分析化學(xué)試驗(yàn)指導(dǎo)答案_第1頁
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文檔簡(jiǎn)介

1、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)答案1 【篇一:分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課后思考題答案】.如何表示天平的靈敏度?一般分析實(shí)驗(yàn)實(shí)所用的電光天平的靈敏度以多少為宜?靈敏度太低或太高有什么不好?答:天平的靈敏度就是天平能夠察覺出兩盤載重質(zhì)量差的能力,可以表示天平盤上增加1mg所引起的指針在讀數(shù)標(biāo)牌上偏移的格數(shù)。天平的靈敏度一般以指針偏移23格/mg為宜,靈敏度過低將使稱量誤差增加,過高則指針擺動(dòng)厲害而影響稱量結(jié)果。.什么是天平的零點(diǎn)和平衡點(diǎn)?電光天平的零點(diǎn)應(yīng)怎樣調(diào)節(jié)?如果偏離太大,又應(yīng)該怎樣調(diào)節(jié)?答:零點(diǎn):天平?jīng)]有載重情況時(shí),天平的零刻度與投影屏上的標(biāo)線相重合的點(diǎn)。平衡點(diǎn):天平有載重情況時(shí),兩邊載重相等時(shí),天平靜止的那點(diǎn)。天平

2、零點(diǎn)的調(diào)節(jié):用金屬拉桿調(diào)節(jié),如果不行則用平衡螺絲調(diào)節(jié)。偏大時(shí)則用平衡螺絲調(diào)節(jié)。2 .為什么天平梁沒有托住以前,絕對(duì)不許把任何東西放入盤上或從盤上取下?答:沒有托住以前,天平的整個(gè)重量由三個(gè)瑪瑙刀口支撐,如果把東西放入盤上或從盤上取下則會(huì)磨損刀口,影響天平的靈敏度。.減量法的稱量是怎樣進(jìn)行的?增量法的稱量是怎樣進(jìn)行的?它們各有什么優(yōu)缺點(diǎn)?宜在何種情況下采用?答:遞減法:先稱出(稱量瓶+試樣)倒出前的質(zhì)量,再稱出(稱量瓶+試樣)倒出后的質(zhì)量相減,得出倒出試樣的質(zhì)量。增量法:先稱出容器的質(zhì)量,在像天平中緩慢加入試樣直到達(dá)到所需的質(zhì)量。遞減法操作復(fù)雜,適用于大部分物品;增加法適用于不易揮發(fā),不吸水以及

3、不易和空氣中的氧氣,二氧化碳發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)。3 .電子天平的去皮”稱量是怎樣進(jìn)行的?答:打開天平門,將相應(yīng)的容器放入天平的稱量盤中,關(guān)上天平門,待讀數(shù)穩(wěn)定后按下“tare鍵,使顯示為0,然后再向容器中加減藥品,再次稱量所得的數(shù)據(jù)就是容器中增減藥品的質(zhì)量。4 .在實(shí)驗(yàn)中記錄稱量數(shù)據(jù)應(yīng)準(zhǔn)至幾位?答:應(yīng)準(zhǔn)確至小數(shù)點(diǎn)后四位即0.1mg。5 .本實(shí)驗(yàn)中要求稱量偏差不大于0.4mg,為什么?一.注意事項(xiàng):1.配完溶液應(yīng)立即貼上標(biāo)簽注明試劑名稱,配置日期,配制者姓名并留一空位以備填入此溶液的準(zhǔn)確濃度。2,體積讀數(shù)要讀至小數(shù)點(diǎn)后兩位。3.滴定速度:不要成流水線。4.近終點(diǎn)時(shí),半滴操作和洗瓶沖洗。1 二、思考題

