粘度的測定和應用(烏氏粘度計法) (2)

1、一一 實驗目的實驗目的2.測定右旋糖酐的粘均摩爾質(zhì)量。測定右旋糖酐的粘均摩爾質(zhì)量。1.掌握用烏氏掌握用烏氏(Ubbelohde)粘度計測定高聚物溶粘度計測定高聚物溶液粘度的原理與方法液粘度的原理與方法;二二 實驗原理實驗原理高聚物摩爾質(zhì)量高聚物摩爾質(zhì)量: :關(guān)系其物理性能，重要基本參關(guān)系其物理性能，重要基本參數(shù)。數(shù)。高聚物：大分子混合物，高聚物摩爾質(zhì)量（高聚物：大分子混合物，高聚物摩爾質(zhì)量（統(tǒng)計統(tǒng)計平均值。平均值。高聚物在稀溶液中的粘度：反映液體在流動時的高聚物在稀溶液中的粘度：反映液體在流動時的內(nèi)摩擦阻力。內(nèi)摩擦阻力。特點：分子量越大，阻力越大，粘度越高。特點：分子量越大，阻力越大，粘度越高

2、。粘度越高，分子量越大粘度越高，分子量越大（同物質(zhì)、同條件）（同物質(zhì)、同條件）粘均摩爾質(zhì)量粘均摩爾質(zhì)量l粘度系數(shù)粘度系數(shù)（kg.m-1.s-1）: :液體在流動中受的阻力。液體在流動中受的阻力。二二 實驗原理實驗原理同同T下下增比粘度增比粘度 ：（與溶劑比）溶液粘度增加的分數(shù)：（與溶劑比）溶液粘度增加的分數(shù)相對粘度相對粘度 ：溶液粘度與溶劑粘度的比值：溶液粘度與溶劑粘度的比值0sp11r000sp純?nèi)軇┱扯燃內(nèi)軇┱扯雀呔畚锶芤赫扯雀呔畚锶芤赫扯仍霰日扯仍霰日扯萺相對粘度相對粘度二實驗原理二實驗原理 二實驗原理二實驗原理 隨隨C C的增加而增加。的增加而增加。比濃粘度：比濃粘度：單位濃度下所顯示

3、出的粘度單位濃度下所顯示出的粘度 。比濃對數(shù)粘度：比濃對數(shù)粘度：無限稀釋溶液：無限稀釋溶液： 高聚物間摩擦忽略（間距遠）高聚物間摩擦忽略（間距遠）spCsplnrClnlimlimr0ps0CCcc特性粘度特性粘度:無限稀釋無限稀釋高聚物和溶劑分子間的高聚物和溶劑分子間的摩擦，單位摩擦，單位1/C二實驗原理二實驗原理因為根據(jù)實驗，在足夠稀的高聚物溶液中有如下因為根據(jù)實驗，在足夠稀的高聚物溶液中有如下經(jīng)驗公式：經(jīng)驗公式：CC2spCCr2ln Huggins常數(shù)常數(shù)Kramer常數(shù)常數(shù)與高聚物分子量與高聚物分子量M的關(guān)系經(jīng)驗式：的關(guān)系經(jīng)驗式：KM粘均相對分子量粘均相對分子量二實驗原理二實驗原理本

4、實驗條件中本實驗條件中37時右旋糖酐：時右旋糖酐：K=0.14146. 0CC2spCCr2lnsp/CC, lnr/CV二二 實驗原理實驗原理毛細管法測定粘度：測定一定體積的液體流經(jīng)一定毛細管法測定粘度：測定一定體積的液體流經(jīng)一定長度和半徑的毛細管長度和半徑的毛細管所需時間所需時間而獲得。而獲得。液體在重力作用下流經(jīng)毛細管，遵守泊肅葉液體在重力作用下流經(jīng)毛細管，遵守泊肅葉(Poiseuille)(Poiseuille)定律：定律：Vltgrh84為液體的粘度；為液體的粘度；為液體的密度；為液體的密度；l l為毛細管的長度；為毛細管的長度；r r為毛細管的半徑；為毛細管的半徑；t t為為V V

5、體積液體的流出時間；體積液體的流出時間；V V為流經(jīng)毛細管的液體體積；為流經(jīng)毛細管的液體體積；h h為流過毛細管液體的平均液柱高度；為流過毛細管液體的平均液柱高度；m m為毛細管末端校正的參數(shù)。為毛細管末端校正的參數(shù)。221121tt000ttttr水液1rspCC2spCCr2lnCspCrln三三 儀器和試劑儀器和試劑儀器：儀器：恒溫槽恒溫槽1 1套；套；烏氏粘度計烏氏粘度計1 1支；支；分析天平分析天平1 1臺；臺；移液管移液管(10mL)2(10mL)2支、支、(5mL)1(5mL)1支；支；秒表秒表1 1支；支；洗耳球洗耳球1 1支；支；螺旋夾一支；螺旋夾一支；橡皮管橡皮管( (約約

