藥物分析考點(diǎn)總結(jié)

1、藥物分析考點(diǎn)總結(jié)(1)第一章藥典1 .國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)包括：?中國(guó)藥典?、?藥品標(biāo)準(zhǔn)?、藥品注冊(cè)標(biāo)準(zhǔn).2 .藥品標(biāo)準(zhǔn)的制定原那么(1)檢測(cè)工程的制定要有針對(duì)性(2)檢驗(yàn)方法的選擇要有科學(xué)性(3)限度規(guī)定的規(guī)定要有合理性3 .?中國(guó)藥典?,縮寫為Ch.Po我國(guó)現(xiàn)已由版了九版藥典.現(xiàn)在每五年制定一次.4 .組成：一部、二部、三部及其增補(bǔ)本.第一部收載中藥材及飲片,植物油脂和提取物,成方制劑和單味制劑.第二部收載化學(xué)藥品、抗生素、生化藥品、放射性藥品及其制劑及藥用輔料.第三部收載生物制品.5 .?中國(guó)藥典?內(nèi)容：凡例、正文和附錄6 .凡例是為正確使用?中國(guó)藥典?進(jìn)行藥品質(zhì)量檢定的根本原那么,是對(duì)?中國(guó)藥

2、典?正文、附錄及與質(zhì)量檢定有關(guān)的共性問(wèn)題的統(tǒng)一規(guī)定.7 .?中國(guó)藥典?正文收載的中文藥品名稱系根據(jù)?中國(guó)藥品通用名稱?收載的名稱及其命名原那么命名,為藥品的法定名稱.英文名均采用國(guó)際非專利藥名(INN).8.名詞術(shù)語(yǔ)含義避光系指用不透光的容器包裝,例如棕色容器或黑紙包裹的無(wú)色透明、半透明容器密閉系指將容器密閉,以預(yù)防塵土及異物進(jìn)入密封系指將容器密封以預(yù)防風(fēng)化、潮解、揮發(fā)或異物進(jìn)入熔封或嚴(yán)封系指將容器熔封或用適宜的材料嚴(yán)封,以預(yù)防空氣與水分的侵入并預(yù)防污染陰涼處系指不超過(guò)20C涼暗處系指避光并不超過(guò)20C冷處系指2-10C常溫系指10-30C9 .原料藥的含量,除另有注明者,均按重量計(jì).如規(guī)定上

3、限為100%以上時(shí),系指用藥典規(guī)定的分析方法測(cè)定時(shí)可能到達(dá)的數(shù)值,它為藥典規(guī)定的限度或允許偏差,并非真是含量；如未規(guī)定上限時(shí),系指不超過(guò)101.0%10 .標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品系指用于鑒別、檢查、含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì).由國(guó)務(wù)院藥品監(jiān)督治理部門指定的單位制備、標(biāo)定和供給.標(biāo)準(zhǔn)品：系指用于生物檢定、抗生素或生化藥品中含量或效價(jià)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),按效價(jià)單位計(jì).對(duì)照品：均按枯燥品或無(wú)水物進(jìn)行計(jì)算后使用.11.名稱單位長(zhǎng)度m,dm,cm,mm,仙m,nm體積L,ml,a1質(zhì)量Kg,g,mg,乩ng壓力Mpa,kPa,Pa動(dòng)力黏度Pa.smPa.s運(yùn)動(dòng)黏度m2/smm2/s波數(shù)-1cm密度kg/m3g/cm3放射性

4、活度GBqMBqkBqBq12.名詞術(shù)語(yǔ)含義稱取0.1g指稱取重量可為0.06-0.14g稱取2g指稱取重量可為1.5-2.5g稱取2.0g指稱取重量可為1.95-2.05g稱取2.00g指稱取重量可為1.995-2.005g精密稱定指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一稱定指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一精密量取指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精密度要求約指該量不得超過(guò)規(guī)定量的土0%恒重除另有規(guī)定外,指供試品連續(xù)兩次枯燥或熾灼殘?jiān)蟮闹亓坎町愒?.3mg以下的重量按枯燥品計(jì)算除另有規(guī)定外,應(yīng)取未經(jīng)枯燥的供試品進(jìn)行試驗(yàn),測(cè)得枯燥失重,再在計(jì)算時(shí)從取用量中扣除空白試驗(yàn)指在不加

5、供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下,按同法操作所得到的結(jié)果溫度未注明者系指在室溫下進(jìn)行.溫度上下對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有顯著影響者,除另有規(guī)定外,應(yīng)以25C及C為準(zhǔn)13 .試驗(yàn)用水,除特殊規(guī)定外,均系指純化水.酸堿度檢查所用的水,均系指新沸并放冷至室溫的水.14 .對(duì)于原料藥,用冷量測(cè)定的藥品,其含量限度均用有效物質(zhì)所占的百分?jǐn)?shù)表示重量百分?jǐn)?shù).用效價(jià)測(cè)定的抗生素或生化藥品,其含量限度用效價(jià)單位表示.對(duì)于制劑,含量的限度一般用含量占標(biāo)示量的百分率來(lái)表示百分標(biāo)示量15 .性狀項(xiàng)下主要記載藥品的外觀、臭、味、溶解度及物理常數(shù).16 .?中國(guó)藥典?附錄主要收載：制劑通那么、通用檢測(cè)方法和指導(dǎo)原那么.17 .索引

6、不作為?中國(guó)藥典?的法定組成內(nèi)容.?中國(guó)藥典?2021年版有中文索引和英文索引兩種索引方式.18.?美國(guó)藥典?USP?英國(guó)藥典?BP日本藥典?JP?歐洲藥典?Ph.Eur或E.P?美國(guó)約典?USP第二章藥物分析根底1.取樣的件數(shù)因產(chǎn)品數(shù)量的不同而不同.設(shè)總件數(shù)為nn取樣件數(shù)n03n3n3002 .取樣應(yīng)具有代表性,應(yīng)全批取樣,分部位取樣,生產(chǎn)規(guī)模的固體原料藥要有取樣探子取樣.除另有規(guī)定外,一般為等量取樣,混合后作為樣品進(jìn)行檢驗(yàn).一次取得的樣品至少可供3次檢驗(yàn)用.3 .藥物分析實(shí)驗(yàn)室使用的分析天平的感量有0.1mg、0.01mg和0.001mg三種.為了保證稱量的相對(duì)誤差小于千分之一,當(dāng)取樣量1

