化學(xué)無機(jī)大實(shí)驗(yàn)

1、 無機(jī)化工大實(shí)驗(yàn)論文題 目 貧血藥硫酸亞鐵的制備與測定 學(xué) 院醫(yī)藥化工 專 業(yè) 化學(xué)工程與工藝 班 級學(xué) 號學(xué)生姓名指導(dǎo)教師完成日期2011年5 月 19日貧血藥硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O ）的制備與測定Anemia drugs ferrous sulfate（FeSO4·7H2O）Preparation and determination貧血藥硫酸亞鐵的制備摘要： 硫酸亞鐵為抗貧血藥。它可通過鐵屑與稀硫酸的反應(yīng)制成，從水溶液中結(jié)晶一般為FeSO4- 7H2O,。由于硫酸亞鐵的亞鐵離子具有還原性，在酸性條件下，可與 高錳酸鉀發(fā)生發(fā)應(yīng)，因此可以利用已知準(zhǔn)確濃度的高錳酸鉀溶

2、液測定產(chǎn)品中的硫酸亞鐵的含量，微過量的高錳酸根離子使溶液呈現(xiàn)微紅色，指示終點(diǎn)。關(guān)鍵詞 鐵屑 硫酸亞鐵 高錳酸鉀 減壓過濾 1、前言硫酸亞鐵容易溶解於水，、甘油，不溶于乙醇。1份可溶解於2份冷水，或0.35份沸水中。 高溫分解2FeSO4·7H2O=高溫=Fe2O3+SO2+SO3+14H2O。硫酸亞鐵是還原力的酸性鹽，它的酸性與硫酸鋁及硫酸鋅比則較弱。如硫酸亞鐵的pH值約為4.6，而硫酸鋁則為2.2、硫酸鋅為3.6（以克分子溶液計(jì)）。硫酸亞鐵的7水合物是綠色小晶體，無臭有毒，比重1.8987。在56.6時(shí) ，7水合物轉(zhuǎn)變?yōu)?水合物，64.4時(shí)變?yōu)?水合物。久置潮濕空氣中也能

3、潮解，暴露在乾燥空氣里容易風(fēng)化，晶體的表面漸漸變?yōu)榘咨勰?，但易為空氣氧化而呈黃色或鐵銹色。純粹的硫酸亞鐵晶體或溶液大都呈天藍(lán)色，經(jīng)氧化后，徐徐變成綠色，最后呈鐵銹色。晶體的最好潔凈劑和保存劑是酒精，酒精不但能溶解硫酸鐵和氯化鐵，并能除去促起氧化作用的水分。硫酸亞鐵儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。遠(yuǎn)離火種、熱源。防止陽光直射。包裝必須密封，切勿受潮。應(yīng)與氧化劑、堿類等分開存放，切忌混儲。儲區(qū)應(yīng)備有合適的材料收容泄漏物。 硫酸亞鐵在工業(yè)上是制造磁性氧化鐵、氧化鐵紅、鐵鹽顏料、鐵催化劑、聚合硫酸鐵和藍(lán)黑墨水等的原料；農(nóng)業(yè)上用作除草劑可除去青苔、地衣和草坪中的雜草，還用于防治小麥黑穗病、蘋果和梨的

4、疤痂病、果樹腐爛病和花肥防蛆蟲劑。在醫(yī)藥上是治療缺鐵性貧血的特效藥；.鐵與腸道內(nèi)硫化氫結(jié)合，生成硫化鐵，使硫化氫減少，減少了對腸蠕動(dòng)的刺激作用，可致便秘，并排黑便。需預(yù)先告訴病人，以免顧慮。2.消化性潰瘍病、潰瘍性結(jié)腸炎、腸炎、溶血性貧血等禁用。3.含鈣、磷酸鹽類、含鞣酸藥物、抗酸藥和濃茶均可使鐵鹽沉淀，妨礙其吸收；鐵劑與四環(huán)素類可形成絡(luò)合物，互相妨礙吸收。印染上作為還原劑。2、實(shí)驗(yàn)過程2.1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康姆治鲈u價(jià)硫酸亞鐵晶體制備的最佳反應(yīng)條件和操作方法；熟悉并掌握水浴加熱、熱過濾、冷卻結(jié)晶等基本操作；2.1.3了解無機(jī)藥物的一般制備方法，常用檢測方法和監(jiān)檢測指標(biāo)。2.2、實(shí)驗(yàn)原理2.2.1、鐵屑

