植株全氮磷鉀測定方法

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上植株全氮的測定 1 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了植株全氮測定的硫酸-過氧化氫消煮、堿化后蒸餾定氮的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于禾本科植株全氮含量的測定。2 引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 603  化學(xué)試劑  試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法NY/T 297-1995 有機(jī)肥料全氮的測定3 方法原理 植株樣品用濃硫酸加雙氧水消煮，使有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為銨鹽。銨鹽經(jīng)堿化后形成氨，經(jīng)蒸餾將氨吸收到硼酸溶液中。以甲基紅溴甲酚綠為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，測定植株中的全氮含量（不包括全部硝態(tài)氮）。4 試劑 所有試劑除注明者外，

2、均為分析純。分析用水應(yīng)符合GB/T 6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法三級水的規(guī)格。4.1 硫酸（GB/T 625）。4.2 30%過氧化氫（GB 6684）。4.3 氫氧化鈉：40%，（m/V）溶液稱取40g氫氧化鈉（GB 629 分析純）溶于100mL水中。4.4 硼酸：2%（v/m）溶液20g硼酸（GB 628）溶于1L約 60去離子水中，冷卻后再用稀堿調(diào)節(jié)溶液pH至4.5。使用前每升硼酸溶液中加入甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑20mL，并用稀酸或稀堿調(diào)節(jié)至微紅色，此時該溶液的PH值為4.5。4.5 甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑0.5g溴甲酚綠(HG 3-1220)和0.1g甲基紅(HG 3

3、-958)于研缽中，加少量95%乙醇研磨至指示劑全溶為止，最后加95%的乙醇至100mL。4.6 硫酸標(biāo)準(zhǔn)液c（1/2 H2SO4）=0.02mol/L（GB 601）。5 儀器 通常實驗室儀器和5.1 消煮管：50mL或100mL。5.2 消煮爐或可調(diào)電爐：1000W。5.3 彎頸小漏斗：2cm。5.4 凱氏定氮儀：全自動或半自動。5.5 分析天平：感量為0.1mg。5.6 移液管：5，10mL。6 檢試樣的制備 取風(fēng)干的實驗室待測樣品充分混勻后，按四分法縮減至100g，粉碎，籽粒全部通過0. 25mm（秸稈通過0.5mm）孔徑篩，裝入樣品瓶備用。7 分析步驟7.1 試樣溶液制備稱取試樣0.

4、5g，精確至0.001g，置于50ml消煮管（5.1）中（勿將樣品粘附在瓶頸上）。先滴入少些水濕潤樣品，然后加8mL硫酸（4.1），輕輕搖勻并放置過夜。在管口放一彎頸小漏斗（5.3），在消煮爐上先250消煮（溫度穩(wěn)定后計時，時間約30min），待H2SO4分解冒出大量白煙后再升高溫度至400，當(dāng)溶液呈均勻的棕黑色時取下。（時間約3h），稍冷后加10滴H2O2（注1），搖勻，再加熱至微沸（注2），消煮約5min，取下稍冷后，重復(fù)加H2O2 5-10滴，再消煮。如此重復(fù)3-5次，每次添加的H2O2的量應(yīng)逐次減少，消煮到溶液呈無色或清亮后（應(yīng)該為水的顏色），再加熱約5-10min，以除盡剩余的H2O

5、2。將消煮管取下，冷卻。并用少量水沖洗彎頸漏斗，洗液流入消煮管。將消煮液無損的洗入100mL容量瓶中，用水定容，搖勻。過濾或放置澄清后供氮的測定。7.2 空白試驗 除不加試樣外，試劑用量和操作與測定試樣時相同。7.3 測定7.31蒸餾前將配制好的氫氧化鈉（4.3），硫酸標(biāo)準(zhǔn)液（4.6），混合指示劑（4.5），對定氮儀進(jìn)行充分預(yù)熱，進(jìn)行空蒸鎦清洗管道，直至讀數(shù)穩(wěn)定。7.32 吸取上述待測液10.00mL（含NH4N約1mg），注入凱氏定氮儀蒸餾管中，參數(shù)設(shè)置后，對待測液進(jìn)行測定，其中加堿時間應(yīng)設(shè)為3S。 8 分析結(jié)果的表述 全氮（N）含量以g/kg表示，按下式計算：全氮(N)=c(V-V0)&#

6、215;0.014×D×1000/m；？式中: c酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L；V滴定試樣所用的酸標(biāo)準(zhǔn)液體積,ml；V0滴定空白所用的酸標(biāo)準(zhǔn)液體積,ml；0.014N的摩爾質(zhì)量,kg/mol；m稱樣量,g；D分取倍數(shù)，定容體積/分取體積，100/10；所得結(jié)果應(yīng)保留小數(shù)點后三位9 注意事項9.1加H2O2時，要直接滴入瓶底溶液中，如果滴在瓶頸壁上，H2O2很快分解，失去氧化能力；也不要滴在小漏斗上，以免遺留的H2O2影響氮的比色測定。9.2 H2O2不宜加入過早，每次用量不可過多，加入后的消煮溫度不要過高，只要保持消煮液微沸即可。 9.3 定氮儀參數(shù)設(shè)置中，加堿量設(shè)置為3S