7、00mg,選用感量為0.1mg的分析天平；當(dāng)取樣量為10010mg時(shí),選用感量為0.01mg的分析天平；取年量10mg時(shí),選用感量為0.001mg的分析天平.4 .紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)：吸光度的準(zhǔn)確度可用重銘酸鉀的硫酸溶液檢定.5 .紅外分光光度計(jì)：波數(shù)準(zhǔn)確性的校正方法是以聚苯乙烯薄膜為測(cè)試樣品.6 .誤差按計(jì)算方法的不同分為絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差,按來(lái)源的不同又可分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差.7 .系統(tǒng)誤差特點(diǎn)：由某種確定原因引起的誤差；一般有固定的方向和大小,重復(fù)測(cè)定時(shí)重復(fù)由現(xiàn).引入方式：方法誤差、儀器誤差、試劑誤差及操作誤差等.減免方法：加校正值.8 .偶然誤差特點(diǎn)：由不確定原因引起的誤差；一般無(wú)

8、固定的方向和大小,屢次測(cè)定符合正態(tài)分布規(guī)律.藥物分析考點(diǎn)總結(jié)1引入方式：環(huán)境溫度、濕度、氣壓的變化等.減免方法：增加平行測(cè)定的次數(shù),以平均值表示最后的結(jié)果.9 .有效數(shù)字的修約規(guī)那么：四舍六入五成雙10 .準(zhǔn)確度是指用該方法測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度.一般用回收率表示.RSD)11 .精密度：在規(guī)定的測(cè)試條件下,同一個(gè)均勻供試品,經(jīng)屢次取樣測(cè)定所得結(jié)果之間的接近程度.一般用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差SD或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表7K0SD=12 .精密度分為：重復(fù)性、中間精密度、重現(xiàn)性13 .專屬性：在其他組分可能存在的情況下,分析方法能準(zhǔn)確地測(cè)由被測(cè)組分的特性.14 .檢測(cè)限：分析方法在規(guī)定的試驗(yàn)條件下

9、所能檢由被測(cè)組分的最低濃度或最低量.按信噪比為3:1或2:1時(shí)相應(yīng)的濃度或注入儀器的量確定檢測(cè)限.15 .定量限：樣品中被測(cè)組分能被定量測(cè)定的最低濃度或最低量.按信噪比為10:1時(shí)相應(yīng)的濃度或注入儀器的量確定定量限.16 .線性：在設(shè)計(jì)的范圍內(nèi),測(cè)試結(jié)果和樣品中被測(cè)組分的濃度或量直接成正比關(guān)系的程度.相關(guān)系數(shù)r越接近1,說(shuō)明線性關(guān)系越好.17 .范圍：到達(dá)一定的精密度、準(zhǔn)確度和線性的前提下,分析方法適用的上下限濃度或量的區(qū)間.原料藥和制劑的含量測(cè)定范圍應(yīng)為測(cè)試濃度的80%120%o制劑含量均勻度的檢查范圍應(yīng)為測(cè)試濃度的70%130%o溶生度或釋放度中溶由量的測(cè)定范圍應(yīng)為限度的n0%o藥物分析考

10、點(diǎn)總結(jié)(1)18 .耐用性：在測(cè)定條件有小的變動(dòng)時(shí),測(cè)定結(jié)果不受其影響的承受程度.19 .雜質(zhì)限量檢查,需要驗(yàn)證的內(nèi)容包括專屬性、檢測(cè)限和耐用性.第三章物理常數(shù)測(cè)定1 .熔點(diǎn)是多數(shù)固體藥物需要測(cè)定的重要物理常數(shù).測(cè)定熔點(diǎn)可鑒別藥物,也可反映藥物的純雜程度.如果藥物的純度變差,那么熔點(diǎn)下降,熔距增長(zhǎng).熔點(diǎn)系指根據(jù)規(guī)定的方法測(cè)定,物質(zhì)由固體熔化成液體的溫度,熔融同時(shí)分解的溫度或在熔化時(shí)自初熔至全熔的一段溫度2 .?中國(guó)藥典?測(cè)定熔點(diǎn)的方法采用毛細(xì)管測(cè)定法,依照待測(cè)藥物性質(zhì)的不同,分為三種方法：第一法用于測(cè)定易粉碎的固體藥品；第二法用于測(cè)定不易粉碎的固體藥品；第三法用于測(cè)定凡士林或其他類似物質(zhì).3

11、.熔點(diǎn)測(cè)定的考前須知(1)毛細(xì)管內(nèi)裝入供試品的高度為3mmo(2)溫度計(jì)汞球部的底端與容器的底部距離2.5cm以上(3)溫度計(jì)的升溫速率為每分鐘上升1.01.5Co(4)測(cè)定熔融同時(shí)分解的供試品時(shí),升溫速率為每分鐘上升2.53.0Co4 .儀器用具：B型管,燒杯,攪拌器,溫度計(jì),毛細(xì)管,加熱器,傳溫液.5 .比旋度：偏振光透過(guò)長(zhǎng)1dm,且每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液,在一定波長(zhǎng)與溫度下,測(cè)定的旋光度稱為比旋度,以口丁表示.6 .物質(zhì)的旋光度不僅與其化學(xué)結(jié)構(gòu)有關(guān),而且還和測(cè)定時(shí)溶液的濃度、光路長(zhǎng)度以及測(cè)定時(shí)的溫度和偏振光的波長(zhǎng)有關(guān).?中國(guó)藥典?規(guī)定,除另有規(guī)定外,藥物分析考點(diǎn)總結(jié)(1)測(cè)定

