變壓吸附制氮說明書剖析

1、變壓吸附制氮氣實驗一、實驗?zāi)康? .理解變壓吸附理論，掌握所學(xué)理論知識，并與實踐相結(jié)合。2 .了解變壓吸附分離技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域，了解變壓吸附設(shè)備，能夠熟練操作設(shè)備。3 .掌握吸附壓力、循環(huán)周期、產(chǎn)品氣流量等對產(chǎn)品氮氣濃度的影響。4 .掌握單塔穿透試驗的測試方法，并繪制出穿透曲線。二、實驗原理1 .變壓吸附現(xiàn)象吸附是一個復(fù)雜過程，存在著化學(xué)和物理吸附現(xiàn)象，而變壓吸附則是純物理吸附，整個過程均無化學(xué)吸附現(xiàn)象存在。眾所周知，當(dāng)氣體與多孔和固體吸附劑（如活性炭類）接觸，因固體表面分子與內(nèi)部分子不同，具有剩余的表面自由力場或稱表面引力場，因此使氣相中的可被吸附的組分分子碰撞到固體表面后即被吸附。當(dāng)吸附于固

2、體表面分子數(shù)量逐漸增加，并將要被覆蓋時，吸附劑表面的再吸附能力下降，即失去吸附能力，此時己達到吸附平衡。變壓吸附在化工、輕工、煉油、冶金和環(huán)保等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用。如氣體中水分的脫除，氣體混合物的分離，溶劑的回收，水溶液或有機溶液的脫色、除臭，有機烷姓的分離，芳姓的精制等等。2 .變壓吸附原理變壓吸附是在較高壓力進行吸附，在較低壓力下使吸附的組分解吸出來。從圖 1吸附等溫線可看出，吸附量與分壓的關(guān)系，升壓吸附量增加，而降壓可使吸附分子解吸，但解吸不完全，故用抽空方法得到脫附解吸并使吸附劑再生。圖 1、變壓吸附的吸附等溫線吸附-解吸的壓力變換為反復(fù)循環(huán)過程，但解吸條件不同，可以有不同結(jié)果,可通過

3、圖 2（a）、（b）得到解釋。當(dāng)被處理的吸附混合物中有強吸附物和弱吸附物存在時，強吸附物被吸附，而弱吸附物被強吸附物取代而排出，在吸附床未達到吸附平衡時，弱吸附物可不斷排出，并且被提純。1.1 常壓解吸（見圖 2（a）（1）升壓過程（AB）經(jīng)解吸再生后的吸附床處于過程的最低壓力 Pi,床層內(nèi)雜質(zhì)的吸留量為 Qi（A 點） ，在此條件下讓其他塔的吸附出口氣體進入該塔，使塔壓升至吸附壓力P3,此時床內(nèi)雜質(zhì)的吸留量 Qi不變（B 點）。（2）吸附過程（B-C）在恒定的吸附壓力下原料氣不斷進入吸附床，同時輸出產(chǎn)品組分，吸附床內(nèi)雜質(zhì)組分的吸留量逐步增加，當(dāng)達到規(guī)定的吸留量 Q3 時（C 點），停止進入原

4、料氣，吸附終止，此時吸附床上部仍預(yù)留有一部分未吸附雜質(zhì)的吸附劑。（3）順放過程（C-D）沿著進入原料氣輸出產(chǎn)品的方向降低壓力，流出的氣體仍然是產(chǎn)品組分，這部分氣體用于其他吸附床升壓或沖洗。在此過程中，隨床內(nèi)壓力不斷下降，吸附劑上的雜質(zhì)被不斷解吸，解吸的雜質(zhì)又繼續(xù)被吸附床上部未充分吸附雜質(zhì)的吸附劑吸附，因此雜質(zhì)并未離開吸附床，床內(nèi)雜質(zhì)吸留量 Q3不變。當(dāng)吸附床降壓到 D 點時，床內(nèi)吸附劑全部被雜質(zhì)占用，壓力為 P20（4）逆放過程（DE）逆著進入原料氣輸出產(chǎn)品的方向降低壓力，直到變壓吸附過程的最低壓力 Pi（通常接近大氣壓力），床內(nèi)大部分吸留的雜質(zhì)隨氣流排出器外，床內(nèi)雜質(zhì)吸留量為Q2O（5）沖洗

