過氧化鈣的制備及含量分析

1、實驗1環(huán)境友好產(chǎn)品一過氧化鈣的制備及含量分析前言：金屬過氧化物是一類對生態(tài)環(huán)境友好的氧化劑。過氧化鈣(晶體為黃色)是一種新型的、環(huán)境友好的多功能無機化工產(chǎn)品，由于它是一種非常穩(wěn)定的過氧化物，常溫下干燥不分解，有較強的漂白、殺菌、消毒作用且對環(huán)境無污染，因此廣泛應(yīng)用于環(huán)保、農(nóng)業(yè)、水產(chǎn)養(yǎng)殖、食品、冶金、化工等多個領(lǐng)域。1主要用途：用作種子消毒劑，藥物制造，油脂漂白及用作高溫氧化劑；還可以作為魚池增氧劑。工業(yè)制備方法：傳統(tǒng)法主要是利用含鈣的化合物與過氧化物發(fā)生氧化還原反應(yīng)來制備濕的過氧化鈣，然后再經(jīng)過分離，脫水便可得過氧化鈣產(chǎn)品。有關(guān)過氧化鈣的制備和放氧反應(yīng)為:Ca(OH)2+H2O2-CaO2+2

2、H2O(1)CaO2+H2OfCa(OH)2+02(2)在這兩個反應(yīng)中，其中反應(yīng)(1)用于過氧化鈣的制備反應(yīng)(2)是過氧化鈣釋放活性氧的機理。隨著應(yīng)用科學技術(shù)的不斷發(fā)展，過氧化鈣的用途會日益廣泛。受益于過氧化鈣行業(yè)生產(chǎn)技術(shù)不斷提高以及下游需求市場不斷擴大，過氧化鈣行業(yè)在國內(nèi)和國際市場上發(fā)展形勢都十分看好。雖然受金融危機影響使得過氧化鈣行業(yè)近兩年發(fā)展速度略有減緩，但隨著我國國民經(jīng)濟的快速發(fā)展以及國際金融危機的逐漸消退，我國過氧化鈣行業(yè)重新迎來良好的發(fā)展機遇?？偠灾?，過氧化鈣是一個很有應(yīng)用價值和發(fā)展前途的化工產(chǎn)品。具有廣闊的市場前景。隨著應(yīng)用領(lǐng)域的不斷開辟，其需求量將不斷增加。1、實驗部分1.1

3、實驗原理CaO2難溶于水，不溶于乙醇與丙酮，室溫下在干燥環(huán)境中比較穩(wěn)定，但在潮濕空氣中或270°C以上會分解。常見制備方法有兩種：(1)在10°C溫度下，用CaCl2-6H2O與H2O2及NH3-H2O反應(yīng)生成CaO2。反應(yīng)方程式為：CaCl2+H2O2+2NH3-H2O+6H2O=CaO2-8H2O+2NH4C1(2)Ca(OH)2與H2O2、NH4C1反應(yīng)。較低溫度下原料相互反應(yīng)生成CaO2-8H2O,120°C左右干燥即得到白色或淡黃色粉狀CaO2。反應(yīng)過程中加入微量磷酸鈣Ca3(PO4)2及少量乙醇，可以增加CaO2的化學穩(wěn)定性，從而提高產(chǎn)率。含量分析：酸

4、性條件下，CaO2與稀酸反應(yīng)生成H2O2,用KMnO4標準溶液滴定可確定產(chǎn)品中CaO2的含量。為加快反應(yīng)可加入微量MnSO4。反應(yīng)過程中涉及的反應(yīng)方程式：CaO2+2HCl=H2O2+CaCl22MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2+5O2T+8H2O儀器、試劑(1)儀器：量筒、電子天平、燒杯、滴管、烘箱、表面皿、抽濾漏斗、抽濾瓶、玻璃棒、溫度計、試管、錐形瓶、酸式滴定管、藥勺、濾紙試齊J:CaCl2-2H2O晶體、蒸儲水、30%(m)H2O2溶液、濃氨水、乙醇、Ca3(PO4)2固體、0.1molL-1MnSO4溶液、2mol-L-1HCl溶液、KMnO4標準溶液、冰塊21.2.2實驗步

