儀器分析習題總結部分答案

1、根據IUPAC建議，不屬于分析方法的主要評價指標的是A.精密度 B.準確度 C.靈敏度 D.檢出限第三章 紫外-可見吸收光譜法填空題：1、對于紫外-可見分光光度計，一般在可見光區(qū)使用的是 光源，可以使用 材質的棱鏡和比色皿；而在紫外區(qū)一般使用的是 和 光源，必須用 材質的棱鏡和比色皿。2、雙波長分光光度計在儀器設計上通常采用 光源 個單色器和 個吸收池。3、紫外-可見分光光度計主要是由 、 、 、 和 五部分組成。選擇題1、 在紫外-可見分光光度計中，常用的光源是CH3CH3A、鎢燈 B、硅碳棒 C、空心陰極燈 D、激光燈2、 CH3C-CH=CCH3中的n-*躍遷譜帶在下列溶劑中測量時，ma

2、x最大的為A、水 B、甲醇 C、正丁烷 D、氯仿3、雙光束分光光度計與單光束分光光度計相比，其優(yōu)點是 A、可以擴大波長的應用范圍 B、可以采用快速響應的檢測系統(tǒng)C、可以抵消吸收池所帶來的誤差 D、可以抵消因光源的變化而產生的誤差4、下列有關雙波長光度分析的哪種說法是不正確的？A、 若合理選擇波長對，可獲得待測組份和參比組份的凈吸光度DA，能有效地校正待測成份以外的背景吸收B、可用于扣除混濁液背景校正C、由于記錄的是兩個波長信號的信號差，因此不受光源電壓和外部電源變化的影響D、可用于追蹤化學反應。5、紫外-可見分光光度法定量分析的理論依據是A.吸收曲線 B.吸光系數 C.朗伯-比耳定律 D.能斯

3、特方程問答題1、 何謂生色團、助色團，紅移和藍移？2、 溶劑的極性對有機化合物的紫外可見吸收光譜有何影響？3、作為苯環(huán)的取代基，為什么NH3+不具有助色作用，而NH2卻具有助色作用？4、作為苯環(huán)的取代基，為什么OH的助色作用明顯小于O-？計算題1、 以領二氮菲光度法測定Fe（II），稱取式樣0.500g，經處理后加入顯色劑，最后定容為50.0mL。用1.0cm吸收池，在510nm波長下測得吸光度A=0.430。計算：（1）試樣中的鐵的質量分數；（2）當溶液稀釋1倍后，其百分透射比是多少？（510=1.1×104.cm-1）2、 用分光光度法測得濃度為1.0×10-3mol.

4、L-1Zn2+標液和未知濃度的鋅試樣溶液和鋅試劑顯色后的吸光度分別為0.700和1.000.求：（1）兩種溶液的透光率相差多少？（2）若以上述標準溶液為殘壁，試樣溶液的吸光度為多少？（3）此時讀數標尺放大了多少倍？3、 普通分光法測定0.5×10-4,1.0×10-4mol.L-1Zn2+標液和試液的吸光度A為0.600,1.200,0.800（1）若以0.5×10-4 mol. L-1Zn2+標準溶液作為參比溶液，調節(jié)T%-100，用示差法測定第二標液和試液的吸光度各為多少？（2）用兩種方法中標液和試液的透光度各為多少？（3）示差法和普通光度法比較，標尺擴展了多

5、少倍？（4）根據（1）中所得的數據，用示差法計算試液中Zn的含量（mg.L-1）第四章 紅外吸收光譜法填空題1、分子間和分子內氫鍵都使基團的振動頻率向低頻方向移動，但 氫鍵隨濃度減小而消失， 氫鍵不受溶液濃度影響2、紅外光區(qū)在可見光區(qū)和微波光區(qū)之間，習慣上又將其分為三個區(qū)： 、 和 ，其中 的應用最廣。3、 cm-1區(qū)域的峰是由伸縮振動產生的，基團的特征吸收一般位于此范圍，它是鑒定最有價值的區(qū)域，稱為 ； cm-1區(qū)域中，當分子結構稍有不同時，該區(qū)的吸收就有細微的不同，猶如人的指紋一樣，故稱為 區(qū)。選擇題1、非紅外活性是指A.振動時伴隨著轉動 B.轉動時伴隨著振動C.振動時分子偶極矩無變化 D

