第一章 赫爾槽試驗(yàn)操作方法

1、第一章 赫爾槽試驗(yàn)操作方法前言電鍍?nèi)芤旱男阅芸倳?huì)隨著使用而不斷變化，其影響因素甚多。要想使鍍液性能指標(biāo)保持在最佳或良好狀態(tài)，就應(yīng)及時(shí)進(jìn)行調(diào)整。調(diào)整依據(jù)可來(lái)自三個(gè)方面：其一，憑經(jīng)驗(yàn)，依據(jù)鍍層狀況得出結(jié)論；其二，憑化驗(yàn)結(jié)果；其三，憑試驗(yàn)結(jié)果。 經(jīng)驗(yàn)往往具有局限性，經(jīng)驗(yàn)的積累要有相當(dāng)?shù)膶?shí)踐經(jīng)歷和總結(jié)能力；而對(duì)一項(xiàng)新工藝，剛開(kāi)始使用，則談不上經(jīng)驗(yàn)。分析化驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性受多方面因素影響，如分析人員的素質(zhì)、水平與熟練程度、分析手段、分析方法等。而現(xiàn)代電鍍廣泛采用的多種復(fù)配的有機(jī)添加劑、光亮劑等幾乎無(wú)法分析。分析化驗(yàn)有時(shí)是必不可少的，如合金電鍍時(shí)鍍液及鍍層中合金組分的比例，難以用其它方法判定。但若憑一個(gè)不準(zhǔn)

2、確化驗(yàn)結(jié)果來(lái)調(diào)整鍍液，有時(shí)也會(huì)搞得一塌糊涂。 鍍液性能變化后必然要從鍍層上反映出來(lái)，要想從一張?jiān)囼?yàn)試片上反映出寬電流密度范圍內(nèi)的鍍層狀況，最簡(jiǎn)單的辦法還是赫爾槽試驗(yàn)。利用250mL赫爾槽試驗(yàn)，是筆者幾十年搞新工藝、添加劑開(kāi)發(fā)及日常維護(hù)鍍液的最主要手段。 本文就最常用鍍種如何利用赫爾槽試驗(yàn)來(lái)調(diào)整鍍液加以小結(jié)，供同行參考。 二、光亮酸性鍍銅該鍍種鍍液成分簡(jiǎn)單，但卻是很難維護(hù)好的鍍種。筆者考慮生產(chǎn)成本，一直采用國(guó)產(chǎn)新型光亮劑，并不斷對(duì)其配比、光亮劑組分加以完善改進(jìn)。采用“中酸、中銅”工藝裝飾性電鍍，調(diào)整得當(dāng)時(shí)，赫爾槽試片1A攪拌鍍5min，試片能達(dá)到全光亮且具有較好整平性，生產(chǎn)中允許電流密度(DK)

3、可達(dá)5A/dm2。電源應(yīng)是低紋波的。 1、銅含量判定 光亮酸性鍍銅，應(yīng)有足夠的陰極濃差極化，才能有好的分散能力和寬的光亮范圍，硫酸銅的含量以150g/L170g/L為宜。 (1)2A靜鍍3min，高端應(yīng)有1cm左右燒焦。用細(xì)玻棒在試片表面大約1s來(lái)回?cái)嚢枰淮危瑒t無(wú)燒焦，銅含量基本正常。冬季氣溫低時(shí)，攪拌情況下允許約3mm左右燒焦。 (2)若2A靜鍍無(wú)燒焦，則銅含量過(guò)高，應(yīng)稀釋鍍液，補(bǔ)加硫酸和開(kāi)缸劑。液溫低于10時(shí)，鍍液中銅含量過(guò)高，陽(yáng)極溶解不良，陽(yáng)極極化過(guò)大，銅陽(yáng)極還易鈍化。 (3)若靜鍍燒焦大于1.5cm，則銅含量不足，應(yīng)試驗(yàn)補(bǔ)加硫酸銅至燒焦約1cm。 2、硫酸含量判定 新配鍍液時(shí)，硫酸以5

4、0L60L為宜。過(guò)多，光亮整平性差；過(guò)少，電導(dǎo)率低，低DK區(qū)光亮范圍變窄，陽(yáng)極易鈍化，在正常鍍液作赫爾槽試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對(duì)所用電源及直流導(dǎo)線，記錄不同液溫時(shí)電流與電壓的對(duì)應(yīng)數(shù)據(jù)，以便作為日后的判斷依據(jù)。 (1)使用相同的小整流電源(應(yīng)是低紋波的)和相同截面與長(zhǎng)度的直流輸出線(保證電壓降基本一致)，若電壓高于正常值0.3V以上，則可能硫酸偏少，補(bǔ)加3mL/L5mL/L濃硫酸再試。 (2)若銅含量正常，生產(chǎn)中陽(yáng)極面積足夠(SA：SK2：1)，卻出現(xiàn)電壓升高，電流減小現(xiàn)象，先檢查陽(yáng)極板導(dǎo)電是否良好(清洗接觸處)，若仍有此現(xiàn)象，則陽(yáng)極已鈍化，可能硫酸過(guò)少，補(bǔ)加8mL/L10mL/L濃硫酸。(3)若加足光亮劑