12、溫度為20C,測(cè)定管長(zhǎng)度為1dm,使用鈉光譜的D線(589.3nm)作光源,在此條件下測(cè)定的比旋度用如20表示.aD207 .測(cè)定比旋度時(shí),應(yīng)注意(1)空白校正(2)配制溶液及測(cè)定時(shí),均應(yīng)調(diào)節(jié)溫度至20C土0.5Co(3)供試品充分溶解.(4)表示物質(zhì)的比旋度時(shí)應(yīng)注明測(cè)試條件.8 .比旋度的應(yīng)用(1)藥物鑒別：?中國(guó)藥典?測(cè)定比旋度的藥物如左氧氟沙星、腎上腺素、硫酸奎寧、葡萄糖、阿莫西林、氫化可的松.(2)雜質(zhì)檢查：硫酸阿托品中雜質(zhì)葭假設(shè)堿的檢查.(3)含量測(cè)定：葡萄糖注射液、葡萄糖氯化鈉注射液、右旋糖昔氯化鈉注射液等.9 .pH值是水溶液中氫離子活度的負(fù)對(duì)數(shù),使用酸度計(jì)前,須預(yù)先用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液

13、對(duì)儀器進(jìn)行校正.10 .pH測(cè)定考前須知(1)測(cè)定前,按各品種項(xiàng)下規(guī)定,選擇兩種pH值約相差3個(gè)pH單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,并使供試品的pH處于兩者之間.(2)取與供試品pH值較接近的一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)儀器進(jìn)行校正,使儀器示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液示值一致.(3)儀器定位后,再用另一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對(duì)儀器示值,誤差應(yīng)不大于0.02pH單位.(4)測(cè)定pH9的溶液pH值時(shí),可使用鋰玻璃電極,克服堿誤差(負(fù)誤差)的影響.(5)配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與溶解供試品的水,應(yīng)是新沸過(guò)并放冷的純化水第四章滴定分析法1 .以氫氧化鈉滴定液(0.1mol/l)滴定鹽酸溶液(0.1mol/l),滴定突越范圍為pH4.309.70.化學(xué)計(jì)量點(diǎn)

14、pH7.00o可選指示劑：酚酰、甲基紅、甲基橙等.2 .氫氧化鈉滴定醋酸,化學(xué)計(jì)量點(diǎn)pH偏堿性,選擇在堿性范圍內(nèi)變色的指示劑,如酚酰或百里酚酰等,準(zhǔn)確滴定的條件：C*Kan10-83 .鹽酸滴定氨水,化學(xué)計(jì)量點(diǎn)pH偏酸性,選擇在酸性區(qū)域內(nèi)能變色的指示劑,如甲基橙、甲基紅等,準(zhǔn)確滴定的條件：C*Kb10-8.4 .酸堿指示劑變色范圍：pH=pKIn士5 .酸性區(qū)域內(nèi)變色的指示劑：甲基橙、澳酚藍(lán)、澳甲酚綠、甲基紅堿性區(qū)域內(nèi)變色的指示劑：澳百里酚藍(lán)、酚紅、酚酰、百里酚酰6.酸堿滴定液的配制與標(biāo)定滴定液基準(zhǔn)物質(zhì)指小劑鹽酸滴定液無(wú)水碳酸鈉甲基紅-澳甲酚綠硫酸滴定液無(wú)水碳酸鈉甲基紅-澳甲酚綠氫氧化鈉滴定液

15、鄰苯二甲酸氫鉀酚吹標(biāo)定氫氧化鈉時(shí),使用新煮沸放冷的水溶解基準(zhǔn)物,是為了預(yù)防水中的二氧化碳對(duì)標(biāo)定的影響.7 .非水堿量法通常以冰醋酸為溶劑,高氯酸為滴定液,測(cè)定弱堿性藥物及其鹽類的分析方法.8 .非水堿量法通常使用高氯酸的冰醋酸溶液做滴定液.使用基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀對(duì)高氯酸滴定液進(jìn)行標(biāo)定.9 .非水堿量法可用指示劑或電位法指示終點(diǎn).常用的指示劑為結(jié)晶紫.10 .有機(jī)堿的氫鹵酸鹽如鹽酸麻黃堿、氫澳酸山葭著堿等,在用滴定液滴定前,先參加醋酸汞試液,以消除氫鹵酸對(duì)測(cè)定的干擾,然后再用高氯酸滴定液進(jìn)行滴定.11 .非水酸量法通常用甲醇鈉的苯-甲醇溶液作為滴定液,使用基準(zhǔn)苯甲酸對(duì)其進(jìn)行標(biāo)定.常用指示劑有麝香

16、草酚藍(lán)、偶氮紫、澳酚藍(lán)等.12 .非水酸量法主要用于測(cè)定莫些顯弱酸性的有機(jī)藥物,如乙琥胺等.13 .碘量法以碘作為滴定液,以淀粉作為指示劑直接碘量法先參加,剩余碘量法近終點(diǎn)時(shí)參加14 .碘滴定液以硫代硫酸鈉標(biāo)定15 .標(biāo)定硫代硫酸鈉以重銘酸鉀為基準(zhǔn)物.16 .鈾量法是以硫酸鈉為滴定液,在酸性條件下測(cè)定復(fù)原性物質(zhì)的滴定方法.指示劑為鄰二氮菲或自身.硫酸鈉滴定液的標(biāo)定以三氧化二礎(chǔ)為基準(zhǔn)物質(zhì).應(yīng)用：如硫酸亞鐵片原料藥采用高鎰酸鉀法、葡萄糖酸亞鐵及其制劑、富馬酸亞鐵及其制劑、硝苯地平等17 .亞硝酸鈉滴定法是用亞硝酸鈉滴定液在鹽酸溶液中與芳伯氨基定量發(fā)生重氮化反響,生成重氮鹽以測(cè)定藥物含量的方法.采用

17、永停滴定法指示終點(diǎn).亞硝酸鈉滴定液的標(biāo)定采用基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸.應(yīng)用：如鹽酸普魯卡因、磺胺甲惡嚏、磺胺喀陡等.18 .含量%=T-滴定度；V-樣品滴定消耗滴定液的體積；F-滴定液濃度校正因數(shù)；W-樣品的稱樣量第五章分光光度法1.200400nm為紫外光區(qū)；400760nm為可見(jiàn)光區(qū)；7602500nm為近紅外光區(qū)；2.525以m(按波數(shù)計(jì)為4000400cm-1)為中紅外區(qū).2 .UV根本原理是由分子外層價(jià)電子躍遷產(chǎn)生的.3 .定量根底：Lambert-Beer定律A=Ecl當(dāng)c以“g/100ml為單位時(shí),E稱為比吸收系數(shù),用E1cm1%表示.4 .紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的根本結(jié)構(gòu)(1)光源紫外光

