氧化鋯含量對(duì)氧化鋯滲透陶瓷半透性的影響

1、氧化鋯含量對(duì)氧化鋯滲透陶瓷半透性的影響黃伍旗1 黃云峰1 顏志玲2（單位：1武警四川總隊(duì)成都醫(yī)院口腔科 聯(lián)系電話成都 610041；2四川大學(xué)華西口腔醫(yī)學(xué)院 成都 610041）【摘要】 目的 探討氧化鋯滲透陶瓷基體中氧化鋯質(zhì)量分?jǐn)?shù)由0%增加至30%，氧化鋯滲透陶瓷半透性的變化。方法 按氧化鋯占基體質(zhì)量分?jǐn)?shù)0%、2.5%、5%、7.5%、10%、20%和30%分成7個(gè)組。各組基體燒結(jié)及玻璃滲透后打磨拋光，采用光譜掃描色度儀測(cè)量透射率。 結(jié)果 隨著氧化鋯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，氧化鋯滲透陶瓷的透射率由0.406%降低至0.058%。氧化鋯含量高于10%后，透射率的下降趨勢(shì)變平緩

2、。 結(jié)論 氧化鋯含量對(duì)氧化鋯滲透陶瓷的透光性有直接影響。氧化鋯含量為10%時(shí)，氧化鋯滲透陶瓷已基本不透光。氧化鋯含量高于10%，對(duì)透光性的影響作用降低?！娟P(guān)鍵詞】 氧化鋯；滲透陶瓷；透光性；透射率 Influence of zirconia content on translucency of zirconia infiltrated ceramicsAbstract Objective To investigate effects of zirconia content within thirty weight percentage of matrix on translucency of

3、zirconia infiltrated ceramics. Methods Thirty five ceramic discs were divided into 7 groups (n =5) according to different weight percentage of zirconia (0%,2.5%,5%,7.5%,10%,20% and 30%). The transmittance of samples was measured with a spectrophotometer (PR-650). The relationship between transmittan

4、ce and zirconia content was analyzed by univariate analysis of variance (a=.05). Results With the increase in mass fraction of zirconia, spectral transmittance reduced from 0.406% to 0.058%. When zirconia content is more than 10%, transmission rate of the downward trend become flat. Conclusion Zirco

5、nia content has a direct impact on translucency of zirconia infiltrated ceramics. When zirconia content is 10%, zirconia infiltrated ceramics is essentially opaque. When more than 10%, the influence of zirconia content is reduced.Key words  zirconia; infiltrated ceramics ; translucency陶瓷材料的美學(xué)性能

6、和色澤穩(wěn)定性是牙科金屬、塑料和樹(shù)脂所無(wú)法比擬的，全瓷修復(fù)已成為當(dāng)今口腔固定修復(fù)的發(fā)展趨勢(shì)。全瓷材料的種類較多，各種底層瓷材料具有不同的半透性。底層瓷材料良好的半透性可使修復(fù)體更加逼真且富有質(zhì)感，是決定修復(fù)體美觀、自然的重要因素1。有報(bào)道氧化鋯滲透陶瓷In-ceram Zirconia（ICZ）底層瓷的CR值等同于烤瓷熔附金屬全冠的底層冠金屬2,3 ，臨床應(yīng)用中也發(fā)現(xiàn)其半透性較差。In-ceram Zirconia（ICZ）是在氧化鋁滲透陶瓷In-ceram Alumina（ICA）中加入了30%的部分穩(wěn)定氧化鋯，由于利用氧化鋯相變特性提高陶瓷材料的力學(xué)性能，ICZ的抗彎強(qiáng)度可以提高到630MP