5、驟過氧化鈣的制備將7gCaCl2-2H2O溶于10mL蒸儲水；另將30mL30%(m)H2O2溶液與5mL濃氨水混合，并加入lmL乙醇和0.2gCa3(PO4)2。用冰水分別冷卻這兩種溶液，待冷卻至10°C以下后，在劇烈攪拌和繼續(xù)冰冷條件下將CaCl2溶液緩慢滴加至H2O2-氨水混合溶液中。滴加完畢后繼續(xù)用冰水冷卻約30min,觀察CaO2晶體的生成。抽濾，并用少量冰水洗滌3次，抽干后，在120°C的烘箱中干燥0.5h左右，冷卻、稱重，計算產(chǎn)率，并回收母液。產(chǎn)品中CaO2含量的測定準確稱取0.1gCaO2產(chǎn)品于錐形瓶中，加入30mL蒸儲水和10mL2mol-L-1HCl,完

6、全溶解后加入幾滴0.1mol-L-1MnSO4溶液，用0.02mol-L-1KMnO4標準溶液滴定至終點。平行三次，計算產(chǎn)品中CaO2的質(zhì)量百分含量。32、實驗結(jié)果與討論2.1過氧化鈣的制備反應(yīng)制得黃色粉末狀晶體1.86g,中間夾雜有少量白色固體顆粒(推測可能為Ca3(PO4)2等雜質(zhì)離子)。過氧化鈣的理論產(chǎn)值為：CaCl2-2H2O一CaO2147g/mol72g/molx=72x7/147g=3.43g7gx所以產(chǎn)率為：1.86g/3.43gx100%=54.23%產(chǎn)率偏低，分析原因可能有以下幾方面：1)滴加CaCl2溶液的速度太快，反應(yīng)不完全。2)反應(yīng)溫度控制不好，部分氨水和H2O2受熱

7、分解，減少了反應(yīng)物。3)洗滌沉淀時用了太多水，帶走了較多的產(chǎn)品。2.3產(chǎn)品中CaO2含量的測定此步驟中利用過氧化鈣與酸反應(yīng)生成H2O2,再用KMnO4溶液進行滴定，由此可得產(chǎn)品中CaO2含量。滴定過程中發(fā)生的反應(yīng)方程式如下：2MnO4+5H2O2+6H+=2Mn2+5O2T+8H2O反應(yīng)加入MnSO4溶液作為催化劑。滴定的終點是溶液變粉色，原因是H2O2被反應(yīng)完，滴入的紫紅色的MnO4一沒有反應(yīng)，是溶液變?yōu)榉凵?。滴定結(jié)果如下表所示：表1.KMnO4溶液滴定過氧化鈣的含量試驗次數(shù)V(KMnOj)/ml23.0223.0523.OJ含量/%80,43S0538050CaO2平均含量/%8049單次

8、測定偏差/%T),060.010.01相對平均偏E/唾0.04注工C(KMnOJ=U0l941mol/L由滴定方程式得；2Ca()2-5KMnO;二w(CaOj=C(KMn()1)XV(KMnOjX5/2XM(CaOj/X|X)相對平均偏差八=(|可|+|d?|+1)/0*4。平均含量)x100%3、結(jié)論：(1)利用CaCl2溶液和H2O2溶液、濃氨水在10°C下可以合成CaO2晶體。較低溫度是為了保證H2O2溶液和濃氨水不會受熱分解。反應(yīng)生成白色粉末狀晶體，烘干后得到黃色粉末狀晶體。(2)經(jīng)檢驗，反應(yīng)制得的CaO2可使天然植物油褪色，具有一定的漂白性。(3)由滴定反應(yīng)結(jié)果得到，用該

9、方法制備的CaO2晶體具有較高的純度。反應(yīng)操作簡單，反應(yīng)速率較快，不需要太苛刻的反應(yīng)條件，產(chǎn)品純度較高，可作為制備CaO2晶體的一般方法。參考文獻1張偉，莫欣滿，王亮，張麗影，蘇晏.<環(huán)境友好產(chǎn)品一一過氧化鈣的合成及其應(yīng)用>.<大連民族學院學報>,2006.062戴小敏，伍偉夫，徐海燕.過氧化鈣制備及過氧化鈣含量測定的微型實驗>.<大連大學學報>,2000.043劉漢標，石建新，鄒小勇.基礎(chǔ)化學實驗>,科學出版社，2008.09心得體會：1、進行反應(yīng)操作時應(yīng)嚴格按照文獻的做法去執(zhí)行，此次實驗反應(yīng)產(chǎn)率并不是很高，原因很可能是滴加CaCl2溶液的速度太快，并且攪拌時間太短，導致反應(yīng)不夠充分造成的。2、做實驗時要對整個反應(yīng)流程有一個清晰的了解，做起實驗來才能按部