18、區(qū)用氫燈或笊燈,可見(jiàn)光區(qū)用鴇燈或鹵鴇燈.(2)單色器棱鏡、光柵、狹縫(3)吸收池玻璃比色皿適用于370nm以上的可見(jiàn)光區(qū),石英比色皿用于可見(jiàn)和紫外光區(qū).(4)檢測(cè)器光電倍增管和光二極管陣列檢測(cè)器等5 .供試品溶液濃度的選擇,應(yīng)使吸光度讀數(shù)在0.30.7之間為宜.6 .紫外-可見(jiàn)分光光度法用于藥物含量測(cè)定一般有以下4種方法：對(duì)照品比擬法、吸收系數(shù)法、計(jì)算分光光度法、比色法.7.IR根本原理是由分子的振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷產(chǎn)生的.8 .特征區(qū)：40001300cm-1;指紋區(qū)：1300400cm-19 .紅外分光光度計(jì)的根本結(jié)構(gòu)(1)光源：能斯特?zé)艉凸杼及?2)吸收池：固體樣品多采用紅外透明的KBr壓

19、片制成.(3)單色器：光柵(4)檢測(cè)器：真空熱電偶、高萊池等.藥物分析考點(diǎn)總結(jié)(1)10.?中國(guó)藥典?主要應(yīng)用紅外光譜對(duì)無(wú)效或低效晶型進(jìn)行檢查.第六章色譜法1 .每一個(gè)組分的色譜峰可用三項(xiàng)參數(shù)說(shuō)明：峰高或峰面積(應(yīng)用定量)；峰位(用保存值表示,用于定性)；峰寬(用于衡量柱效)2 .分配系數(shù)組分在固定相和流動(dòng)相之間到達(dá)分配平衡時(shí)的濃度之比稱為分配系數(shù).即：K=Cs/Cm3 .容量因子到達(dá)分配平衡時(shí),組分在固定相和流動(dòng)相中的質(zhì)量之比：k=Ws/Wm4 .容量因子和分配系數(shù)間關(guān)系k=CsVs/(CmVm)=K(Vs/Vm)5 .理論板數(shù)(n)的方程式：n=16(tR/W)2=5.54(tR/Wh/2

20、)2色譜柱的理論板數(shù)越多,柱效越高6 .分子排阻色譜法系利用被別離組分分子大小的不同導(dǎo)致在填料上滲透程度的不同而使組分別離.適用于高分子物質(zhì)的別離分析,如青霉素聚合物的檢查.7 .硅膠的含水量越高,其活性越低,吸附力那么越弱.在115110c加熱30分鐘,使硅膠吸附力增強(qiáng),這一過(guò)程稱為活化.8 .TLC常用的固定相(1)硅膠硅月GG:系指含有黏合劑的硅膠；硅月HH:系指不含黏合劑的硅膠；藥物分析考點(diǎn)總結(jié)1硅月及HF254：系指不含黏合劑但有熒光劑的硅膠；硅月*GF254：系指同時(shí)含有黏合劑和熒光劑的硅膠2氧化鋁有堿性、中性和酸性三種.3聚酰胺9 .點(diǎn)樣基線距底邊2.0cm,樣點(diǎn)直徑為24mm,

21、點(diǎn)樣間距一般為1.02.0cm.10 .TLC色譜系統(tǒng)適用性試驗(yàn)包括：檢測(cè)靈敏度、比移值Rf和別離效能.Rf值是薄層色譜法的根本定性參數(shù).除另有規(guī)定外Rf應(yīng)在0.20.8之間,最正確范圍是0.30.5.別離效能以別離度R表示.R=2d/Wi+W211 .HPLC包括：高壓輸液泵、進(jìn)樣閥、色譜柱、檢測(cè)器和積分儀或色譜工作站.12 .檢測(cè)器包括選擇性檢測(cè)器和通用性檢測(cè)器選擇性檢測(cè)器包括紫外檢測(cè)器UV、光電二極管陣列檢測(cè)器DAD、熒光檢測(cè)前、電化學(xué)檢測(cè)器、質(zhì)譜檢測(cè)器MS通用型檢測(cè)器包括蒸發(fā)光檢測(cè)器ELSD和示差折光檢測(cè)器13 .ODS是反相色譜法中最常用的的固定相14 .HPLC色譜系統(tǒng)適用性試驗(yàn)包

22、括：理論塔板數(shù)n,用于評(píng)價(jià)色譜柱的別離效能；別離度R,一般要求R1.5;重復(fù)性,要求RSD2.0%;拖尾因子T,一般要求T在0.951.05間.15 .GC由載氣源、進(jìn)樣局部、色譜柱、柱溫箱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成.16 .GC常用檢測(cè)器包括火焰離子化檢測(cè)器FID、熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD、氮磷檢測(cè)器NPD、火焰光度檢測(cè)器FPD、電子捕獲檢測(cè)器ECD、質(zhì)譜檢測(cè)器MS等.17 .常用固定液有角鯊?fù)槭菢?biāo)準(zhǔn)非極性固定液、硅氧烷類、醇類12/2818 .影響電泳別離的因素有：緩沖液的pH值和離子強(qiáng)度2電場(chǎng)強(qiáng)度3樣品濃度19 .毛細(xì)管電泳法主要有以下幾種別離模式：毛細(xì)管區(qū)帶電泳CZE、毛細(xì)管凝膠電泳CGE毛

