薄膜制備與表面02

1、Auger電子能譜電子能譜(AES)Auger Electron spectroscopy Qing-Yu ZhangState Key Laboratory for Materials Modification by Laser, Ion and Electron BeamsAES Auger效應(yīng) v1925年年P(guān).Auger已經(jīng)在已經(jīng)在Welson云室內(nèi)觀察云室內(nèi)觀察到到Auger電子徑跡，并正確地解釋了這種電子徑跡，并正確地解釋了這種電子的來(lái)源。電子的來(lái)源。v盡管當(dāng)時(shí)人們已經(jīng)認(rèn)識(shí)到它可以成為一種盡管當(dāng)時(shí)人們已經(jīng)認(rèn)識(shí)到它可以成為一種成分分析的手段，但直到六十年代中期，成分分析的手段，但直到

2、六十年代中期，隨著金屬的超高真空系統(tǒng)和高效的微弱信隨著金屬的超高真空系統(tǒng)和高效的微弱信號(hào)電子檢測(cè)系統(tǒng)的發(fā)展，才出現(xiàn)了可以用號(hào)電子檢測(cè)系統(tǒng)的發(fā)展，才出現(xiàn)了可以用于表面分析的實(shí)用于表面分析的實(shí)用Auger電子能譜儀。電子能譜儀。AES Auger效應(yīng)v隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，使隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，使Auger電子能譜電子能譜儀的性能不斷改進(jìn)，并出現(xiàn)了掃描儀的性能不斷改進(jìn)，并出現(xiàn)了掃描Auger電子電子顯微術(shù)顯微術(shù)(SAM), 成為微區(qū)分析的有力工具。成為微區(qū)分析的有力工具。v電子計(jì)算機(jī)的引入，使電子計(jì)算機(jī)的引入，使Auger電子能譜儀的功電子能譜儀的功能更趨完善。目前，能更趨完善。目前， Au

3、ger電子能譜已成為許電子能譜已成為許多科學(xué)領(lǐng)域和工業(yè)應(yīng)用中的最重要的表面分析多科學(xué)領(lǐng)域和工業(yè)應(yīng)用中的最重要的表面分析手段之一。手段之一。 AES Auger效應(yīng)vAuger過(guò)程過(guò)程 Energy sourceEjected core electronOuter electron fills core level holeTransfer of excess energyAuger electron emittedAES Auger效應(yīng)vAuger過(guò)程過(guò)程 (a) KL1L3 Auger 躍遷躍遷 (b) K 1 輻射躍遷輻射躍遷 AES Auger效應(yīng)vAuger過(guò)程過(guò)程 Core leve

4、lsEVIncident BeamEjected core level electronAuger electron emissionEVElectron fills core level holeAES Auger效應(yīng)vAuger效應(yīng)效應(yīng)在原子內(nèi)某一內(nèi)層電子電離而形成空位在原子內(nèi)某一內(nèi)層電子電離而形成空位(如如K層層)，則，則該電離原子的去激發(fā)可以有兩種方式：該電離原子的去激發(fā)可以有兩種方式：一個(gè)能量較高態(tài)的電子填充該空位，同時(shí)發(fā)出特征一個(gè)能量較高態(tài)的電子填充該空位，同時(shí)發(fā)出特征X射線，即射線，即輻射躍遷輻射躍遷。一個(gè)較高能量的電子躍遷到空位，同時(shí)另一個(gè)電子一個(gè)較高能量的電子躍遷到空位，同時(shí)

5、另一個(gè)電子被激發(fā)發(fā)射，這是一無(wú)輻射躍遷過(guò)程，這一過(guò)程被稱(chēng)被激發(fā)發(fā)射，這是一無(wú)輻射躍遷過(guò)程，這一過(guò)程被稱(chēng)為為Auger效應(yīng)效應(yīng),被發(fā)射的電子稱(chēng)為被發(fā)射的電子稱(chēng)為Auger電子電子。 AES Auger效應(yīng)vAuger躍遷躍遷 Auger躍遷的標(biāo)記以空位、躍遷的標(biāo)記以空位、 躍遷電子、發(fā)射電躍遷電子、發(fā)射電子所在的能級(jí)為基礎(chǔ)。如初態(tài)空位在子所在的能級(jí)為基礎(chǔ)。如初態(tài)空位在K能級(jí)，能級(jí)，L1能級(jí)上的一個(gè)電子向下躍遷填充能級(jí)上的一個(gè)電子向下躍遷填充K空位，同時(shí)激空位，同時(shí)激發(fā)發(fā)L3上的一個(gè)電子發(fā)射出去便記為上的一個(gè)電子發(fā)射出去便記為KL1L3。一般。一般地說(shuō)，任意一種地說(shuō)，任意一種Auger過(guò)程均可用過(guò)

