2012混凝土拌合用水檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

1、混凝土拌合用水檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)JGJ 63-2006GB 5749-2006GB 11901-89GB/T 5705.4-2006GB 11896-89GB 11899-89GB/T 176-2008GB/T1346-2011GB/T17671-1999引用標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范、規(guī)程1、混凝土拌合用水標(biāo)準(zhǔn)2、生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)3、水質(zhì)懸浮物的測(cè)定重量法4、生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法5、水質(zhì)氯化物的測(cè)定硝酸銀滴定法6、水質(zhì)硫酸鹽的測(cè)定重量法7、水泥化學(xué)分析方法8、水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時(shí)間、安定性檢驗(yàn)方法9、水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法 （ISO法） 檢驗(yàn)規(guī)則1、取樣1.1 水質(zhì)檢驗(yàn)水樣不應(yīng)少于 5L;用于測(cè)定水泥凝結(jié)

2、時(shí)間和膠砂強(qiáng)度的水樣不應(yīng)少于3L。1.2 采集水樣的容器應(yīng)無(wú)污染；容器應(yīng)用待采集水樣沖洗三次再灌裝，并應(yīng)密封待用。1.3 地表水宜在水域中心部位、距水面100 mm以下采集，并應(yīng)記載季節(jié)、氣候、雨量和周邊環(huán)境的情況。1.4 地下水應(yīng)在放水沖洗管道后接取，或直接用容器采集；不得將地下水積存于地表后 再?gòu)闹胁杉?.5 再生水應(yīng)在取水管道終端接取。1.6 混凝土企業(yè)設(shè)備洗刷水應(yīng)沉淀后，在池中距水面 100mm以下采集。2、檢驗(yàn)期限和頻率2. 1水樣檢驗(yàn)期限應(yīng)符合下列要求：1水質(zhì)全部項(xiàng)目檢驗(yàn)宜在取樣后7d內(nèi)完成；2放射性檢驗(yàn)、水泥凝結(jié)時(shí)間檢驗(yàn)和水泥膠砂強(qiáng)度成型宜在取樣后lOd內(nèi)完成。2. 2地表水、

3、地下水和再生水的放射性應(yīng)在使用前檢驗(yàn)；當(dāng)有可靠資料證明無(wú)放射性 污染時(shí)，可不檢驗(yàn)。2. 3地表水、地下水、再生水和混凝土企業(yè)設(shè)備洗刷水在使用前應(yīng)進(jìn)行檢驗(yàn)；在使用 期間，檢驗(yàn)頻率宜符合下列要求：1地表水每6個(gè)月檢驗(yàn)一次；2地下水每年檢驗(yàn)一次；3再生水每3個(gè)月檢驗(yàn)一次；在質(zhì)量穩(wěn)定一年后，可每6個(gè)月檢驗(yàn)一次；4混凝土企業(yè)設(shè)備洗刷水每3個(gè)月檢驗(yàn)一次；在質(zhì)量穩(wěn)定一年后，可一年檢驗(yàn)一次；5當(dāng)發(fā)現(xiàn)水受到污染和對(duì)混凝土性能有影響時(shí)，應(yīng)立即檢驗(yàn)。 主要試驗(yàn)項(xiàng)目及技術(shù)指標(biāo)1、混凝土拌合用水1. 1混凝土拌合用水水質(zhì)要求應(yīng)符合表1. 1的規(guī)定。對(duì)于設(shè)計(jì)使用年限為100年的結(jié)構(gòu)混凝土，氯離子含量不得超過(guò)500mg/L

4、;對(duì)使用鋼絲或經(jīng)熱處理鋼筋的預(yù)應(yīng)力混凝土，氯離子含量不得超過(guò) 350mg/L。表1. 1混凝土拌合用水水質(zhì)要求項(xiàng)目預(yù)應(yīng)力混凝土鋼筋混凝土素混凝土pH值>5.0>4.5>4.5不溶物（mg/L）<2000<2000<5000可溶物（mg/L）<2000<5000<10000-CI(mg/L)< 500< 1000<3500S042-(mg/L)< 600<2000<2700堿含量（mg/ L）< 1500< 1500< 1500注：堿含量按Na20+0. 658K20計(jì)算值來(lái)表示。采用非堿

5、活性骨料時(shí)，可不檢驗(yàn)堿含量。1. 2地表水、地下水、再生水的放射性應(yīng)符合現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GB 5749的規(guī)定。1. 3被檢驗(yàn)水樣應(yīng)與飲用水樣進(jìn)行水泥凝結(jié)時(shí)間對(duì)比試驗(yàn)。對(duì)比試驗(yàn)的水泥初凝時(shí)間 差及終凝時(shí)間差均不應(yīng)大于30min;同時(shí)，初凝和終凝時(shí)間應(yīng)符合現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)硅酸鹽水泥、普通硅酸鹽水泥GB 175的規(guī)定。1. 4被檢驗(yàn)水樣應(yīng)與飲用水樣進(jìn)行水泥膠砂強(qiáng)度對(duì)比試驗(yàn)，被檢驗(yàn)水樣配制的水泥膠 砂3d和28d強(qiáng)度不應(yīng)低于飲用水配制的水泥膠砂 3d和28d強(qiáng)度的90%。1. 5混凝土拌合用水不應(yīng)有漂浮明顯的油脂和泡沫，不應(yīng)有明顯的顏色和異味。1. 6混凝土企業(yè)設(shè)備洗刷水不宜用于預(yù)應(yīng)力混凝

