粉體工程綜合實驗指導(dǎo)書(DOC)

1、粉體工程綜合實驗指導(dǎo)書沈陽理工大學(xué)無機(jī)非金屬材料研究所姜玉芝、劉鳳國2010年 10月1篩分法檢測粉體粒度實驗1.1實驗?zāi)康?）掌握粉體粒度檢測方法及粉體粒度分布的表示方法；2）了解標(biāo)準(zhǔn)篩的結(jié)構(gòu)、篩目數(shù)選擇和篩組數(shù)確定；3）掌握篩分法檢測粉體粒度的原理、操作方法及平均粒徑的計算；4）掌握粉體粒度分布的頻率分布和累積分布直方圖及分布曲線的繪制方法。5）通過實驗提高學(xué)生的動手能力、實驗設(shè)計能力以及綜合應(yīng)用理論知識分析問題，解決問題的能力。1.2實驗原理篩分法是借助篩網(wǎng)孔徑大小將物料進(jìn)行分離的方法。篩分過程中，篩分物料置于具 有一定篩孔大小的單個篩子或一系列篩子上，每個篩子的篩孔尺寸從上至下依次減小

2、， 使尺寸大于篩孔的顆粒截留在篩子上面，稱為篩上料，而比較小的顆粒通過篩孔至下一 個篩子上，直到不能通過篩子為止，這部分稱為篩下料。篩分法就是將粉體分成n+1（ n 為篩子數(shù)）個較均勻的粒子群，精確稱量每個粒子群的質(zhì)量，繪出粉體的粒徑分布的頻 率分布和累積分布直方圖和分布曲線，直觀表示粉體粒度的分布情況；依據(jù)上下篩子的 篩孔尺寸，計算不同粒子群的算術(shù)平均篩分徑和幾何平均篩分徑，計算公式如下：算術(shù)平均篩分徑=（ai+a2） / 2(1)幾何平均篩分徑1.3實驗內(nèi)容根據(jù)篩分法檢測粉體粒度的基本原理，精確稱量粉體原料，置于從上至下篩孔尺寸 依次減小的一套篩子上，底部放置底盤，上部放置端蓋，緊固于振篩

3、機(jī)上。規(guī)定振篩機(jī) 為偏心式振動式，在振動過程中能使實驗篩按照圓周搖動和上下振動，搖動次數(shù)為 270300次/min，振動次數(shù)為140160次/min。篩分實驗量依據(jù)粉末松裝密度不同稱取 50100g,篩分時間為15min，或篩分進(jìn)行到每 min通過最大組分篩面上的篩分量小于 樣品量的0.1%時，作為篩分終點(diǎn)。每次篩分時，實際收得各粒級粉末總量應(yīng)不小于試 樣量的98%，否則須重新篩分。精確稱取每個篩級得到的粉末量，并除以所得到的粉末總質(zhì)量，計算出每個篩級粉 末的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，精確到 0.1%，任何小于 0.1%的篩分量以痕量報出。根據(jù)粉體原料粒度檢測結(jié)果， 繪制出粉體原料粒度的頻率分布和累積分布直方

4、圖和 分布曲線。討論該粉體的粒度分布特征。1.4 實驗原料、設(shè)備及儀器實驗原料： -3mm 天然礦物原料或其他粉體； 實驗儀器及設(shè)備：標(biāo)準(zhǔn)篩、振篩機(jī)、電子天平、塑料燒杯等。1.5 實驗步驟1) 粉磨原料的稱量。利用電子稱準(zhǔn)確稱取 -3mm 粒度的粉末物料 100g；2) 篩子的組套。將標(biāo)準(zhǔn)篩按照 10 目、20 目、40目、60 目、80目、 100目、 120 目、 140目、 160目、 180目、 200 目、 250目、 325目和篩底依次從上至下組成一套篩 分套篩；3) 100g粉末原料置于最頂層的10目篩面上，蓋好端蓋，緊固于振篩機(jī)上；4) 開啟振篩機(jī)進(jìn)行篩分， 15min 后關(guān)閉

