乙酰苯胺的重結(jié)晶

1、精選文檔試驗(yàn)課題：重結(jié)晶一、試驗(yàn)?zāi)康?. 學(xué)習(xí)重結(jié)晶提純固態(tài)有機(jī)化合物的原理和方法。2. 把握抽濾、熱濾操作和濾紙折疊的方法。3. 了解乙酰苯胺的結(jié)晶制備。一、 試驗(yàn)原理 重結(jié)晶(Recrystallization)原理：利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，或在同一溶劑中不同溫度時(shí)的溶解度不同，而使它們相互分別。（相像相溶原理）。一般重結(jié)晶只適用于純化雜質(zhì)含量在5%以下的固體有機(jī)物。二、 主要試劑及物理性質(zhì)名稱(chēng)分子量熔點(diǎn)/沸點(diǎn)/折射率比重顏色和形態(tài)溶解度乙酰苯胺135.165114.3305-1.21白色有光澤的鱗片狀晶體。見(jiàn)下面 溶解度：水0.56（25）、3.5（80）、18（10

2、0）；乙醇36.9（20），甲醇69.5（20），氯仿3.6（20），微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶于石油醚。三、 試劑用量規(guī)格 粗乙酰苯胺（2.00g），活性炭（0.20.5g），水四、 儀器裝置250或400ml燒杯、玻璃棒、電爐、熱濾漏斗、濾紙、酒精燈、布氏漏斗、抽濾瓶、循環(huán)水醫(yī)用真空泵、乙酰苯胺。五、 試驗(yàn)步驟及現(xiàn)象（1） 預(yù)備好熱濾漏斗。取一玻璃漏斗，連同熱濾漏斗口，通入熱水。（2） 稱(chēng)取5g乙酰苯胺，放入250ml大燒杯中，加入100ml蒸餾水，加熱至沸騰，并不時(shí)攪拌，直至乙酰苯胺溶解（3） 稍冷，加入12g活性炭于溶液中，再次煮沸510分鐘，再補(bǔ)加20ml蒸餾水，煮沸。（4）

3、趁熱過(guò)濾。此時(shí)的濾紙可先用熱水潤(rùn)濕（切勿用冷水！否則不需潤(rùn)洗也可！）（5） 將濾紙抽出，放到原燒杯中，加20ml蒸餾煮沸，再次熱濾（此時(shí)濾液總體積不行超過(guò)100ml）（6） 抽濾。抽濾前先用少量蒸餾水潤(rùn)濕濾紙。抽干后用少量水淋洗晶體，再抽干。用玻璃塞壓擠晶體，連續(xù)抽濾至干。（7） 稱(chēng)量六、 試驗(yàn)結(jié)果 1.所稱(chēng)取的試驗(yàn)試劑質(zhì)量試驗(yàn)試劑質(zhì)量/g乙酰苯胺1.99活性炭0.37 2.得到的乙酰苯胺的結(jié)晶質(zhì)量：0.55g 3.所得產(chǎn)率=0.55/1.99*100%=27.63%七、 試驗(yàn)爭(zhēng)辯 重結(jié)晶中選用抱負(fù)的溶劑，必需要求：(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)； (2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨

4、溫度變化，即高溫時(shí)溶解度大，而低溫時(shí)溶解度小； (3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很??； (4)溶劑應(yīng)簡(jiǎn)潔與重結(jié)晶物質(zhì)分別；（5）能使被提純物生成整齊的晶體； (6)溶劑應(yīng)無(wú)毒，不易燃，價(jià)廉易得并有利于回收利用。 重結(jié)晶的一般過(guò)程包括： （1）選擇適宜的溶劑；（2）飽和溶液的配制；（3）熱過(guò)濾除去雜質(zhì)；（4）晶體的析 （5）晶體的收集和洗滌；（6）晶體的干燥。1. 結(jié)晶如帶有顏色時(shí)（產(chǎn)品本身顏色除外）往往需要加活性炭脫色，加入活性炭時(shí)應(yīng)留意哪些問(wèn)題？過(guò)濾時(shí)你遇到什么樣的困難？如何克服？答：加入活性炭時(shí)應(yīng)待產(chǎn)品全部溶解后，溶液稍冷再加，以免消滅暴沸，同時(shí)應(yīng)當(dāng)依據(jù)體系雜質(zhì)含量、體系體積加入適

5、量的活性炭（固體量1%-5%左右），活性炭假如加入過(guò)量會(huì)吸附溶質(zhì)，導(dǎo)致結(jié)晶收率降低，加入量不足則使脫色效果變差。過(guò)濾時(shí)常遇到的困難可能有：1）活性炭穿濾，解決方法有抽濾前濾紙盡量貼緊漏斗，同時(shí)濾紙大小盡量和漏斗大小匹配，或使用雙層濾紙；2）晶體在漏斗上析出，解決方法是待過(guò)濾溶液適當(dāng)稀釋?zhuān)瑫r(shí)漏斗要充分預(yù)熱，或適當(dāng)增加體系真空度，加快濾液濾出速度。 2. 將母液濃縮冷卻后，可以得到另一部分結(jié)晶，為什么說(shuō)這部分結(jié)晶比第一次得到的結(jié)晶純度要差？答：重結(jié)晶結(jié)晶純度與待重結(jié)晶樣品中不同組分的樣品含量比以及不同組分在重結(jié)晶溶劑中的溶解度差別有關(guān)。當(dāng)溶解度差別不大時(shí)，樣品中各組分含量比差別越小，重結(jié)晶的純度就會(huì)越差。由于樣品中已經(jīng)有部分組分結(jié)晶析出，導(dǎo)致一次重結(jié)晶的母液中樣品中個(gè)組分含量差別要比重結(jié)晶之前的小，所以一次結(jié)晶母液濃縮得到的結(jié)晶純度比第一次的結(jié)晶純度差。3. 乙酰苯胺重結(jié)晶消滅油珠緣由是什么？如何正確處理它？答：當(dāng)溫度高于83時(shí)，未溶于水但已熔化的乙酰苯胺形成另一相，即產(chǎn)生油珠。加入少量水或連續(xù)加熱，此現(xiàn)象即可消逝。4. 為什么重結(jié)晶溶解時(shí)，通常要用比飽和溶液多