6、程均可用WiXpYq來(lái)表來(lái)表示。示。 此處，此處，Wi, Xp和和Yq代表所對(duì)應(yīng)的電子軌道。代表所對(duì)應(yīng)的電子軌道。 AES Auger效應(yīng)v電子能級(jí)、電子能級(jí)、X射線能級(jí)和電子數(shù)射線能級(jí)和電子數(shù) 3d5/23d3/23p3/23p1/23s1/22p3/22p1/22s1/21s1/2 M5M4M3M2M1L3L2L1KAES Auger效應(yīng)v電子能級(jí)、電子能級(jí)、X射線能級(jí)和電子數(shù)射線能級(jí)和電子數(shù) 4f5/24f5/24d5/24d3/24p3/24p1/24s1/2 N7N6N5N4N3N2N1AES Auger效應(yīng)v如果終態(tài)空位之一如果終態(tài)空位之一(躍遷電子躍遷電子) 與初態(tài)空位處于與初態(tài)

7、空位處于同一主殼層，即同一主殼層，即WiXpYq (pq)，則稱(chēng)為，則稱(chēng)為Coster-Kronig躍遷躍遷或或C-K躍遷。躍遷。vC-K躍遷是一種快過(guò)程，根據(jù)測(cè)不準(zhǔn)關(guān)系躍遷是一種快過(guò)程，根據(jù)測(cè)不準(zhǔn)關(guān)系 Et h可知可知C-K過(guò)程中的過(guò)程中的 E比較大，因此，比較大，因此，表現(xiàn)在能譜上是一個(gè)比較寬的表現(xiàn)在能譜上是一個(gè)比較寬的Auger峰。峰。v若兩個(gè)終態(tài)空位都與初態(tài)空位處于同一主殼層，若兩個(gè)終態(tài)空位都與初態(tài)空位處于同一主殼層， 即即WiXpYq 型躍遷型躍遷(pi，qi)，稱(chēng)為，稱(chēng)為超超C-K躍遷躍遷。 AES Auger效應(yīng)v在實(shí)用的在實(shí)用的Auger電子能譜儀中，初態(tài)空電子能譜儀中，初態(tài)空

8、位的產(chǎn)生是通過(guò)具有一定能量的電子束位的產(chǎn)生是通過(guò)具有一定能量的電子束轟擊樣品表面而實(shí)現(xiàn)的。轟擊樣品表面而實(shí)現(xiàn)的。v用于表面分析的用于表面分析的Auger電子的能量一般電子的能量一般在在02000eV之間。之間。AES Auger效應(yīng)vPerkin-Elmer公司公司的的Auger電子能譜電子能譜手冊(cè)，其中給出了手冊(cè)，其中給出了各種原子不同系列各種原子不同系列的的Auger峰位置。峰位置。v每 種 元 素 的 各 種每 種 元 素 的 各 種Auger電子的能量電子的能量是識(shí)別該元素的重是識(shí)別該元素的重要依據(jù)。要依據(jù)。AES Auger電子的能量和產(chǎn)額 vAuger電子能量的半經(jīng)驗(yàn)方法電子能量的