6、5cm5cm長長)2)2根。根。試劑：右旋糖酐試劑：右旋糖酐(0.06g/ml)(0.06g/ml)。烏氏粘度計烏氏粘度計 n恒溫水浴槽恒溫水浴槽l烏氏粘度計烏氏粘度計 四實驗步驟四實驗步驟1. 1. 調(diào)節(jié)恒溫槽溫度調(diào)節(jié)恒溫槽溫度37.0 0.13.準備粘度計：準備粘度計：B管管和和C管管套橡皮管套橡皮管垂直垂直入恒溫槽入恒溫槽(螺旋夾固定螺旋夾固定)水面浸沒水面浸沒G球，檢查垂直。球，檢查垂直。四四 實驗步驟實驗步驟移液管取移液管取右旋糖酐右旋糖酐溶液溶液10mL（記（記C1），），A口口加入。加入。將將B管夾緊管夾緊，在，在C管打氣管打氣（洗耳球），混合均（洗耳球），混合均勻，恒溫。勻，恒

7、溫。將將C管夾緊管夾緊，在，在B管將溶液抽至管將溶液抽至G球球1/2處處（洗（洗耳球）；耳球）； 松松B管管C管管，使，使B管液體管液體下落，當液面流到下落，當液面流到a刻刻度，開始記時，降至度，開始記時，降至b刻度刻度，停止計時，測得，停止計時，測得a、b刻度之間的液體流經(jīng)毛細管所需時間刻度之間的液體流經(jīng)毛細管所需時間t；3次（相差次（相差0.2-0.3s），平均值。），平均值。2. 2. 溶液流經(jīng)時間溶液流經(jīng)時間t t的測定的測定由由A管加入管加入1mL、1mL、2mL、2mL水，水，稀釋溶液，溶液濃度分別記為稀釋溶液，溶液濃度分別記為C2、C3、C4，測每份溶液流經(jīng)時間，測每份溶液流經(jīng)時

8、間t2、t3、t4。注意：注意： B管夾緊管夾緊C管打氣（混合）管打氣（混合） C管夾緊，管夾緊，B管抽液，重復管抽液，重復2次后測（潤次后測（潤洗）洗） 四四 實驗步驟實驗步驟四四 實驗步驟實驗步驟3. 3. 溶劑流經(jīng)時間溶劑流經(jīng)時間t t0 0的測定的測定 蒸餾水洗粘度計，反復流洗毛細管部分。蒸餾水洗粘度計，反復流洗毛細管部分。水洗水洗1 12 2次次然后由然后由A A管加入約管加入約10mL10mL水。水。測定溶劑流經(jīng)的時間測定溶劑流經(jīng)的時間t t0 0。為什么是為什么是“大約大約”？這個值需要精確嗎？這個值需要精確嗎？五五 注意事項注意事項1 1、粘度計必須、粘度計必須潔凈潔凈，高聚物

9、溶液中若有絮狀物不，高聚物溶液中若有絮狀物不能將它移入粘度計中。能將它移入粘度計中。2 2、稀釋稀釋在粘度計中進行，因此每加入一次溶劑進在粘度計中進行，因此每加入一次溶劑進行稀釋時行稀釋時必須混合均勻必須混合均勻。3 3、稀釋后必須、稀釋后必須潤洗毛細管、潤洗毛細管、E球和球和G球球；3 3、溶液每次稀釋、溶液每次稀釋恒溫恒溫后才能測量。后才能測量。4 4、粘度計要、粘度計要垂直垂直放置，實驗過程中不要振動粘度放置，實驗過程中不要振動粘度計，否則影響結(jié)果的準確性。計，否則影響結(jié)果的準確性。六六 數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理1. 將所測的實驗數(shù)據(jù)及計算結(jié)果填入下表中：將所測的實驗數(shù)據(jù)及計算結(jié)果填入下表中：

10、原始溶液濃度原始溶液濃度C1 (g. mL-1)；恒溫溫度；恒溫溫度 溶劑流出時間溶劑流出時間t0_、_、_st0平均平均= _sct1/st2/st3/st平均平均/srlnrspsp/clnr/cc1=0.06c2=c3=c4=c5=2.作作sp/cc和和lnr/c c圖，并外推到圖，并外推到c0，由截距，由截距求出求出。六六 數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理3.計算右旋糖酐的粘均分子量計算右旋糖酐的粘均分子量M。KM 中中K K 和和 sp/c的值與大分子物的結(jié)構(gòu)的值與大分子物的結(jié)構(gòu)和其在溶液中的形態(tài)有關(guān)而式和其在溶液中的形態(tài)有關(guān)而式ln /c = + 2c基本上是數(shù)學運算式，含義不太明確。因此遇到上基本上是數(shù)學運算式，含義不太明確。因此遇到上述情況，應以式的述