煤炭檢測方法

1、量分析參儀&GB212-911 .主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤的水分、灰分、揮發(fā)分、固定碳、煤熱值的計(jì)算、測定方法,本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤和無煙煤.2 .水分的測定空氣枯燥法i. 方法提要稱取一定量的空氣枯燥煤樣,置于105110c枯燥箱中,在空氣流中枯燥到質(zhì)量恒定.然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的百分含量.ii. 儀器、設(shè)備a.枯燥箱：帶有自動(dòng)控溫裝置,內(nèi)裝有鼓風(fēng)機(jī),并能保持溫度在105110c范圍內(nèi).b.枯燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣.c.玻璃稱量瓶：直徑40mm,高25mm,并帶有嚴(yán)密的磨口蓋.d.分析天平：感量0.0001goiii. 分析步驟a.用預(yù)先枯燥并稱量過

2、精確至0.0002g的稱量瓶稱取粒度為0.2mm以下的空氣枯燥煤樣1T.1g,精確至0.0002g,平攤在稱量瓶中.b.翻開稱量瓶蓋,放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到105110c的枯燥箱中,在一直鼓風(fēng)的條件下,煙煤干燥1h,無煙煤枯燥11.5h.注：1預(yù)先鼓風(fēng)是為了使溫度均勻.將稱好裝有煤樣的稱量瓶放入枯燥器中冷卻至室溫約20min后,稱量.c.從枯燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋,放入枯燥器中冷卻至室溫約20min后,稱量.進(jìn)行檢查性枯燥,每次30min,直到連續(xù)兩次枯燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.001g或質(zhì)量增加時(shí)為止.在后一種情況下,要采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù).水分在2%以下時(shí),不必進(jìn)行檢查

3、枯燥.d.分析結(jié)果的計(jì)算空氣枯燥煤樣的水分按式3計(jì)算：=%1乂100I.?3)式中：mad空氣枯燥煤樣的水分含量,%;m1煤樣枯燥后失去的質(zhì)量,g；m煤樣的質(zhì)量,g.B.水分測定的精密度水分測定的重復(fù)性如表1規(guī)定：表1,%水分Mad重復(fù)性<50.205100.30>100.403 .灰分的測定緩慢灰化法i. 方法提要稱取一定量的空氣枯燥煤樣,放入馬弗爐中,以一定的速度加熱到815+10C,灰化并灼燒到質(zhì)量恒定.以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分產(chǎn)率.ii. 儀器、設(shè)備a.馬弗爐：能保持溫度為815士0C.爐膛具有足夠的恒溫區(qū).爐后壁的上部帶有直徑為2530mm的煙囪,下部離爐

4、膛底2030mm處有一個(gè)插熱電偶的小孔,爐門有一個(gè)直徑為20mm的通氣孔.b.瓷灰皿：長方形,底面長45mm,寬22mm,高14mm見圖4.圖4灰皿c.枯燥器：內(nèi)裝變色硅膠或無水氯化鈣.d.分析天平：感量0.0001goe.耐熱瓷板或石棉板：尺寸與爐膛相適應(yīng).iii. 分析步驟a.用預(yù)選灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿,稱取粒度為0.2mm以下的空氣枯燥煤樣1i0.1g,精確至0.0002g,均勻地?cái)偲皆诨颐笾?使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g.b.將灰皿送入溫度不超過100c的馬弗爐中,關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15mm左右的縫隙.在不少于30min的時(shí)間內(nèi)將爐溫緩慢升至約500C,并在此溫度下保持30m

