T∕CAMDI 003-2016 輸液輸血器具用 苯乙烯類熱塑性彈性體(TPE)專用料

1、中 國 醫(yī) 療 器 械 行 業(yè) 協(xié) 會(huì) 團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/CAMDI GFZB003-2016輸液輸血器具用苯乙烯類熱塑性彈性體(TPE)專用料2016-12-22發(fā)布2017-07-01實(shí)施中國醫(yī)療器械行業(yè)協(xié)會(huì)發(fā) 布T/CAMDI GFZB003-2016 目次前言II 引言III 1 范圍1 2 規(guī)范性引用文件1 3 要求1 4 試驗(yàn)方法3 5 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存5 附錄 A (規(guī)范性附錄) 預(yù)成型片和壓塑膠片的制備6 IT/CAMDI GFZB003-2016 前言本標(biāo)準(zhǔn)按照 GB/T 1.1-2009 給出的規(guī)則起草。 本標(biāo)準(zhǔn)由中國醫(yī)療器械行業(yè)協(xié)會(huì)醫(yī)用高分子制品分會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由

2、中國醫(yī)療器械行業(yè)協(xié)會(huì)醫(yī)用高分子制品分會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)管理委員會(huì)歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：中國石化集團(tuán)資產(chǎn)經(jīng)營管理有限公司巴陵石化分公司合成橡膠事業(yè)部、湖南博瑞康新材料有限公司、山東威高集團(tuán)醫(yī)用高分子制品股份有限公司、上?？档氯R企業(yè)發(fā)展集團(tuán)股份有限公司、成都市新津事豐醫(yī)療器械有限公司、武漢智迅創(chuàng)源科技發(fā)展股份有限公司、山東新華安得醫(yī)療用品有限公司、浙江伏爾特醫(yī)療器械股份有限公司。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：梁洪文、張志斌、蘇瀅、李未揚(yáng)、高亦岑、田興龍、吳其玉、田曉雷、蘇衛(wèi)東。 本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布2016年。 II庫七七 標(biāo)準(zhǔn)下載引言本標(biāo)準(zhǔn)中輸液、輸血器用苯乙烯類熱塑性彈性體(TPE)專用料簡稱為苯乙烯類彈性體

3、，是由氫化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物（簡稱：SEBS）和 PP 共混改性制得,或者由氫化苯乙烯-異戊二烯嵌段共聚物（簡稱：SEPS）和 PP 共混改性制得。其中 SEBS 是由苯乙烯單體與丁二烯單體通過鋰系催化陰離子反應(yīng)制得的 SBS，再經(jīng)過氫化反應(yīng)制得的熱塑性彈性體材料，SEPS 是由苯乙烯單體與異戊二烯單體通過鋰系催化陰離子反應(yīng)制得的 SIS，再經(jīng)過氫化反應(yīng)制得的熱塑性彈性體材料。苯乙烯段使其具有塑料性，高溫下表現(xiàn)出塑料的流動(dòng)性，丁二烯段或異戊二烯段使其具有橡膠性，常溫下表現(xiàn)出橡膠的高彈性，具有良好的共混性能。由于其不含不飽和雙鍵，因此具有良好的穩(wěn)定性和耐老化性。 SEBS/SEPS 通過適

4、宜的聚丙烯改性制得苯乙烯類熱塑性彈性體 (簡稱：TPE）。由于 TPE 不存在塑化劑，材料本身安全無毒，具有良好的理化性能、生物學(xué)性能和加工性能，美國、歐盟已在醫(yī)療器械領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。本標(biāo)準(zhǔn)中的 TPE 主要為輸液輸血器具的原材料粒料，無環(huán)烷油、白油等小分子的原材料粒料， 可根據(jù)實(shí)際情況可選用丙酮萃取量作為技術(shù)指標(biāo)，萃取量應(yīng)2.0%，丙酮萃取量按附錄 B 規(guī)定進(jìn)行。 III輸液輸血器具用苯乙烯類熱塑性彈性體(TPE)專用料1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了輸液、輸血器具用苯乙烯類熱塑性彈性體(TPE)專用料的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝、標(biāo)志、貯存和運(yùn)輸。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于輸液、輸血器具用苯乙烯類熱塑性彈性