4、.滴定管、移液管在裝入標(biāo)準(zhǔn)液前為何需要用滴定劑和要移取的溶液潤(rùn)洗幾次?滴定中使用的錐形瓶或燒杯是否需要干燥?是否也要用標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗?為什么?答:為了讓滴定管內(nèi)的溶液的濃度與原來配制的溶液的濃度相同,以防加入的標(biāo)準(zhǔn)液被稀釋。不需要。不要用標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗,因?yàn)閮A入燒杯或錐形瓶中的基準(zhǔn)物的物質(zhì)的量是固定的,潤(rùn)洗則會(huì)增加基準(zhǔn)物的量,影響到實(shí)驗(yàn)結(jié)果。1【篇二:大學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題答案】l.hcl和naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液能否用直接配制法配制?為什么?答:由于naoh固體易吸收空氣中的co2和水分,濃hcl的濃度不確定,固配制hcl和naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)不能用直接法。2 .配制酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),為什么用量筒量取hcl,用

5、臺(tái)秤稱取naoh(s)、而不用吸量管和分析天平?答:因吸量管用于標(biāo)準(zhǔn)量取需不同體積的量器,分析天平是用于準(zhǔn)確稱取一定量的精密衡量?jī)x器。而hcl的濃度不定,naoh易吸收co2和水分,所以只需要用量筒量取,用臺(tái)秤稱取naoh即可。3 .標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管之前,為什么要用該溶液潤(rùn)洗滴定管23次?而錐形瓶是否也需用該溶液潤(rùn)洗或烘干,為什么?答:為了避免裝入后的標(biāo)準(zhǔn)溶液被稀釋,所以應(yīng)用該標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗滴管23次。而錐形瓶中有水也不會(huì)影響被測(cè)物質(zhì)量的變化,所以錐形瓶不需先用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗或烘干。4 .滴定至臨近終點(diǎn)時(shí)加入半滴的操作是怎樣進(jìn)行的?答:加入半滴的操作是:將酸式滴定管的旋塞稍稍轉(zhuǎn)動(dòng)或堿式滴定管的乳

6、膠管稍微松動(dòng),使半滴溶液懸于管口,將錐形瓶?jī)?nèi)壁與管口接觸,使液滴流出,并用洗瓶以純水沖下。實(shí)驗(yàn)二、naoh溶液的配制及食用白醋總酸度的測(cè)定1.如何計(jì)算稱取基準(zhǔn)物鄰苯二甲酸氫鉀或na2co3的質(zhì)量范圍?稱得太多或太少對(duì)標(biāo)定有何影響?答:在滴定分析中,為了減少滴定管的讀數(shù)誤差,一般消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積應(yīng)在2025ml之間,稱取基準(zhǔn)物的大約質(zhì)量應(yīng)由下式求得:2.溶解基準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)加入2030ml水,是用量筒量取,還是用移液管移取?為什么?答:因?yàn)檫@時(shí)所加的水只是溶解基準(zhǔn)物質(zhì),而不會(huì)影響基準(zhǔn)物質(zhì)的量。因此加入的水不需要非常準(zhǔn)確。所以可以用量筒量取。3 .如果基準(zhǔn)物未烘干,將使標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定結(jié)果偏高還是偏

7、低?答:如果基準(zhǔn)物質(zhì)未烘干,將使標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定結(jié)果偏高。.用naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定hcl溶液濃度時(shí),以酚猷作指示劑,用naoh滴定hcl,若naoh溶液因貯存不當(dāng)吸收了co2,問對(duì)測(cè)定結(jié)果有何影響?答:用naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定hcl溶液濃度時(shí),以酚猷作為指示劑,用naoh滴定hcl,若naoh溶液因貯存不當(dāng)吸收了co2,而形成na2co3,使naoh溶液濃度降低,在滴定過程中雖然其中的na2co3按一定量的關(guān)系與hcl定量反應(yīng),但終點(diǎn)酚猷變色時(shí)還有一部分nahco3末反應(yīng),所以使測(cè)定結(jié)果偏高。4 .如果naoh溶液吸收了空氣中的co2,對(duì)食用白醋總酸度的測(cè)定有何影響?、為什么?、答:naoh吸