5、振篩機(jī)，停止篩分；5) 取下套篩組，準(zhǔn)確稱量每個篩級的粉末量，并做好記錄；6) 計算所獲得粉末總質(zhì)量，若所獲得粉末總質(zhì)量與試樣總質(zhì)量之比大于 98%，本 次篩分檢測完成。否則，應(yīng)重復(fù)上述 1 )5)步驟，直至合格為止；1.6 數(shù)據(jù)整理1) 數(shù)據(jù)整理。將篩分檢測所得到各粒級的質(zhì)量分別除以篩分后所獲得粉末總質(zhì)量， 得到每個粒級的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，將計算結(jié)果列成表；2) 依據(jù)計算結(jié)果，分別繪制出原料粉末粒度的頻率分布和累積分布直方圖及分布 曲線；1.7實驗中應(yīng)注意的問題1) 實驗操作前，要認(rèn)真學(xué)習(xí)電子稱的操作規(guī)程和使用方法，勿將物料直接置于秤 盤上；2) 篩分實驗前，應(yīng)熟悉振篩機(jī)的操作規(guī)程，嚴(yán)格按照規(guī)定的操

6、作步驟進(jìn)行，防止 誤操作，保證人身安全，保證機(jī)械設(shè)備的正常運(yùn)轉(zhuǎn)；3) 篩分后各級粉末質(zhì)量的稱量要精心，避免物料的丟失；4) 篩分檢測粒度后的粉體原料要用自封塑料袋封裝起來， 標(biāo)明實驗日期、 粉體名稱、 組號、實驗班級等，供超細(xì)粉體制備用。5) 實驗結(jié)束后，將電子秤、振篩機(jī)、標(biāo)準(zhǔn)篩和實驗操作臺及其所用工具等打掃干凈 后，放回原處，擺放整齊；6) 打掃實驗室衛(wèi)生，關(guān)閉總電源，離開實驗室。1.8實驗報告的撰寫 利用實驗報告專用紙，填好班級、姓名、學(xué)號等各個相關(guān)欄目后，按著整個實 驗的具體順序，記錄每一步驟的具體內(nèi)容，包括電子稱、標(biāo)準(zhǔn)篩、振篩機(jī)的型號、規(guī)格 等，認(rèn)真撰寫實驗報告。內(nèi)容包括實驗?zāi)康摹嶒?/p>

7、原理、操作步驟、實驗結(jié)果整理及實 驗結(jié)果討論等內(nèi)容，尤其是實驗結(jié)果的討論，應(yīng)結(jié)合所學(xué)的理論知識，對實驗結(jié)果進(jìn)行 理論分析，討論該粉體的粒度大小和粒度分布特征。- 3 -2 超細(xì)粉末制備實驗2.1 實驗?zāi)康?) 了解球磨機(jī)的結(jié)構(gòu)、工作原理及工作參數(shù)；2) 掌握球磨機(jī)生產(chǎn)中主要研磨介質(zhì)填充率的等工藝參數(shù)的確定；3) 學(xué)會以球磨機(jī)為主要設(shè)備進(jìn)行無機(jī)非金屬粉體制備的基本操作方法；4) 理解粉體加工的粒度概念，熟悉粉體制備的過程。5) 提高學(xué)生動手能力、實驗設(shè)計能力以及綜合應(yīng)用理論知識分析問題，解決問題的 能力。2.2 實驗原理本實驗基于滾筒式球磨機(jī)的工作原理進(jìn)行的。干法研磨是粉體加工中最常見的一種 制

8、備方法。而滾筒式球磨機(jī)是干法粉體加工中最常用的細(xì)磨設(shè)備之一。滾筒式球磨機(jī)的 工作原理：筒體內(nèi)裝有一定數(shù)量的球形研磨介質(zhì)，被研磨的物料及適量的球磨助劑從加 料口加入，按工藝要求對物料、研磨介質(zhì)進(jìn)行配料。當(dāng)筒體回轉(zhuǎn)時，裝在筒體內(nèi)的研磨 介質(zhì)在離心力的作用下，貼在筒體內(nèi)壁與圓筒一起回轉(zhuǎn)上升，當(dāng)研磨體被帶到一定高度 時，由于重力場作用而被以拋物線形式拋出， 以一定的速度降落， 在研磨體降落過程中， 筒體內(nèi)的物料受研磨體的沖擊和研磨作用而被粉碎。 同時物料間和物料與研磨介質(zhì)間也 形成相互間的沖擊和研磨，粒度逐漸變小，從而達(dá)到物料被破碎和磨細(xì)的目的。本項實驗所使用的粉體原料為天然礦物。該種礦物原料是粉體加