5、體(TPE)專用料(以下簡稱：醫(yī)用TPE專用料）。 2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。 GB/T528 硫化橡膠或熱塑性橡膠 拉伸應(yīng)力應(yīng)變性能的測定 GB/T531.1-2008 硫化橡膠或熱塑性橡膠 壓入硬度試驗(yàn)方法 第 1 部分：邵氏硬度計(jì)法（邵爾硬度） GB/T2918 塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境 GB/T2941-2006 橡膠物理試驗(yàn)方法試樣制備和調(diào)節(jié)通用程序 GB/T3682-2000 熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動(dòng)速率和熔體體積流動(dòng)速率的測定G

6、B/T4498 橡膠 灰分的測定 GB/T8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9352 塑料 熱塑性塑料材料試驗(yàn)的壓塑GB/T1034-2008 塑料吸水性試驗(yàn)方法 GB/T15340 天然、合成生膠取樣及制樣方法 GB/T14233.1-2008 醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗(yàn)方法 第1部分:化學(xué)分析方法GB/T14233.2-2005 醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗(yàn)方法 第1部分:生物實(shí)驗(yàn)方法 GB/T16867-1997 聚苯乙烯和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯樹脂中殘留苯乙烯單體的測定 氣相色譜法GB/T16886.1 醫(yī)療器械生物學(xué)評價(jià) 第1部分：風(fēng)險(xiǎn)管理過程中的評價(jià)與試驗(yàn) 3

7、要求3.1 外觀醫(yī)用TPE專用料為本色顆粒。 3.2 產(chǎn)品分類產(chǎn)品型號按用途分類，由關(guān)鍵詞英文第一個(gè)字母組成。M 表示醫(yī)用的（Medical）； 1T/CAMDI GFZB003-2016 F 表示薄膜（Film）； T 表示導(dǎo)管（Tube）； D 表示滴管（Dropper）。 產(chǎn)品型號與用途見表1。 表1 醫(yī)用TPE專用導(dǎo)管料的分類型 號 用 途 MF 輸液、輸血器具吹塑薄膜袋用 TPE 專用料 MT 輸液、輸血器具導(dǎo)管用 TPE 專用料 MD 輸液、輸血器具滴管用 TPE 專用料 3.3 物理性能醫(yī)用TPE專用料的物理機(jī)械性能應(yīng)符合表2的要求。 表2物理性能要求項(xiàng) 目 指 標(biāo) 項(xiàng) 目 指

8、標(biāo) MF MT MD 熔體質(zhì)量流動(dòng)速率（190,5.0Kg），g/10min 1.0 1.0 7.0 300%定伸應(yīng)力，MPa 4.0 3.0 5.0 扯斷拉伸強(qiáng)度，MPa 10.08.013.0斷裂伸長率，% 450 600 450 硬度，邵爾A 標(biāo)稱值±2 標(biāo)稱值±2 標(biāo)稱值±2 吸水率，% 0.3 - - 3.4 化學(xué)性能醫(yī)用TPE專用料的化學(xué)性能要求應(yīng)符合表3的要求。 表3化學(xué)性能要求項(xiàng) 目 指 標(biāo) 水溶出物化學(xué)性能 還原物質(zhì)（0.02mol/LKMnO4消耗量），ml/20mL 0.20 酸堿度(與空白對照液pH值之差) 1.0 蒸發(fā)殘?jiān)?，mg/100m

9、L 1.0 Ba, Cr, Cu, Pb, Sn的總含量,µg/mL 1.0 鎘，µg/mL 0.1 紫外吸光度（230360nm） 0.050 鋰，µg/mL 0.20 鎳，µg/mL 0.20 粒料化學(xué)性能 灰分，% 0.10 苯乙烯單體，mg/kg 1 3.5 生物相容性按GB/T 16886.1對醫(yī)用TPE專用料進(jìn)行生物學(xué)評價(jià)，評價(jià)結(jié)果應(yīng)符合表4要求。 2庫七七 標(biāo)準(zhǔn)下載表 4生物相容性項(xiàng) 目 指 標(biāo) 試驗(yàn)方法 熱原 無致熱原 4.6.1 溶血 溶血率5% 4.6.2 急性全身毒性 應(yīng)無急性全身毒性 4.6.3 細(xì)胞毒性 應(yīng)不大于1級 4.6.4