7、a±58MPa4，基本可以滿足后牙固定橋的修復(fù)，但透光性嚴(yán)重下降，已不能體現(xiàn)全瓷材料的透光性能優(yōu)勢(shì)。氧化鋯相變?cè)鲰g機(jī)制被發(fā)現(xiàn)至今的30多年來(lái)，氧化鋯陶瓷已逐漸廣泛用于牙科冠橋修復(fù)體的制作中5。利用氧化鋯相變特性提高材料的力學(xué)性能已具有普遍意義。雖然普遍認(rèn)為氧化鋯有較大的遮色性，但含量的多少對(duì)全瓷材料透光性的影響尚未有研究報(bào)道。本實(shí)驗(yàn)主要探討氧化鋯滲透陶瓷中，氧化鋯含量在30%內(nèi)的變化對(duì)底層瓷透光性的影響。1 材料和方法1.1 實(shí)驗(yàn)材料及設(shè)備Vita In-ceram 氧化鋯滲透陶瓷（Vita公司，德國(guó)），a -A12O3 、滲透用玻璃粉、專用調(diào)拌液及分散劑（四川大學(xué)口腔疾病研究國(guó)家重

8、點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室研制），納博熱真空烤瓷爐（Nabertherm公司，德國(guó)），PR-650光譜掃描色度儀及PHOTORESEARCH顏色分析軟件（Photo Research公司，美國(guó)）， SPSS V13.0統(tǒng)計(jì)分析軟件。1.2 實(shí)驗(yàn)分組及樣本制備取一定量的Vita In-ceram 氧化鋯滲透陶瓷及a -A12O3粉體，按照氧化鋯占總粉體質(zhì)量的0%、2.5%、5.0%、7.5%、10.0%、20.0%和30.0%分成七組，每組5個(gè)樣本，共35個(gè)樣本。充分研磨粉體，使之混合均勻。用專用調(diào)拌液及分散劑分別調(diào)和以上七組粉體，形成的粉漿澆鑄在自制的圓柱型模具內(nèi)（直徑12.5mm，厚度約1mm），形成底層瓷基

9、體?；w在1210下燒結(jié)2h后，將玻璃粉用去離子水調(diào)拌均勻后涂塑在基體表面，1150下滲透4h。樣本表面多余的玻璃料先用慢速手機(jī)和車針仔細(xì)打磨，后用氧化鋁噴砂（50mm，2.5bar）完全去除。水砂紙順序打磨至樣本厚度為0.5mm±0.02mm。950下保溫40min消除噴砂引起的單斜相氧化鋯后，取出樣本超聲清洗并干燥。以上7組樣本除氧化鋯含量差別外，制備工藝完全一致。1.3 實(shí)驗(yàn)樣本透射率的測(cè)量和計(jì)算用PR-650掃描光譜色度儀測(cè)量樣本相對(duì)于D65標(biāo)準(zhǔn)光源的直接透射率和可見(jiàn)光光譜積分透射率（T%）。T=×100%（I0為光源強(qiáng)度，It為透過(guò)物體的光線強(qiáng)度）。固定光源、試件

10、和色度儀之間的相對(duì)距離并使三者位于同一水平線上6。光源為標(biāo)準(zhǔn)A光源（色溫2856 K），通過(guò)PHOTO RESEARCH顏色分析軟件轉(zhuǎn)換為D65光源（色溫6500 K）。工作波段為400760 nm，間隔4 nm掃描一次，照度為20001×，10°視場(chǎng)。采用ML0.75和SL0.5鏡頭，使測(cè)量區(qū)位于樣本中心直徑1.5mm區(qū)域。工作環(huán)境溫度1825，相對(duì)濕度50%60%，測(cè)量在暗室中進(jìn)行。測(cè)試前將PR-650掃描光譜色度儀和標(biāo)準(zhǔn)光源預(yù)熱30 min。每個(gè)樣本正反面分別測(cè)量2次，取平均值。全部測(cè)量過(guò)程由同一人完成。1.4 數(shù)據(jù)結(jié)果統(tǒng)計(jì)SPSS V13.0統(tǒng)計(jì)軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)描述及方

11、差分析（a=.05），分析氧化鋯含量與樣本透射率之間的關(guān)系。2 結(jié)果2.1. 樣本的可見(jiàn)光光譜積分透射率（T%）見(jiàn)表 1表 1 不同氧化鋯含量的七組樣本的透射率（%）分組（ZrO2 vol.%）T（%）1（0%）0.406±0.0142（2.5%）0.320±0.0083（5.0%）0.245±0.0084（7.5%）0.200±0.0115（10.0%）0.148±0.0136（20.0%）0.097±0.0057（30.0%）0.058±0.001方差分析F=785.923 P<0.001 表1結(jié)果顯示每組內(nèi)樣本的

