示差折光檢測器使用說明書

1、示差折光檢測器ShodexR1-102 配備有彩色液晶顯示器，便于檢測人員實時監(jiān)控色譜狀態(tài)。 檢測器具有自動啟動功能，能自動完成更換參比池洗脫液和檢查基線穩(wěn)定性等復(fù)雜的操作。 強大的校驗功能，能輕松完成設(shè)備組件的校驗。 優(yōu)化的溫控措施縮短了設(shè)備啟動后的穩(wěn)定化時間，并提高了基線的穩(wěn)定性。 配備有泄漏感應(yīng)器，一旦發(fā)生溶劑泄露，即刻自動停泵。 外部輸入和輸出端子以及RS232C通信端口，可使系統(tǒng)實現(xiàn)高度自動化。1 .基本原理示差折光檢測器是基于連續(xù)測定流通池中溶液折射率的方法來測定樣品濃度的檢測器。光從一種介質(zhì)進入另一種介質(zhì)時，由于兩種物質(zhì)折射率的不同就會產(chǎn)生折射。只要樣品組分與流動相的折光指數(shù)不同

2、，就可被檢測，二者相差愈大，靈敏度就愈高，在一定濃度范圍內(nèi)檢測器的輸出與溶質(zhì)濃度成正比。溶液的折射率是純?nèi)軇鲃酉啵┖图內(nèi)苜|(zhì)（樣品）的折射率乘以各物質(zhì)的濃度之和。1.1 光學(xué)系統(tǒng)在偏轉(zhuǎn)式示差折光檢測器中，光路在通過兩個裝有不同液體的檢測池時發(fā)生偏轉(zhuǎn)，偏轉(zhuǎn)的大小與兩種液體之間折光率的差異成比例。光路的偏轉(zhuǎn)由光敏原件上的位移測得，顯示了折光率的不同。23圖一偏轉(zhuǎn)式示差折光檢測器的檢測原理1.光束2.樣品腔3.參比腔4.nr>ns時的光束5.nr=ns時的光束6.位移7.光敏接收元件ns：樣品腔中樣品的折射率nr：參比腔中液體的折射率在光學(xué)系統(tǒng)中采用多種精密裝置，提高了運行的穩(wěn)定性，也使檢測

3、器更加精致。從鴇燈發(fā)出來的光束經(jīng)過聚光透鏡，狹縫1,準(zhǔn)直鏡和狹縫2,然后透過流通池，經(jīng)零位玻璃調(diào)節(jié)器后在光敏元件上顯示影像。圖二光學(xué)系統(tǒng)1 .光源2.聚光透鏡3.狹縫14.準(zhǔn)直透鏡5.狹縫26.流通池7.零位玻璃8.光敏接收元件當(dāng)檢測池的樣品和參比的折光率發(fā)生變化時，光敏元件上的影像水平移動，如下圖所示，由光敏接收元件各自發(fā)出的電信號的變化與影像成比例。因此，與折射率的差異相對應(yīng)的信號可由兩信號輸出的差異獲得。a：折射率無差異b：折射率有差異圖三光敏接收元件上影像的移動1.光敏接收元件A2.光敏接收元件B3.影像1.2流路如圖四所示，流路的設(shè)計確保了只需按鍵就可以完成參比溶液的替換工作。圖四流

4、路.熱轉(zhuǎn)換部件.檢測池.樣品池.參比池.熱轉(zhuǎn)換部件.接點.三通電磁閥當(dāng)沖洗鍵（電磁閥）處于ON位置時,NC打開而NO關(guān)閉，因此流動相經(jīng)由參比池從樣品池流入廢液瓶。當(dāng)沖洗鍵（電磁閥）處于OFF位置時，NC關(guān)閉而NO打開，因此流動相不經(jīng)由參比池直接從樣品池流入廢液瓶。1.3電路電路系統(tǒng)包括各種電路，比如信號處理電路，光控電路，溫控電路和流量轉(zhuǎn)換控制電路等電路系統(tǒng)不僅負責(zé)信號的處理與傳輸，也負責(zé)控制溫度及光照強度。圖五即為電路系統(tǒng)的示意圖。104S3-11,一-1617-18T9*20*21圖五電路系統(tǒng)示意圖.光源2.I/V轉(zhuǎn)換器3,鍵盤4.顯示器5.信號處理電路6.光控電路7.溫控電路8.溫度傳感