6、土、裝飾混凝土、加氣混凝土和暴露 于腐蝕環(huán)境的混凝土；不得用于使用堿活性或潛在堿活性骨料的混凝土。1. 7未經(jīng)處理的海水嚴(yán)禁用于鋼筋混凝土和預(yù)應(yīng)力混凝土。1. 8在無(wú)法獲得水源的情況下，海水可用于素混凝土，但不宜用于裝飾混凝土。2、混凝土養(yǎng)護(hù)用水2. 1混凝土養(yǎng)護(hù)用水可不檢驗(yàn)不溶物和可溶物，其他檢驗(yàn)項(xiàng)目應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn) 1. 1條和 1 . 2條的規(guī)定。3. 2混凝土養(yǎng)護(hù)用水可不檢驗(yàn)水泥凝結(jié)時(shí)間和水泥膠砂強(qiáng)度。四、檢驗(yàn)方法1、水質(zhì)PH值的測(cè)定玻璃電極法1.1原理：pH值由測(cè)量電池的電動(dòng)勢(shì)而得。該電池通常由飽和甘汞電極為參比電極， 玻璃電極為指示電極所組成。在25 C,溶液中每變化1個(gè)pH單位，電位

7、差改變?yōu)?9.16毫伏，據(jù)此在儀器上直接以pH的讀數(shù)表示。溫度差異在儀器上有補(bǔ)償裝置。1.2 試齊IJ1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（簡(jiǎn)稱標(biāo)準(zhǔn)溶液）的配制方法1.2.1.1 試劑和蒸儲(chǔ)水的質(zhì)量1.2.1.1.1 在分析中，除非另作說(shuō)明，均要求使用分析純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭?gòu)買(mǎi)經(jīng)中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院檢定合格的袋裝pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，可參照說(shuō)明書(shū)使用。1.2.1.1.2 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的蒸儲(chǔ)水應(yīng)符合下列要求：煮沸并冷卻、電導(dǎo)率小于2X10-6S/cm的蒸儲(chǔ)水，其pH以6.77.3之間為宜。1.2.1.2 測(cè)量pH時(shí)，按水樣呈酸性，中性和堿性三種可能，常配制以下三種標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.2.1.2.1 pH 標(biāo)準(zhǔn)溶?夜用（

8、pH4.008 25 C）稱取先在110130c干燥23小時(shí)的鄰苯二甲酸氫鉀（KHQH4O4）10.12克,溶于水并在容量瓶中稀釋至1升。1.2.1.2.2 pH 標(biāo)準(zhǔn)溶濃乙（pH6.865 25 C）分別稱取先在110130c干燥23小時(shí)的磷酸二氫鉀（KH2P。4）3.388克和 磷酸氫二鈉（NazHPQ） 3.533克，溶于水并在容量瓶中稀釋至1升。1.2.1.2.3 pH 標(biāo)準(zhǔn)溶*彼丙（pH9.180 25 C）為了使晶體具有一定的組成，應(yīng)稱取與飽和澳化鈉（或氯化鈉加蔗糖溶濃（室 溫）共同放置在干燥器中平衡兩晝夜的硼砂（Na2B4O7.10H2。）3.80g,溶于水并在容量瓶中稀釋1L。

9、1.2.2 當(dāng)被測(cè)樣品pH值過(guò)高或過(guò)低時(shí)，應(yīng)參考表2.2.2配制與其pH值相近似的標(biāo)淮溶液校正儀器。1.2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶濃的保存1.2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液要在聚乙稀瓶中密閉保存。1.2.3.2 在室溫條件下標(biāo)準(zhǔn)溶濃一般以保存12個(gè)月為宜，當(dāng)發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象時(shí)，不能繼續(xù)使用。1.2.3.3 在4 c冰箱內(nèi)存放，且用過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)溶濃不允許再倒回去，這樣可延長(zhǎng)使用期限。表1.2.2 pH標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備*標(biāo)準(zhǔn)溶液（溶質(zhì)的質(zhì)量mol濃度，molkg-1）25 c 的 pH每1000m125 c水溶液所需藥品重量基本標(biāo)準(zhǔn)酒石酸氫鉀（25 c飽和）3.5576.4g KHQH4O80.05m檸檬酸二氫鉀3

10、.77611.4g KH2c6H5O70.05m鄰苯二甲酸氫鉀4.02810.1g KHC8H4O40.025m磷酸二氫鉀+0.025m磷酸氫二鈉6.8653.388g KH2PO4+3.533g Na2HPO4D 0.008695m磷酸二氫鉀+0.03043m磷酸氫二鈉7.4131.179g KH2PO4 4.302 Na2HPO0.01m硼砂9.1803.80g Na2B4O7 lOHw 0.025m碳酸氫鈉+0.025碳酸鈉10.0122.092g NaHCC3+2.640g Na3CO3輔助標(biāo)準(zhǔn)0.05四草酸鉀1.67912.61g KH2c4082H2O 氫氧化鈣（25 c飽和）12

11、.4541.5gCa(OH2注：大約溶解度；在110130 C烘23小時(shí)；必須用新煮沸并冷卻的蒸儲(chǔ)水（不含CO2）配制。別名草酸三氫鉀，使用前在 54±3C干燥45小時(shí)1.2.4 標(biāo)準(zhǔn)溶濃的pH值隨溫度攣化而稍有差異。一些常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH （S）值見(jiàn)表1.2.4。表1.2.5五種標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH （S）值*T/CABCDE04.0036.9847.5349.46453.9996.9517.5009.395103.9986.9237.4729.332153.9996.9007.4489.276204.0026.8817.4299.225253.5574.0086.8657.4139.1

12、80303.5524.0156.8537.4009.139353.5484.0246.8447.3899.102383.5484.0306.8407.3849.081403.5474.0356.8387.3809.068453.5474.0476.8347.3739.038503.5424.0606.8337.3679.011553.5544.0756.8348.985603.5604.0916.8368.962703.5804.1266.8458.921803.6094.1646.8598.885903.6504.2056.8778.850953.6744.2276.8868.833這些標(biāo)淮