5、與稀硫酸反應(yīng)可以制備硫酸亞鐵：反應(yīng)方程式如下：Fe+H2SO4=FeSO4十H22.2.2、從水溶液中結(jié)晶出來一般為FeSO4·7H2O，由于硫酸亞鐵中的Fe2+具有還原性，在酸性條件下，可與高錳酸鉀發(fā)生如下反應(yīng)：2KMnO4+8H2SO4+10FeSO4=5Fe2(SO4)3+K2SO4+2MnSO4+8H2O 故利用已知準(zhǔn)確濃度的KMnO4溶液測定產(chǎn)品中的 FeSO4的含量，微過量的MnO4- 呈現(xiàn)粉紅色，指示終點(diǎn)。2.3、實(shí)驗(yàn)材料、試劑與儀器2.3.1、材料PH試紙，濾紙2.3.2、主要試劑高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.02mol/ L），硫酸，硝酸鉛，硝酸，硫代乙酰胺，醋酸醋酸鈉緩沖

6、溶液（PH =3.5）,抗環(huán)血酸，三氧化二砷，鐵屑，氫氧化鈉，碘化鉀，鋅，氯化亞錫等。2.3.3、儀器分析天平，布氏漏斗，量筒，吸濾瓶，臭氣管（或真空泵），蒸發(fā)皿，表面皿，比色管，必色管架，水浴鍋，燒杯，碘量瓶等。2.4、實(shí)驗(yàn)步驟2.4.1、鐵屑油污的除去：用臺秤稱5鐵屑于100小燒杯中,加入2010%的飽和碳酸鈉溶液,小火加熱15min,以除去鐵屑表面的油污。再用傾析法倒去堿液,用水反復(fù)洗3次,以洗凈鐵屑上的殘余碳酸鈉溶液。2.4.2、硫酸亞鐵的制備：往上述小燒杯中倒入38硫酸溶液（3.0 mol/ L）,將此小燒杯放入盛有熱水(5080)的大燒杯中水浴加熱,讓二者充分反應(yīng)（在通風(fēng)櫥中進(jìn)行）

7、，在反應(yīng)過程中要適當(dāng)添加去離子水，以補(bǔ)充蒸發(fā)掉的水分。直到有少量氣泡產(chǎn)生,同時(shí)溶液顏色呈灰綠色為止(此時(shí)燒杯底部應(yīng)有少量鐵屑剩余)，表示反應(yīng)基本完成。用普通漏斗趁熱過濾，濾液盛于蒸發(fā)皿中。此時(shí)溶液的PH 值約為1左右。小火加熱蒸發(fā)至10ml左右，冷卻至大量晶體析出，進(jìn)行減壓過濾，并用少量乙醇淋洗晶體，盡量抽干后，再用濾紙吸干水分，把制得的晶體放在紙包中,密閉保存，稱重計(jì)算產(chǎn)率。2.4.3、產(chǎn)品中各項(xiàng)指標(biāo)的監(jiān)測：2.4.3.1稱取產(chǎn)品0.5g置于燒杯中，加入100ml新煮沸且冷卻的蒸餾水試劑使其溶解，用精密PH 試紙測量其酸度2.4.3.2取產(chǎn)品1.0g于燒杯中，加2ml新煮沸且冷卻的蒸餾水試劑

8、使其溶解，觀察其渾濁度（略渾濁）2.4.3.3重金屬標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的制備：稱取硝酸鉛0.159個(gè)，置于1000ml容量瓶中，加硝酸5ml，加水50ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻作儲備液，臨用前，精密量取10ml，加水稀釋到刻度，即每1ml相當(dāng)于10ug的pb。檢查取25ml納氏比色管2支，用移液管量取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液1ml于甲管中。稱取0.5g產(chǎn)品于乙管中，各加水20ml溶解后，加入醋酸醋酸鈉緩沖溶液（PH =3.5）2ml，抗環(huán)血酸0.5g，搖勻，加水稀釋到標(biāo)線。再向甲、乙兩管中分別加入5%硫代乙酰胺溶液各2ml，搖勻，放置5分鐘，同時(shí)置于白紙上，自上而下透視，比較甲、乙兩管顏色的深淺。2.4.3.

