化工化驗室焦油標準操作規(guī)程6

1、化工化驗室焦油標準操作規(guī)程61寧夏寶豐能源集團有限公司質量環(huán)保部化工化驗室焦油深加工標準操作規(guī)程名目煤焦油分析規(guī)程4煤焦油水分測定標準操作規(guī)程5煤焦油粘度測定標準操作規(guī)程9煤焦油密度測定標準操作規(guī)程11煤焦油灰分測定標準操作規(guī)程13煤焦油甲苯不溶物測定標準操作規(guī)程15煤焦油蒸儲試驗測定標準操作規(guī)程17煤焦油酚類測定標準操作規(guī)程19煤焦油茶含量測定標準操作規(guī)程21煤焦油粗意測定標準操作規(guī)程25粗意分析規(guī)程26粗慈中意含量的測定標準操作規(guī)程27粗意中油含量的測定標準操作規(guī)程29瀝青分析規(guī)程31瀝青中甲苯不溶物測定標準操作規(guī)程32瀝青中唾咻不溶物測定標準操作規(guī)程34瀝青軟化點的測定標準操作規(guī)程36瀝

2、青揮發(fā)分的測定標準操作規(guī)程38瀝青結焦值的測定標準操作規(guī)程40洗油分析規(guī)程42洗油取樣標準操作規(guī)程43洗油儲程測定標準操作規(guī)程44洗油水分測定標準操作規(guī)程47洗油茶含量測定標準操作規(guī)程52洗油密度測定標準操作規(guī)程55洗油酚含量測定標準操作規(guī)程57洗油粘度測定標準操作規(guī)程59工業(yè)蔡分析規(guī)程61工業(yè)蔡結晶點測定標準操作規(guī)程62工業(yè)蔡揮發(fā)分測定標準操作規(guī)程64工業(yè)蔡灰分測定標準操作規(guī)程66酚類的分析規(guī)程67堿性、中性酚鈉酚含量測定標準操作規(guī)程68堿性、中性酚鈉總堿測定標準操作規(guī)程71堿性、中性酚鈉游離堿測定標準操作規(guī)程73粗酚中性油含量的測定標準操作規(guī)程74粗酚咄咤堿含量的測定標準操作規(guī)程76粗酚中

3、酚及其同系物含量的測定標準操作規(guī)程78粗酚灼燒殘渣的測定標準操作規(guī)程80粗酚儲程的測定標準操作規(guī)程82酚油中酚含量的測定標準操作規(guī)程84其它檢測分析規(guī)程86鹽酸含量測定標準操作規(guī)程87堿液含量測定標準操作規(guī)程89碳酸鈉含量測定標準操作規(guī)程91氯化鈉含量測定標準操作規(guī)程92第一章煤焦油分析規(guī)程項目方法煤焦油中水含量蒸儲法煤焦油的粘度檢測恩氏法煤焦油的密度檢測比重法煤焦油中灰分含量重量法甲苯不溶物測定儀器法蒸儲試驗蒸儲酚類含量的測定化學法票含量的測定氣相色譜法粗蔥含量的測定化學法煤焦油水分測定標準操作規(guī)程一、蒸儲法編號：QW-ZJ-HG-001A1、主題本文件規(guī)定了煤焦油分析水分檢驗的操作方法2、

4、適用范疇適用于高溫煤焦油及經加工所得產品，如洗油、木材防腐油、粗意、瀝青、炭黑用原料油等焦化產品中水分的測定。3、依據本規(guī)程依據GB2288-804.4結果運算： （W）% =V100 GV 接收管水 分體積，毫升 G 一試樣重 量，克4、流程4.1安裝好 裝置， 稱取混勻試 樣 100g 和量取甲苯 50ml 置于潔凈、 干燥的燒瓶 中，細心搖 勻。4.3加熱煮沸，待接 收管里的液體溫度 達到室溫時，記住 水層體積，如接收 管內的液體渾濁將 接收管放入溫水中 使其澄清，然后冷 卻到室溫4.2連接接收管、冷卻器、蒸儲瓶，在冷卻管上端用少許脫脂棉塞住，以防空氣中水分在冷卻管內部凝聚。5、內容10

5、ml、分刻度0.1ml, 上端直徑19/5.1 儀器、用具、試劑：5.1.1 水分測定儀（接收管：容積26標準磨口、下端直徑24/29標準磨口；蒸儲燒瓶：硬質難熔玻璃制成,容積500ml、瓶徑24/29標準磨口；冷卻管：內管長300毫米、外管長250毫米）可調電加熱套（1000W）托盤天平（感量0.2g）量筒（50ml）5.1.2 試劑：甲苯（無水）純苯（無水）5.2 操作步驟：5.2.1 在室溫下稱取混勻試樣100g（稱準至0.2g）和量取甲苯50ml,置于潔凈、干燥的燒瓶中，細心搖勻。5.2.2 連接接收管、冷卻器、蒸儲瓶，在冷卻管上端用少許脫脂棉塞住，以防空氣中水分在冷卻管內部凝聚。5.

6、2.3 加熱煮沸：用電加熱套加熱，當接收管內水分不再增加時，再加大火焰或加大電壓加熱數分鐘，停止蒸儲。5.2.4 待接收管里的液體溫度達到室溫時，記住水層體積。如接收管內的液體渾濁時，則將接收管放入溫水中，使其澄清，然后冷卻到室溫。5.3.5結果運算試樣水分含量（Wf）%按下式運算（Wf）%=V100G式中：V接收管中水分體積，毫升G試樣重量，克2 .4水分測定承諾誤差水分測定的重復性如下表規(guī)定：水分（W）/%誤差不超過/%<5.000.20>5.000.505 .5安全注意事項5.5.1 取樣過程嚴格執(zhí)行標準操作規(guī)程，穿戴好勞動防護用品5.5.2 取樣時，看清風向，注意安全。5.