23、細(xì)管等速電泳CITP、毛細(xì)管等電聚焦電泳CIEF、膠束電動(dòng)毛細(xì)管電泳MEKC或MECC、毛細(xì)管電色譜CEC第七章體內(nèi)藥物分析法1.血漿藥物濃度可作為體內(nèi)藥物濃度的可靠指標(biāo).2,尿液包括隨時(shí)尿、晨尿、白天尿、夜間尿及時(shí)間尿幾種3 .體內(nèi)樣品處理的常用方法包括去除蛋白質(zhì)、綴合物水解法、別離純化與濃集法和化學(xué)衍生化法.4 .去除蛋白質(zhì)的方法有蛋白沉淀法和蛋白分解法.蛋白沉淀法常用的方法包括參加有機(jī)溶劑、強(qiáng)酸和無(wú)機(jī)鹽.枯草菌溶素是最常用的一種細(xì)菌性堿性蛋白分解酶.5 .體內(nèi)樣品分析常用的方法有免疫分析法和色譜分析法.分析方法首選色譜法.色譜分析包括：氣相色譜GC、高效液相色譜HPLC和色譜-質(zhì)譜聯(lián)用G

24、C-MS,LC-MS等.第八章藥物的雜質(zhì)檢查1 .藥品中的雜質(zhì)按化學(xué)類別和特性分為有機(jī)雜質(zhì)、無(wú)機(jī)雜質(zhì)和有機(jī)揮發(fā)性雜質(zhì)；根據(jù)毒性分為毒性雜質(zhì)和普通雜質(zhì)；根據(jù)來(lái)源分為一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì).藥物分析考點(diǎn)總結(jié)(1)2 .雜質(zhì)限量計(jì)算公式：雜質(zhì)限量L(%)=C-為標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,V-標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,S-供試品量3 .氯化物檢查法標(biāo)準(zhǔn)溶液：氯化鈉溶液(1)稀硝酸(10ml/50ml);(2)氯化物濃度(5080以g/50mL相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉?液58ml);(3)觀察前在暗處放置5分鐘,置黑色背景上,從上方向下觀察.4 .硫酸鹽檢查法標(biāo)準(zhǔn)溶液：硫酸鉀溶液(1)稀鹽酸(2ml/50ml,溶液pH為1)(2)硫酸

25、鹽濃度(0.10.5mg/50ml,相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液15ml);(3)黑色背景,從上往下觀察.5 .鐵鹽檢查法?中國(guó)藥典?采用硫匐酸鹽法檢查藥物中的鐵鹽雜質(zhì).(1)稀鹽酸(4ml/50ml);(2)參加氧化劑過(guò)硫酸鏤；(3)本法用硫酸鐵鏤配制標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液,濃度為1050以g/50ml相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液15ml.6 .重金屬檢查法第一法硫代乙酰胺法該法適用于溶于水、稀酸或乙醇的藥物,是最常用的方法.(1)弱酸性(pH3.5醋酸鹽緩沖溶液)(2)鉛離子濃度1020以g/25ml,相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液12ml.(3)供試品如有色,可以滴加少量稀焦糖溶液.(4)供試品中假設(shè)有高鐵鹽存在時(shí),可參加抗壞血酸.

26、第二法熾灼后的硫代乙酰胺法該法適用于在水中難溶,或能與重金屬離子形藥物分析考點(diǎn)總結(jié)(1)成配位化合物而影響檢查的有機(jī)藥物.熾灼溫度應(yīng)限制在500600Co第三法硫化鈉法該法適用于溶于堿性水溶液而難溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的藥物.如磺胺類、巴比妥類藥物等.7 .礎(chǔ)鹽檢查法?中國(guó)藥典?采用古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸銀法檢查藥物中微量的礎(chǔ)鹽.(1)古蔡法反響試劑：鋅、鹽酸、澳化汞用三氧化二礎(chǔ)配制標(biāo)準(zhǔn)礎(chǔ)儲(chǔ)藏液,標(biāo)準(zhǔn)礎(chǔ)斑用2ml標(biāo)準(zhǔn)礎(chǔ)溶液(相當(dāng)于2以gAS制備.碘化鉀和氯化亞錫的主要作用是復(fù)原五價(jià)的礎(chǔ)成三價(jià)的礎(chǔ).醋酸鉛棉花的作用是消除供試品中可能含有的少量硫化物.(2)二乙基二硫代氨基甲酸銀法(A

27、g-DDC法)：測(cè)定吸光度8 .枯燥失重檢查法主要檢查藥物中的水分,也包括其他揮發(fā)性物質(zhì)如殘留的有機(jī)溶劑等.測(cè)定法方法有以下幾種：(1)常壓枯燥法適用于受熱較穩(wěn)定的藥物(2)減壓恒溫枯燥法適用于熔點(diǎn)低,對(duì)熱不穩(wěn)定但能耐受一定溫度及水分難趕除的藥物.(3)減壓室溫枯燥法適用于熔點(diǎn)低,或不能加熱的樣品.(4)熱重分析法(TGA)本法適用于結(jié)晶水的測(cè)定,也適用于貴重藥物或在9 .熾灼殘?jiān)鼨z查法檢測(cè)方法：重量法,熾灼溫度700800C,如果熾灼殘?jiān)枇糇髦亟饘贆z查,那么熾灼溫度應(yīng)限制在500600C10 .易炭化物檢查易炭化物檢查法是檢查藥物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有機(jī)雜質(zhì).常采用與標(biāo)準(zhǔn)比色

28、液比色(比色用氯化鈉液、比色用重銘酸鉀液、比色用硫酸銅液)的方法進(jìn)行檢查.11 .第一類溶劑包括苯、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烯、1,1,1-三氯乙12 .溶劑殘留量的測(cè)定法一GC13 .溶液顏色檢查法：該法系限制藥物中有色雜質(zhì)含量的方法14 .澄清度檢查法：澄清度檢查是檢查藥物中的微量不溶性雜質(zhì).常采用與濁度標(biāo)準(zhǔn)液比濁的方法進(jìn)行檢查.濁度標(biāo)準(zhǔn)液用硫酸肺和烏洛托品配制而成.第九章芳酸及其酯類藥物的分析藥物名稱鑒別檢查含量測(cè)定阿司匹林(1)三氯化鐵反響(水解后,生成紫堇色配位化合物)(2)水解反響舊(1)溶液的澄清度(2)游離水楊酸(原料、片劑、腸溶片)有關(guān)物質(zhì)(HPLC)(4)