9、4砷含量的測定碘化鉀溶液（150 g/L）：貯于棕色瓶中。酸性氯化亞錫溶液：稱取40g氯化亞錫（SnCl2.2H2O）,加6mol/L鹽酸溶解后并稀釋至100ml，加入幾粒金屬里粒。硝酸鉛棉花：用硝酸鉛溶液(100 g/L)浸透脫脂棉后，壓出余液，并使之松散，在100攝氏度下干燥后，主于玻璃瓶中。二乙基硫代氨基甲酸銀三乙醇胺三氯甲烷溶液：稱取0.25g二乙基硫代氨基甲酸銀置于研缽中，加入少量三氯甲烷研磨，移入100ml量筒中，加入1.8ml三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗滌乳液，液體一并移入量筒中，再用三氯甲烷稀釋至100ml，放置過夜，移入棕色瓶中貯存。砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.1320在硫酸干燥

10、器中干燥過的或在100攝氏度下干燥過2小時(shí)的三氧化二砷，加入5ml氫氧化鈉溶液（200g/L），溶解后加入25ml硫酸，移入1000ml容量瓶中，加新煮沸的并冷卻的蒸餾水稀釋到刻度，貯存于棕色瓶中，此溶液相當(dāng)于每毫升0.10mg砷。砷標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取1.0ml砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100ml容量瓶中，加入1ml硫酸，加水稀釋至刻度，此溶液相當(dāng)于每毫升1.0ug。限量法測砷稱取樣品4.0g，試劑空白液及砷標(biāo)準(zhǔn)溶液8ml（含砷為2批拍賣），各加水至40ml，搖勻，再加入10ml硫酸（1：1），加3ml碘化鉀溶液（150 g/L），0.5ml酸性氯化亞錫溶液，搖勻，靜置10min，各加入3g無砷鋅粒，立即

11、分別塞上裝有硝酸鉛棉花得導(dǎo)氣管，并使尖端插入盛有4ml銀鹽溶液的離心管的液體下面，在常溫下反應(yīng)45min后，取下離心管，加三氯甲烷補(bǔ)足4ml，比色測定樣品砷合格情況。2.4FeSO4·7H2O含量的測定準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品0.4g（精確至0.0001g）兩份，分別加3.0 mol/ L硫酸溶液10ml與新煮沸過的蒸餾水15ml，溶解后，立即用標(biāo)準(zhǔn)高錳酸鉀溶液（0.02mol/ L）滴定，到溶液呈現(xiàn)持續(xù)的粉紅色，記下所用的高錳酸鉀的體積。2.5、數(shù)據(jù)記錄與結(jié)果處理FeSO4·7H2O%=1.39×C×V/W×100=1.39×0.02130mo

12、l/L×12.83ml/0.4017g×100=94.56% 其中：C:高錳酸鉀溶液的濃度（mol/L） V：高錳酸鉀溶液的體積（ml） W: 試樣重量（g）3、結(jié)果與討論硫酸亞鐵的制備鐵屑的質(zhì)量（m1）5.00gFeSO4·7H2O實(shí)際質(zhì)量（m2）19.15gFeSO4·7H2O的理論產(chǎn)量（m3）22.34g產(chǎn)率計(jì)算公式（m2/ m3）*100%本實(shí)驗(yàn)FeSO4·7H2O的產(chǎn)率85.72%產(chǎn)品中各項(xiàng)指標(biāo)的檢測名稱實(shí)驗(yàn)結(jié)果指標(biāo)分析含量94.56%98.5%-104%不合格酸度（5%水溶液）PH =2.5PH =3.4不合格堿式硫酸鹽（50%水溶

13、液）極微的渾濁極微的渾濁合格重金屬（以pb計(jì)）顏色：甲淺乙深，<20ppm<20ppm合格砷（As）產(chǎn)品： 亮黃色（淺） 對照組：橙黃色（深）<2ppm<2ppm合格FeSO4·7H2O含量的測定第一次第二次試樣質(zhì)量m（g）0.40260.4008平均值（g）0.4017KMnO4起始（mL）0.000.00KMnO4結(jié)束（mL）12.8512.80消耗KMnO4的體積V（mL）12.8512.80消耗KMnO4的平均體積V（mL）12.83實(shí)際質(zhì)量m（g）0.3796FeSO4·7H2O含量94.56%表11貧血藥硫酸亞鐵各項(xiàng)指標(biāo)的國家標(biāo)準(zhǔn)名稱指標(biāo)