13、溶液的組成是：A:酒石酸氫鉀（25 c飽和）B：鄰苯二甲酸氫鉀，m=0.05nolkg 1C：磷酸二氫鉀，m=0.025molkg 1D:磷酸氫二鈉， m=0.025molkg lD:磷酸二氫鉀， m=0.008695molkg 1磷酸氫二鈉，m = 0.03043molkg-1E：硼砂，m= 0.01molkg-1這里m表示溶質(zhì)的質(zhì)量摩爾濃度，溶劑是水。1.3 儀器1.3.1 酸度計(jì)或離子濃度計(jì)。常規(guī)檢驗(yàn)使用的儀器，至少應(yīng)當(dāng)精確到 0.1pH單位，pH范圍從 0至14。如有特殊需要，應(yīng)使用精度更高的儀器。1.3.2 玻璃電極與甘汞電極。1.4 樣品的采集及處理最好現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。否則，應(yīng)在采樣后把

14、樣品保持在04C,并在采樣后6小時(shí)之內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。1.5 操作步驟1.5.1 儀器校準(zhǔn)：操作程序按儀器使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行。先將水樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)到同一溫度，記 錄測(cè)定溫度，并將儀器溫渡補(bǔ)償旋紐調(diào)至該溫度上。用標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器，該標(biāo)準(zhǔn)溶液與水樣pH相差不超過(guò)2個(gè)pH單位。從標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出電極，徹底沖洗并用濾紙吸干。再將電極浸入第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中，其pH大約與第一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液相差 3個(gè)pH單位，如果儀器響應(yīng)的示值與第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的 pH (S)值 之差大于0.1pH單位，就要檢查儀器、電極或標(biāo)準(zhǔn)溶液是否存在問(wèn)題。當(dāng)三者均正常時(shí)，方可用于測(cè)定樣品。1.5.2 樣品測(cè)定：測(cè)定樣品時(shí)，先用蒸儲(chǔ)水認(rèn)真沖洗電極，再用水

15、樣沖洗，然后將電極浸入 樣品中，小心搖動(dòng)或進(jìn)行攪拌使其均勻，靜置，待讀數(shù)穩(wěn)定時(shí)記下pH值。1.6 注意事項(xiàng)1.6.1 玻璃電極在使用前先放入蒸儲(chǔ)水中浸泡24小時(shí)以上。1.6.2 測(cè)定pH時(shí)，玻璃電極的球泡應(yīng)全部浸入溶液中，并使其稍高于甘汞電極的陶瓷芯端， 以免攪拌時(shí)碰杯。1.6.3 必須注意玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之間甘汞電極的內(nèi)電極和陶瓷芯之間不得有氣泡， 以防斷路。1.6.4 甘汞電極中的飽和氯化鉀溶液的液面必須高出汞體，在室溫下應(yīng)有少許氯化鉀晶體存 在，以保證氯化鉀溶液的飽和，但須注意氯化鉀晶體不可過(guò)多，以防止堵塞與被測(cè)熔 液的通路。1.6.5 測(cè)定pH時(shí)，為減少空氣和水樣中二氧化碳的溶入

16、或、揮發(fā)，在測(cè)水樣之前，不應(yīng)提前 打開(kāi)水樣瓶。1.6.6 玻璃電極表面受到污染時(shí)，需進(jìn)行處理。如果系附著無(wú)機(jī)鹽結(jié)垢，可用溫稀鹽酸溶解； 對(duì)鈣鎂等難溶性結(jié)垢，可用EDTA二鈉溶液溶解，沾有油污時(shí)，可用丙酮清洗。電極按上述方法處理后，應(yīng)在蒸儲(chǔ)水中浸泡一晝夜再使用。注意忌用無(wú)水乙醇、脫水性洗 滌劑處理電極。2、水質(zhì)氯化物的測(cè)定硝酸銀滴定法2.1原理在中性至弱堿性范甩內(nèi)(pH6.5-10.5)、以銘酸鉀為指示劑，用硝酸銀滴定氯化物時(shí)，由于氯化銀的溶解度小于銘酸銀的溶解度，氯離子首先被完全沉淀出來(lái)后，然后需酸鹽以 銘酸銀的形式被沉淀生磚紅色，指示滴定終點(diǎn)到達(dá)。該沉淀滴定的反應(yīng)如下：Ag+ + C- Ag

17、Cl J2 Ag+ + CrO4 >AgzCrQ j2.2 藥品分析中僅使用分析純?cè)囍萍罢魞?chǔ)水或去離子水。2.2.1 高鎰酸鉀，C (T5 KMnO4)=0.01 mol/L ;2.2.2 過(guò)氧化氫(H2O2), 30%;2.2.3 乙醇 95%;2.2.4 硫酸溶液，C (T2H2s04)=0. 05 mol/L;2.2.5 氫氧化鈉溶液， C (NaOH)=0. 05 mol/L;2.2.6 氫氧化鋁懸浮液：溶解 125 g硫酸鋁鉀于1L蒸儲(chǔ)水中，加熱至 60C,然后邊攪拌邊緩 緩加入55 mL濃氨水放置約1h后，移至大瓶中，用傾瀉法反復(fù)洗滌沉淀物，直到洗出液不含氯離子為止。用水稀至

18、約為300 mL;2.2.7 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，C (NaCl) =0. 0141 mol/L,相當(dāng)于500 mg/L氯化物含量：將氯化鈉置于瓷塔期內(nèi)，在 500-600C下灼燒40-50min。在干燥器中冷卻后稱取8. 240 0 g,溶于蒸儲(chǔ)水中，在容量瓶中稀釋至1 000 mL。用吸管吸取10.0mL,在容量瓶中準(zhǔn)確稀釋至100mL。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含 0. 50mg氯化物(Cl-);2.2.8 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，C (AgNO3) = 0. 0141 mol/ L;稱取2. 3950 g于105 c烘半小時(shí)的硝酸銀， 溶于蒸儲(chǔ)水中，在容量瓶中稀釋至1000 mL,貯于棕色瓶中。用氯化