9、半經(jīng)驗(yàn)方法 Auger過(guò)程和能量守恒定律可以想到對(duì)于過(guò)程和能量守恒定律可以想到對(duì)于WXY過(guò)程，過(guò)程，Auger電子的能量應(yīng)為：電子的能量應(yīng)為： EWXY(Z) = EW(Z) EX(Z) EY(Z) A其中其中EW(Z), EX(Z), EY(Z)是各殼中電子的結(jié)合能是各殼中電子的結(jié)合能， A是脫出功是脫出功。AES Auger電子的能量和產(chǎn)額vAuger電子能量的半經(jīng)驗(yàn)方法電子能量的半經(jīng)驗(yàn)方法 因?yàn)閷?duì)于因?yàn)閷?duì)于Auger過(guò)程，過(guò)程，Y能級(jí)電子克服的是離化能級(jí)電子克服的是離化原子的該能級(jí)的結(jié)合能原子的該能級(jí)的結(jié)合能EY(Z) = EY(Z)， 的確的確切值介于切值介于1/2 3/4之間。即之間

10、。即EWXY(Z) = EW(Z) EX(Z) EY(Z) AAES Auger電子的能量和產(chǎn)額vAuger電子能量的半經(jīng)驗(yàn)方法電子能量的半經(jīng)驗(yàn)方法 EY(Z)也可以寫(xiě)成也可以寫(xiě)成EY(Z)EY(Z+1) EY(Z)這樣這樣EWXY(Z)=EW(Z) EX(Z) EY(Z) EY(Z+1) EY(Z)AAES Auger電子的能量和產(chǎn)額vAuger電子能量的半經(jīng)驗(yàn)方法電子能量的半經(jīng)驗(yàn)方法 從量子力學(xué)的觀點(diǎn)看，從量子力學(xué)的觀點(diǎn)看，WXY和和WYX過(guò)程是無(wú)法區(qū)過(guò)程是無(wú)法區(qū)分的，因此有分的，因此有 EWXY(Z) = EWYX(Z) 一種處理方法是取一種處理方法是取=1，做兩個(gè)過(guò)程的平均，即，做兩個(gè)

11、過(guò)程的平均，即EWXY(Z) = EW (Z) 0.5 EX(Z+1)+EX(Z) 0.5 EY(Z+1)+EY(Z) A這一公式與實(shí)測(cè)的這一公式與實(shí)測(cè)的AugerAuger電子的能量比較接近。如果電子的能量比較接近。如果AugerAuger過(guò)程涉及價(jià)過(guò)程涉及價(jià)帶電子，則在計(jì)算過(guò)程中要考慮價(jià)帶寬度對(duì)帶電子，則在計(jì)算過(guò)程中要考慮價(jià)帶寬度對(duì)AugerAuger電子能量的影響。電子能量的影響。 AES Auger電子的能量和產(chǎn)額v電離截面電離截面 電離截面是決定在電離截面是決定在Wi能級(jí)上產(chǎn)生初態(tài)空位的電離原能級(jí)上產(chǎn)生初態(tài)空位的電離原子數(shù)目的重要因素。子數(shù)目的重要因素。Worthington-tom

12、lin在玻恩近在玻恩近似的基礎(chǔ)上給出了如下的電離截面公式似的基礎(chǔ)上給出了如下的電離截面公式其中其中 W為電離截面，為電離截面，EW是是W能級(jí)電子的電離能，能級(jí)電子的電離能，U=Ep/EW，Ep是入射電子束的能量，是入射電子束的能量，aW是常數(shù)，是常數(shù)，KW為殼層的電子數(shù)。為殼層的電子數(shù)。WWWWa KEUUU6511014165235114.ln.exp()AES Auger電子的能量和產(chǎn)額v電離截面電離截面 W=K：aW=0.35，W=L： aW =0.25，W=M：aW =0.25，式中式中EW的單位是的單位是eV， W 的單位是的單位是cm2。Gryzinski給出了另一個(gè)比較常用的電離

13、截面公式為：給出了另一個(gè)比較常用的電離截面公式為： WWWWa KEUUUUU651 101111231122711432.()() ()ln( .)盡管各電離公式的形式略有區(qū)別，但所表示的電離截盡管各電離公式的形式略有區(qū)別，但所表示的電離截面的變化趨勢(shì)是一樣的，即在面的變化趨勢(shì)是一樣的，即在U3處有一最大值。處有一最大值。 AES Auger電子的能量和產(chǎn)額vAuger電子幾率電子幾率 在電離原子的去激發(fā)過(guò)程中，只有輻射躍遷和無(wú)在電離原子的去激發(fā)過(guò)程中，只有輻射躍遷和無(wú)輻射躍遷兩個(gè)方式。對(duì)應(yīng)二者的幾率輻射躍遷兩個(gè)方式。對(duì)應(yīng)二者的幾率Pa和和Px有有PaPx=1。E.H.S.Burhop給出了