6、.振動時分子偶極矩有變問答題1、 物質分子產生紅外吸收的條件是什么？課本習題第五章 分子發(fā)光分析法填空題1、分子共軛p鍵大，則熒光發(fā)射強，熒光峰向 波方向移動；給電子取代基將 （加強或減弱）；得電子取代基將使熒光強度 （加強或減弱）。簡答題1、 列出影響熒光強度的主要因素，并分別作出說明。2、 能夠產生化學發(fā)光的反應要滿足哪些條件？名字解釋（1）單重態(tài) （2）三重態(tài) （3） 系間竄越 （4）振動弛豫 （5）內轉換 （6）量子產率 （7） 熒光猝滅 (8)重原子效應第六章 原子發(fā)射光譜法填空題1、在原子發(fā)射光譜分析儀器中，目前常用的激發(fā)光源有 電弧光源 、 電火花光源 、 和 電感耦合等離子體光

7、源ICP 。2、內標法光譜定量公式是 。攝譜法定量公式是 。3、光譜定量分析基本公式I = acb中，a是 與光源、蒸發(fā)、激發(fā)等工作條件及試樣組成有關的一個參量 ，b為 自吸系數 ，b的取值范圍為 b1 （b=1 無自吸且b越大自吸越小） 。4、位于中心的激發(fā)態(tài)原子發(fā)出的輻射被同種基態(tài)原子吸收，導致譜線中心強度降低的現象稱為 自吸 。自吸現象隨濃度增加現 增加 。當達到一定值時，譜線中心完全吸收，如同出現兩條線，這種現象稱為 自蝕 5、在原子發(fā)射光譜法中通常所使用的光源中，蒸發(fā)溫度最高的是_ _；激發(fā)溫度最高的是_；不發(fā)生自吸的是_ _。選擇題1、 在原子發(fā)射光譜中，具有靈敏度高、檢測限低、精

8、密度好、線性范圍寬的特別，適用于高含量、微量、痕量金屬和難激發(fā)元素分析的是 A、直流電弧光源 B、高壓火化光源C、交流電弧 D、電感耦合等離子體2、原子發(fā)射光譜定量分析中，常使用內標法，其目的是 A、為了減少光譜干擾 B、為了提高分析的靈敏度C、為了提高分析的準確度 （消除工作條件變化帶來的誤差） D、為了提高分析結果的精密度3、光譜定量分析確定元素含量的根據是A、特征譜線 B、靈敏線 C、最后線 D、元素的譜線強度4、原子發(fā)射光譜的產生是由于A.原子次外層電子不同能級間的躍遷 B.原子外層電子的振動和轉動C.原子內層電子不同能級間的躍遷 D.原子外層電子不同能級間的躍遷5、定性分析時，通常采

9、取標準光譜圖比較法來確定譜線位置，通常作為標準的是A. 氫譜 B.銅譜 C.碳譜 D. 鐵譜6、塞伯-羅馬金公式的數學表達式為A. I=bc+a B. A=bc+a C. A=ba+c D. I=ba+c7、ICP光源高溫的產生是由于A.氣體燃燒 B.氣體放電 C.電極放電 D.電火花問答題1、原子發(fā)射光譜定性分析的原理是什么？有哪些定性分析方法？2、什么是原子線和離子線？3、何謂乳劑特性曲線？說明乳劑特性曲線的制作及其在定量分析中的作用4、什么是譜線的自吸和自蝕？位于中心的激發(fā)態(tài)原子發(fā)出的輻射被同種基態(tài)原子吸收，導致譜線中心強度降低的現象稱為 自吸 。自吸現象隨濃度增加而 增加 。當達到一定