19、鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其濃度：用吸管準(zhǔn)確吸取 25. 00 mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于 250 mL錐形瓶中，加蒸儲(chǔ)水 25 mL。另 取一錐形瓶，量取蒸儲(chǔ)水50 mL作空白。各加入1 mL銘酸鉀溶液，在不斷的搖動(dòng)下用 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至醇紅色沉淀剛剛出現(xiàn)為終點(diǎn)。計(jì)算每毫升硝酸銀溶液所相當(dāng)?shù)穆然锪?，然后校正其濃度，再作最后?biāo)定。1.00 mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 0. 50 mg氯化物(Cl-);2.2.9 銘酸鉀溶液，50 g/L,稱取5g銘酸鉀(K2CrO4瞪于少量蒸儲(chǔ)水中，滴加硝酸銀溶液至 有紅色沉淀生成。搖勻，靜置 12h,然后過(guò)濾并用蒸儲(chǔ)水將濾液稀釋至100 mL;2.2.10 酚酗:指示劑溶液：

20、稱取0. 5 g酚酗:溶于50 mL 95%乙醇中。加入50 mL蒸儲(chǔ)水，再滴加 0.05 mol/L氫氧化鈉溶液使呈微紅色。2.3 儀器：錐形瓶，250 ml;滴定管，25 mL,棕色；吸管，50 mL, 25 mL。2.4 樣品的采集及處理采集代表性水樣，放在干凈且化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的玻璃瓶或聚乙烯瓶?jī)?nèi)。保存時(shí)不必加入特 別的防腐劑。2.5 分析步驟2.6 . 1干擾的排除：若無(wú)以下各種干擾，此節(jié)可省去。2.5.1.1 如水樣渾濁及帶有顏色，則取150 mL或取適量水樣稀釋至 150 mL,置于250 mL錐形瓶中，加入2 mL氫氧化鋁懸浮液，振蕩過(guò)濾，棄去最初濾下的20 mL,用干的清潔錐形瓶

21、接取濾液備用。2.5.1.2 如果有機(jī)物含量高或色度高，可用茂福爐灰化法預(yù)先處理水樣。取適量廢水樣于瓷蒸發(fā)皿中，調(diào)節(jié)PH值至8-9,置水浴上蒸干，然后放入茂福爐中在600c下灼燒1h,取出冷卻后，加10 mL蒸儲(chǔ)水，移入250 mL錐形瓶中，并用蒸儲(chǔ)水清洗三次，一并轉(zhuǎn) 入錐形瓶中，調(diào)節(jié) pH值到7左右，稀釋至50 mL。2.5.1.3 由有機(jī)質(zhì)而產(chǎn)生的較輕色度。可以加入 0. 01 mol/L高鎰酸鉀2 mL,煮沸。再滴加乙醇 以除去多余的高鎰酸鉀至水樣退色，過(guò)濾，濾液貯于錐形瓶中備用。2.5.1.4 如果水樣中含有硫化物、亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽，則加氫氧化鈉溶液將水樣調(diào)至中性或弱堿性，加入1m

22、L 30%過(guò)氧化氫搖勻。一分鐘后加熱至70-80 C,以除去過(guò)量的過(guò)氧化氫。2.5.2測(cè)定2.5.2.1 用吸管吸取50 mL水樣或經(jīng)過(guò)預(yù)處理的水樣 (若氯化物含量高，可取適量水樣用蒸儲(chǔ) 水稀釋至50 mL),置于錐形瓶中。另取一錐形瓶加入50 mL蒸儲(chǔ)水作空白試驗(yàn)。2.5.2.2 .2如水樣pH值在6.5-10.5范圍內(nèi)，可直接滴定，超過(guò)此范圍的水樣應(yīng)以酚酗:作指示劑， 用稀硫酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至紅的剛剛退去。2.5.2.3 加入1 mL銘酸鉀(3. 9)溶液用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至醇紅色沉泥剛剛出現(xiàn)即為滴足 同樣方法作空白滴定。注：銘酸鉀在水樣中的濃度影響終點(diǎn)到達(dá)的遲早，在 50-100

23、mL滴定液中加入1mL 5%i洛酸鉀溶液，使CrO4 濃度為2. 6 X 10-3-5. 2 X10-3 mol/L。在滴定終點(diǎn)時(shí)，硝酸銀加人量略過(guò)終點(diǎn)，可用空白測(cè)定值消除。2.6結(jié)果表示：氯化物含量C (mg/L)按下式計(jì)算：門(mén) (八 一 乙)乂冊(cè) X 35- 45 X 1 000式中：V1蒸儲(chǔ)水消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量，mL;V2 試樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量,mL;M 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L;V一試樣體積，Ml。3、水質(zhì)硫酸鹽的測(cè)定重量法3.1 原理在鹽酸溶液中，硫酸鹽與加入的氯化鋼反應(yīng)形成硫酸鋼沉淀。沉淀反應(yīng)在接近沸騰的溫度下進(jìn)行，并在陳化一段時(shí)間之后過(guò)濾， 用水洗到無(wú)氯離子， 烘干或

24、灼燒沉淀，稱硫酸 鋼的重量。3.2 試劑本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說(shuō)明外，均為認(rèn)可的分析純?cè)噭盟疄槿ルx子水或相當(dāng)純 度的水。3.2.1 鹽酸，1 + 1;3.2.2 二水合氯化鋼溶液,100 g/L:將100 g二水合氯化銀（BaCl2 2H20溶于約800 mL水中，加 熱有助于溶解，冷卻溶液并稀釋至1 L。貯存在玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能長(zhǎng)期保持穩(wěn)定。此溶液1 mL可沉淀約40 mg SO42-,注意：氯化銀有毒，謹(jǐn)防入口；3.2.3 氨水，1 + 1。注意:氨水能導(dǎo)致燒傷、刺激眼睛、呼吸系統(tǒng)和皮膚；3.2.4 甲基紅指示劑溶液，1g/L：將0.1g甲基紅鈉鹽溶解在水中，并稀釋到100 m