5、過程（E-A）根據(jù)實驗測定的吸附等溫線，在壓力 Pi下吸附床仍有一部分雜質(zhì)吸留量，為使這部分雜質(zhì)盡可能解吸，要求床內(nèi)壓力進一步降低。為此利用其他吸附床順向降壓過程排出的產(chǎn)品組分，在過程最低壓力 Pi下對床層進行逆向沖洗不斷降低雜質(zhì)分壓使雜質(zhì)解吸并隨沖洗氣帶出吸附床。經(jīng)一定程度沖洗后，床內(nèi)雜質(zhì)吸留量降低到過程的最低量 Qi時，再生結(jié)束。至此，吸附床完成了一個吸附解吸再生過程，準備再次升壓進行下一個循環(huán)。真空解曝圖 2 變壓吸附的基本過程1.2 真空解吸（見圖 2（b）。經(jīng)真空解吸再生后的吸附床處于過程的最低壓力 Po、床內(nèi)雜質(zhì)吸留量為 Qi（A 點），在此條件下用讓其他塔的吸附出口氣體進入該塔，

6、使塔壓升至吸附壓力P3,床內(nèi)雜質(zhì)吸留量 Qi 不變（B 點）。（2）吸附過程（BC）在恒定的吸附壓力下原料氣不斷進入吸附床，同時輸出產(chǎn)品組分，吸附床內(nèi)雜質(zhì)組分的吸留量逐步增加，當(dāng)達到規(guī)定的吸留量 Q3 時（C 點）停止進入原料氣，吸附終止，此時吸附床上部仍預(yù)留有一部分未吸附雜質(zhì)的吸附劑。（3）順放過程（C-D）沿著進入原料氣輸出產(chǎn)品的方向降低壓力，流出的氣體仍為產(chǎn)品組分，這部分氣體用于其他吸附床升壓或沖洗。在此過程中，隨床內(nèi)壓力不斷下降，吸附劑上的雜質(zhì)被不斷解吸，解吸的雜質(zhì)又繼續(xù)被吸附床上部未充分吸附雜質(zhì)的吸附劑吸附，因此雜質(zhì)并未離開吸附床，床內(nèi)雜質(zhì)吸留量 Q3 不變。當(dāng)吸附床降壓到 D 點時

7、，床內(nèi)吸附劑全部被雜質(zhì)占用，壓力為P20（4）逆放過程（DE）逆著進入原料氣輸出產(chǎn)品的方向降低壓力，直到變壓吸附過程的最低壓力 Pi（通常接近大氣壓力），床內(nèi)大部分吸留的雜質(zhì)隨氣流排出器外，床內(nèi)雜質(zhì)吸留量為曼。（5）抽空過程（E-A）根據(jù)實驗測定的吸附等溫線，在壓力 Pi 下吸附床仍有一部分雜質(zhì)吸留量，為使這部分雜質(zhì)盡可能解吸，要求床內(nèi)壓力進一步降低。在此利用真空泵抽吸的方法降低床層壓力，從而降低了雜質(zhì)分壓使雜質(zhì)解吸并隨抽空氣帶出吸附床。抽吸一定時間后，床內(nèi)壓力為 P。，雜質(zhì)吸留量降低到過程的最低量 Qi 時，再生結(jié)束。至此，吸附床完成了一個吸附-解吸再生過程，準備再次升壓進行下一個循環(huán)。當(dāng)被

8、處理的吸附混合物中有強吸附和弱吸附質(zhì)， 而強吸附質(zhì)被吸附是弱吸附質(zhì)在加壓條件下不被吸附而排出，利用這規(guī)律就可提純?nèi)跷?。而強吸附質(zhì)達到吸附平衡后，可通過真空操作解吸出來，也提高了純度。當(dāng)多吸附床聯(lián)合操作，并采用多自動閥門轉(zhuǎn)換，即可一端出高濃度的弱吸附質(zhì)，另一端出高純度強吸附質(zhì)。3.變壓吸附制氮氣原理變壓吸附空分制氮技術(shù)是以壓縮空氣為原料，利用吸附劑對氮和氧的選擇性吸附特性，把空氣中的氮和氧分離出來，從而獲得高濃度的氮氣的方法。吸附劑采用碳分子篩，碳分子篩對氧氮的吸附速率相差很大，（如圖 3 所示），在短時間內(nèi)，氧的吸附速度大大超過氮的吸附速度，利用這一特性來完成氧氮分離。在一定壓力下，壓縮空氣