29、溶出度(片,HPLC)(5)釋放度(腸溶片,HPLC)(1)酸堿滴定法(原料)(2)HPLC(片和腸溶片)布洛芬(1)UV舊(1)有關(guān)物質(zhì)(原料,TLC)(2)溶出度(片劑,HPLC)(3)釋放度(緩釋膠囊,HPLC)(1)酸堿滴定法(原料)(2)HPLC(片和緩釋膠囊)丙磺舒(1)三氯化鐵反響(米黃色沉淀)(2)分解產(chǎn)物的反響(3)UV舊(1)酸度(酸堿滴定法)有關(guān)物質(zhì)(HPLC)HPLC藥物分析考點(diǎn)總結(jié)(1)第十章巴比妥類藥物的分析藥物名稱鑒別檢查含量測(cè)定苯巴比妥(1)亞硝酸鈉-硫酸反響(橙紅色)(2)甲醛-硫酸反響(玫瑰紅色)丙二酰月尿類鑒別反響(銀鹽、銅鹽反響)舊(1)酸度(2)乙醇溶

30、液的澄清度(3)中性或堿性物質(zhì)(4)啟美物質(zhì)(原料和片劑均為HPLC)(5)含量均勻度(片劑,HPLC)(6)溶出度(片劑,UV)(1)銀量法(原料,電位法指示終點(diǎn))(2)HPLC法(片劑,離子抑制反相色譜法,三乙胺為掃尾劑)司口巴比妥鈉(1)制備衍生物測(cè)熔點(diǎn)(2)與碘試液反響(棕黃色消失)(3)丙二酰月尿類鑒別反響舊(1)溶液的澄清度(2)中性或堿性物質(zhì)澳量法硫噴妥鈉(1)制備衍生物測(cè)熔點(diǎn)(2)與銅鹽反響(生成綠色沉淀)(3)與醋酸鉛試液反響(生成黑色PbS沉淀)(4)鈉鹽的反響(1)堿度(水溶液Ph9.511.2有關(guān)物質(zhì)(TLC)(3)無(wú)菌(注射用無(wú)菌粉末)UV對(duì)照品比擬法第十一章胺類藥物

31、的分析藥物名稱鑒別檢查含量測(cè)定鹽酸普魯卡因(1)芳香第一胺反響(2)水解反響(3)氯化物的反響舊對(duì)氨基苯甲酸(原料和注射液,均用HPLC法)(1)亞硝酸鈉滴定法(原料,永停滴定法指小終點(diǎn))(2)HPLC法(注射液)鹽酸利多卡因(1)與硫酸銅試液反響(2)氯化物的反響(1)酸度(2)溶液的澄清度HPLC法舊(3)水分(4)熾灼殘?jiān)?5)重金屬對(duì)乙酰氨基酚(1)三氯化鐵反響(藍(lán)紫色)(2)重氮化-偶合反響(水解后)舊(1)對(duì)氨基酚及后關(guān)物質(zhì)(原料,HPLC)(2)對(duì)氯苯乙酰胺(原料,HPLC)(3)對(duì)氨基酚(片、咀嚼片、泡騰片、膠囊、顆粒和滴劑,均HPLC)(4)溶出度(片、膠囊和顆粒,均UV)(

32、1)UV吸收系數(shù)法(原料、咀嚼片、片、栓劑、膠囊和顆粒)(2)HPLC(泡騰片、注射劑、滴劑和凝膠)腎上腺素(1)與三氯化鐵反響(原料和注射液)(2)與過(guò)氧化氫反響(原料,血紅色)(1)酸性溶液的澄清度與顏色(2)酮體(原料,UV)(3)啟美物質(zhì)(原料和注射液,HPLC)(4)pH值(注射液)(1)非水溶液滴定法(原料)(2)反相離子對(duì)色譜法(注射液,反離子試劑為庚烷磺酸鈉)第十二章磺胺類藥物的分析藥物名稱鑒別檢查含量測(cè)定磺胺甲惡晚(1)與硫酸銅試液的反響(生成草綠色沉淀)(2)芳香第一胺的反響(生成橙黃色至猩紅色沉淀)舊酸度(2)堿性溶液的澄清度與顏色(3)氯化物(4)硫酸鹽(5)有關(guān)物質(zhì)(

33、TLC)(6)熾灼殘?jiān)?7)重金屬亞硝酸鈉滴定法(原料和片劑,永停滴定法指示終點(diǎn))復(fù)方磺胺甲惡晚片(組成：磺胺甲(1)沉淀反響(鑒別TMP,與碘生成株褐色沉淀)溶出度的測(cè)定(HPLC,限度為標(biāo)示量的70%)HPLC同時(shí)測(cè)定SMZ和TMP惡睡(SMZ)+甲氧葦噬(TMP)TLC(同時(shí)鑒別SMZ和TMP)(3)HPLC(同時(shí)鑒別SMZ和TMP)芳香第一胺的反響(鑒別SMZ)磺胺喀噬(1)與硫酸銅試液的反響(黃綠色沉淀,放置后紫色)(2)芳香第一胺的反響(生成橙黃色至猩紅色沉淀)舊酸度(2)堿性溶液的澄清度與顏色(3)氯化物(4)熾灼殘?jiān)?5)重金屬(6)溶出度的測(cè)定(片劑,UV)(1)亞硝酸鈉滴定

34、法(原料)(2)HPLC(片劑)第十三章雜環(huán)類藥物的分析藥物名稱物理常數(shù)鑒別檢查含量測(cè)定異煙肌(1)氨制硝酸銀反響(產(chǎn)生銀鏡)(2)HPLCIR(1)酸堿度(2)溶液澄清度與顏色(3)游離肌(TLC)(4)有關(guān)物質(zhì)(HPLC)HPLC法(原料、制劑)硝苯地平(1)與NaOH試液的反響(2)UV(3)IR有關(guān)物質(zhì)(HPLC)鈾里法(指小劑為鄰二氮菲)左氧氟沙星比旋度原料：(1)HPLC手性流動(dòng)相法(1)酸堿度(2)溶液的澄清度HPLC(原料和片劑)(2)UVIR片：(1)HPLC(2)UV(3)吸光度(4)有關(guān)物質(zhì)(HPLC)(5)光學(xué)異構(gòu)體(HPLC)(6)殘留溶劑(GC)(7)溶出度(片,U