25、L;3.2.5 硝酸銀溶液，約 0. 1 mol/L:將1.7 g硝酸銀溶解于 80 mL水中，力口 0. 1 mL濃硝酸，稀 釋至100 mL貯存于棕色玻璃瓶中，避光保存長(zhǎng)期穩(wěn)定；3.2.6 碳酸鈉，無(wú)水。3.3 儀器3.3.1 蒸汽??；3.3.2 烘箱，帶恒溫控制器；3.3.3 馬福爐，帶有加熱指示器；3.3.4 干燥器；3.3.5 分析天平，可稱準(zhǔn)至 0.1mg。3.3.6 濾紙，酸洗過(guò)，無(wú)灰分，經(jīng)硬化處理過(guò)能阻留微細(xì)沉淀的致密濾紙，即慢速定量濾 紙及中速定量濾紙；3.3.7 濾膜，孔徑為 0. 45um；3.3.8 熔結(jié)玻璃塔塌，G4,約30 ml;3.3.9 瓷塔蝸，約 30 mI;

26、3.3.10 鉗蒸發(fā)皿，250 mL （可用34-50 mL代替250 mL鉗蒸發(fā)皿水樣體積大時(shí)，可分次加 入。3.4 采集和樣品3.4.1 樣品可以采集在硬質(zhì)玻璃或聚乙烯瓶中。為了不使水樣中可能存在的硫化物或亞硫酸鹽被空氣氧化，容器必須用水樣完全充滿。不必加保護(hù)劑，可以冷藏較長(zhǎng)時(shí)間。3.4.2 試料的制備取決于樣品的性質(zhì)和分析的目的。為了分析可過(guò)濾態(tài)的硫酸鹽，水樣應(yīng)在采樣后立即在現(xiàn)場(chǎng)（或盡可能快地）用0. 45um的微孔濾膜過(guò)濾，濾液留待分析。需要測(cè) 定硫酸鹽的總量時(shí)，應(yīng)將水樣搖勻后取試料，適當(dāng)處理后進(jìn)行分析。3.5 分析步驟3.5.1 預(yù)處理3.5.1.1 將量取的適量可濾態(tài)試料 （例如含

27、50 mg S。/-）置于500 mL燒杯中，加兩滴甲基紅指 示劑用適量的鹽酸或者氨水調(diào)至顯橙黃色，再加 2mL鹽酸，加水使燒杯中溶液的總體 積至200 mL,加熱煮沸至少 5 min。3.5.1.2 如果試料中二氧化硅的濃度超過(guò)25 mg/L,則應(yīng)將所取試料置于鉗蒸發(fā)皿中，在蒸氣浴上蒸發(fā)到近干，加1 mL鹽酸，將皿傾斜并轉(zhuǎn)動(dòng)使酸和殘?jiān)耆佑|，繼續(xù)蒸發(fā)到干，放在18 0c的烘箱內(nèi)完全烘干。如果試料中含有機(jī)物質(zhì)，就在燃燒器的火焰上炭化，然后用2 mL水和1 mL鹽酸把殘?jiān)?，再在蒸氣浴上蒸干。加?2 mL鹽酸，用熱水 溶解可溶性殘?jiān)筮^(guò)濾。用少量熱水多次反復(fù)洗滌不溶解的二氧化硅，將濾液和洗

28、液合并，按3.4.1.1調(diào)節(jié)酸度。3.5.1.3 如果需要測(cè)總量而試料中又含有不溶解的硫酸鹽，則將試料用中速定量濾紙過(guò)濾， 并用少量熱水洗滌濾紙，將洗滌液和濾液合并， 將濾紙轉(zhuǎn)移到鉗蒸發(fā)皿中，在低溫燃燒器上加熱灰化濾紙，將 4g無(wú)水碳酸鈉同皿中殘?jiān)旌?，并?00 c加熱使混合物熔融，放冷，用50 mL水將熔融混合物轉(zhuǎn)移到 500 mL燒杯中，使其溶解，并與濾液和洗液合 并，按3.4.1.2調(diào)節(jié)酸度。3.5.2 沉淀將3.4.1預(yù)處理所得的溶液加熱至沸，在不斷攪拌下緩慢加入10±5 mL熱氯化鋼溶液直到不再出現(xiàn)沉淀，然后多加 2 mL,在80-90 C下保持不少于2 h,或在室溫至少

29、放置6h,最好過(guò)夜以陳化沉淀。注:緩慢加入氮化鋼溶液、煮沸均為促使沉淀凝聚減少其沉淀的可能性。3.5.3 過(guò)濾、沉淀灼燒或烘干3.5.3.1 灼燒沉淀法用少量無(wú)灰過(guò)濾紙紙漿與硫酸鋼沉淀混合，用定量致密濾紙過(guò)濾，用熱水轉(zhuǎn)移并洗滌沉淀，用幾份少量溫水反復(fù)洗滌沉淀物，直至洗滌液不含氯化物為止。濾紙和沉淀一起，置于事先在 800 c灼燒恒重后的瓷塔蝸里烘干，小心灰化濾紙后（不要讓濾紙燒出火焰），將增竭移入高溫爐里，在 800c灼燒1 h,放在干操器內(nèi)冷卻，稱重， 直至灼燒至恒重。3.5.3.2 烘干沉淀法用在105 c干燥并已恒重后的熔結(jié)玻璃塔埸（G4）過(guò)濾沉淀，用帶橡皮頭的玻璃棒及溫水將沉淀定量轉(zhuǎn)移