8、收了空氣中的co2,使標(biāo)準(zhǔn)溶液中的氫氧化鈉濃度變小,用來滴定未知醋酸的濃度,會(huì)使測(cè)得的濃度偏大.本實(shí)驗(yàn)中為什么選用酚酬做指示劑?其選擇原則是什么?根據(jù)選擇原則選用其他指示劑可以嗎?如果可以請(qǐng)舉例說明。答:因?yàn)榇姿崾侨跛?,用氫氧化鈉滴定的時(shí)候終點(diǎn)生成強(qiáng)堿弱酸鹽(醋酸鈉),溶液ph為弱堿性。酚猷的變色范圍在910左右,剛好是弱堿性,所以滴定的終點(diǎn)剛好在指示劑的變色范圍內(nèi)(滴定突躍)。5 .強(qiáng)酸滴定弱堿的滴定曲線與強(qiáng)奸滴定弱堿的曲線相比,有無區(qū)別?答:強(qiáng)堿滴弱酸的起點(diǎn)高、前半部分形狀有差異、突躍小。1 實(shí)驗(yàn)三、hcl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定及混合堿分析.用雙指示劑法測(cè)定混合堿組成的方法原理是什么?答:測(cè)

9、混合堿試液,可選用酚猷和甲基橙兩種指示劑。以hcl標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)滴定。滴定的方法原理可圖解如下:2 .采用雙指示劑法測(cè)定混合堿,判斷下列五種情況下,混合堿的組成?1 (1)v1=0v20(2)v10v2=0(3)v1v2(4)v1v2(5)v1=v2v1=0v20時(shí),組成為:hco3-v10v2=0時(shí),組成為:oh-v1v2時(shí),組成為:co32-+oh-v1v2時(shí),組成為:hco3-+co32-v1=v2時(shí),組成為:co32-實(shí)驗(yàn)四、edta標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定及水的總硬度的測(cè)定.絡(luò)合滴定中為什么加入緩沖溶液?答:各種金屬離子與滴定劑生成絡(luò)合物時(shí)都應(yīng)有允許最低ph值,否則就不能被準(zhǔn)確滴。而且還可

10、能影響指示劑的變色點(diǎn)和自身的顏色,導(dǎo)致終點(diǎn)誤差變大,甚至不能準(zhǔn)確滴定。因此酸度對(duì)絡(luò)合滴定的影響是多方面的,需要加入緩沖溶液予以控制。.用na2co3為基準(zhǔn)物。以鈣指示劑為指示劑標(biāo)定edta濃度時(shí),應(yīng)控制溶液的酸度為多大?為什么?如何控制?答:用na2co3為基準(zhǔn)物質(zhì),以鈣指示劑為指示劑標(biāo)定edta濃度時(shí),因?yàn)殁}指示劑與ca2+在ph=1213之間能形成酒紅色絡(luò)合物,而自身呈純藍(lán)色,當(dāng)?shù)味ǖ浇K點(diǎn)時(shí)溶液的顏色由紅色變純藍(lán)色,所以用naoh控制溶液的ph為1213。.以二甲酚橙為指示劑,用zn2+標(biāo)定edta濃度的實(shí)驗(yàn)中,溶液的ph為多少?答:六次甲基四胺與鹽酸反應(yīng)為:反應(yīng)中鹽酸的物質(zhì)的量:六次甲基