5、in.繼續(xù)升到815蟲0C,并在此溫度下灼燒1hoc.從爐中取出灰皿,放在耐熱瓷板或石棉板上,在空氣中冷卻5min左右,移入枯燥器中冷卻至室溫約20min后,稱量.d.進(jìn)行檢查性灼燒,每次20min,直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變化不超過0.001g為止.用最后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù).灰分低于15%時(shí),不必進(jìn)行檢查性灼燒.4 .揮發(fā)分測定方法A.方法提要稱取一定量的空氣枯燥煤樣,放在帶蓋的瓷塔端中,在900±10C溫度下,隔絕空氣加熱7min.以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù),減去該煤樣的水分含量Mad作為揮發(fā)產(chǎn)率.8 .儀器、設(shè)備i. 揮發(fā)分塔端：帶有配合嚴(yán)密的蓋的瓷塔摒,形狀和尺寸如

6、圖5所示.塔摒總質(zhì)量為1520g.圖5揮發(fā)分塔摒ii. 馬弗爐：帶有高溫計(jì)和調(diào)溫裝置,能保持溫度在900蟲0C,并有足夠的恒溫區(qū)900i5o爐子的熱容量為當(dāng)起始溫度為920c時(shí),放入室溫下的運(yùn)動(dòng)塔端架和假設(shè)干塔摒,關(guān)閉爐門后,在3min內(nèi)恢復(fù)到900=d0o爐后壁有一排氣孔和一個(gè)插熱電偶的小孔.小孔位置應(yīng)使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點(diǎn)在塔端底和爐之間,距爐底20300mm處.馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下測定,并至少半年測定一次.高溫計(jì)(包括毫伏計(jì)和熱電偶)至少半年校正一次.iii. 塔端架：用銀絡(luò)絲或其他耐熱金屬絲制成.其規(guī)格尺寸以能使所有的塔端都在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi),并且塔端底部位于熱電偶熱接點(diǎn)上方

7、并距爐底2030mm(見圖6)為準(zhǔn).圖6塔端架iv. 塔端架夾(見圖7).圖7塔端架夾v. 分析天平：感量0.0001govi. 壓餅機(jī)：螺旋式或杠桿式壓餅機(jī),能壓制直徑約10mm的煤樣.vii. 秒表.viii. 枯燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣(HGB3208).C.分析步驟i. 用預(yù)先在900c溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷塔端,稱取粒度為0.2mm以下空氣枯燥煤樣1i0.01g,精確至0.0002g,然后輕輕振動(dòng)塔端,使煤樣攤平,蓋上蓋,放在塔端架上.褐煤和長焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅,并切成約3mm的小塊.ii. 將馬弗爐預(yù)先加熱至920c左右.翻開爐門,迅速將放有莫過于塔端的架子送入恒溫區(qū)并

8、關(guān)上爐門,準(zhǔn)確加熱7min.塔端及架子剛放入后,爐溫會(huì)有所下降,但必須在3min內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)至900±10,否那么此試驗(yàn)作廢.加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi).iii. 從爐中取出塔端,放在空氣中冷卻5min左右,移入枯燥器中冷卻至室溫(約20min)后,稱量.D.焦渣特征分類測定揮發(fā)分所得焦渣的特征,按以下規(guī)定加以區(qū)分：(1)粉狀一一全部是粉末,沒有相互粘著的顆粒.(2)粘著一一用手指輕碰即成粉末或根本上是粉末,其中較大的團(tuán)塊輕輕一碰即成粉末.(3)弱粘結(jié)一一用手指輕壓即成小塊.(4)不熔融粘結(jié)一一以手指用力壓才裂成小塊,焦渣上外表無光澤,下外表稍有銀白色光澤.(5)不膨脹熔融粘結(jié)一一

9、用手指壓不碎,焦渣的上、下外表均有銀白色金屬光澤,但焦渣外表具有較小的膨脹溝(或小氣泡).(7)膨脹熔融粘結(jié)一一焦渣上、下外表有銀白色金屬光澤,明顯膨脹,但高度不超過15mmo(8)強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)焦渣上、下外表有銀白色金屬光澤,焦渣高度大于15mm.為了簡便起見,通常用上列序號(hào)作為各種焦渣特征的代號(hào).E.分析結(jié)果的計(jì)算空氣枯燥煤樣的揮發(fā)分按式(5)計(jì)算：V41=xlOO-Mad?5-1)cm當(dāng)空氣枯燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量為2%12%時(shí),那么:一=乂100-乂3-«.2*m?5-2)當(dāng)空氣枯燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量大于12%時(shí),那么:7盤=xOO-Mid-.20-©5強(qiáng)