10、值時，譜線中心完全吸收，如同出現兩條線，這種現象稱為 自蝕 5、請結合電感耦合等離子體的結構及原理，說明它的優(yōu)點，為什么？名字解釋1、 等離子體 是一種電離度大于0.1的電離氣體，由電子原子分子離子構成，其中電子數目等于離子數目整體呈現電中性。2、 原子發(fā)射線：3、 譜線的自吸：第七章 原子吸收與原子熒光光譜法填空題1、原子吸收光譜儀主要是由 銳線光源 、 原子化器 、 分光系統(tǒng) 、 檢測系統(tǒng) 和 電源同步調制系統(tǒng) 五部分組成。2、原子吸收光譜分析中的干擾效應一般分為四類：即 物理干擾 、 化學干擾 、 背景干擾 和 電離干擾 。3、1955年，澳大利亞物理學家A.Walsh提出，用 峰值 吸

11、收來代替 積分 吸收，從而解決了測量原子吸收的困難。4、在原子吸收分析的干擾中，非選擇性的干擾是 物理 干擾。有選擇性的干擾是 化學 干擾。5、原子吸收分析中，使得譜線變寬的主要因素有 自然變寬 、 多普勒變寬 、 碰撞變寬（共振變寬同種原子之間碰撞和洛倫茲變寬輻射原子和其他粒子之間的碰撞） 、 自吸變寬 6、石墨爐原子化器的原子化過程可分 脫溶干燥 、 灰化 、 原子化 、 除殘 四個階段選擇題1、在原子吸收光譜分析中，塞曼效應用來消除A.物理干擾 B.背景干擾 C.化學干擾 D.電離干擾2、關于多普勒變寬的影響因素，以下說法哪個是正確的A.隨溫度升高而增大 B.隨溫度升高而減小C.隨發(fā)光原

12、子的摩爾質量增大而增大 × 應該是減小 D.隨壓力的增大而增大（碰撞變寬）3、在原子熒光產生過程中，共振熒光A.產生的熒光與激發(fā)光的波長不相同 B.產生的熒光與激發(fā)光的波長相同C.產生的熒光總大于激發(fā)光的波長 D.產生的熒光總小于激發(fā)光的波長4、原子吸收分光光度中消除物理干擾常用的方法是A.配制與被測試樣相似組成的標準樣品 B.化學分離C.使用高溫火焰 D.加入釋放劑或保護劑5、原子吸收光譜線的多普勒變寬是由下面哪個原因產生的A.原子的熱運動 B.原子與其他粒子的碰撞C.原子與同類原子的碰撞 D.外部電場對原子的影響6、原子吸收分光光度法中的物理干擾可用什么辦法消除A.釋放劑 B.扣

13、除背景 C.標準加入法 D.保護劑8、原子吸收光譜儀中，產生共振發(fā)射線和共振吸收線的部件是A.光源和原子化器 B.原子化器和光源C.光源和單色器 D.原子化器和單色器9、空心陰極燈中對發(fā)射線寬度影響最大的因素是 主要是自然變寬A.陰極材料 B.陽極材料 C.燈電流（主要操作參數） D.填充氣體10、在原子吸收法中，使用氘燈是為了消除哪種干擾A. 化學干擾 B.物理干擾 C.背景干擾 D. 電離干擾11、待測元素能給出三倍于標準偏差讀數時的質量濃度或量，稱為A.靈敏度 B.檢出限 C.特征濃度 D.特征質量12、火焰原子吸收光譜分析法一般比原子發(fā)射光譜分析法精密度好的原因是A、 使用了銳線光源

14、B、原子吸收的輪廓較寬C、基于N0對輻射的吸收，N0大且變化小D、原子吸收法干擾效應少問答題1、火焰原子化法測定某物質中的 Ca 時(1) 選擇什么火焰？(2) 為了防止電離干擾采取什么辦法？2、為什么原子吸收光譜法只能進行定量分析，而不能進行定性分析？3、以峰值吸收測量代替積分吸收測量的必要條件是什么？ 銳線光源的發(fā)射頻率與原子吸收線的中心頻率完全一致；發(fā)射線的半寬度為吸收線半寬度的1/51/104、常用的發(fā)射光譜半定量分析法有哪些具體方法?5、簡述空心陰極燈的工作原理及結構，分析空心陰極燈為何會發(fā)射銳線光源？6、從原理、儀器、應用方面比較原子吸收、原子發(fā)射分析法的異同點計算題1、 用AAS