12、透射率差異很?。⊿D£0.01），回顧文獻(xiàn)發(fā)現(xiàn)每組5個(gè)樣本即能滿足樣本量要求2，故本實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)每組5個(gè)樣本。七組之間的透射率均有顯著的統(tǒng)計(jì)學(xué)差異（P<0.001）。2.2. 由圖 1 可見(jiàn)隨氧化鋯含量增加，透射率逐漸減小。氧化鋯含量為0%10%時(shí)，透射率的下降曲線近似于直線。氧化鋯含量為10%30%時(shí)，曲線較為平緩。由圖 2 顯示，隨著波長(zhǎng)的增大，樣本的直接透射率有增大趨勢(shì)。七組樣本之間，隨著氧化鋯的含量增加，樣本在整個(gè)可見(jiàn)光范圍內(nèi)的直線透射率逐漸減小。圖 2 不同氧化鋯含量的七組樣本的透射率（%）Fig 1 The transmittance (%) of seven grou

13、ps with different ZrO2 wt. %圖 3 不同氧化鋯含量的七組樣本的直接透射率隨波長(zhǎng)的變化Fig 3 Light transmittance spectral distributions of seven groups with the change in wavelength 3 討論3.1氧化鋯含量對(duì)實(shí)驗(yàn)樣本透光性能的影響3.1.1牙科陶瓷的半透性主要取決于光線的散射和吸收11。若經(jīng)過(guò)陶瓷的主要光線中大部分為散射和反射時(shí)，材料半透性差。若大部分光線透射，則材料較透明。晶體顆粒與基體的折射系數(shù)差異將影響折射光線的數(shù)量，晶體的折射系數(shù)與基體越接近，發(fā)生散射的光線數(shù)量越少。

14、氧化鋯的折射系數(shù)為2.20，氧化鋁為1.76，而玻璃基質(zhì)的折射系數(shù)約為1.50，相對(duì)而言，氧化鋁與玻璃基質(zhì)的折射系數(shù)比較接近，而氧化鋯的折射系數(shù)偏大。在保證所有樣本制備工藝一致的前提下，隨著氧化鋯含量的增加，晶體與玻璃基質(zhì)的折射系數(shù)差異增大，發(fā)生反射和散射的光線增加，材料半透性逐漸下降。樣本的透射率減小，且由圖2可發(fā)現(xiàn)，氧化鋯含量的增加，導(dǎo)致了在整個(gè)可見(jiàn)光范圍內(nèi)，材料直接透射率的下降。所以氧化鋯折射系數(shù)與基質(zhì)折射系數(shù)的較大差異對(duì)材料半透性有直接且顯著的影響。氧化鋯含量大于10%后，透射率的變化變平緩，究其原因可能是氧化鋯含量在大于10%后，材料已完全失透，數(shù)據(jù)結(jié)果已表現(xiàn)不出明顯差異。因此，10

15、%、20%和30%三組之間的透射率差異減小。3.1.2 氧化鋯含量達(dá)到10%時(shí)，材料就已經(jīng)基本失透?，F(xiàn)有的氧化鋯滲透陶瓷（ICZ）中，氧化鋯含量為30%，雖然ICZ的強(qiáng)度已基本達(dá)到后牙固定橋的強(qiáng)度要求，臨床也推薦ICZ使用于后牙固定橋的修復(fù)以取代烤瓷熔附金屬固定橋，但是由于半透性的喪失，則無(wú)法充分體現(xiàn)出全瓷材料的優(yōu)勢(shì)。在全瓷材料的使用中，不僅要考慮材料的強(qiáng)度，目前的研究也越來(lái)越開(kāi)始關(guān)注美學(xué)性能尤其是半透性對(duì)臨床材料選擇的影響。故從材料半透性的角度來(lái)看，材料研制過(guò)程中氧化鋯增韌機(jī)制的使用就值得慎重考慮。3.1.3 目前的全瓷材料依賴相對(duì)不透明的底層瓷材料作為全瓷修復(fù)體的底層冠以提供較高的強(qiáng)度，表