10、 皮內(nèi)反應(yīng) 試驗(yàn)樣品與溶劑對照平均記分之差不大于1.0 4.6.5 遲發(fā)型超敏反應(yīng) 無超敏反應(yīng) 4.6.6 注1：GB/T 14233.2 規(guī)定的生物學(xué)試驗(yàn)方法應(yīng)認(rèn)為是 GB/T 16886 中規(guī)定的方法的補(bǔ)充。注2：生物學(xué)評價(jià)試驗(yàn)選擇應(yīng)基于材料所制造器械的具體用途。4 試驗(yàn)方法4.1 試樣制備醫(yī)用TPE專用料扯斷拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長率以及硬度的測定試片按附錄A規(guī)定制備。 4.2 試樣的狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境4.2.1 試樣的狀態(tài)調(diào)節(jié)按 GB/T 2918 的規(guī)定進(jìn)行，狀態(tài)調(diào)節(jié)的溫度為 23±2，調(diào)節(jié)時(shí)間至少 24h， 但不超過 48h。 4.2.2 所有試驗(yàn)都應(yīng)在 GB/T 291

11、8 規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境(23/50)下進(jìn)行，且環(huán)境的溫度 t 為 23±2、相對濕度為 50%±10%。 4.3 外觀將樣品放置在潔凈透明的玻璃杯中,在自然光下目測。 4.4 物理機(jī)械性能4.4.1 熔體質(zhì)量流動(dòng)速率4.4.1.1 試樣的制備試驗(yàn)前，醫(yī)用TPE專用料樣品應(yīng)在100±5條件下干燥1.5h以上，或者直接用按附錄A規(guī)定制備預(yù)成型片模壓成型的試片剪碎后作為試樣。仲裁方法采用前者。 4.4.1.2 試驗(yàn)方法醫(yī)用TPE專用料熔體質(zhì)量流動(dòng)速率（MFR）測定按GB/T 3682中的A法進(jìn)行。 4.4.2 300定伸應(yīng)力、扯斷拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率300%定伸應(yīng)力、扯斷拉

12、伸強(qiáng)度和斷裂伸長率的測定按GB/T 528進(jìn)行，采用啞鈴狀型裁刀，試片按附錄A規(guī)定制備。 4.4.3 硬度3T/CAMDI GFZB003-2016 硬度的測定按附錄A.3.2規(guī)定制備壓塑試片作為試樣，按GB/T 531.1進(jìn)行。 4.4.4 吸水率吸水率按GB/T 1034-2008規(guī)定進(jìn)行。 4.5 化學(xué)性能4.5.1 試樣制備試樣需按附錄A.3.3規(guī)定制備壓塑試片，試樣厚度為0.45mm±0.05mm。 4.5.2 供試液制備按4.5.1制備試樣，取面積為300cm2 （二面相加總面積為600 cm2 ），厚度為0.45±0.05mm的片狀樣品均勻部分,沖洗干凈，剪成

13、1cm2小塊，然后加入玻璃容器中，按總面積(cm2)與蒸餾水(mL)比為2:1 的比例加入蒸餾水300mL，以適當(dāng)方法密封后，置于壓力蒸汽滅菌器中，在121±1加熱20min，加熱結(jié)束后將樣品與液體分離，冷卻至室溫作為檢驗(yàn)液。取同批蒸餾水以同法制備空白對照液。 4.5.3 還原物質(zhì)取按4.5.2制備的供試液和對照液，按GB/T 14233.1-2008中5.2進(jìn)行。 4.5.4 酸堿度取按4.5.2制備的供試液和對照液，按GB/T 14233.1-2008中5.4.1進(jìn)行。 4.5.5 蒸發(fā)殘?jiān)“?.5.2制備的供試液和對照液，按GB/T 14233.1-2008中5.5進(jìn)行。 4

14、.5.6 重金屬含量取按4.5.2制備的供試液，按GB/T 14233.1-2008中5.6.1進(jìn)行。 4.5.7 鎘取按4.5.2制備的供試液，按GB/T 14233.1-2008中5.9.1進(jìn)行。 4.5.8 紫外吸光度取4.5.2制備的供試液，按GB/T 14233.1-2008中5.7規(guī)定在230nm360nm波長范圍內(nèi)進(jìn)行。 4.5.9 灰分按 GB/T 4498規(guī)定進(jìn)行。 4.5.10 鋰按GB/T 14233.1-2008中5.9.1進(jìn)行。 4.5.11 苯乙烯單體按GB/T 16867-1997進(jìn)行。 74.5.12 丙酮萃取量按附錄B規(guī)定進(jìn)行。 4.6 生物相容性4.6.1