9、經(jīng)過裝填碳分子篩的吸附塔，氧氣被快速吸附，而高濃度的氮氣作為產(chǎn)品氣從吸附塔頂端排出，這一過程叫做加壓吸附。一段時間后，分子篩對氧的吸附達到平衡，根據(jù)分子篩在不同壓力下吸附氧氣量不同的特性，降低壓力以解除分子篩對氧氣的吸附，將氧氣排出室外，這個過程稱為減壓再生（為了是碳分子篩更加徹底的解吸再生，可對碳分子篩進行抽真空解吸或者產(chǎn)品氣吹掃）。本實驗裝置采用兩臺吸附塔并聯(lián)，交替進行加壓吸附和減壓再生過程，以獲得連續(xù)的氮氣。圖 3 碳分子篩對氧氮的吸附動力學(xué)曲線121.0mos番0.6至040.20153045607590105時何,niiu三、實驗流程V1:排水閥，V2、V8、V9:放空閥，V3:進氣

10、總閥，V4、V5:逆止閥，V6、V7:調(diào)節(jié)閥，D1:五位三通電磁閥，F(xiàn)1、F2:轉(zhuǎn)子流量計圖 4 變壓吸附制氮工藝流程圖該裝置基本流程和配制為：空氣壓縮機空氣緩沖罐一干燥器 f 吸附塔 A/B（兩塔流程）空氣經(jīng)壓縮機壓縮至 0.6Mpa 至空氣緩沖罐，再經(jīng)過干燥器干燥后進入碳分子篩吸附塔組成的變壓吸附分離系統(tǒng)，壓縮空氣從吸附塔頂端進入，空氣中氧氣、二氧化碳、和水分被吸附劑選擇吸附，其余組分（主要是氮氣）則從吸附塔底部流出，經(jīng)氮氣產(chǎn)品氣緩沖罐后輸出。之后，吸附塔減壓解吸，脫除所吸附的雜質(zhì)組分，完成分子篩的再生。吸附塔循環(huán)交替操作，連續(xù)送入空氣，連續(xù)產(chǎn)出氮氣。氮氣經(jīng)計量及氮氣分析儀分析純度后放空。

11、上述過程由五位三通電磁閥（D1）控制，五位三通電磁閥的工作原理如圖 5:35當(dāng)電磁閥A通電時，1、3接通，4、5接通；當(dāng)電磁閥B通電時，1、5接通，2、3接通。圖 5 五位三通閥（D1）工作原理示意圖對五位三通電磁閥 D1（包含電磁閥 A、B）的開關(guān)控制是由控制面板上的時問控制器來實現(xiàn)的，其控制示意圖如圖 6。時間控制器 1 控制電磁閥 A,當(dāng)時間控制器 1 左半邊工作時，電磁閥 A 處于關(guān)閉狀態(tài)，右半邊工作時，電磁閥 A 處于通電（開啟）狀態(tài)；時間控制器 2 控制電磁閥 B,當(dāng)時間控制器 2 左半邊工作時，電磁閥 B 處于關(guān)閉狀態(tài)，右半邊工作時，電磁閥 B 處于通電（開啟）狀態(tài)。因此，為了配

12、合變壓吸附的循環(huán)周期過程，兩個控制器的電源的打開不是同步的，當(dāng)時間控制器 1 打開半周期后，再開啟時間控制器 2,這樣才能完成變壓吸附的循環(huán)。時間控制器控制示意圖見圖 6,變壓吸附時序控制見表 1.電磁船關(guān)圖 6 時間控制器控制示意圖氮分析儀一氮氣產(chǎn)品緩沖罐真空緩沖罐一真空泵時間控制器1時間控制股牛磁心片電磁鳴B關(guān)表 1 變壓吸附時序控制表周期過程12電磁閥 A通電不通電電磁閥 B不通電通電吸附塔 A 狀態(tài)吸附抽真空解吸吸附塔 B 狀態(tài)抽真空解吸吸附四、設(shè)備配置1、空氣壓縮機 1 臺 WM-6 型，排氣量：0.9m3/h;2、吸附塔小外 32X750mm2 個；3、吸附劑碳分子篩，在吸附塔中裝