5、器9,保險絲10,力口熱器11.電磁閥12.光學(xué)空玻璃驅(qū)動電機13.輸出至積分儀14,輸出至記錄儀15.RS232C接口16.信號輸入（事件標(biāo)記）17.信號輸入（自動調(diào)零）18.信號輸入（沖洗開關(guān)）19.信號輸出（準(zhǔn)備）20.信號輸出（泄露）21.信號輸出（錯誤）.性能指標(biāo)項目指標(biāo)型號R1-102流動池類型2室型測量方法折光法折光率氾圍1.00-1.75檢測范圍2.5-5120RIU線性范圍>6000RIU噪音<25nRIU響應(yīng)時間0.1,0.25,0.5,1,1.5,2,3,6sec自動歸零全自動歸零偏差調(diào)節(jié)范圍0-500mV（等同積分儀輸出）偏置分辨能力10mV（等同積分儀輸出

6、）積分儀輸出（靈敏度）DC0-1V(0.2mV/RIU,0.8mV/RIU)池容積8pL流速（常用值）1.0-50mL/min流速（最大值）100mL/min（溶劑:純水）最大背壓50KPa死體積IN-Cell:ca.120月LCellfOUT:ca.510仙All(CellfOUT)ca.640L記錄儀輸出0-10mV/FS溫控OFF,30-50C(1Cstep),77cTemp.fuse通信端口RS232C操作支持功能自動啟動（啟動順序）間距/校驗管理實時基線監(jiān)控接觸液體部分材質(zhì)不銹鋼316.特氟龍.石英玻璃電源，功耗AC100-240±10%,50/60Hz,150VAmax尺

7、寸，重量W260<D40OXH200(mm),ca.13Kg附件電源線，信號線，連接管，保險絲，操作手冊圖六R1-102的前面板編R名稱編R名稱1電源開關(guān)2泄露指示燈3電源指示燈4液晶顯示器5初始化按鍵6沖洗按鍵7調(diào)零按鍵8標(biāo)記按鍵9方向鍵10取消鍵11確認鍵12溶劑出口13溶劑入口14管路固定器初始化按鍵：按下此鍵后將出現(xiàn)對話框詢問是否啟動初始化程序，確認后將執(zhí)行初始化的步驟。沖洗按鍵：此鍵用于控制電磁閥，以開關(guān)通向參比池的溶劑管路。在初始化程序工作時，此按鍵無效，電磁閥將根據(jù)程序的要求按時打開或關(guān)閉。調(diào)零按鍵：按下此鍵將調(diào)零。在初始化程序工作時，此按鍵無效，程序?qū)⒆詣诱{(diào)零。標(biāo)記按鍵：

8、按下此鍵將添加一個事件標(biāo)記信號（滿刻度的10%）到記錄輸出信號中。圖七R1-102的后面板編力名稱編力名稱15標(biāo)記估號輸入16調(diào)零信號輸入17沖洗信號輸入18錯誤信號輸出19泄露信號輸出20準(zhǔn)備信號輸出21積分輸出端口22光纜護網(wǎng)連接口23記錄輸出端口24RS232C通訊端口25地線端口26電源線連接口圖八R1-102的主界面編力名稱功能28光學(xué)平衡顯示當(dāng)前的光學(xué)平衡狀態(tài)。正常情況下，其應(yīng)該位于中部。29折射率顯示當(dāng)前的折射率值。(積分范圍-6000+6000科RIU(5000科RIU/V),-1500+1500科RIU(1250科RIU/V)30狀態(tài)條顯示指示檢測器的狀態(tài)。在儀器自動初始化時

9、顯示S.SEQ,自動初始化結(jié)束后顯示READY。31PURGE當(dāng)通向參比池的電磁閥打開時，將點亮此圖標(biāo)。32ZERO當(dāng)儀器進行自動調(diào)零時，將點亮此圖標(biāo)33溫度顯示檢測器內(nèi)部當(dāng)前的溫度。當(dāng)實際溫度與設(shè)定溫度相差1C以上時，溫度的背景將由綠色變?yōu)辄S色。34基線實時顯示當(dāng)前基線。35X軸設(shè)定X軸顯示的最大跨度。最少4分鐘，最多60分鐘。36Y軸原點用來設(shè)定Y軸顯示的原點。37Y軸用來設(shè)定Y軸顯示的最大跨度。38重置取消對35、36、7的設(shè)定，恢復(fù)儀器默認值。39幫助進入幫助界囿。40導(dǎo)航條用于切換不同的菜單。3.4參數(shù)界面操作參數(shù)設(shè)定界面OPERATINGS.SEQUEMGgj-TYPE:P匕即虱值

