氣體分析員安全操作規(guī)程指南

1、氣體分析員安全操作規(guī)程指南 氣體分析員平安操作規(guī)程指南 一、適用范圍 第1條 本操作規(guī)程適用于全國各類煤礦企業(yè)的氣體分析員。 第2條 氣體分析員應(yīng)完成下列工作： 1、準(zhǔn)時(shí)、精確的分析送檢氣樣。 2、維護(hù)、保養(yǎng)檢驗(yàn)設(shè)備。 二、上崗條件 第3條 氣體分析員必需經(jīng)過專業(yè)技術(shù)培訓(xùn)，取得操作資格證后，持證上崗。 第4條 氣體分析員需要把握以下學(xué)問： 1、熟識(shí)入井人員的有關(guān)平安規(guī)定。 2、把握煤礦平安規(guī)程對(duì)各種井下氣體含量的有關(guān)規(guī)定。 3、熟識(shí)氣體分析儀的工作原理和使用方法。 三、平安規(guī)定 第5條 氣體分析員應(yīng)按儀器說明書的規(guī)定進(jìn)行操作。 第6條 配制溶液要把握好比例，溶液強(qiáng)堿時(shí)不能用手觸摸，稀釋硫酸必需

2、將硫酸漸漸倒入水中。 第7條在燃燒器中燃燒可燃?xì)怏w時(shí)，不能讓限定液和白金絲接觸。 第8條 操作人員精力要集中，眼睛應(yīng)凝視液面變化，防止溶液進(jìn)入梳形管或與其他溶液混合。 第9條 化驗(yàn)室溫度不得低于18，整個(gè)分析過程中的室溫應(yīng)保持不變。 第10條 氣相色譜儀應(yīng)每半月標(biāo)校1次，特別狀況應(yīng)隨時(shí)標(biāo)校，以保證分析質(zhì)量，色譜儀所用的標(biāo)準(zhǔn)氣應(yīng)準(zhǔn)時(shí)購買。 第11條 氧氣瓶和氫氣瓶應(yīng)分開存放，存放要符合有關(guān)規(guī)定。 第12條 搬運(yùn)和更換氧氣、氫氣瓶時(shí)，嚴(yán)禁碰撞。 第13條 配制有毒有害氣體，肯定要在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測(cè)氣的載氣出口要用膠管接至室外。 第14條 操作放射源，應(yīng)根據(jù)放射源使用的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。

3、 第15條 修理人員嚴(yán)禁打開放射源。 第16條 修理人員對(duì)氣路要每旬檢查1次，防止氣體泄漏，以免引起事故。 四、操作預(yù)備 第17條 進(jìn)入分析室必需先通風(fēng)1Omin，以防有害氣體傷人。 第18條 檢查儀器(色譜分析儀或玻璃型氣體分析儀)各部位是否良好、正常，接頭有無脫落。 第19條 通入載氣，檢查整個(gè)儀器的氣路是否漏氣。 第20條 接通電源，檢查電壓、電流指示數(shù)是否正常。 第21條 確定檢測(cè)室、恒溫箱、轉(zhuǎn)化爐的溫度。打開儀器開關(guān)，通電預(yù)熱，觀看溫升有無特別變化。 第22條 依據(jù)分析的需要，分別或同時(shí)啟動(dòng)火焰離子檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器等，開動(dòng)記錄儀，待機(jī)器穩(wěn)定后，進(jìn)行基線調(diào)零和記錄調(diào)零。零點(diǎn)漂移和噪音

4、不得超過說明書的規(guī)定。 第23條 基線穩(wěn)定后，用適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)氣體標(biāo)定儀器的靈敏度，求出定量校正值。 第24條 對(duì)一氧化碳的分析要反復(fù)試驗(yàn)，找出最佳操作條件，保證能較好的分別和有較高的精度。 五、操作挨次 第25條 本工種操作應(yīng)遵照下列挨次進(jìn)行:檢查色譜分析儀氣體分析記錄。 六、正常操作 (一)色譜分析儀的操作 第26條 色譜分析一般采納六通閥進(jìn)樣，為確保數(shù)據(jù)精確，每種樣品應(yīng)分析2次，偏差不大時(shí)取其平均值;偏差較大時(shí)應(yīng)再次進(jìn)樣分析，直到有2次數(shù)值接近為止。 第27條 用外標(biāo)法 (峰高或峰面積法)計(jì)算氣體濃度時(shí)，須進(jìn)3次以上不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)混合氣體，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。進(jìn)行氣樣分析時(shí)的操作條件 (如各種