9、工中常用原料之 一，經(jīng)過破碎后得到粒度為-3mm,經(jīng)過粉磨后獲得粒度為60ym的粉體，可以作為有 機(jī)高分子材料的添加劑使用，以此提高有機(jī)高分子基復(fù)合材料的相關(guān)性能等。在自然界中，不同的礦物原料硬度不同，應(yīng)了解其物料特性和對粉體產(chǎn)品性能要求 的基礎(chǔ)上，確定實驗所用研磨介質(zhì)的硬度應(yīng)比物料硬度大 3；研磨介質(zhì)的最大球徑應(yīng)比 待磨物料的最大粒徑大 10 倍以上；研磨介質(zhì)的材質(zhì)應(yīng)視對粉體產(chǎn)品的性能要求和所采 用的回轉(zhuǎn)筒體的材質(zhì)而確定，對于無機(jī)非金屬礦物粉體的研磨一般采用氧化鋁磨球、氧 化鋯磨球和 ZTA 磨球等；研磨介質(zhì)的級配應(yīng)考慮來料的最大粒徑和對粉體產(chǎn)品的粒徑 要求確定，來料粒徑分布寬，應(yīng)采用較寬研

10、磨介質(zhì)級配；研磨介質(zhì)的填充率應(yīng)考慮進(jìn)料 粒徑、粒徑分布、硬度和生產(chǎn)能力而確定，粒度大、粒度分布寬、硬度大、產(chǎn)量要求大 時應(yīng)采用較高的研磨介質(zhì)填充率，一般研磨體的填充率為25%45%之間，對于干法粉 磨，其研磨介質(zhì)填充率為 28%35%之間。2.3 實驗內(nèi)容學(xué)習(xí)掌握干法粉體制備中主要細(xì)磨設(shè)備之一的滾筒式球磨機(jī)的結(jié)構(gòu)、 工作原理及粉 磨工藝技術(shù)參數(shù)的確定原則和方法，記錄該臺球磨機(jī)的各種工作參數(shù)；選擇不同的工藝 參數(shù)如研磨介質(zhì)填充率、研磨介質(zhì)級配、物料填充率、球磨機(jī)轉(zhuǎn)速、研磨時間等參數(shù)， 精確稱取篩分檢測過的粉體100g、200g、300g、400g (每組稱取其中的一種)，與研磨 介質(zhì)一同放入滾筒

11、式球磨機(jī)的回轉(zhuǎn)筒中進(jìn)行研磨，制得粉體。本實驗采用相同或不同質(zhì)量的粉體原料，在原料粒度及分布、研磨介質(zhì)級配、研磨 時間等影響因素相同條件下， 考察研磨介質(zhì)填充率或加料量對滾筒式球磨機(jī)研磨效果的 影響。經(jīng)過相同的時間研磨后，篩分法檢測不同研磨介質(zhì)填充率條件下所得到粉體粒度 及分布，利用所學(xué)的理論知識分析討論研磨介質(zhì)填充率對球磨機(jī)粉磨效果的影響。分析 討論篩分法檢測粉體粒度適用范圍。根據(jù)研磨介質(zhì)粉磨前后的質(zhì)量變化，計算單位產(chǎn)品 的球耗。2.4 實驗原料、設(shè)備及儀器實驗原料：-3mm天然礦物原料或其他粉體；研磨介質(zhì)為煅燒高嶺土球或氧化鋯球；實驗儀器及設(shè)備：滾筒式球磨機(jī)、標(biāo)準(zhǔn)篩、電子天平、托盤、塑料燒杯