10、一FhwR戌曰：D。n由Exceed1的刑標(biāo)in!RecorderRenq已nlegrsrtorRange一-T：?rrperstarz-RespmseTime_Polarity.BaselineShift一一一Language500Q3515。十TEnglish“IU.-S*RIU/VsecmV圖九R1-102的操作參數(shù)設(shè)定界面編力名稱1類別：流速/、超過100mL/min。2記錄范圍。3積分范圍4溫度5響應(yīng)時間6極性7基線漂移8語言：儀器支持英語和日語兩種語言9幫助二一二二(1)二二S9:圖十R1-102的初始化參數(shù)設(shè)定界面編R名稱1模式2單次沖洗時間3沖洗次數(shù)4自動調(diào)零時間5平衡時間6測

11、量漂移和噪音的時間7漂移允許值8噪音允許值9幫助圖HR1-102的確認界面編P名稱功能a溫度顯示的是實際溫度與設(shè)定溫度的差值。差值大于1時，背景變成黃色。b燈電壓燈的電壓。電子線路會根據(jù)光感應(yīng)器自動調(diào)節(jié)燈的電壓，電壓超過4.5V時，應(yīng)考慮清洗流通池，并更換參比池內(nèi)溶液。c燈使用時間燈已經(jīng)使用時間。超過20000小時后，建議更換。d跨度按確定鍵將進入跨度確認界囿。e漂移和噪音除顯示漂移和噪音值外，按確定鍵可進行初始化程序重新確認漂移和噪音。f幫助圖十二R1-102的跨度確認界面跨度確認請按以下程序進行:1）制備標(biāo)準(zhǔn)蔗糖溶液：稱取3.5g新鮮蔗糖并置于100mL容量瓶中，用去離子、已過濾、已脫氣的

12、水溶解并定容。2）用同一種去離子水平衡儀器的參比池和樣品池，設(shè)定泵流速1mL/min,并進行初始化。3）確認基線平穩(wěn)并且漂移小于或等于5000nRIU/h。4）按調(diào)零鍵進行自動調(diào)零。5）將光標(biāo)移動到上面界面的BaseLine按鈕上并按確定鍵來存儲初始基線（0科RIU。存儲結(jié)束后光標(biāo)將自動移動到SpanLine按鈕上。6）撥掉檢測器入口的連接管。7）確認通向參比池的電磁閥是關(guān)閉狀態(tài)。8）將標(biāo)準(zhǔn)蔗糖溶液吸入注射器并謹慎注入檢測器入口。9）基線平穩(wěn)后，按確定鍵進行測量。10）測量結(jié)果將出現(xiàn)在監(jiān)測屏幕。11）結(jié)果應(yīng)該位于4870到5370之間（5120科RIU±5%4.使用步驟.打開色譜儀的

13、電源及控制軟件，平衡儀器管路。.安裝上色譜柱，以洗脫劑平衡色譜柱。.檢測器進行初始化，可以自動初始化或手動初始化。.初始化完成后，上樣，運行梯度，此時示差檢測器由電腦控制5實驗結(jié)束，拆下色譜柱，重新連接上管路，沖洗管路。5000-*00-40003500-30D02500=2QOO-15001000=o圖十二臺階梯度實驗顯示圖：實驗條件：.以純水為溶劑A,50mmol/L的蔗糖水（蔗糖8.55克（25mmol）,溶于500mL純水）溶液為溶劑B,不安裝色譜柱。.準(zhǔn)備好示差折光檢測器，包括沖洗管道，運行初始化程序等。.以18mL/min的流速走梯度。0%,1min；100%,1min；0%,1m

14、in；50%,1min；0%,1min；10%,1min；20%,1min；30%,1min；50%,1min；100%,1min；0%,1min；100%,1min；50%,1min；30%,1min；20%,1min；10%,1min；0%,4min,共計20min。.注意事項不要在可能存在的易燃氣體，火源或火花的地方使用該儀器。連接前，確認電源電壓與檢測器所指示的電壓相同。當(dāng)觀察到任何不正常現(xiàn)象時，如液體泄漏等，應(yīng)立即關(guān)掉電源。不要在檢測器蓋打開時，使用檢測器。在打開檢測器蓋前，拔掉檢測器的插頭。由于該檢測器易受環(huán)境溫度的影響，請在弱風(fēng)，溫差小的地方放置儀器。不要再震源或有電干擾處，或有腐蝕性氣體和很多灰塵處使用儀器。當(dāng)與其他檢測器并聯(lián)時，應(yīng)把檢測器放在最后。如果檢測器內(nèi)的流動相凍結(jié)，就可能會損害儀器。如果在放置或儲存的過程中有可能會導(dǎo)致流動相的凍結(jié)，則把檢測器流路中的流動相放干。當(dāng)流動相中含有高濃度的鹽