15、法測定某溶液中Cd的濃度，在適合的條件下，測得吸光度為0.141。取50.00ml此試液加入1.00ml濃度為的Cd標準溶液，在同樣條件下，測得吸光度為0.259。而測得蒸餾水的吸光度為0.010。由此，求試液中Cd的濃度及1%吸收靈敏度2、 用某原子吸光分光光度計，測定質量濃度為0.30/的Cu2+溶液，已知透光率為50%，求該儀器測定銅的靈敏度（特征濃度）為多少？3、 用原子吸收光譜分析法測定鉛含量時，以0.1/質量濃度的鉛標準溶液沒得吸光度為0.24，連續(xù)11次測得空白值的標準偏差為0.012，試計算其檢出限為多少？4、 有0.02/標準鈉溶液與去離子水交替連續(xù)測定12次，測得Na溶液的

16、吸光度平均值為0.157，標準偏差為1.17×10-3。求該原子吸收分光光度計對Na的檢出限。5、 為檢查原子吸收光譜儀的靈敏度，以2gmL的Be標準溶液，用Be234.86nm的吸收線測得透射比為35%，計算其靈敏度（特征濃度）為多少？名字解釋原子發(fā)射線：特征濃度：第九章 電位分析法填空題1、 用直讀法測定試液的pH值, 其操作定義可用式_來表示。用pH玻璃電極測定酸度時, 測定強酸溶液時, 測得的pH比實際數值_, 這種現象稱為_。測定強堿時, 測得的pH值比實際數值_, 這種現象稱為_2、 在電化學分析中，按電極所起作用，電極可分為 、 、 、 四類選擇題1、 使pH玻璃電極產

17、生納差現象是由于A、 玻璃膜在強堿性溶液中被腐蝕B、 強堿溶液中鈉離子濃度太高C、 強堿溶液中氫氧根離子中和了玻璃膜上的氫離子D、 大量的氫氧根離子占據了膜上的交換點位2、 在實際測定溶液pH時，都用標準緩沖溶液來校正電極，目的是消除A、不對稱電位 B、液接電位C、不對稱電位和液接電位 D、溫度影響3、pH玻璃電極的不對稱電位來源于A、內外玻璃膜表面特性不同 B、內外溶液中H+濃度不同C、內外溶液的H+活度系數不用 D、內外參比電極不一樣4、離子選擇性電極測定一價離子的準確性一般為A、8% B、4% C、3.9% D、7.8%5、用標準加入法進行定量分析時，對加入標準溶液的要求是A、體積要大，

18、其濃度要高 B、體積要小，其濃度要低C、體積要大，其濃度要高 D、體積要笑，其濃度要高6、在直接電位法中，若i，j均為一價離子，Ki，j-1，被測離子的濃度為0.20 mol.L-1，測量i離子時所引入的相對誤差為A、1.5% B、2.5% C、3.5% D、4.5%7、離子選擇性系數可用于A、估計電極的檢測限 B、估計共存離子的干擾程度C、校正方法誤差 D、計算電極的響應斜率問答題1、 總離子強度調節(jié)緩沖溶液是由哪幾部分組成？各部分的作用如何？2、 簡述玻璃電極的響應機理。何謂酸差，堿差？他們是怎樣形成的3、 玻璃電極的不對稱電位是怎么形成的？計算題1、 以玻璃電極和飽和甘汞電極組成電池，測

19、定pH=6.86的標準緩沖溶液時，電池的電動勢為-0.0524V，測定試樣溶液時，電池的電動勢為0.0201V，計算試樣溶液的pH。已經電極的響應斜率為0.0582V2、 用鈣離子選擇性電極測定地下水中的鈣離子，已經鈣離子的選擇性電極對鎂離子的選擇性系數為1.5×10-2-1-1,計算不考慮離子強度影響的測定方法誤差第十章 極譜分析法填空題1、極譜分析的殘余電流主要包括 和 ，可用 方法來消除2、各種極譜波的電流可以用于汞柱高度的關系來識別，可逆波i ，不可逆波i ，催化波i ，吸附波i 3、極譜分析的定性分析依據是 ，定量分析的依據是 。選擇題1、 電極反應過程中引起極譜波的現象是