30、到增期中去，用幾份少量的溫水反復(fù)洗滌沉淀，直至洗滌液 不含氯化物。取下田蝸，并在洪箱內(nèi)于105土 2c干燥1-2 h,放在干燥器內(nèi)冷卻，稱重，直至干燥至恒重。洗滌過(guò)程中氯化物的檢驗(yàn)：在含約5 mL硝酸銀溶液的小燒杯中收集約5 mL的洗滌水，如果沒(méi)有沉淀生成或者不顯渾濁，即表明沉淀中已不含氯離子。3.6 結(jié)果表示硫酸根（SO42-）的含量S （mg/L）按下式進(jìn)行計(jì)算。（叫-）x411.6x1000式中：m1-土甘蝸重量 （g）m2-土甘期重量+沉淀硫酸鋼重量（g）V-試料的體積，mL;411.6-BaSO4質(zhì)量換算為 SO4的因素。附錄A(參考件)A1使用過(guò)的熔結(jié)玻璃塔塌的清洗可用每升含5g2

31、Na-EDT所口 25 mL乙醇胺CH2(OH)CH2NH2的水溶液將增竭浸泡一夜，然后將塔竭在抽吸情況下用水充分洗滌。A2用少量無(wú)灰濾紙的紙漿與硫酸鋼混合，能改善過(guò)濾并防止沉淀產(chǎn)生蠕升現(xiàn)象，紙漿 與過(guò)濾硫酸鋼的濾紙可一起灰化。A3將BaSO4沉淀陳化好，并定量轉(zhuǎn)移是至關(guān)重要的，否則結(jié)果會(huì)偏低。A4當(dāng)采用灼燒法時(shí)，硫酸鋼沉淀的灰化應(yīng)保證空氣供應(yīng)充分，否則沉淀易被濾紙燒成的炭還原(BaS04 + 4C+BaS+ 4CQ ),灼燒后的沉淀將會(huì)呈灰色或黑色。這時(shí)可在冷后的沉淀中加入2-3滴濃硫酸，然后小心加熱至SQ白煙不再發(fā)生為止，再在 800c灼燒至恒重。4水質(zhì)懸浮物的測(cè)定重量法4.1 定義水質(zhì)中

32、的懸浮物是指水樣通過(guò)孔徑為0. 45 um的濾膜，截留在濾膜上并于103-105 C烘干至恒重的固體物質(zhì)。4.2 藥品及儀器4.2.1 蒸儲(chǔ)水或同等純度的水4.2.2 全玻璃微孔濾膜過(guò)濾器。4.2.3 GNCA濾膜、孔徑 0.45 rn 直徑 60mm。4.2.4 吸濾瓶、真空泵4.2.5 無(wú)齒扁嘴鐐子。4.3 采樣及樣品貯存4.3.1 采樣所用聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶要用洗滌劑洗凈。再依次用自來(lái)水和蒸儲(chǔ)水沖洗干凈。在采樣之前，再用即將采集的水樣清洗三次。然后，采集具有代表性的水樣 5001000mL,蓋嚴(yán)瓶塞。注：漂浮或浸沒(méi)的不均勻固體物質(zhì)不屬于懸浮物質(zhì)，應(yīng)從水樣中除去。5.3.2樣品貯存采集的

33、水樣應(yīng)盡快分析測(cè)定。如需放置，應(yīng)貯存在4 c冷藏箱中，但最長(zhǎng)不得超過(guò)七天。注：不能加入任何保護(hù)劑，以防破壞物質(zhì)在固、液間的分配平衡。4.4 步驟4.4.1 濾膜準(zhǔn)備用扁嘴無(wú)齒鐐子夾取微孔濾膜放于事先恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103105 c烘干半小時(shí)后取出置干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至 兩次稱量的重量差三0.2mg。將恒重的微孔濾膜正確的放在濾膜過(guò)濾器(4.1)的濾膜托盤(pán)上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好。以蒸儲(chǔ)水濕潤(rùn)濾膜，并不斷吸濾。4.4.2 測(cè)定量取充分混合均勻的試樣100mL抽吸過(guò)濾。使水分全部通過(guò)濾膜。再以每次 10mL蒸儲(chǔ)水連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)吸濾以除去

34、痕量水分。停止吸濾后，仔細(xì)取出載有懸浮物 的濾膜放在原恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103105 C下烘干一小時(shí)后移入干燥器中，使冷卻到室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差三 0.4mg為止。注：濾膜上截留過(guò)多的懸浮物可能夾帶過(guò)多的水份，除延長(zhǎng)干燥時(shí)間外，還可能造成過(guò)濾困難，遇此情況， 可酌情少取試樣。濾膜上懸浮物過(guò)少，則會(huì)增大稱量誤差，影響測(cè)定精度，必要時(shí)，可增大試樣體積。一般以5100mg懸浮物量作為量取試樣體積的實(shí)用范圍。4.5 結(jié)果的表示懸浮物含量I（mg/L）按下式計(jì)算：1= V式中：I 水中懸浮物濃度，mg/L;A 懸浮物+濾股+稱量瓶重量， g;B濾膜+稱量瓶

35、重量，g;V試樣體積，mL=5溶解性總固體5.1 原理5.1.1 水樣經(jīng)過(guò)濾后，在一定溫度下烘干，所得的固體殘?jiān)Q為溶解性總固體，包括不易揮 發(fā)的可溶性鹽類、有機(jī)物及能通過(guò)濾器的不溶性微粒等。5.1.2 烘干溫度一般采用 105c± 3 C。但105c的烘干溫度不能徹底除去高礦化水樣中鹽 類所含的結(jié)晶水。采用 180c± 3c的烘干溫度，可得到較為準(zhǔn)確的結(jié)果。5.1.3 當(dāng)水樣的溶解性總固體中含有多量氯化鈣、硝酸鈣、氯化鎂、硝酸鎂時(shí)，由于這些化 合物具有強(qiáng)烈的吸濕性使稱量不能恒定質(zhì)量。此時(shí)可在水樣中加入適量碳酸鈉溶液而 得到改進(jìn)。5.2 儀器與試劑5.2.1 儀器分析天平，