5、氣體的流量、工作溫度、進(jìn)樣量等)必需與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)的條件嚴(yán)格全都，被測(cè)氣體的濃度可由所得峰面積或峰高值從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出。 第28條 氫火焰檢測(cè)器是高靈敏度檢測(cè)器，必需用高純度的載氣，空氣不能含有有機(jī)氣體，氣體輸入前應(yīng)嚴(yán)格凈化。全部載氣純度應(yīng)為99.99%以上，并且其中不得含有腐蝕性物質(zhì)、機(jī)械雜質(zhì)以及其他污染物。 第29條 氫火焰檢測(cè)器的操作: 1、打開載氣，先開高壓閥，然后順時(shí)針旋轉(zhuǎn)減壓閥手把，保證壓力輸出在0.4MPa，調(diào)整載氣穩(wěn)流閥，便面板上壓力表滿意各自的需用值。 2、依次打開儀器總電源開關(guān)、檢測(cè)電源開關(guān)、溫控電源開關(guān)，然后設(shè)置各室溫度。 3、各室溫度設(shè)置:汽化室60、柱室45、轉(zhuǎn)化室

6、360,同時(shí)設(shè)置各室極限溫度:汽化室80、柱室65、轉(zhuǎn)化室380。 4、等到柱室、檢測(cè)室、汽化室、轉(zhuǎn)化爐各室恒溫，指示燈均亮，方可打開其他氣路。要留意隨時(shí)觀看各室溫度。 (1)幫助氣:先開高壓鋼瓶，然后順時(shí)針打開減壓閥至0.4MPa，調(diào)整面板上幫助氣穩(wěn)流閥，使其指示在需要值。 (2)啟動(dòng)空氣壓縮機(jī)，使空氣壓力達(dá)到0.3920.588MPa，調(diào)整儀器面板上的空氣穩(wěn)流閥，使壓力表指示在需要值。 (3)氫火焰點(diǎn)火:點(diǎn)火前先把氫氣壓力調(diào)整至0.2MPa左右，用電子打火槍點(diǎn)火，待點(diǎn)著火后，再緩慢調(diào)整到所需值上。 5、選擇合適的靈敏度擋和輸出衰減擋，用基流調(diào)整粗調(diào)、細(xì)調(diào)，旋至記錄儀0.5mV處，待基線穩(wěn)定

7、后，可進(jìn)樣分析。 第30條 氣體分析步驟 1、抽取氣樣：將井下取上來的氣樣球的球嘴接上直徑8mm的銅管，銅管另一頭接上軟膠管，打開球膽夾，沖洗銅管和軟膠管內(nèi)的氣體，然后夾實(shí)軟膠管;再用100mL的注射器，安上合適的針頭(5號(hào)或6號(hào)針頭)插人軟膠管內(nèi)，一手?jǐn)D壓球膽上部，另一手緩慢拉動(dòng)注射器活塞桿，其間保證注射器內(nèi)處于正壓狀態(tài)，然后抽取20mL拔出放掉，繼而插進(jìn)抽取，撥出放掉，如此置換3次后，抽取1OOmL氣樣。 2、進(jìn)樣:將抽取的100mL氣樣安上針頭，插入儀器進(jìn)樣口膠管內(nèi)，打開進(jìn)氣閥，勻稱地推入氣樣不少于2OmL后，快速關(guān)閉進(jìn)氣閥門，儀器進(jìn)入分析狀態(tài)。 3、計(jì)算，用外標(biāo)法計(jì)算。將記錄儀記錄下的