7、5.3 實驗過程全程在通風櫥內操作。二、卡爾費休試劑法編號：QW-ZJ-HG-002A1、主題本文件規(guī)定了煤焦油分析水分檢驗的操作方法2、適用范疇適用于高溫煤焦油及經加工所得產品，如洗油、木材防腐油、炭黑用原料油等焦化產品中水分的測定。3、依據本規(guī)程依據GB/T6283-20084、流程4.1 檢查儀 器正常，開 啟儀器預熱30min。4.2 干燥掉死 體積，測定飄移4.3 使用稱量用具 稱量一定質量的焦 油進樣，然后再稱 量進樣后的質量。4.4 輸入進樣 量的質量，讀 取界面顯示數 據。5、內容5.1 方法提要存在于試樣中的水分，與已知當量的卡爾.費休試劑進行定量反應，反應式如下：H2O+I

8、2+SO2+3C5H5N2c5H5N.HI+C5H5N.SO3C5H5N.SO3+CH3OHC5H5NH.OSO2OCH3本項目采納直截了當電量滴定法，此法系在兩極間施加恒定的電位差，測定過程中，測定電流強度變化的電流計上的指針會從一端偏轉到另一端而不再變化，即所謂“永?！眮碇甘镜味ńK點。5.2 試劑和溶液5.2.1 卡爾.費休試劑（由于卡爾.費休試劑不穩(wěn)固易于空氣中水汽反應，需每天標定一次）5.2.2 活性硅膠：用作填充干燥劑（各干燥管的變色硅膠應經常保持藍色，一旦變成紅色，應及時更換）5.3 儀器設備5.3.1 自動水分測定儀5.3.2 焦油專用稱量筆5.3.3 所有使用的玻璃器皿均是潔凈

9、、干燥的5.3.4 電子天平5.4 操作步驟5.4.1 將樣品充分混勻后，使用稱量筆吸取一定的試樣，在電子天平上稱取準確質量。5.4.2 向測定杯中打入一定質量的樣品，進行測定，然后將稱量筆再次進行稱量。運算出前后的質量之差為進樣量。5.4.3 結果：運算出前后質量之差后，輸入質量于儀器中，儀器顯示結果為此次進樣樣品的含水分的結果。結果以質量百分含量計。5.5 承諾差平行測定結果承諾相對偏差不超過10%，取平均值為測定結果。第二節(jié)煤焦油粘度測定標準操作規(guī)程編號：QW-ZJ-HG-003A1、主題本文件規(guī)定了煤焦油分析粘度檢驗的操作方法。適用范疇適用于高溫煤焦油經加工所得產品，如洗油、木材防腐油

10、、炭黑用原料油等焦化產品中粘度的測定。依據本規(guī)程依據YB/T5030-19934流程4.1 粘度計水值 測定，接好裝置。 用外部水浴保持 蒸儲水溫度為 20 C, 10min 后 小心而迅速地提 起木塞，同時啟 動秒表。水量達 到接收瓶標線時 停表，記錄時刻， 現在問|應在 50-52s 之間。4.2 將混合平均 的試樣用40目篩 網過濾于容器 中，使液面與標 高尖端重合，并 調劑水平螺紋使 其液面水平，蓋 好蓋子插好溫度 計，出口下放接 收瓶。油溫保持80 ± 1 C 5min 時，小心迅速地 提起木塞同時啟 動秒表。4.3 待油液流至 接收瓶的標線時 趕忙停表記錄時 刻用 T80

11、E 80T20E。- 80 c洗油的 粘度；T80_ 80 c 時洗油流出 200ml 時刻,s ;丁2。 _ 20 C時粘度計 的水值，s5、內容5.1方法要點:恩氏粘度是試油在某溫度從恩氏粘度計流出200ml所需的時刻與蒸儲水在20c流出相同體積所需的時刻（秒，即恩氏粘度計水值）之比。在試驗過程中，試油流出應為連續(xù)的線狀。溫度t時的恩氏粘度用Et符號表示。恩氏粘度的單位為條件粘度。5.2 儀器、用具：5.2.1 恩氏粘度計5.2.2 接收瓶：200ml5.2.3 秒表5.3 操作步驟：5.3.1 粘度計水值測定：恩氏粘度計的水值是指在20下，200ml水從粘度計流出的時刻，此數值應在50-

12、52s之間。5.3.1.2 測定前用純苯、乙醇和蒸餾水依次將儀器洗凈，流出孔用木塞塞緊，然后加入20蒸餾水至儀器固定水平，蓋上蓋子，插好溫度計，在出口管下放置潔凈的接收瓶。5.3.1.3 用外部水浴保持蒸儲水溫度為20c,10min后小心而迅速地提起木塞（應能自動卡著，并保持提起狀態(tài)，不承諾拔出木塞），同時啟動秒表，至水量達到接收瓶標線時停表，記錄時刻，現在間應在50-52s之間。5.3.1.4 測定至少三次，每次之間的差數應不大于0.5s,取其平均值作為水值。5.3.1.5 水值應每三個月測定一次，如超過50-52s,儀器不能用。5.3.2 煤焦油粘度的測定5.3.2.2 測定前，內容器用純

13、苯或汽油洗凈并使其干燥，流出孔擦潔凈后用木塞塞好。5.3.2.3 將混合平均的試樣用40目篩網過濾于內容器中，使液面與標高尖端重合，并調劑水平螺紋使其液面水平，蓋好蓋子插好溫度計，出口下放置接收瓶。5.3.2.4 外容器注水加熱，在試液溫度升至80過程中，小心轉動外容器的攪拌器和內容器的筒蓋，以調勻內外容器的油溫順水溫。5.3.2.5 當油溫保持80±15min時，小心迅速地提起木塞（應能自動卡著，并保持提起狀態(tài)，不承諾撥出木塞）同時啟動秒表。5.3.2.6 待油液流至接收瓶的標線時（泡沫不算），趕忙停表，記錄時刻。5.3.3 結果運算X80煤焦油粘度(E80)按下式運算：e80一8