35、V)鹽酸氯丙嗪(1)氧化反響(遇硝酸呈色)(2)UVCl的反響IR(1)溶液澄清度與顏色(2)有關(guān)物質(zhì)(HPLC)(1)非水溶液滴定法(原料藥,電位法指示終點(diǎn))(2)UV(片、注射液)地西泮原料：(1)與硫酸的反響(黃綠色熒光)(2)UVIR(4)氯化物鑒別片：(1)與硫酸的反響(2)HPLC注射液：(1)與碘化鈿鉀的反響(2)HPLC(1)乙醇溶液澄清度與顏色(2)氯化物(3)有關(guān)物質(zhì)(HPLC)(4)溶出度(片劑,UV)(5)含:m勻度(片劑,UV)(1)非水溶液滴定法(原料)(2)HPLC(片劑和注射液)氟康晚熔點(diǎn)(1)UV(原料、片和膠囊)IR(3)顯有機(jī)氟化物的鑒別反應(yīng)(4)HPLC

36、(片劑)(5)TLC(膠囊)(1)溶液的澄清度氟(3)有關(guān)物質(zhì)(HPLC)(4)含氯化合物(5)枯燥失重(6)熾灼殘?jiān)?7)重金屬(8)溶出度(片和膠囊,均用UV)(1)非水溶液滴定法(原料,電包法指示終點(diǎn))(2)HPLC(片劑)(3)UV(膠囊)藥物分析考點(diǎn)總結(jié)(1)第十四章生物堿類藥物的分析藥物名稱物理常數(shù)鑒別檢查含量測(cè)定鹽酸麻黃堿比旋度(1)雙縮月尿反響IR-CI的反響(1)溶液的澄清度(2)酸堿度(3)有關(guān)物質(zhì)(HPLC)(1)非水溶液滴定法(原料)(2)HPLC(注射液和滴鼻液)硫酸阿托品(1)托烷生物堿的反響(Vitali)(2)硫酸鹽的反響IR酸度度巖堿(旋光度法)(3)有關(guān)物質(zhì)

37、(HPLC)(1)非水溶液滴定法(原料)(2)UV(片劑和注射劑)鹽酸嗎啡與甲醛-硫酸的反響(Marquis)(顯紫堇色)(2)與鋁硫酸試液的反響(3)與鐵氟化鉀試液的反響(即顯藍(lán)綠色)IR(5)氯化物的反響(1)阿撲嗎啡罌粟酸(3)有關(guān)物質(zhì)(HPLC)(4)含:m勻度(片劑,UV)(5)溶出度(片劑,UV)(1)非水溶液滴定法(原料)(2)UV(片劑)磷酸可待因(1)制備衍生物測(cè)定熔點(diǎn)(2)與氨試液的反響(無(wú)沉淀生成)(3)匕亞硒酸的反響(立即顯綠色,漸變?yōu)樗{(lán)色)(4)磷酸鹽的反響(5)IR酸度(2)溶液的澄清度與顏色(3)有關(guān)物質(zhì)(HPLC)(1)非水溶液滴定法(原料)(2)HPLC(片劑

38、)(3)蒸干溶劑后的非水滴定法(注射劑)(4)提取堿量法(糖漿)硫酸奎寧比旋度(1)產(chǎn)生熒光的反響(藍(lán)色(2)綠奎寧反響硫酸鹽的鑒別IR酸度(2)三氯甲烷-乙醇中不溶物(3)其他金雞納堿(TLC)非水溶液滴定法(1:3)第十五章番體激素類藥物的分析藥物名稱物理常數(shù)鑒別檢查醋酸地塞米松比旋度(2)吸收系數(shù)(1)與斐林試劑的反響(2)醋酸酯的反響舊(4)有機(jī)氟化物反響(1)有關(guān)物質(zhì)(HPLC)(2)硒(二氨基奈比色法)(3)含量均勻度(HPLC,片劑)(4)溶出度(HPLC,片齊IJ)丙酸墨酮熔點(diǎn)比旋度(1)HPLC舊有關(guān)物質(zhì)(HPLC)黃體酮熔點(diǎn)比旋度(1)與業(yè)硝基鐵氟化鈉的反響(2)與異煙肌的

39、反響舊有關(guān)物質(zhì)(HPLC)雌二醇熔點(diǎn)比旋度原料：(1)與三氯化鐵試液的反響(2)UV舊貼片(1)匕二氯化鐵試液的反響(2)TLC/HPLC(1)有關(guān)物質(zhì)(HPLC)(2)含量均勻度(HPLC,貼片)(3)釋放度(HPLC,貼片)(4)耐熱試驗(yàn)(貼片)第十六章維生素類藥物的分析藥物名稱鑒別檢查含量測(cè)定維生素B1(1)硫色素反響IR(3)氯化物的鑒別(1)硝酸鹽(靛胭脂法)(2)有關(guān)物質(zhì)(HPLC)(3)總氯量(銀量法)(1)非水溶液滴定法(原料藥)(2)UV(片和注射液)維生素C原料：(1)與硝酸銀試液的(1)溶液的澄清度與顏色(原料、碘量法(淀粉指示劑,反響(生成黑色單質(zhì)銀沉淀)(2)與二氯靛

40、酚鈉試液的反應(yīng)(溶液顏色消失)IR片：(1)化學(xué)鑒別法(同原料)TLC注射液：(1)匕業(yè)甲藍(lán)試液的反響TLC片、注射液)(2)草酸(原料和片)(3)鐵和銅(原子吸收分光光度法)(4)細(xì)菌內(nèi)毒素(注射液)原料、片和注射液)維生素E(1)比旋度折光率(3)吸收系數(shù)(1)與硝酸的反響(顯橙紅色)(2)IR(3)GC酸度(2)生育酚(天然型,鋪量法)(3)啟美物質(zhì)(合成型,GC)(4)殘留溶劑(GC)維生素K1折光率(1)呈色反響(2)HPLC(3)UVIR(1)甲恭岷(2)順式異構(gòu)體(HPLC)(3)有關(guān)物質(zhì)(HPLC)第十七章抗生素類藥物的分析藥物名稱鑒別檢查含量測(cè)定青霉素鈉1HPLC舊3焰色反響