8、圖譜用直尺從線開頭量其峰的垂直高度，然后用下列公式算出氣體含量: CX=hc/H 式中Cx未知濃度; c已知濃度; H已知峰高; h未知峰高。 4.記錄臺(tái)脹、抄表等。 第31條 儀器分析完畢后，按下述步驟操作: 1、應(yīng)先滅火，方法是關(guān)閉空氣和幫助氣閥門。 2、依次關(guān)閉檢測(cè)電源、溫控電源和總電源。 3、待轉(zhuǎn)化室溫度降至室溫時(shí)，方可關(guān)閉載氣。 第32條 當(dāng)零點(diǎn)漂移、噪音電平、靈敏度等消失特別時(shí)，應(yīng)停止氣體分析，查找緣由;故障排解后，儀器的靈敏度應(yīng)重新標(biāo)定。 第33條 用氫氣作載體時(shí)，在活化時(shí)不經(jīng)燃燒的氫氣留意不要排進(jìn)爐膛，以免氫氣與爐體接觸而發(fā)生爆炸，應(yīng)盡量使載氣排出到室外。 第34條 熱導(dǎo)檢測(cè)器

9、的使用: 1、先通載氣，調(diào)整兩個(gè)支路上的穩(wěn)流閥，使出口流速全都。 2、依次打開總電源、溫控電源和檢測(cè)電源。 3、設(shè)置各室溫度和極限溫度，選擇橋流和衰減，汽化室60、檢測(cè)室60、柱室50、橋流100mA、衰減一般在1/21/4擋、靈敏度為104，極限溫度的設(shè)置一般應(yīng)在設(shè)定溫度的基礎(chǔ)上再加上2O。 4、待各室恒溫指示燈亮后，觀看設(shè)定值與指示值是否全都，調(diào)零鈕(粗、細(xì)調(diào))將基線調(diào)整0.5mV處，待基線穩(wěn)定后，方可進(jìn)樣分析。 第35條 不要把老化的轉(zhuǎn)化柱連接到檢測(cè)器上，以免儀器被柱內(nèi)蒸氣污染。在開"熱導(dǎo)電流'前，必需檢查轉(zhuǎn)化柱，要求接在熱導(dǎo)池上。 第36條 嚴(yán)禁油污、有機(jī)物及其他物質(zhì)

10、進(jìn)入檢測(cè)器及管道，以免造成管道堵塞或儀器性能惡化。 (二)使用玻璃型氣體分析儀器的操作 第37條 玻璃型氣體分析儀器的安裝要求是: 1、儀器的玻璃部件應(yīng)洗凈烘干，并按規(guī)定要求組裝梳形管、量管和水套管、燃燒器、管式電爐、汲取器、壓力補(bǔ)償器等。 2、把梳形管固定在木架上，然后依次裝上氣體量管、補(bǔ)償計(jì)、汲取器、燃燒器、氧化管、管式電爐、水準(zhǔn)瓶等，安裝要穩(wěn)固。 第38條 配制試劑的操作步驟是: 1、配制適量的濃度為25%的堿性溶液 (用于汲取二氧化碳)。 2、配制適量的焦性沒食子酸溶液。將焦性沒食子酸溶于水，然后加氫氧化鉀溶液混合 (用于汲取氧氣)。 3、配制飽和食鹽水溶液 (加10%的硫酸和適量甲基

11、橙，作限定液用)。 4、配制10%的硫酸水溶液(加適量甲基橙，用于燃燒器和儲(chǔ)氣瓶)。 5、將以上配制液分別注人汲取瓶、水準(zhǔn)瓶、燃燒器、儲(chǔ)氣瓶中，并在汲取瓶中注入幾毫米厚的液態(tài)石蠟，防止汲取大氣中氧氣而失效。 第39條 檢查調(diào)試儀器的步驟如下: 1、將全部活塞擦凈，涂適量真空活塞油 (要避開活塞孔)，插人活塞插座中，旋至全活塞透亮而不漏氣為止。 2、對(duì)儀器進(jìn)行氣密性檢查。 3、進(jìn)行梳形管靜空間體積的校正: (1)利用純氧氣。 將全部靜空間充人純氧氣，然后取50mL純氮?dú)猓⒆x取量管讀數(shù)"Rl'(mL)，此后在汲取器汲取氧后，讀取量管讀數(shù)R2(mL)，則靜空間的體積U(mL)為