14、0-.T20式中：E8080c焦油的粘度r8080C時焦油流出200ml時刻,sT2020c時粘度計的水值，s5.4安全注意事項5.4.1 取樣過程嚴格執(zhí)行標準操作規(guī)程，穿戴好勞動防護用品。5.4.2 取樣時，看清風向，注意安全。5.4.3 實驗過程全程在通風櫥內操作。第三節(jié)煤焦油密度測定標準操作規(guī)程編號：QW-ZJ-HG-004A主題本文件規(guī)定了煤焦油分析密度檢驗的操作方法適用范疇適用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油、洗油等密度的測定。依據本規(guī)程依據相當于GB/T15243-944、流程4.1 用 250ml 量 筒量取250ml樣 品，放入密度計與溫 度計。4.2 待讀數穩(wěn)固, 記錄溫

15、度及其視 密度結果。4.3 用 P20 =Pt+0.0006(t-20) 運算20攝氏度下 的密度值。5、內容5.1 儀器、用具5.1.1 密度計：密度范疇1.100-1.200g/ml分刻度0.001g/ml5.1.2 溫度計：棒狀，溫度范疇0100C,分刻度0.2C,全浸5.1.3 量筒：250ml5.1.4 燒杯：容積1000ml5.1.5 水浴鍋：水浴高度不小于240mm5.2 操作步驟：5.2.1 取平均混合過的試樣約500g置于燒杯中，在水浴上邊攪拌邊緩慢加熱到50左右，使其全部溶化，除去上部可見水。將其注入潔凈、干燥的已預熱與試樣溫度相近的量筒中，所取試樣的液位高度低于量筒上沿3

16、5-40mm,將其放入到已加熱到50c左右的水浴中，量筒壁或試樣上如有氣泡，可用濾紙將氣泡除去。待溫度穩(wěn)固后，將溫度計和密度計慢慢插入試樣中、靜置10min，穩(wěn)固后，讀取密度計和試樣相交的彎月面上緣刻度數，作為試樣在測定溫度時的密度，數值讀到小數點后第三位，密度計上端不得沾有試樣，并位于量筒中部，不得碰量筒壁。5.2.2 同時測量試樣的溫度，使溫度計水銀柱上端稍稍露出液面，讀數并計錄其溫度，作為測定時試樣的溫度。密度測定溫度范疇4050c。5.3 結果運算試樣20c時的密度(p20),g/ml按下式運算P20=pt+0.0006(t-20)式中：Pt試樣在tC時的密度,g/mlt測定時試樣的溫

17、度，0.0006煤焦油在tC時的密度換算為20c時密度的溫度系數5.4安全注意事項1.1 .1取樣過程嚴格執(zhí)行標準操作規(guī)程，穿戴好勞動防護用品。1.2 .2取樣時，看清風向，注意安全。1.3 .3實驗過程全程在通風櫥內操作。第四節(jié)煤焦油灰分測定標準操作規(guī)程編號：QW-ZJ-HG-005A主題本文件規(guī)定了煤焦油灰分檢驗的操作方法適用范疇適用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油以及由該產品經加工所制得的低溫、中溫、高溫煤瀝青等灰分的測定。依據本規(guī)程依據GB2295-20084流程4.1 稱取煤焦油 試樣3g于蒸發(fā)皿 中，先置于電熱 板上緩慢蒸干焦 油的水分，用小 火緩慢加熱灰 化，至大部分揮 發(fā)分

18、揮發(fā)。4.2 放在加熱至 815 ± 10 c 打開 的箱型高溫爐門 口，待揮發(fā)物完 全揮發(fā)后再慢慢 推進爐中，灼燒2 小時，冷卻至室 溫稱重。4.3 用G21G1. 100GG -恒重的蒸發(fā)皿重gG -燒后殘留物及蒸發(fā)皿總重gG -試樣重量g5、內容5.1 方法提要稱取一定質量的煤焦油，先用小火加熱除去大部分揮發(fā)物后，置于815士10c箱型高溫爐中灰化至恒重，以殘留物重量占試樣重量的百分數作為灰分。5.2 儀器、用具5.2.1 箱型高溫爐：帶有溫度調劑裝置，能保持在815士10C。附有熱電偶和高溫計，爐子后壁具有插入熱電偶的小孔，小孔的位置能使熱電偶的熱接觸點在爐膛內能保持距爐底2

19、0-30mm,爐門具有一通氣孔。5.2.2 蒸發(fā)皿：容積50ml5.2.3 干燥器：內裝干燥劑5.2.4 分析天平：感量0.0001克5.3 操作步驟：5.3.1 稱取煤焦油試樣3g（秤準至0.0002g）放入預先灼燒至815士10c并恒重過的蒸發(fā)皿中，先置于電熱板上緩慢蒸干焦油的水分。5.3.2 用小火緩慢加熱灰化，至大部分揮發(fā)分揮發(fā)后，放在加熱至815±10C打開的箱型高溫爐門口，待揮發(fā)物完全揮發(fā)后再慢慢推進爐中，灼燒2小時，取出檢查應無黑色顆粒，在空氣中冷卻5min后，置于干燥器內，冷卻至室溫，稱重。然后進行恒重檢查，每次15min,直到連續(xù)兩次重量差在0.0006克以內為止。

20、運算時取最后一次的重量。5.4 結果運算煤焦油灰分含量（Ad）%按下式運算G2-G1A=1100G式中：G1恒重的蒸發(fā)皿重，gG2燒后殘留物及蒸發(fā)皿總重，gG試樣重量，g5.5 分析誤差同一化驗室及不同化驗室誤差均不超過0.05%5.6安全注意事項1.1 .1取樣過程嚴格執(zhí)行標準操作規(guī)程，穿戴好勞動防護用品。1.2 .2取樣時，看清風向，注意安全。1.3 .3實驗過程全程在通風櫥內操作。第五節(jié)煤焦油甲苯不溶物的測定標準操作規(guī)程編號：QW-ZJ-HG-006A主題本文件規(guī)定了煤焦油中甲苯不溶物的檢驗操作方法2、適用范疇適用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油等甲苯不溶物的測定。3、依據本規(guī)程依據