14、給出了Px的半經(jīng)驗(yàn)公式的半經(jīng)驗(yàn)公式: 其中其中Z為原子序數(shù)。為原子序數(shù)。A.H.Wapstra給出的給出的n, A, B, C如下：如下：n=1/4，A= -6.4 10-2，B=3.4 10-2，C-1.03 10-6()PPZZnxxABC13AES Auger電子的能量和產(chǎn)額vAuger電子幾率電子幾率 0.000.200.400.600.801.000510152025303540原子序數(shù) Z發(fā)射幾率PxPaAES Auger電子的能量和產(chǎn)額v平均自由程和平均逸出深度平均自由程和平均逸出深度 平均自由程和平均逸出深度是兩個(gè)類(lèi)似的概念。平均自由程和平均逸出深度是兩個(gè)類(lèi)似的概念。C.J.P

15、owellC.J.Powell給出兩者的區(qū)別時(shí)指出：平均自由程給出兩者的區(qū)別時(shí)指出：平均自由程是指在理論上，電子經(jīng)受非彈性散射的平均距是指在理論上，電子經(jīng)受非彈性散射的平均距離。而平均逸出深度指的是在實(shí)際測(cè)量中，電離。而平均逸出深度指的是在實(shí)際測(cè)量中，電子經(jīng)受非彈性散射的平均深度。子經(jīng)受非彈性散射的平均深度。 AES Auger電子的能量和產(chǎn)額v平均自由程和平均逸出深度平均自由程和平均逸出深度 設(shè)有設(shè)有N個(gè)電子，在固體中前進(jìn)個(gè)電子，在固體中前進(jìn)dz，有，有dN個(gè)經(jīng)受個(gè)經(jīng)受了非彈性散射而損失了能量，則了非彈性散射而損失了能量，則所以有所以有N=Noexp( z/ )， 即為平均自由程。即為平均自

16、由程。dNNdz 1AES Auger電子的能量和產(chǎn)額v平均自由程和平均逸出深度平均自由程和平均逸出深度 D.R.Penn基于介電理論給出了一個(gè)平均自由程基于介電理論給出了一個(gè)平均自由程的計(jì)算公式：的計(jì)算公式： 其中其中a，b是取決于材料的常數(shù)。是取決于材料的常數(shù)。 EaEb(ln)AES Auger電子的能量和產(chǎn)額v平均自由程和平均逸出深度平均自由程和平均逸出深度 M.P.Seah和和W.A.Dench分析了大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)后發(fā)現(xiàn)分析了大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)后發(fā)現(xiàn):對(duì)于純?cè)貙?duì)于純?cè)?= 538E-2 0.41(aE)0.5對(duì)于無(wú)機(jī)化合物對(duì)于無(wú)機(jī)化合物 = 2170E-2+0.72(aE)對(duì)于有機(jī)化

17、合物對(duì)于有機(jī)化合物 = 49E-2+0.11(aE)0.5其中其中E以費(fèi)密能級(jí)為零點(diǎn)，單位為以費(fèi)密能級(jí)為零點(diǎn)，單位為eV。a是單原子層厚是單原子層厚度，單位是度，單位是nm。 的單位是單層數(shù)，第三式的單位是單層數(shù)，第三式 的單位的單位是是mg/m2。AES Auger電子的能量和產(chǎn)額v背散射因子背散射因子 初級(jí)電子經(jīng)過(guò)初次背散射后，對(duì)初級(jí)電子經(jīng)過(guò)初次背散射后，對(duì)Auger電電子產(chǎn)額仍能有貢獻(xiàn)，使子產(chǎn)額仍能有貢獻(xiàn)，使Auger產(chǎn)額增加到產(chǎn)額增加到1+r倍，倍，則則r稱(chēng)為稱(chēng)為“背散射增強(qiáng)因子背散射增強(qiáng)因子”。 R.Shimizu等用等用Monte Carlo方法對(duì)背散射方法對(duì)背散射增加效應(yīng)進(jìn)行了數(shù)

