己二酸的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告1

1、精品文檔實(shí)驗(yàn)八己二酸的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)環(huán)己醇氧化制備己二酸的原理和方法;2、掌握濃縮、過(guò)濾及重結(jié)晶等操作技能、實(shí)驗(yàn)原理 叔醇一般不易被氧化，仲醇氧化得到酮，酮遇到強(qiáng)氧化劑KMnO4 HNO欝時(shí)可以 被氧化，碳鏈斷裂生成多種碳原子數(shù)較少的羧酸混合物。 環(huán)己酮是環(huán)狀結(jié)構(gòu)，控 制好反應(yīng)溫度，氧化斷裂后得到單一產(chǎn)物一一己二酸。+ 8 KMnO4 + HjO 3HOOC(CH2)4COQH +8MnO；* KOH三、實(shí)驗(yàn)藥品及其物理常數(shù)化合 物名 稱(chēng)分子量性狀比重(d )熔點(diǎn)W)沸點(diǎn)W)折光率(n )溶解度水乙醇乙醚環(huán)己 醇100.16液體 或晶 體0.962425.21611.4613.520

2、可溶可溶咼錳 酸鉀158.04斜方 晶體2.703240分解一一83032.75難溶不溶己二 酸146.14單斜 晶棱 柱體1.360 151 326510mmHg100100易溶0.615環(huán)己醇：2g 2.1ml (0.02mol);高錳酸鉀 6g (0.038mol) ； 0.3N 氫氧化鈉 溶液50ml ;亞硫酸氫鈉；濃鹽酸四、主要儀器和材料水浴鍋 三口燒瓶(100 mL、19#X 3)恒壓滴液漏斗 空心塞(14#)球形冷凝 管(19#)螺帽接頭(19#，2只)溫度計(jì)(100 C)布氏漏斗 吸濾瓶 燒杯 冰 濾紙 水泵等氧化劑可用濃硝酸、堿性高錳酸鉀或酸性高錳酸鉀。本實(shí)驗(yàn)采用堿性高錳 酸

3、鉀作氧化劑五、實(shí)驗(yàn)裝置六、操作步驟精品文檔(1) 向 250ml 燒杯內(nèi)加入 50ml 0.3N 氫氧化鈉溶液，置于磁力攪拌上；(2) 邊攪拌邊將 6g 高錳酸鉀溶解到氫氧化鈉溶液中；(3) 用滴管滴加2.1ml環(huán)己醇到上述溶液中，維持反應(yīng)物溫度為4347 C。(4) 當(dāng)醇滴加完畢且反應(yīng)混合物溫度降低至43 C左右時(shí)，沸水浴將混合 物加熱，使二氧化錳凝聚。( 5)在一張平整的濾紙上點(diǎn)一小滴混合物以試驗(yàn)反應(yīng)是否完成，如果觀察 到試液的紫色存在，那么可以用少量固體亞硫酸氫鈉來(lái)除掉過(guò)量的高錳酸鉀。(6) 趁熱抽濾，濾渣二氧化錳用少量熱水洗滌 3次(每次2 mL)，每次盡量 擠壓掉濾渣中的水分；(7)

4、 合并濾液和洗滌液，用 4ml 濃鹽酸酸化至 pH2.0；(8) 小心地加熱蒸發(fā)使溶液的體積減少到 10ml左右，冷卻，分離析出的 己二酸。( 9) 抽濾、洗滌、烘干、稱(chēng)重、計(jì)算產(chǎn)率。 (10)測(cè)量產(chǎn)品的熔點(diǎn)和紅外光譜，并與標(biāo)準(zhǔn)光譜比較?！静僮饕c(diǎn)及注意事項(xiàng)】1. KMn04要研細(xì),以利于KMnO充分反應(yīng)。2. 本實(shí)驗(yàn)為強(qiáng)烈放熱反應(yīng)， 所以滴加環(huán)己醇的速度不宜過(guò)快 (1-2 滴/秒)，否則， 因反應(yīng)強(qiáng)烈放熱，使溫度急劇升高而引起爆炸。3. 嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度,穩(wěn)定在4347E之間。4. 反應(yīng)終點(diǎn)的判斷：(1) 反應(yīng)溫度降至43 T以下。(2) 用玻璃棒蘸一滴混合物點(diǎn)在平鋪的濾紙上 , 若無(wú)紫色存

5、在表明已沒(méi)有 KMnO4。5. 用熱水洗滌MnO濾餅時(shí),每次加水量約510 ml，不可太多。6. 用濃鹽酸酸化時(shí)，要慢慢滴加，酸化至 pH= 13。7. 濃縮蒸發(fā)時(shí) , 加熱不要過(guò)猛 , 以防液體外濺。濃縮至 10 ml 左右后停止加熱，讓 其自然冷卻、結(jié)晶。8. 環(huán)己醇常溫下為粘稠液體，可加入適量水?dāng)嚢?，便于用滴管滴加?. 此反應(yīng)是放熱反應(yīng)，反應(yīng)開(kāi)始后會(huì)使混合物超過(guò) 45C，假如在室溫下反應(yīng)開(kāi) 始5min后，混合物溫度還不能上升至45C，則可小心溫?zé)嶂?0C，使反應(yīng)開(kāi)始；10. 為了提高收得率，最好用冰水冷卻溶液以降低己二酸在水中的溶解度。七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果1 、產(chǎn)品性狀：;2、理論產(chǎn)量：2.0

6、8g ;精品文檔3、實(shí) 際產(chǎn)量 ： ； 4、產(chǎn) 率： .八、產(chǎn)率計(jì)算：m 理論二nM=2.0* 100.16 x 146.14=2.92g 產(chǎn)率 w=m實(shí)際* m 理論x100%=1.3員 2.92=46.23%九、思考題1 、在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中為什么必須控制反應(yīng)溫度和環(huán)己醇的滴加速度？答案： 因?yàn)樵摲磻?yīng)為放熱反應(yīng)， 控制好反應(yīng)溫度和環(huán)己醇的滴加速度， 其目的均 在于反應(yīng)能在一個(gè)較為理想的條件下進(jìn)行， 若反應(yīng)溫度太高， 產(chǎn)物中可能會(huì)有其 他副產(chǎn)物生成（碳鍵斷裂，形成羧酸）溫度太低，又阻礙了反應(yīng)的進(jìn)行。2. 為什么有些實(shí)驗(yàn)在加入最后一個(gè)反應(yīng)物前要預(yù)熱，而開(kāi)始滴加時(shí)卻又不能滴 加的太快？反應(yīng)開(kāi)始反而可以適當(dāng)?shù)募涌旒恿纤俣?，原因何在？答案?預(yù)熱是為了提供一個(gè)適宜的反應(yīng)條