21、GB/T2292-19974、流程4.1 前期預備，脫脂棉及其濾紙的 一處理及包重。4.2 在濾紙中稱取3g試樣。4.3 在計數器上 持續(xù)用甲苯進行 萃取洗滌。終止 后再寸濾紙包 重。4.4 運算：不溶物=(G1-G2)*100%/G-(1-W%)5、內容5.1 方法提要在濾紙筒內，放進脂肪推提器中，用熱甲苯連續(xù)洗滌，稱出殘渣質量，算出甲苯不溶物含量甲苯不溶物系煤焦油中不溶于甲苯的物質。將約3g煤焦油試樣裝5.2 儀器與試劑5.2.1 250ml平底燒瓶、抽提筒、冷凝器、智能計數儀、電熱套、稱量瓶、干燥箱、分析天平、干燥器、可調變壓器、燒杯。5.3 操作步驟5.3.1 前期預備5.3.1.1

22、脫脂棉處理：將脫脂棉在甲苯中浸泡24h以上，取出晾干后，在115120干燥箱中干燥后備用。5.3.1.2 制作濾紙筒：將外層直徑150mm和內層125mm中速定量濾紙同心重疊，在濾紙圓心處放入試管，將雙層濾紙向試管壁上折疊成直徑約為25mm的雙層濾紙筒，將濾紙筒在甲苯中浸泡以24h后，取出，晾干，置于稱量瓶中，在115120干燥箱中干燥后備用。5.3.2 試驗步驟5.3.2.1 稱取混合平均的煤焦油試樣約3g（稱準至0.0001g）T濾紙筒中，將有試樣的濾紙筒趕忙浸入裝有60ml甲苯的100ml燒杯中，待甲苯滲入紙筒內，用頭部光滑的玻璃棒輕輕攪拌紙筒內的試樣和甲苯2min，使試樣平均分散在甲苯

23、中，浸泡15min后取出濾紙筒，待其濾干，并用已干燥過的脫脂棉將玻璃棒擦凈，將此脫脂棉放入濾紙筒內。5.3.2.2 將裝有120ml甲苯的平底燒瓶置于電熱套內。把濾紙筒置于抽提筒內，使濾紙筒上邊緣高于回流管20mm。將抽提筒連接到平底燒瓶上，然后沿濾紙筒內壁加入約30ml甲苯。5.3.2.3 將掛有引流絲的冷凝器連接到抽提筒上,接通冷卻水。同時把智能計數儀的光電探頭水平的夾住回流管。接上計數儀電源設定50次萃取次數。5.3.2.4 接通電熱套的電源,加熱平底燒瓶,操縱甲苯萃取的速度為1.5min/次。甲苯萃取液從回流管滿流返回到平底燒瓶為1次萃取。如萃取速度大于或小于規(guī)定值時,可接上可調變壓器

24、進行調劑。當萃取達到設定的次數時,即為萃取終點,計數儀會報警.直至回流液呈微黃色接近無色，停止加熱，斷開電熱套電源。5.3.2.5 稍冷，取出濾紙筒，置于原稱量瓶中，不加蓋，在通風櫥中使大部分甲苯揮發(fā)后，放入115120c干燥箱內干燥2h。稱量瓶加蓋后，取出置于干燥器中冷卻至室溫稱量，再干燥0.5h進行恒重檢查，直至連續(xù)兩次質量差不超過0.001g為止。5.4 結果運算煤焦油中（無水基）甲苯不容物含量（X）按下式運算：G1G2X-x100%GX（1-W%）式中：G1干燥恒重的稱量瓶、濾紙筒、甲苯不溶物重量。G2-干燥恒重的稱量瓶和濾紙筒重量。G試樣重量。W-焦油水份含量百分數。5.5 試驗誤差

25、同一化驗室兩次平行試驗結果間誤差不得超過0.6%，不同化驗室兩次平行試驗結果間誤差不得超過1.2%。第六節(jié)煤焦油蒸餾試驗的測定標準操作規(guī)程編號:QW-ZJ-HG-007A1、主題本文件規(guī)定了煤焦油中蒸餾試驗的檢驗操作方法2、適用范疇適用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油等蒸餾試驗的測定。3、依據本規(guī)程依據GB/T6536-19974、流程4.1 稱取 500g焦油 于1升銅壺5、內容4.2 先加熱進 行脫水。4.3 不同分儲 段進行接收儲出 液。4.4 依據不同儲出液 的質量運算結果。5.6 方法提要用加熱分儲的方法按溫度和結晶狀態(tài)，將焦油切割成五個微分收集并運算出各個產品重量及百分重量。5

26、.7 儀器及試劑5.7.1 銅壺，1升和48齒分儲柱。5.7.2 空冷管：長800ml±2mm,管部直徑17士1mm,管的上端口徑19±1mm,成刺叭口型，錐度1:10。5.7.3 量筒：容積100ml。5.7.4 水銀溫度計：棒狀，溫度范疇0360C,分刻度1C。5.7.5 酒精溫度計：溫度范疇0100C,分刻度1C。5.7.6 燈罩：圓筒型，鐵皮制成，頂環(huán)內徑60±3mm,上部沿周開有六孔，筒壁和罩頂內襯石棉板，外加一個與罩頂大小相同的石棉環(huán)罩頂之上，圖見本規(guī)程洗油儲程的測定。5.7.7 保溫罩：用石棉板涂刷水玻璃制成圓筒形，高90±3mm,直徑10

27、0±5mm,壁后35mm,并附有直徑為110士3mm,中間孔徑為2830mm對開的石棉蓋。5.7.8 脫水劑：無水氯化鈉（或經灼燒的精鹽）5.8 操作步驟5.8.1 焦油脫水：焦油蒸儲時因含有水分常容易發(fā)生猛烈爆串現象，將致焦油濺出。脫水時期需要小心，慢慢加熱。5.8.2 稱取焦油500克，置于1升的銅壺內，塞上軟木塞。在木塞上插入48齒分儲柱。柱上口插入溫度計的軟木塞，水銀球中心對準支管下沿，柱之支管與水冷卻器相連。等連接完全后，檢查密封性后開始蒸儲，于150180c前加熱須極為小心，以免串油。5.8.3 因焦油通常含有0.5%以上的水分，故180前餾出物需收集于分液漏斗內，分離水

