減小P206返回量檢查LV2103情況，聯(lián)系處理3外循環(huán)換熱器出口TE2104溫度高E101蒸汽壓力高E101液位低降低E101蒸汽壓力，必要時放空。提高冷凝液液位4外循環(huán)換熱器出口TE2104溫度低E101蒸汽壓力過低儀表顯示不準調整E101蒸汽壓

17、力聯(lián)系儀表處理5蒸發(fā)器液位高FV2103量大；P102氣束，返回R101量??；轉化釜出口組分差負荷過高，閃蒸效果差； FI2203流量過大。調整FV2103量；查明原因恢復P102量；調整負荷提高轉化釜出口組分；降低負荷；調整FI2203流量。6CO流量降低，AX2109顯示醋酸甲酯濃度升高高壓吸收塔堵塞液泛或尾氣放空管堵塞，排放受阻；減量到能通過的負荷；停車清除堵塞。7高壓分離器重相界面液位過高LV2102調節(jié)閥開度小降液管被異物堵塞。增大調節(jié)閥開度停車清理。8反應溫度過低，反應液出口分析AX109醋酸甲酯濃度升高，AX110分析銠濃度過低系統(tǒng)壓力控制過低；CO供應不足，CO分壓降低，催化劑

18、沉淀；CO純度下降?；謴蛪毫刂浦笜?；減負荷生產(chǎn)，查找CO分壓降低的原因，對癥處理，如無法排出故障，則停車處理；減負荷生產(chǎn)，聯(lián)系調度處理。 7 安全環(huán)保注意事項7.1 安全注意事項7.1.1 作業(yè)時操作人員應遵守本工種的安全檢修規(guī)程及本企業(yè)的有關安全檢修規(guī)定進行作業(yè)。7.1.2 開車前必須辦理有關安全分析、風險評價手續(xù)，交生產(chǎn)調度確認進行相關開車工作確認簽字。7.1.3 含碘甲烷介質的管道泄露時必須佩帶防毒面具；反應液及其混合液管道泄露時必須佩帶防護面罩。7.1.4防中毒7.1.5上崗人員必須熟悉CO、甲醇、醋酸、碘化氫、碘甲烷、醋酸鋰、等的毒性、預防中毒，必須學會急救措施，防護器材的使用。7.1.6所有法蘭、管線保持密封，嚴防毒物滲漏中毒。7.1.7發(fā)生中毒事故時，應采取緊急措施，搶救病人，排除故障保證生和財產(chǎn)不受損失。7.1.8 置換放空或發(fā)生微量泄漏時，操作人員必須站在上風處。7.1.9 防火、防爆7.1.10認真貫徹“預防為主，防消結合”的方針，做到人人防火、防爆保證生產(chǎn)順利進行。7.1.11 不得在道路、通道、樓梯安全道等處堆塞物品不利通行。7.1.12 電氣設備和器材不符合安全要求不準使用。7.1.13 生產(chǎn)區(qū)內的地溝，下水井不準亂倒殘料和易燃、易爆易中毒物質。7.1.14生產(chǎn)人員必須懂得滅火器使用方法及范圍，消防設施和器材由安全