11、四胺的物質(zhì)的量:故六次甲基四胺過量。緩沖體系中剩余六次甲基四胺的濃度為:六次甲基四胺鹽的濃度為:根據(jù)一般緩沖溶液計(jì)算公式:得:(六次甲基四胺pkb=8.85).絡(luò)合滴定法與酸堿滴定法相比,有那些不同點(diǎn)?操作中應(yīng)注意那些問題?答:絡(luò)合滴定法與酸堿滴定法相比有下面兩個(gè)不同點(diǎn): 絡(luò)合滴定中要求形成的配合物(或配離子)要相當(dāng)穩(wěn)定,否則不易得到明顯的滴定終點(diǎn)。 在一定條件下,配位數(shù)必須固定(即只形成一種配位數(shù)的配合物)。5 .什么叫水的總硬度?怎樣計(jì)算水的總硬度?答:水中ca2+、mg2+的總量稱為水的總硬度。計(jì)算水的總硬度的公式為:(o).為什么滴定ca2+、mg2+總量時(shí)要控制ph10,而7定ca2

12、十分量時(shí)要控制ph為1213?若ph13時(shí)測(cè)ca2+對(duì)結(jié)果有何影響?答:因?yàn)榈味╟a2+、mg2+總量時(shí)要用銘黑t作指示劑,銘黑t在ph為811之間為藍(lán)色,與金屬離子形成的配合物為紫紅色,終點(diǎn)時(shí)溶液為藍(lán)色。所以溶液的ph值要控制為10O測(cè)定ca2+時(shí),要將溶液的ph控制至1213,主要是讓mg2+完全生成mg(oh)2沉淀。以保證準(zhǔn)確測(cè)定ca2+的含量。在ph為1213間鈣指示劑與ca2+形成酒紅色配合物,指示劑本身呈純藍(lán)色,當(dāng)?shù)沃两K點(diǎn)時(shí)溶液為純藍(lán)色。但ph13時(shí),指示劑本身為酒紅色,而無法確定終點(diǎn)。6 .如果只有銘黑t指示劑,能否測(cè)定ca2+的含量?如何測(cè)定?答:如果只有銘黑t指示劑,首先用

13、naoh調(diào)ph12,使mg2+生成沉淀與ca2十分離,分離mg2+后的溶液用hcl調(diào)ph=10,在加入氨性緩沖溶液。以銘黑t為指示劑,用mg-edta標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定ca2+的含量。1 實(shí)驗(yàn)五、鉛、韌混合液中鉛、韌含量的連續(xù)測(cè)定.用純鋅標(biāo)定edta溶液時(shí),為什么加入六亞四基四胺而不加入醋酸鈉?答:在選擇緩沖溶液時(shí),不僅要考慮它的緩沖范圍或緩沖容量,還要注意可能引起的副反應(yīng)。再滴定pb2+時(shí),若用naac調(diào)酸度時(shí),ac-能與pb2+形成絡(luò)合物,影響pb2+的準(zhǔn)確滴定,所以用六亞四基四胺調(diào)酸度。2 .本實(shí)驗(yàn)中,能否先在ph=56的溶液中滴定pb2+,然后再調(diào)節(jié)溶液的ph=1來滴定bi3+?答:不能在p

14、h為56時(shí)滴定bi3+、pb2+總量,因?yàn)楫?dāng)溶液的ph為56時(shí),bi3+水解,不能準(zhǔn)確滴定。1 實(shí)驗(yàn)六、sncl2-hgcl2-k2cr2o7法測(cè)定鐵礦石中鐵的含量(無汞法).在預(yù)處理時(shí)為什么sncl2溶液要趁熱逐滴加入?答:用sncl2還原fe3+時(shí),溶液的溫度不能太低,否則反應(yīng)速度慢,黃色褪去不易觀察,易使sncl2過量。2 .在預(yù)還原fe(ni)至fe(n)時(shí),為什么要用sncl2和ticl3兩種還原劑?只使用其中一種有什么缺點(diǎn)?答:定量還原fe(ni)時(shí),不能單獨(dú)用sncl2。因sncl2不能還原亞(¥1)至亞(丫),無法指示預(yù)還原終點(diǎn),因此無法準(zhǔn)確控制其用量,而過量的snc