28、分，并稱其質量，將油層倒回蒸餾壺內。換用空氣冷凝管，連續(xù)蒸餾。收集脫水焦油180前餾出物作為輕油份，以每秒鐘由分餾柱餾出餾液1滴的速度連續(xù)蒸餾。5.8.4 自180以后至餾出液中開始顯現片狀結晶時（用玻璃片或者表面皿同意餾出液一滴置于15水面上觀看）所收集的部分為酚油，自萘顯現至消逝時所收集的部分為萘油。自萘油消逝至餾出蒽油結晶至溫度達到360為蒽油。殘渣為瀝青。冷卻至20稱量，瀝青含量以銅壺增重運算。5.9 運算公式餾重量餾分含量（%）=試樣重X（100-水分）蒸餾瓶增重量瀝青含量（%）=試樣重X（100-水分）水分含量按水分測定結果計。5.10 注意事項5.10.1 焦油水分大于5%時應先

29、在水浴中加熱靜置脫掉懸浮水分，否則在蒸餾過程中會發(fā)生竄油現象。在蒸餾脫水時期小心加熱，以免竄油。5.10.2 更換水冷卻器時應臨時將熱源撤去，換上空氣冷凝管后再進行加熱。5.10.3 空氣冷凝管中有萘、蒽等固形物時應及時用小火烤化，以免堵塞，然而火不得過大，以免增加缺失。5.10.4 蒸餾缺失超過25克則試驗作廢重新蒸餾。5.10.5 蒸餾溫度需進行溫度補正和氣壓補正。5.10.6 蒸餾時窗戶要關上，蒸餾柱保溫，不易有風吹使柱頂溫度波動不定，餾分難以切割。第七節(jié)煤焦油酚類含量的測定標準操作規(guī)程編號：QW-ZJ-HG-008A1、主題本文件規(guī)定了煤焦油中酚類含量的檢驗操作方法2、適用范疇適用于高

30、溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油以及由該產品經加工所制得的輕油、蔡油、洗油等酚類含量的測定。3、責任焦油深加工化驗員對本規(guī)程具體負責實施。4.2取慈油前 的1/2樣品. 燒杯中。4.1第一對樣品進行蒸 儲試驗。4.4酚含量為堿液增 量值。4、流程4.3加入差不多靜置好有堿液的雙球計量管中。振蕩5分鐘，靜置1小時讀取堿液增量。5、內容5.1 方法提要油類中的酚與氫氧化鈉堿液作用后生成酚鈉，酚鈉不溶于油，可溶于氫氧化鈉堿液中，借此體積增加，測得含酚量。為了降低油類在堿液中的溶解度及易于油堿溶液分層，采納10%經食鹽飽和的氫氧化鈉溶液。反應方程如下：C6H5OH+NaOH-C6H5ONa+H2O5.

31、2 儀器與試劑5.2.1 雙球計量管：刻度部分為50ml,分刻度為0.1ml,上球容積300ml,下球容積120ml。5.2.2 250ml燒懷5.2.3 1012%NaOH溶液5.2.4 純苯（無水）5.2.5 干燥好的氯化鈉5.3 操作步驟加入1012%NaOH溶液于雙球計量管直至零刻度以上，靜止放置十分鐘后，讀取氫氧化鈉液面刻度，然后將樣品蒸餾后蒽油顯現前的餾出物混合平均取1/2加入約50ml的純苯中，混合溶解后，用干燥過的氯化鈉進行脫水，脫水后傾倒入雙球計量管中，再用苯洗滌氯化鈉兩到三次，其洗滌液亦傾倒入雙球計量管中，加塞緩慢振蕩5分鐘，靜置1小時后讀取堿層增加量的體積數。5.4 結果

32、運算2XVX1.04100焦油中的酚含量（%）=GX（1-W）式中：VNaOH增加的體積mlG取樣量，g1.04酚及同系物的平均比重W一樣品含水量，5.5 注意事項5.5.1 雙球計量管塞子涂上凡士林并塞緊，否則溶液易沖出，阻礙測定。5.5.2 堿洗時放熱，故要冷至室溫看體積。5.5.3 靜止時應在持續(xù)搖動下加速凈化，使其油堿層分離明顯。5.5.4 用此方法測定的酚類系指苯酚及其同系物。甲酚等于甲酚和高級酚的總和。5.5.5 測定前后應保持溫度不變，振蕩時須打開活塞放氣12次。5.5.6 讀數時手應握在堿液層以上。5.5.7 附于器壁上的油滴或者堿滴可用旋轉雙球計量管的方法使之迅速分離，或用鐵

33、絲捅下。5.5.8 乳濁層不太大時按中間值運算，大時應加熱，靜置方法減小乳濁層。5.6 承諾誤差樣品中酚含量小于2.0時，承諾誤差不得超過0.2;酚含量大于2.0時，承諾誤差不得超過0.5。煤焦油票含量的測定標準操作規(guī)程一、結晶點法編號：QW-ZJ-HG-009A5.7 題本文件規(guī)定了煤焦油中蔡含量的檢驗操作方法5.8 用范疇適用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油以及由該產品經加工所制得的輕油、蔡油、洗油等蔡含量的測定。5.9 任焦油深加工化驗員對本規(guī)程具體負責實施。4、流程4.1 對檢測樣品進行預熱，同時預 一熱其它備用 器皿。4.2 取一定量的樣品進行脫一 水后熔化。4.3 加入一定量