36、感量0.1 mg;水浴鍋；電恒溫干燥箱；瓷蒸發(fā)皿，100 mL;干燥器：用硅膠作干燥劑；中速定量濾紙或?yàn)V膜（孔徑0.45 um）及相應(yīng)濾器。5.2.2 試齊IJ碳酸鈉溶液（10 g/L）:稱取10 g無(wú)水碳酸鈉（Na2c6）,溶于純水中，稀釋至 1 000 mL。5.3 分析步驟5.3.1 溶解性總固體（在105c± 3c烘干）5.3.1.1 將蒸發(fā)皿洗凈，放在 105c± 3c烘箱內(nèi)30 min。取出，于干燥器內(nèi)冷卻30 minx。5.3.1.2 在分析天平上稱量，再次烘烤、稱量，直至恒定質(zhì)量（兩次稱量相差不超過(guò)0. 000 4 g）。5.3.1.3 將水樣上清液用濾器過(guò)

37、濾。用無(wú)分度吸管吸取過(guò)濾水樣100 mL于蒸發(fā)皿中，如水樣的溶解性總固體過(guò)少時(shí)可增加水樣體積。5.3.1.4 將蒸發(fā)皿置于水浴上蒸干（水浴液面不要接觸皿底）。將蒸發(fā)皿移入105c± 3c烘箱內(nèi)，1h后取出。干燥器內(nèi)冷卻30 min,稱量。5.3.1.5 將稱過(guò)質(zhì)量的蒸發(fā)皿再放人105c± 3C烘箱內(nèi)30 min ,干燥器內(nèi)冷卻30 min ,稱量，直至恒定質(zhì)量。5.3. 2溶解性總固體（在180c± 3c烘干）5.3.1.1 按（6.3.1.1）步驟將蒸發(fā)皿在180c± 3c烘干并稱量至恒定質(zhì)量。5.3.1.2 吸取100 mL水樣于蒸發(fā)皿中，精確加入2

38、5. 0 mL碳酸鈉溶液（8. 1.4）于蒸發(fā)皿內(nèi)，混勻。同時(shí)做一個(gè)只加 25. 0 mL碳酸鈉溶液（的空白。計(jì)算水樣結(jié)果時(shí)應(yīng)減去碳酸鈉空 白的質(zhì)量。5. 4計(jì)算（mj 一加）X 1 000 X 1 000式中：KTDS）水樣中溶解性總固體的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/I,）;mo蒸發(fā)皿的質(zhì)量，單位為克 （g）;mi蒸發(fā)皿和溶解性總固體的質(zhì)量，單位為克（g）;V水樣體積，單位為毫升（mL）。6堿含量6.1 原理 試樣經(jīng)氫氟酸 麻酸蒸發(fā)處理除去硅，用熱水浸取殘?jiān)?，以氨水和碳酸按分離鐵、鋁、 鈣、鎂。濾液中的鉀、鈉用火焰光度計(jì)進(jìn)行測(cè)定。6.2 儀器試劑6.2.1 儀器設(shè)備天平（精確至0.000

39、1g）;鉗皿（容量 50100ml）;干燥箱；容量瓶；移液管；火焰 光度計(jì)：瓷蒸發(fā)皿6.2.2 試劑 硫酸（1.84g/cm3 ,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%-98%）;氯化鉀;氯化鈉；氫氟酸（1.15 g/cm3-1. 18 g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%）;甲基紅指示劑溶液；氨水 （1+1）;鹽酸（1+1）。6. 3分析步驟6.1.1 以mg/ml為單位的氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制母液配置：（1）0.5mg/ml氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)液：將KCL®體試劑放入稱量皿置于烘箱中，在130C-150c下烘2小時(shí)，取出后置于干燥器中冷卻至室溫在分析天平上精確稱取792mg,在燒杯中溶解，置于1000ml容量瓶中，

40、以少量的水洗燒杯三次，洗液并入容量瓶中然后用 水稀釋到刻度。（2） 0.5mg/ml氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：制備方法同上，NaCl稱取量為943mg ,最終定量于1000ml容量瓶工作液配制：將上述母液（鈉離子 +鉀離子）配制成一下刻度：1） 0mg/100ml ,即蒸儲(chǔ)水、2） 0.5mg/100ml、3） 1.0 mg/100ml、4） 2.0 mg/100ml、5） 3.0 mg/100ml、6） 4.0 mg/100ml。6.1.2 火焰光度法的工作曲線的繪制（1）蒸儲(chǔ)水用低標(biāo)旋鈕調(diào)“零”。（2）4.0 mg/100ml溶液用高標(biāo)旋鈕調(diào)一百 （也可以調(diào)更大，為小于等于999的任意數(shù)）， 反復(fù)調(diào)

41、節(jié)直到讀數(shù)穩(wěn)定為止。（3）標(biāo)準(zhǔn)溶液2）、3）、4）、5）進(jìn)樣，記下讀數(shù)。（4）以讀數(shù)為縱坐標(biāo)，以溶液溶度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。6.3.3吸取25ml或50ml的水樣置于150ml的蒸發(fā)皿中煮沸 5min ,取下冷卻，滴加1滴甲基 紅（10g/L）指示劑，加入氨水（1+1）,使溶液呈黃色，加入 10ml碳酸錢(qián)溶液（10g/L）,攪 勻，再次加熱并保持微沸10min,取下冷卻，過(guò)濾，定容于 100ml容量瓶中，在火焰光度計(jì)上測(cè)定堿含量。6.4 結(jié)果的計(jì)算與表示A = Q + 0.658cl式中：Ci氧化鈉含量C2氧化鉀含量6.5 實(shí)驗(yàn)要求6.5.1 試驗(yàn)次數(shù)與要求每一項(xiàng)測(cè)定的試驗(yàn)次數(shù)規(guī)定為兩次，用