15、l2又沒有適當(dāng)?shù)臒o汞法消除,但也不能單獨(dú)用ticl3還原fe(ni),因在溶液中如果引入較多的鈦鹽,當(dāng)用水稀釋時(shí),大量ti(IV)易水解生成沉淀,影響測(cè)定。故只能采用sncl2-ticl3聯(lián)合預(yù)還原法。3 .在滴定前加入h3po4的作用是什么?加入h3po4后為什么立即滴定?答:因隨著滴定的進(jìn)行,fe(III)的濃度越來越大,fecl4-的黃色不利于終點(diǎn)的觀察,加入h3po3可使fe3+生成無色的fe(hpo4)2-絡(luò)離子而消除。同時(shí)由于fe(hpo4)2-的生成,降低了fe3+/fe2+電對(duì)的電位,使化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近的電位突躍增大,指示劑二苯胺磺酸鈉的變色點(diǎn)落入突躍范圍之內(nèi),提高了滴定的準(zhǔn)確度

16、。1 實(shí)驗(yàn)七、na2s2o3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定及間接碘量法測(cè)定銅鹽中的銅的含量.如何配制和保存na2s2o3溶液?答:水中的co2、細(xì)菌和光照都能使其分解,水中的氧也能將其氧化。故配制na2s2o3溶液時(shí),先將蒸儲(chǔ)水煮沸,以除去水中的co2和o2,并殺死細(xì)菌;冷卻后加入少量na2co3使溶液呈弱堿性以抑制na2s2o3的分解和細(xì)菌的生長(zhǎng)。保存于棕色瓶中。2 .用k2cr2o7作基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定na2s2o3溶液時(shí),為什么要加入過量的ki和hcl溶液?為什么要放置一定時(shí)間后才能加水稀釋?為什么在滴定前還要加水稀釋?3 .本實(shí)驗(yàn)加入ki的作用是什么?答:本實(shí)驗(yàn)中的反應(yīng)式為:從上述反應(yīng)可以看出,i-不

17、僅是cu2+的還原劑,還是cu+的沉淀劑和i-的絡(luò)合劑。4 .本實(shí)驗(yàn)為什么要加入nh4scn?為什么不能過早地加入?答:因cui沉淀表面吸附i2,這部分i2不能被滴定,會(huì)造成結(jié)果偏低。加入nh4scn溶液,使cui轉(zhuǎn)化為溶解度更小的cuscn,而cuscn不吸附i2從而使被吸附的那部分i2釋放出來,提高了測(cè)定的準(zhǔn)確度。但為了防止i2對(duì)scn-的氧化,而nh4scn應(yīng)在臨近終點(diǎn)時(shí)加入。5 .若試樣中含有鐵,則加入何種試劑以消除鐵對(duì)測(cè)定銅的干擾并控制溶液ph值。答:若試樣中含有鐵,可加入nh4hf2以掩蔽fe3+。同時(shí)利用hf一f-的緩沖作用控制溶液的酸度為ph=3-4。1 實(shí)驗(yàn)八、粉鹽中粉含量的

18、測(cè)定(沉淀重量法).為什么沉淀baso4時(shí)要在熱溶液中進(jìn)行,而在自然冷卻后進(jìn)行過濾?趁熱過濾或強(qiáng)制冷卻好不好?答:沉淀要在熱溶液中進(jìn)行,使沉淀的溶解度略有增加,這樣可以降低溶液的過飽和度,以利于生成粗大的結(jié)晶顆粒,同時(shí)可以減少沉淀對(duì)雜質(zhì)的吸附。為了防止沉淀在熱溶液中的損失,應(yīng)當(dāng)在沉淀作用完畢后,將溶液冷卻至室溫,然后再進(jìn)行過濾。2 .為了得到純凈、粗大的baso4品形沉淀,本實(shí)驗(yàn)中采取了哪些措施?為什么要采取這些措施?答:(1)加hcl酸化,使部分so42-成為hso4-,以降低溶液的相對(duì)飽和度,同時(shí)可防止其他的弱酸鹽(2)沉淀baso4時(shí)要在熱溶液中進(jìn)行,使沉淀的溶解度略有增加,這樣可以降低