10、焦渣口?5-3式中：Vad空氣枯燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率,%；mi煤樣加熱后的質(zhì)量,gm煤樣的質(zhì)量,g；Mad空氣枯燥煤樣的水分含量,%；CO2ad空氣枯燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳的含量按GB212測定,;CO2ad焦渣一一焦渣中二氧化碳對(duì)煤樣量的百分?jǐn)?shù),.F.揮發(fā)分測定的精密度揮發(fā)分測定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如表3規(guī)定：揮發(fā)分重復(fù)性vad再現(xiàn)性Vd<200.300.5020400.501.00>400.801.505.煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測定方法.適用于褐煤、煙煤及無煙煤.2引用標(biāo)準(zhǔn)以下標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文.本

11、標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)所示版本均為有效.所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用以下標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性.GB474-83煤樣的制備方法GB483-87煤質(zhì)分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定3方法提要用鹽酸處理煤樣,煤中碳酸鹽分解析出二氧化碳,后者用堿石棉吸收,根據(jù)吸收器質(zhì)量的增加,求出煤中碳酸鹽二氧化碳含量.4試齊I所用水均符合GB/T6682?分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法?要求的三級(jí)水,并經(jīng)煮沸除去二氧化碳.4.1鹽酸GB/T622:1+3溶液.4.2硫酸GB/T625:相對(duì)密度1.84.4.3無水氯化鈣：粒度36mm,4.4堿石棉或堿石灰；粒度12mm,4.5粒狀無水硫酸銅浮石：把粒度為1.53mrm浮石浸

12、入硫酸銅GB/T665飽和溶液中,煮沸23h,取出浮石置于搪瓷盤內(nèi),然后把瓷盤放人枯燥箱中,在160-170C下經(jīng)常攪拌枯燥到白色,保存在密閉瓶中備用4 .6潤濕齊I：95%乙醇GB/T6795儀器、設(shè)備5.1二氧化碳測定裝置,結(jié)構(gòu)如圖1所示:二氧化碳的測定裝置圖1、氣體流量計(jì)；3、洗氣瓶；5、梨形進(jìn)氣管；7、管狀帶活塞漏斗；13、10mlM泡計(jì)；5.1.1 凈化系統(tǒng)由內(nèi)裝濃硫酸4.2的洗氣瓶5.1.2 反響系統(tǒng)由一個(gè)300mL勺平底燒瓶8,5.1.3 吸收系統(tǒng)由以下部件組成：2、彈簧夾子49、10、11、12、U形管書6、雙壁冷凝器8、帶橡皮塞的平底燒瓶14、二通玻璃活塞3和內(nèi)裝堿石棉4.4

13、的U形管4組成分液漏斗7,冷凝器6和梨形管5組成U形管9,內(nèi)裝無水氯化鈣4.3,用以吸收從反響系統(tǒng)出來的水分；U形管10,前2/3裝粒狀無水硫酸銅浮石4.5,后1/3裝無水氯化鈣,用以吸收煤分解的硫化氫；U形管11,12,前2/3裝堿石棉,后1/3裝無水氯化鈣,用以吸收二氧化碳及其與堿石棉反響生成的水分.5 .2分析天平：感量0.1mg6 .3氣體流量計(jì)：量程20500mL/min,7 .4水力泵或下口瓶.8 .5萬能電爐.9 .6平底燒瓶：容量300mL,6試驗(yàn)準(zhǔn)備如圖1所示將各部件連接發(fā)?,夾好彈簧夾2,關(guān)閉漏斗7上的活塞,翻開各U形管和二通活塞14,開啟水力泵抽氣,經(jīng)12min后,如氣泡