13、填至滿。4、干燥器：小 32x300mm 干燥劑：變色硅膠；5、壓縮空氣緩沖罐小外 150X300mm1 個；真空緩沖罐小外 150X250mm1 個；產(chǎn)品罐：(|)76X100mm 個；6、五位三通電磁閥 1 個；逆止閥 2 個；穩(wěn)壓閥 1 個；7、壓力變送器規(guī)格 0.6MPa2 個；真空壓力表規(guī)格-0.1-0.9MPa2 個；8、KY-2FS 控氮儀 1 臺9、真空泵 1 臺；10、其他閥門若干。11、在線測量軟件，1 套五、實驗步驟椀洀攀椀.穿透曲線的測定(1)設(shè)備初始狀態(tài)除 V1、V2、V8、V9 外，其余所有閥門均處于關(guān)閉狀(2)壓縮空氣準備調(diào)好空氣壓縮機壓力范圍，即開機壓力與停機壓

14、力，使壓縮的空氣壓力在 0.4-0.6MPa 之間。關(guān)閉 V1、V2,向緩沖罐內(nèi)充壓。(3)打開電腦、打開變壓吸附試驗裝置測試軟件，準備在線測試與記錄。(4)真空解吸以吸附塔 A 為例做單塔的穿透曲線。1)抽真空準備關(guān)閉閥門 V8、V9,打開真空泵。調(diào)節(jié)時間控制器 2 右半邊時間至99M(時間調(diào)節(jié)范圍在 0.1s-990h 之間)，左半邊時間 1s。2)開啟時間控制器 2 電源，打開閥門 V6,緩慢打開閥門 V7 并從小到大調(diào)節(jié) V7開度對吸附塔 A 抽真空，當(dāng)抽至壓力表示數(shù)不變時認為抽真空基本徹底，此時關(guān)閉閥門 V7,關(guān)閉真空泵，關(guān)閉時間控制器 2,打開閥門 V9。(5)穿透曲線的測定1)準

15、備打開閥門 V3,調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥至一定壓力 Pi,設(shè)置時間控制器 1 的右半邊時間均為 99M(時間調(diào)節(jié)范圍在 0.1s-990h 之間，設(shè)定時間足夠長，保證在此時間內(nèi)完全穿透)，左半邊時間為 1s。打開時間控制器 1 電源，迅速進入 2)步驟。2)打開入口流量計閥門穩(wěn)定在一定流量 F1 并緩緩向吸附塔 A 內(nèi)充入 Pi壓力下的壓縮空氣，點擊軟件上“開始試驗”按鈕，計時開始。待充至常壓時，打開出口流量計并調(diào)到一定流量 F2,每 2s 通過測氮儀記錄氮氣的出口濃度。山，直至氮氣出口濃度。心達到原料空氣中的氮氣濃度CN2(空氣中氮氣濃度按 79%計算)時停止試驗，關(guān)閉進口閥門 V3。記錄入口流量 F1

16、和出口流量 F2以及吸附壓力 P。(6)穿透曲線的繪制以單塔塔頂出口氧氣濃度CO2與原料氣中氧濃度C02(空氣中氧氣濃度按 79%計算)的比值為縱坐標，以時間為橫坐標做穿透曲線，即CO2/C002T曲線。CO21-CN2C0O2C0O2注意：由于產(chǎn)品緩沖罐內(nèi)含有一定空氣，所以在用此種方法做穿透曲線的時候，出口處氮氣濃度是先增加后減少。開始時氮濃度增加是因為空氣中的氧氣被吸附，后來氮濃度減少是因為吸附塔內(nèi)吸附劑吸附氧氣漸漸飽和，所以在繪制穿透曲線時應(yīng)注意，氮氣濃度減少前認為吸附塔沒有穿透，而在這之前的氮氣濃度按照實驗實測的最大濃度計算。(7)改變吸附壓力、流量，考察吸附壓力、出口流量對穿透曲線的

17、影響。2.變壓吸附制氮氣(1)設(shè)備初始狀態(tài)除 V1、V2、V8、V9 外，其余所有閥門均處于關(guān)閉狀(2)壓縮空氣準備調(diào)好空氣壓縮機壓力范圍，即開機壓力與停機壓力，使壓縮的空氣壓力在 0.4-0.6MPa 之間。關(guān)閉 V1、V2,向緩沖罐內(nèi)充壓。(若做完穿透曲線，(1)(2)步驟已做，則可直接進入步驟(3)(3)在線測試打開電腦、打開變壓吸附試驗裝置測試軟件，進行在線測試與記錄。開始實驗的同時點擊記錄按鈕，在線記錄數(shù)據(jù)。(4)時間控制器設(shè)定1)根據(jù)穿透時間大小， 設(shè)置吸附時間。 吸附時間應(yīng)小于穿透時間。 時間控制器 1、2 左右兩邊時間設(shè)置均相同。根據(jù)本裝置設(shè)計以及碳分子篩分離氮氧能力，每個吸附