14、含量98.5-104.0%酸度（5%水溶液）PH=3.4堿式硫酸鹽（50%水溶液）極微的渾濁重金屬（以pb計(jì)）<20ppm砷（As）<2ppm分析產(chǎn)率低的可能原因：鐵與硫酸反應(yīng)不充分，結(jié)晶不完全；鐵屑中可能含有較多的雜質(zhì)；蒸發(fā)結(jié)晶時(shí)間太長，導(dǎo)致失去結(jié)晶水；在轉(zhuǎn)移過程中失去了一部分晶體。4、注意事項(xiàng)4.1制備硫酸亞鐵時(shí)應(yīng)用小火加熱，避免反應(yīng)液沖出；4.2用表面皿蒸發(fā)硫酸亞鐵溶液時(shí)，盡量用水浴加熱蒸發(fā)，避免水分蒸發(fā)過快難以析出結(jié)晶；4.3當(dāng)鐵屑與硫酸反應(yīng)完全后，要趁熱過濾，過濾前漏斗一定要進(jìn)行預(yù)熱，防止硫酸亞鐵析出而影響產(chǎn)率。4.4由于廢鐵屑中有一些雜質(zhì),使得反應(yīng)產(chǎn)生較難聞的氣味,所以

15、要在有通風(fēng)櫥的實(shí)驗(yàn)室做此實(shí)驗(yàn)；4.5步洗滌晶體我們選用的是乙醇,用冰水也可以,但是用常溫的蒸餾水洗非常容易使晶體溶解,導(dǎo)致晶體的量銳減甚至全部溶解。5、結(jié)束語此次實(shí)驗(yàn)的主要目的是讓我們在硫酸亞鐵的制備與測定過程中了解無機(jī)物的一般制備與檢測過程。通過實(shí)驗(yàn)，讓我們更深地認(rèn)識和掌握了鐵以及硫酸亞鐵的化學(xué)性質(zhì)，同時(shí)增強(qiáng)了我們的實(shí)驗(yàn)?zāi)芰?，鍛煉我們?shí)驗(yàn)的思維能力，使我們更好的掌握了實(shí)驗(yàn)儀器的使用方法。當(dāng)然，在實(shí)驗(yàn)過程中，我們也遇到了一些問題，但通過請教老師，自己探索，還有和同學(xué)探討，最終順利地把問題解決了。實(shí)驗(yàn)結(jié)果固然重要，但是更重要是注重實(shí)驗(yàn)時(shí)的品質(zhì)。我們要不斷探索，注重經(jīng)驗(yàn)的積累。我們要培養(yǎng)獨(dú)立分析問

16、題、解決問題的能力。同時(shí)，在實(shí)驗(yàn)中我們必須有合作精神和創(chuàng)新意識，這樣才能更好的完成實(shí)驗(yàn)，積累經(jīng)驗(yàn)，并在實(shí)驗(yàn)中學(xué)到更多。實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)與教訓(xùn)做實(shí)驗(yàn)要小心、細(xì)心、耐心和專心。蒸發(fā)結(jié)晶時(shí)，不能攪拌，要控制好溫度，避免失去結(jié)晶水。滴定時(shí)，要注意錐形瓶中顏色的變化，防止過量。心得通過此次實(shí)驗(yàn)，使我們更好的掌握了對實(shí)驗(yàn)儀器的使用，也明白了實(shí)驗(yàn)過程中需要保持認(rèn)真嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膽B(tài)度，同時(shí)要具有嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶?shí)驗(yàn)思維。這次制備貧血藥硫酸亞鐵的實(shí)驗(yàn)中，雖然有幾項(xiàng)指標(biāo)不合格，但是我在實(shí)驗(yàn)過程中都是認(rèn)真完成過濾和結(jié)晶等操作的。實(shí)驗(yàn)結(jié)果固然重要，但是更重要是注重實(shí)驗(yàn)時(shí)的品質(zhì)。我們要不斷探索，注重經(jīng)驗(yàn)的積累。我們要培養(yǎng)獨(dú)立分析問題、解決問題的