12、等。2.5 實驗步驟1) 粉磨原料的稱量。稱取篩分實驗已檢測過的粉體粒度的物料兩等份；2) 研磨介質(zhì)的量取。分別量取滾筒式球磨機(jī)筒體體積的25%和 35%研磨介質(zhì)，該研磨介質(zhì)是采用相同介質(zhì)尺寸級配而成的；3) 研磨介質(zhì)質(zhì)量的稱量。準(zhǔn)確稱量研磨介質(zhì)的質(zhì)量，做好記錄；4) 粉末制備試驗。根據(jù)實驗確定的研磨工藝參數(shù)，將粉體物料和研磨介質(zhì)分別裝入回轉(zhuǎn)筒中， 封閉好頂蓋后， 開始研磨室驗， 記錄好開始的時間和球磨機(jī)研磨工藝參數(shù)；5) 粉末產(chǎn)品粒度的篩分檢測。當(dāng)研磨結(jié)束后，關(guān)斷電源，取下回轉(zhuǎn)筒，將物料與 研磨介質(zhì)分開，利用標(biāo)準(zhǔn)篩檢測研磨后粉體產(chǎn)品的粒度及粒度分布分布，記錄不同粒級 的質(zhì)量；6) 研磨后研磨

13、介質(zhì)質(zhì)量稱量。將粉磨后的研磨介質(zhì)清洗、105土2C溫度下干燥2h, 準(zhǔn)確稱量其質(zhì)量，2.5h后再次稱重，直到恒重為止，記錄介質(zhì)研磨后的質(zhì)量。2.6 數(shù)據(jù)整理1) 數(shù)據(jù)整理。將粉磨實驗后的粉體粒度檢測結(jié)果進(jìn)行整理，粉磨前后研磨介質(zhì)的 質(zhì)量數(shù)據(jù)進(jìn)行整理，畫出研磨后粉體粒度分布頻率分布和累積分布直方圖及分布曲線；2) 相關(guān)技術(shù)指標(biāo)的計算。根據(jù)實驗得出的數(shù)據(jù)，計算研磨介質(zhì)耗量(球耗) g/kg 物料。2.7實驗中應(yīng)注意的問題1) 實驗時首先要認(rèn)真學(xué)習(xí)球磨機(jī)操作規(guī)程，嚴(yán)格按照規(guī)定的操作步驟進(jìn)行，防止 誤操作，保證學(xué)生人身安全，保證機(jī)械設(shè)備的正常運(yùn)轉(zhuǎn)；2) 嚴(yán)格控制研磨介質(zhì)填充率、準(zhǔn)確量取研磨介質(zhì)體積、控

14、制研磨時間等操作參數(shù)， 機(jī)器研磨加工期間必須有專人觀察球磨機(jī)的工作狀態(tài)，遇有異常情況須立即切斷電源， 排除故障，并準(zhǔn)確記錄停開機(jī)時間，以便保證研磨時間不變；3) 加工檢測粒度后的粉體原料用自封塑料袋封裝起來一部分，標(biāo)明實驗日期、粉 體名稱、粒度、實驗班級等，供激光粒度儀檢測粒度用；4) 實驗結(jié)束后，將實驗儀器、設(shè)備、實驗操作臺及其所用工具等打掃干凈后，放 回原處，擺放整齊；5) 打掃實驗室衛(wèi)生，關(guān)閉總電源，離開實驗室。2.8 實驗報告的撰寫利用實驗報告專用紙，填好班級、姓名、學(xué)號等各個相關(guān)欄目后，按著整個實驗的 具體順序，記錄每一步驟的具體內(nèi)容，儀器設(shè)備包括電子稱、滾筒式球磨機(jī)的型號、規(guī) 格等

15、。認(rèn)真撰寫實驗報告，內(nèi)容包括實驗?zāi)康?、實驗原理、操作步驟、實驗結(jié)果整理及 實驗結(jié)果討論等內(nèi)容，尤其是實驗結(jié)果的討論，應(yīng)結(jié)合所學(xué)的理論知識，對實驗結(jié)果進(jìn) 行分析討論，討論影響球磨機(jī)研磨介質(zhì)損耗的影響因素。討論粉磨后用篩分法檢測粉體 粒度的合理性問題。根據(jù)實驗結(jié)果具體分析討論研磨介質(zhì)填充率、研磨介質(zhì)級配和研磨 時間等因素對滾筒式球磨機(jī)研磨效果有何影響。計算球磨機(jī)的球耗，繪出研磨后粉體粒 度的頻率分布及累積分布直方圖和分布曲線， 并與篩分實驗得到的原料粒度分布直方圖 和曲線進(jìn)行比較，分析討論不同研磨介質(zhì)填充率、不同加料量對研磨效果的影響。分析 討論研磨前后篩分法檢測粉體粒度的合理性等問題。- 6 -