14、計(jì)13每分鐘漏氣不超過2個(gè)氣泡,即到達(dá)氣密的要求.7測定步驟7.1準(zhǔn)確稱量粒度小于0.2mm勺空氣枯燥煤樣5g稱準(zhǔn)到0.001g,放入平底燒瓶中,加人50ml水,用橡皮塞塞緊,用力搖動(dòng)以潤濕煤樣.翻開瓶塞,再用50mlLK將粘附在橡皮塞上的煤樣洗入瓶中,假設(shè)遇到難潤濕的煤樣,可先加5m響濕劑4.6以后再加水.7.2接通儀器各部件,翻開彈簧夾,以50±5mL/min的流量抽入空氣,約10min后,關(guān)閉U形管9、10、11、12及二通活塞,取下U形管11,12,用清潔枯燥沒有松散纖維的布擦凈,在天平室冷卻到室溫約15min后稱量.再將其連到儀器上,重復(fù)以上操作,直到每支U形管質(zhì)量變化不超

15、過0.001g時(shí)為止.注：每天開始試驗(yàn)時(shí),進(jìn)行U形管質(zhì)量恒定試驗(yàn).7.3將質(zhì)量恒定的U形管重新接好,以50±5mL/min的流量抽入空氣.翻開冷卻水,在漏斗中參加25mLlk酸溶液4.1,翻開活塞,使鹽酸溶液在12min內(nèi)慢慢滴入平底燒瓶中.注意不要太快,尤其對(duì)二氧化碳含量高的煤樣,以免反響過猛.為了預(yù)防空氣進(jìn)入平底燒瓶,應(yīng)在漏斗中尚存少量鹽酸時(shí),便關(guān)閉漏斗活塞.慢慢加熱平底燒瓶使其中液體在78min后沸騰.注意,在溶液即將沸騰之際,要立即降低溫度,以免溶液向外噴濺.溶液沸騰后假設(shè)煤樣往燒瓶壁上爬,可輕輕搖動(dòng)燒瓶,繼續(xù)保持微沸30min.停止加熱,關(guān)閉U形管4、9、10、11、12及

16、二通活塞.然后取下U形管11及12,按7.2所述擦凈和稱量.8空白試驗(yàn)每天開始試驗(yàn)時(shí)按7.1至7.3條規(guī)定但不加煤樣,進(jìn)行空白試驗(yàn).9結(jié)果計(jì)算空氣枯燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量,按式(1)計(jì)算：(1)式中：一一空氣枯燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量,%；試驗(yàn)前U形管(11),(12)的總質(zhì)量,g;試驗(yàn)后U形管(11),(12)的總質(zhì)量,g;空白值,g;m-空氣枯燥煤樣的質(zhì)量,g;10精密度煤中碳酸鹽二氧化碳含量測定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如表1規(guī)定.表1重復(fù)性再現(xiàn)性,%0.100.156 .固定碳的計(jì)算固定碳按式(6)計(jì)算：FCad=100-(Mad+Aad+Vad)?6)式中：FCad一一空氣枯燥煤樣的固定

17、碳含量,；Mad空氣枯燥煤樣的水分含量,；Aad空氣枯燥煤樣的灰分產(chǎn)率,；Vad空氣枯燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率,；7 .煤熱值(Q)的計(jì)算：Q=100K-(k+6)x(水分+灰分)+3率發(fā)分)K=揮發(fā)分%/(100-(水分+灰分%)K值通過煤渣類型(18)及揮發(fā)分?jǐn)?shù)值查下表求的煤炭公式K值與Vdaf和焦渣特征對(duì)應(yīng)值表焦渣特征'>10.0-13.5>13.5-17.0>17.0-20.0>20.0-23.0>23.0-29.0>29.0-32.0>32.0-35.0>35.0-38.0>38.0-42.0>42.0184.080.580.078.5