7、；定氮儀開機(jī)預(yù)熱后，要多空蒸幾次，等讀數(shù)穩(wěn)定后再進(jìn)行樣品測定。專心-專注-專業(yè)植株全磷的測定1 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了植株全磷測定的硫酸-過氧化氫消煮，釩鉬黃比色方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于禾本科植株全磷的測定。2 引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 603-2002  化學(xué)試劑  試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682-2008 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法NY/T 298-1995 有機(jī)肥料全磷的測定3 原理物樣品經(jīng)硫酸-過氧化氫消煮使各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)變成正磷酸。待測液中的正磷酸與偏釩酸和鉬酸能生成黃色的三元雜多酸,其吸光度與磷濃度成正比,可在波長400

8、490nm處用吸光光度法測定。磷濃度較高時選用較長的波長,較低時選用較短波長。4 試劑 所有試劑除注明者外，均為分析純。分析用水應(yīng)符合GB/T 6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法三級水的規(guī)格。4.1 硫酸（GB/T 625）。4.2 30%過氧化氫（GB 6684）。4.3 硝酸（GB/T 626）。4.4 釩鉬酸銨溶液A液：稱取25.0g鉬酸銨（GB 657）溶于400mL水中；B液：稱取1.25g偏礬酸銨（HG 3-941）溶于300mL沸水中，冷卻后加250mL硝酸（4.3），冷卻。在攪拌下將A液緩緩注入B液中，用水稀釋至1L，混勻，貯于棕色瓶中。4.5 氫氧化鈉（GB/T 629）:

9、10%（m/V）溶液。4.6 二硝基酚指示劑:0.2%（m/V）溶液稱取0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100ml水中。4.7 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液: 50mg/L 0.2195g(干燥的KH2PO4(分析純)溶于水,加入5ml濃HNO3,轉(zhuǎn)移到1000mL的容量瓶中，然后用水定容。4.8硫酸：5%（V/V）溶液。5 儀器、設(shè)備 通常實驗室用儀器設(shè)備和5.1 消煮管：50mL或100mL。5.2 消煮爐或可調(diào)電爐：1000W。5.3 彎頸小漏斗：2cm。5.4 分光光度計。5.5 分析天平：感量為0.1mg。5.6 移液管：5，10mL。5.7 容量瓶：50，100，1000mL。6 試樣

10、的制備 取風(fēng)干的實驗室待測樣品充分混勻后，按四分法縮減至100g，粉碎，籽粒全部通過0. 25mm（秸稈通過0.5mm）孔徑篩，裝入樣品瓶備用。7 分析步驟7.1試樣溶液制備稱取試樣0.5g，精確至0.001g，置于50ml消煮管（5.1）中（勿將樣品粘附在瓶頸上）。先滴入少些水濕潤樣品，然后加8mL硫酸（4.1），輕輕搖勻并放置過夜。在管口放一彎頸小漏斗（5.3），在消煮爐上先250消煮（溫度穩(wěn)定后計時，時間約30min），待H2SO4分解冒出大量白煙后再升高溫度至400，當(dāng)溶液呈均勻的棕黑色時取下。（時間約3h），稍冷后加10滴H2O2（注1），搖勻，再加熱至微沸（注2），消煮約5min，

11、取下稍冷后，重復(fù)加H2O2 5-10滴，再消煮。如此重復(fù)3-5次，每次添加的H2O2的量應(yīng)逐次減少，消煮到溶液呈無色或清亮后（應(yīng)該為水的顏色），再加熱約5-10min，以除盡剩余的H2O2。將消煮管取下，冷卻。并用少量水沖洗彎頸漏斗，洗液流入消煮管。將消煮液無損的洗入100mL容量瓶中，用水定容，搖勻。過濾或放置澄清后供磷的測定。7.2 空白溶液制備 除不加試樣外，應(yīng)用的試劑和操作步驟同7.1。7.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制吸取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.7）0，1.00，2.50，5.00，7.00，10.00，12.50，15.00mL分別置于8個50mL容量瓶中，加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，加水至30

12、mL左右，加2滴二硝基酚指示劑（4.6），用氫氧化鈉溶液（4.5）和硫酸（4.8）調(diào)節(jié)溶液呈微黃色，加10mL釩鉬酸銨溶液（4.4）搖勻，用水定容。此溶液磷含量為0, 1.00, 2.50 , 5.00, 7.50, 10.00, 12.50，15.00 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。在室溫15以上條件下放置20min后（最長不超過4h），在分光光度計波長440nm處用1cm光徑比色皿，以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點，進(jìn)行比色，讀取吸光度。根據(jù)磷濃度和吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。7.4 準(zhǔn)確吸取定容,過濾或澄清后的消煮液10.00ml放入50ml容量瓶中，加水至30mL左右，與標(biāo)準(zhǔn)系列同條件顯色、