20、A、離子的電解 B、電化學計劃C、濃差極化 D、離子遷移2、由于極譜分析時一種電解分析，分析后A、溶液濃度發(fā)生顯著變化 B、溶液組成發(fā)生顯著變化C、溶液濃度沒有顯著變化 D、溶液組成沒有顯著變化3、在極譜分析中極限電流是A、遷移電流與擴散電流之和 B、殘余電流與擴散電流之和C、殘余、遷移及擴散電流之和 D、殘余與遷移電流之和4、在極譜波中其半波電位等于A、極限擴散電流一半處所對應的滴汞電極的點位B、極限電流一半處對應的滴汞電極的電位C、電極反應物質的析出電位D、極限擴散電流所對應的滴汞電極的電位5、在極譜分析中，各種電極過程可以用電流與汞柱高度的關系來判斷，當電極過程中伴隨有表面吸附電流時，與

21、汞柱高度的關系是A、ih1/2 B、ih C、 ih2 D、 ih06、經典極譜中由于遷移電流的存在，使得測量到的電流比正常情況要A、大， B、小 C、沒有影響 D、可大，也可小6、不可逆極譜波在達到極譜擴散電流區(qū)域時，控制電流的因素是A、電極反應速率 B、擴散速度C、電極反應與擴散速度 D、支持電解質的遷移速度7、在極譜分析中，必須使溶液的組成一致，目的是使A、殘余電流一致 B、充電電流一致C、干擾一致 D、擴散系數一致8、用經典極譜法在氨性介質中測定時，可用作除氧的方法是A、通入二氧化碳 B、加入還原鐵粉C、加入硝酸鉀 D、加入亞硫酸鈉9、在極譜分析中，氫離子一般不干擾分析測定，是因為A、

22、在汞上氫有很大的過電位 B、氫的還原電位較其他金屬正C、氫離子難以得到電子 D、在汞上氫不生成汞齊10、下列說法哪一種正確？A、陽極電位越正，析出電位越正者，越易在陽極上氧化B、陽極電位越正，析出電位越負者，越易在陽極上氧化C、陽極電位越負，析出電位越正者，越易在陽極上氧化D、陽極電位越負，析出電位越負者，越易在陽極上氧化11、平行催化波的靈敏度取決于A、電活性物質的擴散電流 B、電活性物質還原能力C、電活性物質的濃度 D、與電極反應相耦合的化學反應速率問答題1、 簡述極譜干擾電流的產生及消除方法2、 在極譜分析中為什么要除氧3、 在循環(huán)伏安圖中，可以得到那些研究電極反應性質的信息？計算題1、

23、 在鹽酸介質中，OsO4有一良好的極譜波，當其濃度為5.0×10-3mol.L-1.平均極限擴散電流為1.45×10-4A，此時OsO4的擴散系數為8.0×10-6cm2s-1-1，求該電極反應的電子轉移數。2、 在一定極譜條件下，Pb2+離子有一良好的極譜波，其半波電位為-0.48V，平均極限擴散電流為50.6µA，求擴散電流為20.2µA時滴汞電極的電位3、 在鹽酸底液中，Pb2+極譜波的半波電位為-0.480V，當滴汞電極電位為-0.460V是，擴散電流為46.8µA，求平均極限擴散電流。4、 下述電池的電動勢為0.893V，第

24、十一章 電解及庫侖分析法填空題1、 法拉第電解定律是庫侖分析法的基礎，其數學表達式是 2、 在恒電流電解分析中，隨著電解的深入進行，陰極電位不斷變 ，陽極電位不斷變 ，要保持電流為恒定值，必須 外加電壓3、 在電解分析中，析出電位 的物質，越 在陰極上析出，析出電位越 的物質，越 在陽極上析出。選擇題1、 在電解分析中，為提高測定的選擇性，可以A、控制電流電解 B、控制電位電解C、增大電極面積 D、控制電解時間2、在庫侖分析法中，為提高電流效率，可以A、增大電流電解 B、在更負的電位電解C、增大電極面積 D、減小電解時間3、在庫侖分析中，常常加入大量電解質，其作用是A、克服過電勢 B、克服遷移