34、的純恭，熔化后 進行脫水，轉移 至結晶點儀中測 7£o4.4 運算：X=(A*G-B*G2)/G5、內容5.1 方法提要純萘具有固定的凝固點（結晶點），當萘中含有雜質時結晶點即行下降，下降的多少受雜質組成及含量的阻礙，將不同餾分中純萘含量與結晶點之間的關系繪成圖表。將測得的溫度查閱有關餾分圖表，即可得餾分含萘量。5.2 儀器和試劑5.2.1 萘結晶點測定儀5.2.2 低型燒杯5.2.3 溫度計：溫度范疇3085C,分刻度0.1C,全長300毫米?？潭认掠?0毫米。5.2.4 分析純萘5.3 測定步驟將焦油蒸儲試驗總蔥油前的所有儲分混合，于85C90c水浴上熔化,熔化后取1/2的樣品于

35、低型燒杯中加入2到3克經干燥后的氯化鈉進行脫水，然后取5克脫水后的試樣于萘試管中，再向里面加入20克純萘。然后再加入2克氯化鈉進行脫水，蓋上表面皿進行熔化。熔化后的試樣迅速倒入已預熱萘結晶點測定儀中占器皿的四分之三高度，趕忙用裝有溫度計的軟木塞塞緊，將溫度計插至離底部20毫米處，振蕩測定儀，并隨時注意觀看溫度，開始時溫度逐步下降。如果發(fā)覺溫度回升，并在最高點停留1分鐘以上，該溫度即為結晶點，所得結果查萘油表得出萘含量。若需要測定各餾分含萘量則將蒸餾所得的各個餾分，按以上步驟進行測定。5.4 結果運算焦油中萘含量（X）%按下式運算：（5A-4B）XCX=100式中：A混合物含茶量，%B純萘的純度

36、，%c輕、酚、蔡、和洗油儲分共占無水焦油含量，焦油中各部分餾分（洗油、酚油、萘油）萘含量按一下式運算：AXG1-BXG2X=G式中：A從附表中查得混合物含萘量，%G1試驗時所取的純蔡和試樣重，gB純茶的含茶量，%G2加入的純蔡量，gG試樣白質量，g5.5 注意事項5.5.1 測定時溫度計必須事前預熱好，待溶液轉移至萘結晶點測定儀中時，快速將溫度計插入，同時保證溫度計的位置合適。5.5.2 手堅決動時，必須用手固定好溫度計及結晶點測定儀，使其液面搖動平均。二、色譜法編號:QW-ZJ-HG-010A1、主題本文件規(guī)定了煤焦油中萘含量的檢驗操作方法2、適用范疇適用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油

37、以及由該產品經加工所制得的輕油、萘油、洗油等萘含量的測定。3、責任焦油深加工化驗員對本規(guī)程具體負責實施4、流程5、內容5.1 方法提要介紹了煤焦油中蔡含量的氣相色譜分析方法，使用氣相色譜儀對煤焦油中的秦含量進行測定。煤焦油中蔡含量氣相色譜測定方法符合GB3704-83,原理是：按照烷炫對煤焦油中瀝青質不溶解，而對蔡有較大的溶解能力，以烷炫為萃取劑除去瀝青質和其它雜質，然后對萃取液進行分析，以外標法定量。5.2 儀器與試劑5.2.1 儀器：氣相色譜儀（配氫火焰離子化檢測器，填充柱或毛細管柱進樣系統(tǒng)）。5.2.2 試劑：蔡（分析純），正十二烷（分析純）5.3 操作步驟5.3.1 色譜條件毛細柱：載

38、氣壓力：0.06Mpa;補充氣（高純氮）流量：30ml/min;空氣流量：300ml/min;氫氣流量：30ml/min;分流流量：30ml/min;填充柱：載氣（高純氮）流量：30ml/min;空氣流量：300ml/min;氫氣流量：30ml/min柱箱溫度：180c;進樣器：200c;檢測器：200c（填充和毛細都一樣）。5.3.2 外標樣和樣品的制備5.3.2.1 外標樣的制備：稱取一定量的蔡，再稱取一定量的正十二烷，置于容量瓶中溶解，然后搖勻儲存。要求配制的外標樣的蔡含量和下面介紹的樣品制備中的蔡含量大體相似。5.3.2.2 樣品的制備：第一次萃?。悍Q取混合平均的煤焦油試樣1.5g左右

39、，精確到0.0002g,置于容量瓶中，然后加入34g正十二烷，在電熱器或其他加熱裝置上微微加熱，溫度操縱在80c左右，邊加熱邊攪拌23分鐘后取下靜置，冷卻到室溫后，將萃取液倒入另一已知重量的容量瓶中，蓋嚴。第二次萃?。涸偃?4g正十二烷加入盛有殘渣的容量瓶中，按第一次萃取方法進行第二次萃取，將第二次萃取液并入第一次萃取液中，蓋嚴。第三次萃?。阂陨鲜龇椒ㄏ嗤M行第三次萃取，將第三次萃取液并入上兩次萃取液中，并稱取萃取液的重量，準確到0.001g,蓋嚴，搖勻備用。5.3.3 測定調整氣相色譜儀到穩(wěn)固狀態(tài)，進0.2ul外標樣，運算校正因子。在相同條件下，進0.2ul樣品，用外標法運算樣品的濃度。5.

40、4 結果與運算以外標法運算出樣品濃度以后，再按下式運算煤焦油中的萘含量：C樣*G試*100萘%=-G(100-Wf)式中：C樣通過外標法運算得到的樣品的濃度，%；G試萃取后，所得的萃取液的重量，g；G煤焦油試樣的重量，g；Wf煤焦油分析試卞中的水分含量，第九節(jié)煤焦油粗蒽含量的測定標準操作規(guī)程編號:QW-ZJ-HG-011A1、主題本文件規(guī)定了煤焦油中粗蒽含量的檢驗操作方法。2、適用范疇適用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油中粗意含量的測定3、責任焦油深加工化驗員對本規(guī)程具體負責實施。4、流程4.1 第一對| 樣品進行蒸 儲試驗。4.2 取慈油儲 分盡心卜卻至一 20c 3小時。4.3 抽濾干