19、溶液的過飽和度,以利于生成粗大的結(jié)晶顆粒,同時(shí)可以減少沉淀對(duì)雜質(zhì)的吸附。(沉淀baso4時(shí)要在稀溶液中進(jìn)行,溶液的相對(duì)飽和度不至太大,產(chǎn)生的品核也不至太多,這樣有利于生成粗大的結(jié)晶顆粒。)(3)為了防止沉淀在熱溶液中的損失,應(yīng)當(dāng)在沉淀作用完畢后,將溶液冷卻至室溫,然后再進(jìn)行過濾。3 .在重量分析中,為加快沉淀的過濾,洗滌速度,在選擇漏斗,折濾紙,過濾和洗滌沉淀等的操作中應(yīng)注意哪些問題?4 .如果要測(cè)定含量,選用bacl2為沉淀劑,bacl2能否過量太多?為什么?選用什么溶液作洗滌劑?h2so4、bacl2溶液可以嗎?1 實(shí)驗(yàn)九、利用分光光度法測(cè)定試樣中微量鐵.用鄰二氮菲測(cè)定鐵時(shí),為什么要加入鹽

20、酸氫胺?其作用是什么?試寫出有關(guān)的化學(xué)反應(yīng)方程式.答:加入鹽酸氫胺是為了將fe3+全部轉(zhuǎn)化為fe2+,有關(guān)的反應(yīng)如下:2 .在有關(guān)條件實(shí)驗(yàn)中,均以水為參比,為什么在測(cè)繪標(biāo)準(zhǔn)曲線和測(cè)定試液時(shí),要以試劑空白溶液為參比?答:扣除實(shí)驗(yàn)背景干擾。(詳細(xì)內(nèi)容自己想)實(shí)驗(yàn)十、硅酸中氧化鎰含量的測(cè)定工作曲線的繪制中,鎰標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的選定依據(jù)是什么?注釋:此答案僅供參考,還有紅字的問題不會(huì),望知道答案的同學(xué)補(bǔ)充完整!謝謝!【篇三:分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題答案】ass=txt實(shí)驗(yàn)一分析天平稱量練習(xí)思考題:1 .加減祛碼、圈碼和稱量物時(shí),為什么必須關(guān)閉天平?答:天平的靈敏度在很大程度上取決于三個(gè)瑪瑙刀口的質(zhì)量。若刀口不鋒

21、利或缺損,將會(huì)影響稱量的靈敏度,因此,在加減祛碼、取放物體時(shí),必須關(guān)閉天平,使瑪瑙刀和刀承分開,以保護(hù)瑪瑙刀口。2 .分析天平的靈敏度越高,是否稱量的準(zhǔn)確度就越高?答:分析天平的靈敏度越高,并非稱量的準(zhǔn)確度就越高。因?yàn)樘`敏,則達(dá)到平衡較為困難,不便于稱量。3 .遞減稱量法稱量過程中能否用小勺取樣,為什么?答:遞減稱量法稱量過程中不能用小勺取樣,因?yàn)榉Q量物有部分要沾在小勺上,影響稱量的準(zhǔn)確度。.在稱量過程中,從投影屏上觀察到標(biāo)線已移至100分度的右邊,此時(shí)說明左盤重還是右盤重?答:在稱量過程中,從投影屏上觀察到標(biāo)線已移至100分度的右邊,此時(shí)說明右盤重。實(shí)驗(yàn)二滴定分析基本操作練習(xí)思考題:1 .

