儀器分析試題及答案03[1](1)

1、儀器分析試題(20072008 學(xué)年第一學(xué)期)化學(xué)化工 學(xué)院班(年)級課程儀器分析(B)卷一、選擇題（2 分×15）1234567891011121314151以測量沉積于電極表面的沉積物質(zhì)量為基礎(chǔ)的電化學(xué)分析法稱為(A) 電位分析法 (B) 極譜分析法 (C) 電解分析法 (D) 庫侖分析法2pH 玻璃電極產(chǎn)生的不對稱電位來源于(A) 內(nèi)外玻璃膜表面特性不同(C) 內(nèi)外溶液的 H+活度系數(shù)不同(B) 內(nèi)外溶液中 H+ 濃度不同(D) 內(nèi)外參比電極不一樣3應(yīng)用 GC 方法來測定痕量硝基化合物, 宜選用的檢測器為(A)熱導(dǎo)池檢測器(C)電子捕獲檢測器4氣液色譜法，其分離原理是(B)氫火

2、焰離子化檢測器(D)火焰光度檢測器（A）吸附平衡（B）分配平衡 （C）離子交換平衡 （D）滲透平衡5下列哪一項是發(fā)射光譜分析不能解決的?（A）微量及痕量元素分析（B）具有高的靈敏度（C）選擇性好，互相干擾少（D）測定元素存在狀態(tài)6下列哪些元素于酸性介質(zhì)中，在還原劑(硼氫化鈉，金屬鋅等)的作用下、可第 1 頁題目一二三四五六七八總分得分-裝-訂-線-姓名學(xué)號班級系學(xué)院生成易揮發(fā)的氫化物而進入等離子體光源進行蒸發(fā)和激發(fā)?（A） As（B）Fe（C）Mo（D）W7. 原子吸收分析法測定鉀時，加入1鈉鹽溶液其作用是（）()減少背景()提高鉀的濃度()提高火焰溫度()減少鉀電離8. 下列條件中對氣相色譜

3、柱分離度影響最大的因素是(A) 載氣種類(B) 載氣的流速(C) 色譜柱的載體性質(zhì)(D) 色譜柱柱溫9. 下列因素對理論塔板高度沒有影響的是(A)填充物的粒度(C)載氣的種類(B) 色譜柱的柱長(D)組分在流動相中的擴散系數(shù)10. 在色譜分析中，柱長從 1m 增加到 4m ，其它條件不變，則分離度增加(A) 4 倍(B)1 倍(C)2 倍(D)10 倍11. 用發(fā)射光譜進行定性分析時，作為譜線波長的比較標(biāo)尺的元素是(A) 鈉(B)碳(C) 鐵(D) 硅12. 下面幾種常用的激發(fā)光源中，分析的線性范圍最大的是() 直流電弧()交流電弧() 電火花() 高頻電感耦合等離子體13. 離子選擇電極在使

4、用時，每次測量前都要將其電位清洗至一定的值，即固定電極的預(yù)處理條件，這樣做的目的是() 極避免存儲效應(yīng)(遲滯效應(yīng)或記憶效應(yīng))()提高靈敏度()消除電位不穩(wěn)定性() 清洗電14. 下 列 式 子 中 哪 一 個 式 子 不 能 用 來 計 算 色 譜 柱 的 理 論 塔 板 數(shù) ？( A)(tR / ó )2(B)16(tR / Wb )2(C )5.54(tR' / W1/ 2 )2215. 在下列極譜分析操作中哪一項是錯誤的?(A) 通 N2 除溶液中的溶解氧第 2 頁(D)16(tR' / W1/ 2 ) (k + 1) / k 2(B) 在攪拌下進行減小濃差極化

5、的影響(C) 恒溫消除由于溫度變化產(chǎn)生的影響（D）加入表面活性劑消除極譜極大二、填空題（每空 1 分，共 20 分）1在液相色譜中，速率理論方程中的_項很小，可忽略不計，Van Deemter方程式可以寫成_.2. 描 述 色 譜 柱 效 能 的 指 標(biāo) 是；柱的總分離效能指標(biāo)是3。是庫侖分析法的理論基礎(chǔ)。它表明物質(zhì)在電極上析出的質(zhì)量與通過電解池的電量之間的關(guān)系。其數(shù)學(xué)表達式為4.原子吸收峰值吸收測量的必要條件是（1）。，（2）。5離子選擇性電極雖然有多種，但基本結(jié)構(gòu)是由、參比電極三部分組成。、和內(nèi)6鹽橋的作用是；用氯化銀晶體膜電極測定氯離子時，如以飽和甘汞電極作為參比電極，應(yīng)選用的鹽橋為7殘

6、余電流主要是由_和_。_組成。8按照分離過程的原理可將色譜法分為法，法等法，法，烷ë乙醇max=307nm，該吸收是由于_躍遷引起的。10 在 原 子 吸 收 法 中 ， 提 高 空 心 陰 極 燈 的 燈 電 流 可 增 加_，但若燈電流過大，則_隨之增大，同時會使發(fā)射線_。三、計算題（共 40 分）第 3 頁-裝-訂-線-9一化合物溶解在己烷中，其 ë己max =305nm，溶解在乙醇中時，1（6 分）稱取 10.00mL 含 Cd2+的樣品溶液，在適當(dāng)?shù)臈l件下測得其 id=12.3ìA，然后在此溶液中加入 0.20mL 濃度為 1.0×10-3mo