13、比色，讀取吸光度。8 結(jié)果計算8.1 計算公式全氮（P）含量以g/kg表示，按下式計算：全磷(P)= c×V×D×10-3/m式中: C 從校準(zhǔn)曲線或回歸方程求得的顯色液中磷的質(zhì)量濃度, mg/L；V顯色液體積, 50ml；D分取倍數(shù)，定容體積/分取體積，100/10；m稱取試樣質(zhì)量,g；10-3將單位mL換算為L的換算因數(shù)。所得結(jié)果應(yīng)保留小數(shù)點后三位9注意事項9.1加H2O2時，要直接滴入瓶底溶液中，如果滴在瓶頸壁上，H2O2很快分解，失去氧化能力；也不要滴在小漏斗上，以免遺留的H2O2影響磷的比色測定。9.2H2O2不宜加入過早，每次用量不可過多，加入后的消煮

14、溫度不要過高，只要保持消煮液微沸即可。 9.3一般室溫下,溫度對顯色影響不大,但室溫太低(如<15)時,需顯色30min。植株全鉀的測定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了植株全磷測定的硫酸-過氧化氫消煮、火焰光度法測定。本標(biāo)準(zhǔn)適用于禾本科植株全鉀含量的測定。2 引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 603-2002  化學(xué)試劑  試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682-2008 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法NY/T 298-1995 有機(jī)肥料全磷的測定3 測定原理植株樣品經(jīng)硝酸、高氯酸消煮后，消化液中的鉀用火焰分光光度計測定?；鹧娣止夤舛确ㄊ抢没鹧孀黾ぐl(fā)源，使鉀原

15、子激發(fā)。根據(jù)激發(fā)出能量的大小測定鉀素的含量。4試劑 所有試劑除注明者外，均為分析純。分析用水應(yīng)符合GB/T 6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法三級水的規(guī)格。4.1硫酸（GB/T 625）。4.2 30%過氧化氫（GB 6684）。4.3 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.907g經(jīng)110條件下干燥2h的氯化鉀（GB 646），溶于水，于1L容量瓶中定容，即為1000mg/L鉀標(biāo)準(zhǔn)y液，將其存于塑料瓶中。5 儀器與設(shè)備通常實驗室用儀器設(shè)備和5.1 消煮管：50mL或100mL。5.2 消煮爐或可調(diào)電爐：1000W。5.3 彎頸小漏斗：2cm。5.4火焰光度計。5.5 分析天平：感量為0.1mg。5.6 移液

16、管：5，10mL。5.7容量瓶：50，100，1000mL。6 試樣的制備 取風(fēng)干的實驗室待測樣品充分混勻后，按四分法縮減至100g，粉碎，籽粒全部通過0. 25mm（秸稈通過0.5mm）孔徑篩，裝入樣品瓶備用。7分析步驟7.1試樣溶液制備稱取試樣0.5g，精確至0.001g，置于50ml消煮管（5.1）中（勿將樣品粘附在瓶頸上）。先滴入少些水濕潤樣品，然后加8mL硫酸（4.1），輕輕搖勻并放置過夜。在管口放一彎頸小漏斗（5.3），在消煮爐上先250消煮（溫度穩(wěn)定后計時，時間約30min），待H2SO4分解冒出大量白煙后再升高溫度至400，當(dāng)溶液呈均勻的棕黑色時取下。（時間約3h），稍冷后加1

17、0滴H2O2（注1），搖勻，再加熱至微沸（注2），消煮約5min，取下稍冷后，重復(fù)加H2O2 5-10滴，再消煮。如此重復(fù)3-5次，每次添加的H2O2的量應(yīng)逐次減少，消煮到溶液呈無色或清亮后（應(yīng)該為水的顏色），再加熱約5-10min，以除盡剩余的H2O2。將消煮管取下，冷卻。并用少量水沖洗彎頸漏斗，洗液流入消煮管。將消煮液無損的洗入100mL容量瓶中，用水定容，搖勻。過濾或放置澄清后供鉀的測定。7.2空白溶液制備除不加試樣外，應(yīng)用的試劑和操作步驟同7.1。7.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制準(zhǔn)確吸取鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.3）0, 1.00, 2.50, 10.00, 20.00 ml, 分別放入50mL容量瓶中, 加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，(使標(biāo)準(zhǔn)溶液中的離子成分和待測液相近),加水定容。即得0, 2, 5, 10, 20, 40 mg/L K標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。在火焰光度計上，以濃度最高的標(biāo)準(zhǔn)溶液定火焰光度計檢流計的滿度(一般只定到90),以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點，然后從稀到濃依次進(jìn)行測定,記錄檢流計讀數(shù),以檢流計讀數(shù)為縱坐標(biāo),鉀濃度為橫坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線或求直線回歸方程。7.4 測定吸取定容后的消煮液10.00mL放入50mL容量瓶中,用水定容，直接在火焰光度計上測定,讀取檢流計讀數(shù)，每5個樣品必須用鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器。8 結(jié)果計算8.1 計算公式全氮（K）含量以