12、U=Rl-R2 (2)利用空氣。 取新奇空氣98.5mL，量讀汲取二氧化碳后的讀數(shù)Rl(mL)，然后在汲取器里汲取氧氣，量讀汲取氧氣后的讀數(shù)R2(mL)，則靜空間體積U(mL)為 U=(Rl-R2)/0.2095-98.5 式中 02095 空氣中氧氣含量。 4、儀器的空白測(cè)定: 按操作規(guī)程要求對(duì)所取新奇空氣進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果要符合空氣成分常數(shù)，操作誤差不得超過+0.05%;否則說明儀器漏氣或操作有誤。 第40條 在儀器上取樣時(shí)，將采來的氣樣通入氯化鈣干燥管，排解殘留氣體后量取讀數(shù)Ro(mL)，則氣樣體積Vo(mL)為 Vo二Ro+U 第41條 二氧化碳和氧氣濃度的分析采納化學(xué)試劑汲取反應(yīng)法。

13、甲烷濃度分析采納燃燒反應(yīng)法。氫氣和一氧化碳濃度的分析可采納類似的方法進(jìn)行。 l、二氧化碳濃度的分析: 提升水準(zhǔn)瓶，將量管內(nèi)氣體送入盛堿性溶液的汲取瓶，來回汲取45次，二氧化碳被汲取，在量管上讀取剩余氣樣值Rl(mL)，則汲取二氧化碳后的氣樣體積Vl(mL)為 Vl=Rl+U 二氧化碳的濃度nco2按下式計(jì)算: nco2=(Vo-V1)/Vo100% 2、氧氣濃度的分析: 用同樣的方法將剩余氣樣送入盛焦性沒食子酸溶液的汲取瓶汲取氧氣，氧氣被汲取后在量管上讀取剩余氣樣值R2(mL)，則汲取氧氣后氣樣體積V2(mL)為 V2=R2-U 氧氣的濃度no2按下式計(jì)算: no2=(V1-V2)/V0100

14、% 3、甲烷濃度分析: 把上述剩余氣樣全部送到儲(chǔ)氣瓶，打開量管上部開關(guān)，注入適量氧氣(助燃?xì)?，此時(shí)量管讀數(shù)為Ra，提升水準(zhǔn)瓶將氣體送入燃燒器，從儲(chǔ)氣瓶里放出適量氣樣(燃燒氣)，量取讀數(shù)Rb，將其他送入燃燒器。助燃?xì)夂腿紵龤饣旌铣浞秩紵?，?jīng)過冷卻送入裝有堿性溶液的汲取管，汲取燃燒生成的二氧化碳，汲取后取回量管內(nèi)，量取讀數(shù)Rc，則助燃?xì)怏w體積Va(mL)為 Va=Ra+U 甲烷燃燒前的體積Vb(mL)為 Vb=Ra+Rb+U 燃燒并汲取二氧化碳后的體積Vc(mL)為 Vc二Rc+U 甲烷的濃度nCH4按下式計(jì)算: nCH4=(Vb-VC)/3RbXl00% =(Ra+Rb-Rc)/3RbXlO0% 第42條 在讀取量管氣樣值時(shí)，要看水柱凹面與刻度相切處，且各汲取瓶、儲(chǔ)氣瓶、燃燒瓶、U形管內(nèi)的液面應(yīng)在原定刻度線上。 第43條 每次量取氣樣值的操作要全都，必需由1人完成。 第44條 平常儀器各液面、活塞的位置應(yīng)保持在預(yù)備取樣分析的狀態(tài)。 七、特別操作 第45條 氣體稀釋:假如氣樣中的一氧化碳、二氧化碳等濃度超過儀器的分析范圍，需對(duì)氣樣進(jìn)行稀釋