22、hcl和naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液能否用直接配制法配制?為什么?答:由于naoh固體易吸收空氣中的co2和水分,濃hcl的濃度不確定,固配制hcl和naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)不能用直接法。2 .配制酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),為什么用量筒量取hcl,用臺(tái)秤稱取naoh(s)、而不用吸量管和分析天平?答:因吸量管用于標(biāo)準(zhǔn)量取需不同體積的量器,分析天平是用于準(zhǔn)確稱取一定量的精密衡量?jī)x器。而hcl的濃度不定,naoh易吸收co2和水分,所以只需要用量筒量取,用臺(tái)秤稱取naoh即可。3 .標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管之前,為什么要用該溶液潤(rùn)洗滴定管23次?而錐形瓶是否也需用該溶液潤(rùn)洗或烘干,為什么?答:為了避免裝入后的標(biāo)準(zhǔn)溶液被稀釋,所以應(yīng)

23、用該標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗滴管23次。而錐形瓶中有水也不會(huì)影響被測(cè)物質(zhì)量的變化,所以錐形瓶不需先用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗或烘干。4 .滴定至臨近終點(diǎn)時(shí)加入半滴的操作是怎樣進(jìn)行的?答:加入半滴的操作是:將酸式滴定管的旋塞稍稍轉(zhuǎn)動(dòng)或堿式滴定管的乳膠管稍微松動(dòng),使半滴溶液懸于管口,將錐形瓶?jī)?nèi)壁與管口接觸,使液滴流出,并用洗瓶以純水沖下。定量分析實(shí)驗(yàn)(實(shí)驗(yàn)三實(shí)驗(yàn)四)實(shí)驗(yàn)三naoh和hcl標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定思考題:.如何計(jì)算稱取基準(zhǔn)物鄰苯二甲酸氫鉀或na2co3的質(zhì)量范圍?稱得太多或太少對(duì)標(biāo)定有何影響?答:在滴定分析中,為了減少滴定管的讀數(shù)誤差,一般消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積應(yīng)在20-25ml之間,稱取基準(zhǔn)物的大約質(zhì)量應(yīng)由下式求得:.

24、溶解基準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)加入2030ml水,是用量筒量取,還是用移液管移?。繛槭裁??答:因?yàn)檫@時(shí)所加的水只是溶解基準(zhǔn)物質(zhì),而不會(huì)影響基準(zhǔn)物質(zhì)的量。因此加入的水不需要非常準(zhǔn)確。所以可以用量筒量取。1 .如果基準(zhǔn)物未烘干,將使標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定結(jié)果偏高還是偏低?答:如果基準(zhǔn)物質(zhì)未烘干,將使標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定結(jié)果偏高。.用naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定hcl溶液濃度時(shí),以酚猷作指示劑,用naoh滴定hcl,若naoh溶液因貯存不當(dāng)吸收了co2,問對(duì)測(cè)定結(jié)果有何影響?答:用naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定hcl溶液濃度時(shí),以酚猷作為指示劑,用naoh滴定hcl,若naoh溶液因貯存不當(dāng)吸收了co2,而形成na2co3,使naoh溶液

25、濃度降低,在滴定過程中雖然其中的na2co3按一定量的關(guān)系與hcl定量反應(yīng),但終點(diǎn)酚猷變色時(shí)還有一部分nahco3末反應(yīng),所以使測(cè)定結(jié)果偏高。實(shí)驗(yàn)四錢鹽中氮含量的測(cè)定(甲醛法)思考題:1 .錢鹽中氮的測(cè)定為何不采用naoh直接滴定法?.為什么中和甲醛試劑中的甲酸以酚猷作指示劑;而中和錢鹽試樣中的游離酸則以甲基紅作指示劑?答:甲醛試劑中的甲酸以酚猷為指示劑用naoh可完全將甲酸中和,若以甲基紅為指示劑,用naoh滴定,指示劑變?yōu)榧t色時(shí),溶液的ph值為4.4,而甲酸不能完全中和。錢鹽試樣中的游離酸若以酚猷為指示劑,用naoh溶液滴定至粉紅色時(shí),錢鹽就有少部分被滴定,使測(cè)定結(jié)果偏高。2 .nh4hco3中含氮量的測(cè)定,能否用甲醛法?答:nh4hco3中含氮量的測(cè)定

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