41、原料：吸光度UV;聚合物分子排阻色譜法；有關(guān)物質(zhì)HPLC;細(xì)菌內(nèi)毒素；無(wú)菌；結(jié)晶性；酸堿度；溶液的澄清度與顏色；枯燥失重；可見(jiàn)異物；不溶性微粒注射用：溶液的澄清度與顏色；聚合物分子排阻色譜法；水分；不溶性微粒；酸堿度；有關(guān)物質(zhì)HPLC細(xì)菌內(nèi)毒素；無(wú)菌HPLC原料和制劑阿莫四林1TLC/HPLC原料和制劑舊原料：有關(guān)物質(zhì)HPLC;聚合物分子排阻色譜法；殘留溶劑；酸度；溶液的澄清度；水分片和膠囊：有美物質(zhì)HPLC;溶出度顆粒：溶化性HPLC原料和制劑頭抱羥氨平1三氯化鐵反響原料、片和膠囊2HPLC原料和制劑舊4堿性酒后酸酮反響顆粒原料：后關(guān)物質(zhì)HPLC;結(jié)晶性；酸度；水分片:有關(guān)物質(zhì)HPLC;溶出

42、度膠囊：有美物質(zhì)HPLC;溶出度；水分顆粒：酸度；有美物質(zhì)HPLC;枯燥失重HPLC原料和制劑硫酸慶大霉素1TLC/HPLC舊3硫酸鹽的反響原料：慶大毒素C組分HPLC,ELSD;有關(guān)物質(zhì)HPLC;硫酸鹽HPLC;酸度；溶液的澄清度與顏色；水分；熾灼殘?jiān)?；?xì)菌內(nèi)年素注射液：慶大霉素C組分HPLC;有關(guān)物質(zhì)HPLCpH值；顏色；無(wú)菌、細(xì)菌內(nèi)毒素緩釋片：釋放度顆粒：枯燥失重滴眼液：pH值；顏色；滲透壓摩爾濃度抗生素微生物檢定法原料和制劑鹽酸四環(huán)素1三氯化鐵反響2HPLC舊4氯化物反響原料：有關(guān)物質(zhì)HPLC;雜質(zhì)吸光度；酸度；溶液的澄清度；枯燥失重；熱原和無(wú)菌片和膠囊：有美物質(zhì)HPLC;溶出度注射用

43、：有美物質(zhì)HPLC;溶液的澄清度；枯燥失重；酸度；雜質(zhì)吸光度；熱原；無(wú)菌HPLC原料和制劑阿奇霉素(1)TLC(2)HPLCIR堿度；有關(guān)物質(zhì)HPLC;水分；結(jié)晶性；熾灼殘?jiān)?；重金屬干混懸劑和顆粒：肩關(guān)物質(zhì)；堿度；水分片和分散片：有美物質(zhì)HPLC;溶出度膠囊：有美物質(zhì)HPLC;溶出度；水分HPLC原料和制劑第十八章糖類藥物的分析藥物名稱物理常數(shù)鑒別檢查含量測(cè)定葡錮糖比旋度1與堿性酒后酸酮試液的反響原料和注射液2IR原料：酸度；溶液的澄清度與顏色；乙醇溶液的澄清度；亞硫酸鹽和可溶性淀粉；蛋白質(zhì)；微生物限度注射液：pH值；重金屬；5-羥甲基糠醛UV無(wú)菌；細(xì)菌內(nèi)毒素旋光度法右旋糖酊40比旋度1右旋糖

44、酊40:與堿性酒后酸酮試液的反響2右旋糖酊40氯化鈉注射液：與氫氧化鈉-硫酸銅試液的反響；鈉鹽和氯化物的鑒別反響右旋糖酊40:氮；分子量與分子量分布分子排阻色譜法；氯化物；枯燥失重；熾灼殘?jiān)恢亟饘儆倚囚?0氯化鈉注射液：pH值；分子量與分子量分布分子排阻色譜法；重金屬；異常毒性；細(xì)菌內(nèi)毒素；過(guò)敏反響右旋糖酊40氯化鈉注射液：旋光度法測(cè)定右旋糖酊40;銘酸鉀指示劑法測(cè)定氯化鈉,硝酸銀滴定液鑒別反響：1 .可與三氯化鐵發(fā)生反響的藥物：丙磺舒、對(duì)乙酰氨基酚、腎上腺素、雌二醇、頭抱羥氨節(jié)原料、片、膠囊、鹽酸四環(huán)素.2 .水解后可與三氯化鐵發(fā)生反響的藥物：阿司匹林.3 .可以發(fā)生水解的藥物：阿司匹林、丙磺舒、鹽酸普魯卡因.4 .與銀鹽反響生成白色沉淀的藥物：苯巴比妥、司可巴比妥鈉、硫噴妥鈉.5 .與銅鹽銅毗咤反響生成紫色或紫色沉淀的藥物：苯巴比妥、司可巴比妥鈉.6 .與銅鹽銅毗咤反響生成綠色沉淀的藥物：硫噴妥鈉.7 .與亞硝酸鈉-硫酸的反響生成橙黃色產(chǎn)物,隨即轉(zhuǎn)為橙紅色的藥物：苯巴比妥.8 .能與甲醛-硫酸的反響的藥物：苯巴比妥、鹽酸嗎啡9 .制備衍生物測(cè)定熔點(diǎn)進(jìn)行鑒別的藥物：司可巴比妥鈉、硫噴妥鈉、磷酸可待因.10 使碘試液褪色的藥物：司可巴比妥鈉.11 .與醋酸鉛反響生成白色沉淀,加熱變成黑色的藥物：硫噴妥鈉.12 .具有火焰反響的藥