16、3激光衍射法檢測粉體粒度實驗3.1實驗?zāi)康姆垠w工程實驗由三個實驗設(shè)計成一個綜合性實驗，一是粉體原料粒度篩分檢測實 驗、二是粉體研磨制備實驗、三是超細(xì)體粒度檢測實驗。該實驗的目的是讓學(xué)生了解和 掌握不同粒度的粉體應(yīng)采用不同的粒度檢測方法，篩分法適用于粒度比較粗的粉體，而 激光衍射法適用于比較細(xì)的粉體粒度檢測。當(dāng)粒度比較細(xì)時，仍然采用篩分法檢測其粒 度時無法篩分出不同的粒級，已經(jīng)失去篩分檢測的意義。通過該實驗使學(xué)生能根據(jù)所學(xué) 理論知識，是粉體粒度大小選擇不同粒度檢測方法。熟悉激光衍射法檢測粉體粒度的工 作原理和檢測方法。通過實驗提高學(xué)生的動手能力、實驗設(shè)計能力以及綜合應(yīng)用理論知 識分析問題，解決問

17、題的能力。3.2實驗原理激光衍射法檢測粉體粒度的基本原理是，當(dāng)光在傳播過程中，若所遇到的障礙物的 尺寸比光的波長大得不多的時候就會產(chǎn)生衍射現(xiàn)象。光的衍射現(xiàn)象按光源、衍射開孔和 觀察屏幕三者之間距離大小通常分為兩種類型：一種是菲涅爾衍射，其光源和衍射場或 二者之一到衍射開孔的距離都很小，又稱近場衍射；另一種是夫瑯和弗衍射，其光源和 衍射場或兩者之一都在離衍射開孔無限遠(yuǎn)處。激光粒徑分析儀主要是建立在夫瑯和弗衍射原理的基礎(chǔ)上。如果存在一個球形粒子，則衍射圖樣由中心的一個亮斑和由中心向外 一圈一圈越來越弱的亮環(huán)組成。如果假定所有顆粒都比波長大許多，而且考慮接近正方 向的衍射，則可根據(jù)衍射光強(qiáng)度的計算公

18、式（3）計算粒子半徑，即夫瑯和弗近似公式。do' 2 d4Ji（瓷 dsin日）2瓷 d sin9式中Io 入射光強(qiáng)度;O相對入射方向的夾角;k2 n / 入；Ji貝賽爾函數(shù)； d 粒子半徑。式（3）表明衍射現(xiàn)象及強(qiáng)度的變化依賴于顆粒的粒徑、形狀和光學(xué)特性。3.3 實驗內(nèi)容根據(jù)激光衍射法檢測粉體粒度的基本原理， 取少量滾筒式球磨機(jī)研磨制備得到的超 細(xì)粉體，置于激光衍射粒度儀的試樣池中，分散均勻后，在教師的指導(dǎo)下進(jìn)行粉體粒度 檢測，得到粉體粒度的頻率分布或累積分布曲線和數(shù)據(jù)，將其檢測數(shù)據(jù)整理列出頻率和 累計分布數(shù)據(jù)，繪制頻率和累計分布直方圖，與篩分法的檢測結(jié)果進(jìn)行比較，同時與研 磨前的原料粒度分布進(jìn)行比較，分析討論研磨前后粉體粒度的變化，粉體粒度檢測方法 的適宜性。3.4 實驗原料、設(shè)備及儀器實驗原料：-60 yn實驗5制得的粉體或其他粉體；實驗儀器及設(shè)備：激光粒度儀、電子天平等。3.5 實驗步驟1) 了解激光粒度儀的操作規(guī)程和工作原理；2) 開機(jī)預(yù)熱激光粒度儀；3) 取少量的實驗 5所制得的粉體投入激光粒度儀的試樣池中分散；4) 檢測試樣的粒度，并打印出數(shù)據(jù)；5) 排出檢測試樣，清洗激光粒度儀試樣池；6) 關(guān)斷電源。