乙酰乙酸乙酯的制備實驗報告

1、乙酰乙酸乙酯的制備前言 :乙酰乙酸乙酯，無色至淡黃色的澄清液體。微溶于水，易溶于乙醚，乙醇。有刺激性和麻醉性?？扇迹雒骰?、高熱或接觸氧化劑有發(fā)生燃燒的危險。有醚樣和蘋果似的香氣。廣泛應(yīng)用于食用香精中， 主要用以調(diào)配蘋果、 杏、桃等食用香精。 制藥工業(yè)用于制造氨基比林、維生素 B 等。染料工用作合成染料的原料和用于電影基片染色。 涂料工業(yè)用于制造清。 有機工業(yè)用作溶劑和合成有機化合物的原料。減壓蒸餾基本原理： 某些沸點較高的有機化合物在未達到沸點時往往發(fā)生分解或氧化的現(xiàn)象， 所以，不能用常壓蒸餾。在較低壓力下進行蒸餾的操作稱為減壓蒸餾。當(dāng)蒸餾系統(tǒng)內(nèi)的壓力降低后，其沸點便降低，當(dāng)壓力降低到 1.

2、3 2.0 kPa (10 15 mmHg)時，許多有機化合物的沸點可以比其常壓下的沸點降低 80 100。因此，減壓蒸餾對于分離提純沸點較高或高溫時不穩(wěn)定的液態(tài)有機化合物具有特別重要的意義。反應(yīng)方程式：乙醇鈉CH3COOC2H5CH3COCH2COOC2H5 + C2H5OH1、實驗部分1.1 實驗設(shè)備和材料實驗儀器： 50ml 圓底燒瓶，球形冷凝管，干燥管，蒸餾頭，克式蒸餾頭，分液漏斗，接液管，溫度計，油泵，量筒，電熱套、毛細(xì)管、直形冷凝管、安全瓶、壓力計實驗藥品：金屬鈉、乙酸乙酯、二甲苯、醋酸、飽和NaCl 溶液、無水硫酸鈉、氯化鈣1.2 實驗裝置回流裝置減壓蒸餾裝置1.3 實驗過程（1

3、）制鈉珠：將0.9g金屬鈉和 5mL干燥二甲苯放入裝有回流冷凝管的50ml原定燒瓶中。加熱使鈉熔融。拆去冷凝管，用磨口玻塞塞緊圓底燒瓶，趁熱用力振搖（兩下）得細(xì)粒狀鈉珠。（2 回流、酸化：稍經(jīng)放置鈉珠沉于瓶底， 將二甲苯倒入指定回收瓶中。 迅速向瓶中加入 10mL 乙酸乙酯 ，裝上冷凝管，并在其頂端裝一氯化鈣干燥管。反應(yīng)開始有氫氣泡逸出。如反應(yīng)很慢時，可稍加溫?zé)?。待激烈的反?yīng)過后，則小火加熱，保持微沸狀態(tài)，直至所有金屬鈉全部作用完為止。 此時生成的乙酰乙酸乙酯鈉鹽為桔紅色透明溶液。 待反應(yīng)物稍冷后， 在搖蕩下加入 50% 的醋酸溶液，直到反應(yīng)液呈弱酸性（ pH=5-6 ）為止。此時，所有的固體

4、物質(zhì)均已溶解。（ 3）分液、干燥：將溶液轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，加入等體積的飽和氯化鈉溶液，用力搖振片刻。靜置后，乙酰乙酸乙酯分層析出。分出上層粗產(chǎn)物，用無水硫酸鈉干燥后濾入蒸餾瓶，并用少量乙酸乙酯洗滌干燥劑，一并轉(zhuǎn)入蒸餾瓶中。（4）蒸餾和減壓蒸餾： 先水浴蒸去未作用的乙酸乙酯，然后將剩余液移入 50mL 圓底燒瓶中，用減壓蒸餾裝置進行減壓蒸餾。 減壓蒸餾時須緩慢加熱， 待殘留的低沸點物質(zhì)蒸出后，再升高溫度，收集乙酰乙酸乙酯。2、結(jié)果與討論2.1 實驗現(xiàn)象實驗步驟實驗現(xiàn)象制鈉珠加熱后鈉成熔融狀態(tài)，趁熱搖勻后得到小鈉珠。金屬鈉逐漸消失， 溶液呈紅棕色透明液體。加入酸后回流、酸化先有黃白色固體生成， 繼

5、續(xù)加酸后固體消失，溶液呈黃棕色。分液、干燥分液干燥后得到黃棕色液體。氣壓為 8.2kp ，溫度為 31時有前餾分蒸出，氣壓為減壓蒸餾4.6kp,溫度為 83時有餾分蒸出，此時開始收集產(chǎn)物。收集到的產(chǎn)物為淡黃色透明液體。2.2 產(chǎn)率與產(chǎn)量氣壓差： 4.6kPa=34.51mmHg ，溫度： 83，該氣壓下蒸出乙酰乙酸乙酯的溫度：85產(chǎn)量：產(chǎn)物為淡黃色透明液體1.4g產(chǎn)率：1.4 / 5.2=26.92%2.3 實驗儀器需干燥的原因分析金屬鈉易與水反應(yīng)生成放出氫氣及大量的熱易導(dǎo)致燃燒和爆炸。鈉與水反應(yīng)生成的NaOH 的存在易使乙酸乙酯水解成乙酸鈉， 造成原料耗損。 水使金屬鈉消耗難以形成碳負(fù)離子中間體，導(dǎo)致實驗失敗。2.4 制備實驗中，加入50醋酸和飽和食鹽水的原因分析因為乙酰乙酸乙酯分子中亞甲基上的氫比乙醇的酸性強得多 (pKa=10.654) ，反應(yīng)后生成的乙酰乙酸乙酯的鈉鹽， 必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游離出來。 用飽和食鹽水洗滌的目的是降低酯在水中的溶解度，以減少產(chǎn)物的損失