16、面飾瓷來(lái)改善美觀。例如滲透陶瓷的底層瓷厚度為0.5mm，飾面瓷的厚度為1.0mm9。由于飾面瓷目前仍存在強(qiáng)度較低，容易產(chǎn)生微裂紋，與底層瓷瓷結(jié)合界面性能不穩(wěn)定等缺點(diǎn)10，故提高目前氧化鋯滲透陶瓷底層瓷的半透性，對(duì)于整個(gè)修復(fù)體的顏色再現(xiàn)至關(guān)重要?？紤]通過(guò)適量添加氧化鋯，在保證氧化鋁滲透陶瓷強(qiáng)度一定程度增加的基礎(chǔ)上，使底層瓷材料達(dá)到天然牙本質(zhì)的半透性，則可以更大程度上依靠底層瓷本身達(dá)到材料整體的半透性。并且同時(shí)可以加大較高強(qiáng)度的底層瓷的厚度，減小飾面瓷的厚度。減少臨床牙體預(yù)備量的同時(shí)，底層瓷厚度增加，材料所能承受的斷裂力值將增大，彌補(bǔ)飾面瓷強(qiáng)度低的缺點(diǎn)，更可以在整體上提高材料的強(qiáng)度。3.2 陶瓷材

17、料半透性的測(cè)量指標(biāo)目前在牙科材料半透性的研究中，測(cè)量方法有直接法和間接法。直接法是采用分光光度計(jì)對(duì)透過(guò)物體的光譜進(jìn)行測(cè)量，得到直接透射率和光譜積分透射率T（%），透射率越高，說(shuō)明材料的透光性能越好8；間接法是通過(guò)測(cè)量光波穿過(guò)半透性物體后，到達(dá)不透明層并折射回來(lái)的光的總量百分比，常用CR值，CR值越接近于1，說(shuō)明材料半透性越差。1,2,9。各種測(cè)試方法均有學(xué)者運(yùn)用，但相互之間缺乏可比性。本實(shí)驗(yàn)采用PR-650光譜掃描色度儀測(cè)量材料的透射率，相對(duì)于間接法采用非接觸式測(cè)量6，結(jié)果能直接反映光線穿透樣本的情況，且可以發(fā)現(xiàn)整個(gè)可見(jiàn)光范圍內(nèi)透射性能的改變。間接法的測(cè)量方法相對(duì)簡(jiǎn)單，在目前全瓷材料的透光性能

18、研究中被廣泛應(yīng)用。但有學(xué)者提出，通過(guò)材料的光反射率來(lái)表述半透性，所得結(jié)果在很大程度上依賴背景的光學(xué)性質(zhì)且受待測(cè)材料與背景之間界面的影響6。4 結(jié)論氧化鋯含量對(duì)ZTA滲透陶瓷的透光性有直接影響。氧化鋯含量為10%時(shí)，ZTA滲透陶瓷已基本不透光。氧化鋯含量高于10%，對(duì)透光性的影響作用降低?！緟⒖嘉墨I(xiàn)】1 Kelly JR, Nishimura I, Campbell SD. Ceramics in dentistry: historical roots and current perspectives J. J Prosthet Dent, 1996, 75(1):18-32.2 Heffern

19、an MJ, Aquilino SA, Diaz-Arnold AM, et al. Relative translucency of six all-ceramic systems. Part I: Core materials J. J Prosthet Dent, 2002, 88(1):4-9.3 Chen YM, Smales RJ, Yip KHK, et al. Translucency and biaxial flexural strength of four ceramic core materials J. Dent Mater, 2008, 24(11):1506-151

20、1.4 Guazzato M, Albakry M, Quach L, et al. Inuence of surface and heat treatments on the exural strength of a glass-inltrated alumina/zirconia-reinforced dental ceramic J. Dent Mater 2005, 21(5):45463.5 Denry I, Kelly JR. State of the art of zirconia for dental applications J. Dent Mater, 2008, 24(3):299307.6 Xiong F, Chao YL, Zhu ZM. Translucency of newly extracted maxillary central incisors at nine locations J. J Prosthet Dent, 2008, 100(1):11-17.7 Ozturk O, Uludag B, Usumez A, et al. The