7、l/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液，再再同樣的條件下進行測定，得id=28.2ìA，計算此樣品溶液中 Cd2+的濃度。2（6 分）用氟離子選擇性電極測定天然水中的氟，取水樣 50.0mL 于 100mL 容量瓶中，加 TISAB 5mL，測得其電位值為-192mV（vs.SCE）；再加入 1.0×10-2mol/L 的標(biāo)準(zhǔn)氟溶液 1.00mL，測得其電位值為-150mV（vs.SCE），氟電極的響應(yīng)斜率 s 為 59.0/n mV，計算水樣中氟離子的濃度。3（6 分）為測定防蟻制品中砷的含量，稱取試樣 3.00g，溶解后用肼將 As（）還原為As(）。在弱堿介質(zhì)中由電解產(chǎn)生的 I2 來滴定

8、 As（），電流強度為 50.00mA，經(jīng)過15min6s 達到終點，計算試樣中 As2O3 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。(As2O3 的相對分子質(zhì)量為 197.8)4(12 分)在某色譜條件下，分析只含有二氯乙烷、二溴乙烷及四乙基鉛三組分的樣品，結(jié)果如下：試用歸一化法求各組分的含量。在（1）題中，如果在色譜圖上除三組分外，還出現(xiàn)其他雜質(zhì)峰，能否仍用歸一化法定量？若用甲苯為內(nèi)標(biāo)物（其相對質(zhì)量校正因子為 0.87），甲苯與樣品的配比為 110，測得甲苯的峰面積為 0.95cm2，三個主要組分的數(shù)據(jù)同（1），試求各組分的含量。5（10 分）色譜分析中獲得下面的數(shù)據(jù)：保留時間：tR= 5.4 min； 死時間：t0

9、= 3.1 min載氣平均流速：F = 0.313 mL/min；峰的基線寬度： Wb= 0.4 min固定液體積為 0.164 mL求：調(diào)整保留體積 VR'；分配系數(shù) K；有效塔板數(shù) neff。四、簡答題（5 分×2，共 10 分）1在原子發(fā)射光譜法中為什么選用鐵譜作為標(biāo)準(zhǔn)？2在高效液相色譜中， 為什么要對流動相脫氣？第 9 頁第第10頁頁第 75 頁第 4 頁二氯乙烷二溴乙烷四乙基鉛相對質(zhì)量校正因子1.001.651.752峰面積（cm ）1.501.012.828 6儀器分析試卷（B）參考答案一、選擇題：（2 分×15，共 30 分）二、填空題（每空 1 分，

10、共 20 分）1縱向擴散項，H=A+Cu2. 塔板數(shù)（或理論塔板數(shù)），分離度3. 法拉第電解定律，m = (M/nF) ×it4. (1）光源發(fā)射線的半寬度應(yīng)小于吸收線的半寬度（2）發(fā)射線的中心頻率恰好等于吸收線的中心頻率。5. 內(nèi)參比溶液，敏感膜6消除液接電位、硝酸鉀7充電電流或電容電流、試劑中雜質(zhì)的電解電流8吸附色譜、分配色譜、，離子交換色譜、空間排阻色譜9ðð*10發(fā)光強度、自吸、變寬三、計算題（共 40 分）1解（6 分）設(shè)樣品溶液中 Cd2+的濃度為 cxmol/L根據(jù)id = Kc可得：12.3=Kcx28.2 = K10.0cx + 0.2 

11、5;1.0 ×10310.0 + 0.252 解：（6 分）cÄ VscsVx= = 1.0 ×10 (mol / L)1001123456789101112131415CACBDADDBBCDACBcx = 1.49 ×10 (mol / L)1.0 ×102 4ÄE = 150 (192) = 42(mV ) = 0.042(V )4 53 解：（6 分）mAssO3 =50.0 ×103 × (15 × 60 + 6) ×197.896485 × 4= 0.023( g )質(zhì)量分

12、數(shù)： ù AssO3 =4 解：（12 分）0.0233.00= 7.7 ×103（1）由 X i =Ai f inii =1i×100%可得：X 二氯乙烷 =X 二溴乙烷 =1.00 ×1.501.00 ×1.50 + 1.01×1.65 + 1.75 × 2.821.01×1.651.00 ×1.50 + 1.01×1.65 + 1.75 × 2.82×100% = 18.52%×100% = 20.57%X 四乙基鉛 =1.75 × 2.821.00

13、 ×1.50 + 1.01×1.65 + 1.75 × 2.82×100% = 60.91%（2）不能用歸一化法進行計算，應(yīng)采用內(nèi)標(biāo)法求解。由X i =miGf Af s AsmsG×100%可得：X 二氯乙烷 =X 二溴乙烷 =X 四乙基鉛 =1.00 ×1.50 10.87 × 0.95 101.01×1.65 10.87 × 0.95 101.75 × 2.82 10.87 × 0.95 10×100% = 18.15%×100% = 20.16%×

14、100% = 59.71%5 解：（10 分）（1）調(diào)整保留體積：VR' = F (tR tm ) = 0.313 × (5.1-3.1) = 0.72 mL（2）分配系數(shù)：分配比： k =tR'tm5.4 3.13.12cx = cÄ (10ÄE / S 1)1 = 1.0 ×10 (100.042 / 0.059 1)1 = 2.41×10 (mol / L) A f×100% = i i ××××= = 0.74Vm = Ftm = 0.313× 3.1 = 0.97(mL)K = k ×VmVs0.970.164（3）有效塔板數(shù)：neff = 16(t R'Wb)2 = 16 × (0.4) = 529四、簡答題（5 分×2，共 10 分）1 答：選用鐵譜作為標(biāo)準(zhǔn)的原因：（1）譜線多：在 2