5、，高中DK區(qū)光亮性仍不足，低DK區(qū)光亮范圍窄，而試驗(yàn)時(shí)電壓又低于正常值0.5V以上，則可能硫酸過(guò)多(正常生產(chǎn)時(shí)因帶出損耗，硫酸應(yīng)呈減少趨勢(shì)。硫酸過(guò)多，或是鍍前采用硫酸活化時(shí)清洗不良帶人或不慎一次加入過(guò)多)，應(yīng)試驗(yàn)稀釋鍍液，補(bǔ)加硫酸銅及光亮劑。 3、氯離子判定及處理 (1)若鍍層亮度很差，補(bǔ)加混合光亮劑或分別補(bǔ)加光亮劑組分試驗(yàn)，均改善不大，高DK區(qū)鍍層有發(fā)花現(xiàn)象，磷銅陽(yáng)極上不易生成黑膜，則可能氯離子含量低于20mg/L(正常為40mg/L80mg/L)，可按0.08mL/L0.1mL/L量加入鹽酸(沖稀20倍便于計(jì)算)后再試。若補(bǔ)加后光亮整平性明顯提高，則可確認(rèn)CL-過(guò)少，再仔細(xì)試驗(yàn)最佳加入量。

6、 (2)若高中DK區(qū)光亮整平性良好，低DK區(qū)很差，硫酸含量又正常，調(diào)整光亮劑及加人PN0.02mL/L0.04ml/L或AESS0.04m0.08mL/L效果均不明顯，則可能CL-過(guò)多，此時(shí)應(yīng)作除氯，再試。 (3)懷疑CL-過(guò)多時(shí)，實(shí)踐證明用氰化亞銅除氯效果比較好。方法為：按0.1g/L0.2g/L量稱取氰化亞銅，認(rèn)真研成細(xì)粉狀，用少量水調(diào)成糊狀，在不斷強(qiáng)烈攪拌下慢慢加入鍍液，攪拌、靜置、過(guò)濾(理論上去除1gCL-需2.5g氰化亞銅)。若除CL-后低DK區(qū)光亮性明顯提高，則可確診為Cr過(guò)多。若氰化亞銅加入過(guò)量，則CL-會(huì)過(guò)少，整個(gè)試片亮度均差。 生產(chǎn)中難以定量時(shí)，寧可加入稍過(guò)量的氰化亞銅，將C

7、L-幾乎全部除去，再按0.1mL/L量加入濃鹽酸，重新提供所需CL-。 用氰化亞銅除氯比用硫酸銀省得多，比用鋅粉效果好得多。用氰化亞銅除CL-后應(yīng)認(rèn)真過(guò)濾鍍液。 4、光亮劑調(diào)整 (1)試驗(yàn)加入光亮劑后，光亮整平性提高，半光亮與全光亮區(qū)無(wú)明顯分界，則光亮劑過(guò)少，根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果補(bǔ)加光亮劑。 (2)若高中DK區(qū)光亮整平性異常好，而光亮與半光亮區(qū)可見(jiàn)明顯分界，則光亮劑過(guò)多。此時(shí)若加入約0.04mL/LAESS或PN類低區(qū)走位劑，則無(wú)明顯分界，可補(bǔ)充這類組分；但若加入后鍍層發(fā)霧，則不能加入，可按0.1mL/L0.2mL/L量將雙氧水沖稀l0倍以上在不斷攪拌下慢慢加入，破壞部分光亮劑。注意雙氧水不宜一次加入過(guò)多，否則殘存物有害。 (3)光亮范圍窄 染料型光亮劑光亮范圍較寬，但溫度范圍較窄，因染料“鹽析”或分解易造成鍍層麻砂，筆者寧可采用非染料型，加以及時(shí)精細(xì)調(diào)整，也可有較寬的光亮范圍。 若高中DK區(qū)光亮整平性正常，低DK區(qū)亮度不足，補(bǔ)加光亮劑及低區(qū)走位類組分后仍改善不大，則可確定為光亮劑質(zhì)量不良或CL-含量不正常； 懷疑CL-過(guò)多時(shí)，按2.3.3方法試驗(yàn)