41、油類, 再用濾紙包好壓 榨余外的油類 進行稱量。4.4 結果運算:A=B*100/G5、內容5.1 方法提要焦油蒸儲試驗中將意油儲分冷卻、結晶、抽濾、壓榨除掉大部分油類。稱量其壓即為粗意為咔嚏、蔥、菲、等結晶物的混合物。5.2 試劑及儀器5.2.1 瓷漏斗：直徑100120毫米；燒杯；真空泵；抽濾瓶；壓榨器;濾紙。5.3 操作步驟將焦油儲分中意油置20c下冷卻3小時，然后用裝有濾紙的瓷漏斗使用真空泵進行抽濾，致使油類抽干后，將固體粗意用濾紙包好移入壓榨器內，壓榨至油份全部壓出，然后稱量運算結果。5.4 結果運算焦油中粗意含量（A）%按下式運算：A=B*100/G式中：B粗慈重量，gG無水焦油重

42、，g5.5 注意事項5.5.1 壓榨時應使溫度保持在20Co壓榨時應用濾紙包好，以免壓時破第二章粗意分析規(guī)程項目方法粗慈中意含量的測定滴定法粗蔥中油含量的測定重量法第一節(jié)粗蔥中意含量的測定標準操作規(guī)程編號：QW-ZJ-HG-012A1、主題本文件規(guī)定了粗慈中意含量的檢驗操作方法。2、適用范疇適用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油深加工產品粗慈中意含量的測定。3、依據YB/T5086-19934、流程4.1 稱取樣| 品及順丁烯 二酸酊各 1.0g、0.5g。4.2 研細于平形瓶中加入10ml氯苯，回流20min。4.3 冷卻后加3d 酚酥，用氫氧化 鈉標準溶液滴定 至微紅色。4.4 結果運算

43、：X=N*(Vi*G2/Gi-V2)*0.08912*100/G5、內容5.1 方法提要粗慈中慈和順丁烯二酸酊水解生成的酸，與氫氧化鈉反應。按照氫氧化鈉標準溶液滴定過剩的順丁烯二酸酊水解生成的酸，按照氫氧化鈉標準溶液消耗量換算成意的含量。5.2 試劑及儀器5.2.1 分析純順丁烯二酸酉干；分析純氯苯；分析純氫氧化鈉；0.25mol/L氫氧化鈉標準溶液；1%的酚醐指示劑。5.2.2 慈含量測定儀；250ml錐形瓶；100ml量筒；50ml滴定管；電加熱板或者電熱爐。水冷卻管：冷卻管的有效長度360±2mm,外徑25±2mm,內徑14士2mm,下端有標準磨口；分析天平；干燥器。

44、5.3 操作步驟稱量試樣，取研細并混合試樣1g（準確至0.0002g）和經研細后在干燥器中干燥的順丁烯二酸酊0.5g（準確至0.0002g）置于干燥潔凈的錐形瓶中，沿瓶壁加入氯苯10ml,將附在瓶壁上的試樣全部沖下，將錐形瓶與干燥的水冷卻管嚴密連接，加熱，當氣流上升到瓶頸時開始計時，保持微沸回流20min。停止加熱，冷卻至室溫，再用80ml不含二氧化碳的蒸儲水分數次沖洗冷卻管內壁和頸部接口處，沖洗液全部收集于錐形瓶中，并充分振蕩。靜置片刻，加酚醐指示劑3滴，用氫氧化鈉標準溶液進行滴定，滴定至溶液顯現微紅色，當微紅色保持30秒不褪色即為終點。在同樣條件下做空白試驗5.4 結果運算X=N*(V1*

45、G2/G1-V2)*0.08912*100/G式中：G粗意試馬的重量，gG1空白試驗時稱取順丁烯二酸酊的重量，gG2測定試樣時稱取順丁烯二酸酊的重量,gV1空白試驗時所消耗氫氧化鈉標準溶液體積，mlV2滴定試樣時消耗氫氧化鈉標準溶液體積，mlN氫氧化鈉標準溶液的當量濃度，mol/L0.08912蒽的毫克當量數。5.5承諾誤差同一化驗室承諾誤差不得超過0.8%；不同化驗室承諾誤差不得超過1.2%第二節(jié)編號 :粗蒽中油含量的測定標準操作規(guī)程QW-ZJ-HG-013A1、主題 本文件規(guī)定了粗蒽中油含量的檢驗操作方法。2、適用范疇適用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油深加工產品粗意中油含量的測定。3

46、、依據YB/T5087-19964、流程4.1 取 50g 樣品進行研 磨，在濾紙 上稱取5g 試樣。4.2 將試樣攤平，用長條濾紙包九層，墊上金 屬片。4.3 在壓榨機下 壓榨30min。置于 表面皿稱量，除 去瓦再稱量。4.4 結果運算G-()*100Xf=5、內容5.1 方法提要用固定的外力，將定量的粗意中的油壓榨出來，按照渣的重量運算出油含量。5.2 器皿濾紙：正方形，邊長120mm;金屬片：45mm*1mm;長條濾紙：45mm*810mm;研缽：直徑100150mm;表面皿；分析天平。5.3 操作步驟稱取試樣約50g,在研缽中研磨，使其細度平均。將濾紙用金屬片襯托，按45X45mm折

47、疊成折痕，稱取濾紙重量，然后在濾紙上稱取研細后的試樣5g(準確至0.01g)。將試樣攤平，使分布平均，按折痕包好，用長條濾紙反復包九層，再墊上金屬片，在壓榨機下壓30min。取出壓榨物，將蔥和濾紙置于表皿上稱量，然后除去蔥，在同一表皿中稱出濾紙重量5.4 結果運算油含量(Xf)按下式運算：G-(G1-G2)*100Xf=-WfG式中:G粗意試樣白質量，gG1壓榨后蔥，濾紙和表面皿總重量，gG2去渣后濾紙和表面皿重量，gWf試樣中水分含量，5.5 承諾誤差同一化驗室承諾誤差不得超過1%,不同化驗室承諾誤差不得超過2%。第三章瀝青分析規(guī)程項目方法甲苯不勿的測定洗滌稱重唾咻不溶物的測定洗滌稱重軟化點