15、熱原按照GB/T 14233.2規(guī)定的方法進(jìn)行試驗(yàn)。 4.6.2 溶血按照GB/T 14233.2規(guī)定的試驗(yàn)方法進(jìn)行。 4.6.3 急性全身毒性按照GB/T16886.11規(guī)定的試驗(yàn)方法進(jìn)行。 4.6.4 細(xì)胞毒性按照GB/T16886.5規(guī)定的試驗(yàn)方法進(jìn)行。 4.6.5 皮內(nèi)反應(yīng)按照GB/T16886.10規(guī)定的試驗(yàn)方法進(jìn)行。 4.6.6 遲發(fā)型超敏反應(yīng)按照GB/T16886.10規(guī)定的試驗(yàn)方法進(jìn)行。 5 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存5.1 標(biāo)志醫(yī)用TPE專用料產(chǎn)品的外包裝袋上應(yīng)有明顯的標(biāo)志。標(biāo)志內(nèi)容包括商標(biāo)、廠名、廠址、執(zhí)行產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)號、產(chǎn)品名稱、牌號、批號、失效日期和凈含量等。 5.2 包裝醫(yī)用

16、TPE專用料應(yīng)密封于內(nèi)包裝袋內(nèi)，外包裝袋用牛皮紙、聚乙烯與聚丙烯塑料編織布復(fù)合袋。也可按供需雙方協(xié)商的包裝形式及計(jì)量包裝。 5.3 運(yùn)輸醫(yī)用TPE專用料為非危險(xiǎn)品。在運(yùn)輸和裝卸過程中嚴(yán)禁使用鐵鉤等銳利工具,切忌拋擲。運(yùn)輸工具應(yīng)保持清潔、干燥并備有廂棚或苫布。運(yùn)輸時(shí)不得與沙土、碎金屬、煤炭及玻璃等混合裝運(yùn)，更不可與有毒及腐蝕性或易燃物混裝;嚴(yán)禁在陽光下暴曬或雨淋。 5.4 貯存醫(yī)用TPE專用料應(yīng)貯存在通風(fēng)、干燥、清潔的倉庫內(nèi)。貯存時(shí)遠(yuǎn)離熱源，并防止陽光直射。 附錄A（規(guī)范性附錄）預(yù)成型片和壓塑膠片的制備A.1 范圍本附錄規(guī)定了醫(yī)用TPE專用料分析檢驗(yàn)用預(yù)成型片和壓塑試片的制備方法。 A.2 預(yù)成

17、型片的制備A.2.1 輥煉設(shè)備采用輥筒外徑為155 mm±5 mm開放式煉膠機(jī)。 A.2.2 輥煉程序按GB/T 15340取樣，稱取試樣250g，煉膠時(shí)輥筒溫度應(yīng)保持在160±5。 將煉膠機(jī)檔板距離調(diào)至最大，將輥距調(diào)節(jié)至最小，在煉膠溫度下薄通4-5次，再將輥距調(diào)節(jié)至2.0mm 左右成型出輥。 按壓塑膠片要求的質(zhì)量下片，放置在平整、潔凈、干燥的金屬板上。 A.3 壓塑膠片的制備A.3.1 模塑設(shè)備A.3.1.1 模壓機(jī)采用GB/T 9352規(guī)定的模壓機(jī)二臺(tái)，分別用于模塑加熱和冷卻。 A.3.1.2 模具采用GB/T 9352規(guī)定的溢流式模具， 物理機(jī)械性能用模塑膠片厚度為2.0 mm±0.2 mm；化學(xué)性能和生物性能用模塑膠片厚度為0.45mm±0.05mm。 A.3.2 物理機(jī)械性能用模塑膠片操作程序?qū)㈩A(yù)成型片切成模腔尺寸大小的試樣， 并在試樣上標(biāo)出預(yù)成型片批號、壓延方向。試樣質(zhì)量應(yīng)符合GB/T 9352規(guī)定。 A.3.2.1 模塑將壓板和模具的溫度調(diào)節(jié)至180±3，當(dāng)溫度恒定后，將A.3.2.1切好的試樣放入模具，置于下壓板上。閉合壓板，再立即在模腔上施加不低于3.5MPa壓強(qiáng)，保持20min，隨即冷卻。 A.3.2.2 冷卻將模具迅速取出，立即置于