18、塔的吸附時間在 25-70s 內(nèi)， 因此時間控制器的半周期可在 25-70s內(nèi)設(shè)定。2)打開時間控制器 1 電源， 待時間控制器 1 右半邊時間運行完畢并跳向左半邊的同時打開時間控制器 2 電源。(5)開始試驗1)打開閥門V3,調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥至一定壓力Pi,調(diào)節(jié)入口流量計流量為F1與出口流量計流量 F2。并記錄 Pi、F1、F2。2)關(guān)閉閥門 V8、V9,打開真空泵，打開 V6,緩慢打開閥門 V7 并調(diào)節(jié)其開度，對吸附塔進行抽真空解吸，循環(huán)開始。在產(chǎn)品氣出口得到產(chǎn)品氮氣。(6)數(shù)據(jù)記錄與處理實驗開始 10-30min 后趨于穩(wěn)定，吸附壓力、循環(huán)周期、產(chǎn)品氣出口流量對產(chǎn)品氣氮濃度均有一定影響。記錄相

19、關(guān)數(shù)據(jù)，考察以上因素對產(chǎn)品氣氮濃度的影響。五、數(shù)據(jù)處理1、做出不同壓力、不同原料氣流量對穿透曲線的影響。2、按照試驗要求編制數(shù)據(jù)記錄表格，并記錄相應(yīng)壓力、循環(huán)周期、產(chǎn)品氣出口流量、氮含量等數(shù)據(jù)，考察壓力、循環(huán)周期、產(chǎn)品氣出口對氮含量的影響。六、思考題1、變壓為什么能使空氣中的氮氧分離？2、能用于變壓吸附的吸附劑有哪些？3、氮氧分離為什么要控制吸附壓力、吸附周期、產(chǎn)品氣出口流量，它們對氮濃度有什么影響？七、調(diào)試數(shù)據(jù).不同壓力下的穿透曲線保持出口流量 3L/min 不變，改變吸附壓力，測試不同吸附壓力下的穿透曲線,測試結(jié)果如下：穿透曲線繪制方法以出口流量 3L/min、吸附壓力0.3MPa下的數(shù)據(jù)

20、為例計算:原始數(shù)據(jù)：T/sN2O2C/Co079.20.385714279.20.385714479.20.385714679.20.385714879.20.3857141079.20.3857141279.20.3857141479.20.3857141679.20.3857141880.40.3857142083.60.3857142286.10.3857142488.40.3857142689.60.3857142890.40.3857143091.10.3857143291.40.3857143491.70.3857143691.80.3857143891.90.3857144091

21、.98.10.3857144291.88.20.3904764491.88.20.3904764691.68.40.44891.58.50.4047625091.48.60.4095245291.28.80.4190485491.18.90.42381569190.4285715890.89.20.4380956090.69.40.4476196290.59.50.4523816490.39.70.4619056690.19.90.4714296889.910.10.4809527089.710.30.4904767289.510.50.57489.310.70.5095247689.110.

22、90.5190487888.811.20.5333338088.611.40.5428578288.411.60.5523818488.211.80.5619058687.912.10.576198887.712.30.5857149087.412.60.69287.212.80.6095249487130.6190489686.713.30.6333339886.413.60.64761910086.113.90.66190510285.914.10.67142910485.714.30.68095210685.414.60.69523810885.214.80.70476211085150

23、.71428611284.715.30.72857111484.515.50.73809511684.215.80.75238111883.816.20.77142912083.616.40.78095212283.416.60.79047612483.216.80.812683170.80952412882.817.20.81904813082.617.40.82857113282.517.50.83333313482.117.90.85238113681.918.10.86190513881.718.30.87142914081.518.50.88095214281.318.70.8904

24、7614481.218.80.89523814681190.90476214880.819.20.91428615080.719.30.91904815280.619.40.9238115480.419.60.93333315680.319.70.93809515880.119.90.94761916080200.95238116279.920.10.95714316479.720.30.96666716679.620.40.97142916879.520.50.9761917079.420.60.98095217279.320.70.98571417479.220.80.99047617679.120.90.995238178792111807921118279211184792111867921118879211190792111927921119479211196792111987921120079211202792