48、的測定化學法揮發(fā)分的測定重量法結焦值的測定重量法第一節(jié)瀝青中甲苯不溶物的測定標準操作規(guī)程編號：QW-ZJ-HG-014A1、主題本文件規(guī)定了瀝青中甲苯不溶物的檢驗操作方法。2、適用范疇適用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油深加工產品瀝青中甲苯不溶物的測定。3、依據GB/T2292-19974、流程4.2稱取過篩后 的瀝青1克與砂 子充分混合。5、內容4.4結果運算100/G4.3抽提器中進行回流溶液至接近無色。干燥后恒重稱量。5.1 方法提要一定重量的煤瀝青試樣用甲苯進行抽提后，其殘留物的重量占原試樣重量的百分數，作為試樣的甲苯不溶物的百分含量。5.2 儀器與試劑5.2.1 儀器：脂肪抽屜器

49、容積為250ml;稱量瓶；干燥箱；干燥器；分析天平，砂浴。5.2.2 試劑：純甲苯5.3 操作步驟5.3.1 前期預備砂子的處理：將砂子用水洗后干燥過篩，篩取粒度2060目（10.3毫米）的砂子，在甲苯中浸泡24小時以上，取出晾干后，在115120c干燥箱中干燥后備用。自疊濾紙筒：將外層直徑為150毫米和內層直徑為140毫米的雙層濾紙，折疊成直徑約為25毫米的濾紙筒，在甲苯中浸泡25小時，取出后晾干，在115120c干燥箱中干燥后備用。將約10克已處理的砂子倒入自疊的濾紙筒中，并置于稱量瓶中，在115120c干燥箱中干燥恒重備用。5.3.2 樣品測定稱取破裂后粒度小于0.5毫米干燥的煤瀝青試樣

50、1克（準確至0.0002克），置于差不多恒重好的濾紙筒中，并將煤瀝青與砂子充分攪拌混勻。將裝有試樣的濾紙筒倒入脂肪抽提器的抽出筒上邊緣高于液面20毫米左右。往脂肪抽提的蒸儲瓶中倒入120毫升甲苯，安裝好抽提筒，然后沿濾紙筒上邊緣滴加約30毫升甲苯，使濾紙上邊緣潮濕，并使試樣浸泡（不要讓甲苯虹吸下去）。將掛有引流鐵絲的冷卻管裝好，把脂肪抽提器置于砂浴上，通好冷卻水，加熱回流，回流速度操縱在1分鐘左右滿流一次，至回流液呈黃色或接近無色透亮，且抽提濾紙筒內濾液無明顯的黃色帶狀溶解物。停止加熱，稍冷取出濾紙筒，置于原稱量瓶中，在抽毒罩中使大部分甲苯揮發(fā)后，放入110120c干燥箱中干燥，干燥2小時，取

51、出置于干燥器中，冷卻至室溫稱量。再干燥半小時，進行恒重，直到連續(xù)兩次重量差在0.001克以內為止。5.4 結果運算煤瀝青中甲苯不溶物（X）%按下式運算：G2-G1X=x100G式中：G2甲苯不溶物、砂子、濾紙筒和稱量瓶的總重量，克G1砂子、濾紙筒和稱量瓶的總重量，克G試樣的總重量，克5.5 承諾誤差同一化驗室平行試驗結果承諾誤差不超過1.0%；不同化驗室承諾誤差不超過1.5%。第二節(jié)瀝青中喹啉不溶物的測定標準操作規(guī)程編號:QW-ZJ-HG-015A1、主題本文件規(guī)定了瀝青中喹啉不溶物的檢驗操作方法。2、適用范疇適用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油深加工產品瀝青中喹啉不溶物的測定。3、依據G

52、B8726-19884、流程 4.1稱取粒 度|0.5毫米 的試樣1克 置于燒杯或 者離心管 中。4.2 加入20ml的唯 咻進行溶解，放置在 水浴鍋中加熱后抽 濾。4.3 抽濾終止 后用唾咻洗滌 數次，干燥后稱 重。4.4 結果運算X=(G-G2)*100/G5、內容5.1 方法提要一定重量的煤瀝青試樣，在一定的溫度條件下，用唾咻進行溶解,對不溶物進行過濾、烘干，運算其重量占原試樣重量的百分數，作為該煤瀝青試樣的唾咻不溶物的百分含量。5.2 儀器與試劑5.2.1 燒杯:100ml;5.2.2 稱量瓶:直徑35mm,高70mm,并附有嚴密的磨口蓋；干燥器；5.2.3 恒溫水浴:溫度操縱在75士

53、5c;5.2.4 抽濾瓶:容積為500ml1000m1;5.2.5 真空泵:1L/s,極限真空度0.067Pa5.2.6 玻璃漏斗：直徑80mm;5.2.7 濾紙:直徑125mm中速定量濾紙；5.2.8 洗瓶:容積200ml500ml,帶刻度；5.2.9 離心機:轉速為04000r/min,帶50ml硬質玻璃離心試管；5.2.10 天平:感量0.0001g;5.2.11 篩子:SS(o500/315pm。5.2.12 唾咻:化學純、工業(yè)品或回收的唾咻在壓力為101.3X103Pa下重新蒸儲，切取235.5C238.0C的儲份。5.2.13 甲苯:化學純或焦化甲苯。5.3 操作步驟5.3.1 試樣的制備按GB2291煤瀝青試驗室制樣方法的規(guī)定進行，烘干后用研缽研磨成通過GB6004規(guī)定的SSw500/315m篩的顆粒。5.3.2 對軟瀝青試樣,應將試樣溶解,攪拌平均,保證溶解溫度不超150,溶解時刻不超過10min。5.3.3 試驗預備將濾紙于甲苯中浸泡24h取出晾干,烘干后備用。將兩張在甲苯中浸泡過的濾紙折成雙層漏斗形置于稱量瓶中干燥并恒重。5.3.4 試驗步驟稱取制備好的粒度為0.5毫米的干燥煤瀝青試樣1g(稱準至0.000