17、能力。同時(shí)，在實(shí)驗(yàn)中我們必須有合作精神和創(chuàng)新意識，這樣才能更好的完成實(shí)驗(yàn)，積累經(jīng)驗(yàn)，并在實(shí)驗(yàn)中學(xué)到更多。參考文獻(xiàn)1周寧懷,宋學(xué)梓主編.微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)M.杭州:浙江科技出版社.1992. 2王洪英,方國春，王高波.微型滴定在定量化學(xué)分析中的應(yīng)用J.大學(xué)化 學(xué),1996,11(5):38. 3朱兵,吳倩.微型滴定分析裝置的研究J.大學(xué)化學(xué),1997,12(6):42. 4蔡凌霜,曹建軍,張玉清,楊代菱.微型滴定在定量化學(xué)分析中的應(yīng)用J.武漢大學(xué)學(xué)報(bào) (理學(xué)版),2001,47(?？?:25. 5王繼良 用廢鐵屑制備硫酸亞鐵的實(shí)驗(yàn)研究 化學(xué)教學(xué) 2005（5）思考題：1. 硫酸亞鐵產(chǎn)品的主要檢查項(xiàng)目及

18、控制指標(biāo)是什么？用到了哪些檢測方法并簡要說明。答：主要檢測項(xiàng)目見表11主要檢測方法：a 酸度：用精密pH試紙檢測；b 堿式硫酸鹽：沉淀法，其不溶于水，生成的沉淀可以使之顯示混濁；c 砷、鉛含量：用限量法檢測，檢測重金屬和砷含量時(shí)，用控制指標(biāo)的最高限量重金屬和砷溶液經(jīng)過處理后，與樣品同樣方法處理后，作顏色比較，便可知是否合格。2. 鐵屑為什要先處理，在制備硫酸亞鐵的過程中應(yīng)注意哪幾個(gè)關(guān)鍵步驟？為什 么要趁熱減壓過濾？常綠如何計(jì)算并說明原因?答：鐵屑表面有油污，會阻止反應(yīng)進(jìn)行；注意和硫酸反應(yīng)時(shí)應(yīng)小火加熱，避免反應(yīng)液沖出燒杯；趁熱過濾反應(yīng)液，防止硫酸亞鐵析出影響產(chǎn)率；蒸發(fā)時(shí)應(yīng)用小火加熱，慢慢蒸出多余

19、水分，這樣可以使結(jié)晶更加充分，僅體形態(tài)好；產(chǎn)率計(jì)算公式：w=m/(5×90%/56×278) ×100%其中5為鐵屑質(zhì)量，90%為鐵屑中的含量。W=20.60/(5×90%/56×278) ×100%=92.25%3. 酸度（pH）為什么要加煮沸且冷卻的蒸餾水，用廣泛試紙是否可以？渾濁度 指的是什么？答：用加煮沸且冷卻的蒸餾水是為了防止水中的氧將試紙氧化。不可以用廣泛試紙因?yàn)楸緦?shí)驗(yàn)對酸度要精確測定。渾濁度代表堿式硫酸鹽的含量。4. 在重金屬（Pb）的檢查中加入緩沖液的目的是什么？答：加醋酸醋酸鈉緩沖液是為了防止鐵生成沉淀干擾判斷。5.

20、 限量法測砷稱樣品時(shí) 4.0g 為什么不在分析天平上稱量？靜置 15min 的目的是什 么？為什么要加無砷鋅？加三氯 甲烷補(bǔ)足 4ml 有什么意義？ 答：因?yàn)闇y砷時(shí)只是粗略比較而已，靜置 15 分鐘是讓反應(yīng)能進(jìn)行完全。加無砷鋅可以較準(zhǔn)確判斷呻含量。若加有砷鋅粒，則實(shí)驗(yàn)步驟應(yīng)相同。因?yàn)槭强刂谱兞糠?。加三氯甲烷補(bǔ)足 4 毫升是控制變量法。6. 硫酸亞鐵的制備過程及用途.答：在盛有 5g 鐵屑的小燒杯中導(dǎo)入 38ml3mol/L H2SO4 溶液，蓋上表面皿，放在石棉網(wǎng)上用小火加熱，置鐵屑和硫酸反應(yīng)至不再有氣泡出為止（約 30 分鐘） ，再加熱過程中應(yīng)添加少量 的水，以補(bǔ)充被蒸發(fā)的水分，這樣做可以防止 FeSO4 結(jié)晶析出來。趁熱減壓過濾，濾液立即 轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中， 此時(shí)的溶液的 PH 應(yīng)在 1 左右， 小火加熱蒸發(fā)至 10ml 左右冷卻至大量晶體 析出，進(jìn)行減壓過濾，并用少量的乙醇淋洗晶體。 硫酸亞鐵在工業(yè)上是制造磁性氧化鐵、氧化鐵紅、鐵鹽顏料、鐵催化劑、聚合硫酸鐵和藍(lán)黑 墨水等的原