25、電流C、保證電流穩(wěn)定 D、提高電流效率4、在庫侖分析中，電解消耗了96487C電荷量，在氫氧庫侖計上析出的混合氣體體積為A、0.174mL B、16.80L C、16.80mL D、0.174L5、在庫侖分析中，電解CuSO4消耗了96487C電荷量，在陰極析出銅的質量為A、63.54g B、63.54kg C、31.77g D、21.18g問答題1、舉例簡述死停終點法指示滴定終點的原理2、為什么在庫侖分析法中必須要保證電流效率為100%？采用什么措施來實現這一點？計算題1、 為回收顯影液中的銀，控制電解電流為0.500A，在電流效率為100%的條件下電解15min。試計算在陰極上析出多少克銀

26、，在陽極放出多少氧2、 用庫侖滴定法測定含砷式樣中As2O3的含量。將2.000g試樣制備成100.0mL溶液，取10.0mL試液于電解池中，調整pH約為9.0，加入0.2gKI，以200.0mA恒電流電解生成的I2來滴定HAsO32-，約156s后，指示電路顯示終點并停止電解，計算式樣中As2O3的質量分數。已知條件：M As2O3=197.84g,mol-1名詞解釋析出電位第十二章 色譜分析法填空題1、在氣相色譜分析中，當分離度R_1.5_時，則可認為兩混合組分完全分離。2、在氣相色譜檢測器中，TCD代表 熱導檢測器 濃度型 ；FID代表 火焰離子化檢測器 質量型 ；ECD代表 電子捕獲檢

27、測器 濃度型 ；FPD代表 火焰光度監(jiān)測器 質量型 。3、1956年荷蘭學者范第姆特等人在研究氣液色譜時，提出了色譜過程 速率 理論。并導出了范第姆特方程，其數學表達式為H=A+ B/u+ Cu，式中各項代表的意義是A： 渦流擴散項/多徑項 ，B： 分子擴散項/縱向擴散項 ，C: 傳質阻力項，u: 流動相平均線速率 。4、在氣相色譜中，樣品以極性差別為主，應選擇 極性 固定液，則極性 小 的組分先出柱。6、常用的高效液相色譜檢測器主要有_紫外吸收檢測器_、_示差折光檢測器（通用型 利用折光率不同來檢測）_、_熒光檢測器_、和電化學檢測器、質譜檢測器等。7、各個色譜峰的半峰寬反映了各組分在色譜柱

28、中的 分離 情況，它由色譜過程中的 熱力學 因素控制，其相應的理論為 塔板理論 。各個色譜峰的保留時間反映了各組分在兩相間的 分配 情況，它由色譜過程中的 動力學 因素控制，其相應的理論為 速率理論 。選擇題1、氣相色譜中，可用來進行定性的色譜參數是A.峰面積 B.峰高 C.保留值 D.半峰寬2、根據范弟母特方程，在高流速條件下，影響柱效的因素主要是A.傳質阻力 B.縱向擴散 C.渦流擴散 D.填充不規(guī)則因子3、屬于氣相色譜儀通用型檢測器的是A.熱導池檢測器 B.氫火焰離子化檢測器 含碳有機物C.電子俘獲檢測器 電負性 D.火焰光度檢測器 農藥 含P 、S4、分離結構異構體，在下述四種方法中最

29、適當的選擇是A. 空間排阻色譜 尺寸不同 B.分配色譜 用于分離極性有差別的組分 C.親和色譜 D. 吸附色譜5、不影響速率方程式中分子擴散項B/u大小的因素有A. 載氣流速。 流速越小，展寬越嚴重 B. 柱長 C. 柱溫 主要影響擴散系數，溫度越高，擴散系數Dm越大，另外Dm還隨柱壓的增大而減小 D. 載氣相對分子質量 Dm與載氣相對分子質量的平方根成反比6、與分離度直接相關的兩個參數是A.色譜峰寬與保留值差 B.保留時間與色譜峰面積C.相對保留值與載氣流速 D.調整保留時間與載氣流速7、在色譜分析中，可利用色譜流出曲線上的峰高或峰面積來進行A.定量分析 B. 定性分析 C.評價柱效 D. 結構分