42、兩次試驗(yàn)結(jié)果的平均值表示測(cè)定結(jié)果。應(yīng)同 時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，并對(duì)所測(cè)定結(jié)果加以校正。6.5.2 分析結(jié)果以表示至小數(shù)點(diǎn)后二位。7水泥膠砂強(qiáng)度和水泥凝結(jié)時(shí)間7.1 試驗(yàn)方法水泥試驗(yàn)（包括強(qiáng)度試驗(yàn)）應(yīng)在溫度為 20±2C,相對(duì)濕度大于 50%的室內(nèi)。水泥養(yǎng) 護(hù)室的溫度為20±1。7.1.1 水泥膠砂強(qiáng)度成型、成型前將試模擦凈，四種模板與地板接觸面上應(yīng)涂黃干油，緊密裝備，防止漏漿， 內(nèi)壁均勻擦一層薄機(jī)油。、水泥與標(biāo)準(zhǔn)砂重量比為1: 3。水灰比按水泥品種固定。硅酸鹽水泥、普硅酸鹽水泥、礦渣硅酸鹽水泥、復(fù)合硅酸鹽水泥、粉煤灰水泥為0.5。每成型三條試件需稱量水泥重為450g。但火山灰水泥

43、進(jìn)行膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)的用水量按0.5水灰比和膠砂流動(dòng)度不小于180mm來(lái)確定。當(dāng)流動(dòng)度小于180mm時(shí)，須以0.01的整倍數(shù)遞增方法 將水灰比調(diào)整至膠砂流動(dòng)度不小于 180mm。、把（225mL）水力入鍋里，在加入（450g）水泥，把鍋放在固定架上，上升至固定置。 然后立即開(kāi)動(dòng)機(jī)器， 低速攪拌30s后，在第二個(gè)30s開(kāi)始的同時(shí)均勻的將標(biāo)準(zhǔn)砂加 入，機(jī)器再高速再拌 30s。停拌90s,在第一個(gè)15s內(nèi)用一膠皮刮具將葉片和鍋壁 上的膠砂，刮入鍋中間。再高速下繼續(xù)攪拌60s,各個(gè)攪拌階段，時(shí)間誤差應(yīng)在土1s以內(nèi)。、膠砂制備后立即進(jìn)行成型。將試模固定在振實(shí)臺(tái)上用一個(gè)適當(dāng)勺子直接從攪拌鍋里 將砂漿分二層裝入

44、試模，裝第一層時(shí)，每個(gè)槽里約放300g膠砂，用大播料器垂直架在模套頂部沿每個(gè)模槽來(lái)回一次將料層播平，接著振實(shí)60次。再裝入第二層膠砂，用小播料器播料，再振實(shí) 60次。從振實(shí)臺(tái)上取下試模，用一金屬直尺以近似 90。的角度架在試模頂?shù)囊欢?，然后沿試模長(zhǎng)度方向以橫向鋸割動(dòng)作慢慢向另一端移動(dòng)，一次將超過(guò)試模部分的膠砂刮去，并用同一直尺以近似水平的情況下將試體表面抹平。在試模上作標(biāo)記后加這條表明試件編號(hào)和試件相對(duì)于振實(shí)臺(tái)的位置。編號(hào)時(shí)應(yīng)將試模中的三條試件分在二個(gè)以上的齡期內(nèi)。、養(yǎng)護(hù)：編號(hào)后將試件放入養(yǎng)護(hù)箱或養(yǎng)護(hù)室內(nèi)20-24小時(shí)后取出脫模，試件脫模后立即放入水槽中養(yǎng)護(hù)，試件之間間隔或水面至少高出試體2c

45、m,養(yǎng)護(hù)期間不換水（養(yǎng)護(hù)水溫20 ± 1 C ,養(yǎng)護(hù)箱溫度20 ± 1 C）。每個(gè)養(yǎng)護(hù)箱只能養(yǎng)護(hù)同類型的水泥。7.1.2 強(qiáng)度試驗(yàn)：、各齡期的試體必須在下列時(shí)間內(nèi)進(jìn)行強(qiáng)度試驗(yàn)：齡期：3天3天±45min28夭28天±8小時(shí)從水中取出后24h齡期或延遲至48h脫模的試體外，任何到齡期的試體 應(yīng)在破型前15min,除去表面沉積物，再?gòu)?qiáng)度試驗(yàn)前應(yīng)用濕布覆蓋。、抗壓強(qiáng)度抗壓弓雖度 Rc以牛頓每平方毫米（MPa）為單位，公式如下：Ro= Fc / A式中：Fc 破壞時(shí)的最大荷載，N ;A受壓部分面積， mm2 ( 40mm x 40mm = 1600mm2 )。 抗壓強(qiáng)度計(jì)算結(jié)果精確到 0.1MPa,以一組三個(gè)棱柱得到的六個(gè)抗壓強(qiáng)度測(cè)定值 的算術(shù)平均值為試驗(yàn)結(jié)果。如果六個(gè)測(cè)定值中有一個(gè)超出六個(gè)平均值的土 10%,就應(yīng)剔除這個(gè)結(jié)果，而剩下 五個(gè)的平均值作為結(jié)果。如果五個(gè)測(cè)定值中再有超過(guò)它們平均數(shù)土10%的則此值作廢。7.1.3 凝結(jié)時(shí)間的測(cè)定、試驗(yàn)前準(zhǔn)備工作：調(diào)整凝結(jié)時(shí)間測(cè)定儀的時(shí)針接觸玻