18、值模擬后，給出了不同入射增加效應(yīng)進(jìn)行了數(shù)值模擬后，給出了不同入射束能量和角度下，不同束能量和角度下，不同EW值時(shí)的值時(shí)的1+rZ的的48條曲條曲線，并根據(jù)最小二乘原理總結(jié)如下結(jié)果：線，并根據(jù)最小二乘原理總結(jié)如下結(jié)果： AES Auger電子的能量和產(chǎn)額v背散射因子背散射因子 = 0：r= (2.34 2.10Z0.14)U-0.35+(2.58Z0.14 2.98) = 30：r= (.462 .777Z0.20)U-0.32+(1.15Z0.20 1.05) = 45：r= (1.21 1.39Z0.13)U-0.33+(1.94Z0.13 1.88)AES Auger電子的能量和產(chǎn)額vAu

19、ger電子產(chǎn)額電子產(chǎn)額 對(duì)于入射束為對(duì)于入射束為Ip，入射角為，入射角為 的電子束所激發(fā)的的電子束所激發(fā)的EWXY Auger電流為電流為=Ipni WPWXYsec (1+r) cos 其中其中ni是原子密度，是原子密度， 是發(fā)射的是發(fā)射的Auger電子與樣品電子與樣品法向夾角。法向夾角。II nPzr dziWWXYApexpcossec()10AES Auger電子的能量和產(chǎn)額vAuger電子產(chǎn)額電子產(chǎn)額 若考慮表面粗糙度對(duì)若考慮表面粗糙度對(duì)Auger的影響，應(yīng)乘以的影響，應(yīng)乘以R1。若計(jì)算進(jìn)入能量分析器的若計(jì)算進(jìn)入能量分析器的Auger電流，則應(yīng)乘電流，則應(yīng)乘上能量分析的傳輸率上能量分

20、析的傳輸率T。即。即 IARTIpni WPWXYsec (1+r) cos AES AES裝置 v從從1967年年L.A.Harris采用微分方法和鎖定放大采用微分方法和鎖定放大技術(shù)，建立第一臺(tái)實(shí)用的技術(shù)，建立第一臺(tái)實(shí)用的Auger電子譜儀以來(lái)，電子譜儀以來(lái)，Auger電子譜儀無(wú)論是在結(jié)構(gòu)配置上，還是在電子譜儀無(wú)論是在結(jié)構(gòu)配置上，還是在性能上都有了長(zhǎng)足的改進(jìn)。性能上都有了長(zhǎng)足的改進(jìn)。vAuger電子譜儀目前主要由電子譜儀目前主要由Auger電子激發(fā)系電子激發(fā)系統(tǒng)統(tǒng)電子槍?zhuān)娮訕專(zhuān)珹uger電子能量分析系統(tǒng)電子能量分析系統(tǒng)電子能量分析器，超高真空系統(tǒng)，數(shù)據(jù)采集和電子能量分析器，超高真空系統(tǒng)，數(shù)

21、據(jù)采集和記錄系統(tǒng)及樣品清洗、剖離系統(tǒng)組成。記錄系統(tǒng)及樣品清洗、剖離系統(tǒng)組成。AES AES裝置v電子槍電子槍 電子槍是用于激發(fā)電子槍是用于激發(fā)Auger電子的裝置。電子的裝置。Auger電子電子的能量一般在的能量一般在02000eV之間，所以電子槍的加速之間，所以電子槍的加速電壓一般在電壓一般在5 keV以上。以上。為了能采集為了能采集Auger電子像，掃描電子像，掃描Auger電子譜儀電子譜儀(SAM)的電子槍加速電壓一般為的電子槍加速電壓一般為1015 keV。電子槍的電子束斑直徑，決定著電子槍的電子束斑直徑，決定著SAM的空間分辨的空間分辨率。目前，商品儀器中，最小的電子束斑直徑為率。目

22、前，商品儀器中，最小的電子束斑直徑為15 nm，最大加速電壓為，最大加速電壓為20 keV。 AES AES裝置v電子能量分析器電子能量分析器 電子能量分析器是分析電子能量的裝置，是電子能量分析器是分析電子能量的裝置，是Auger電子譜儀的重要組成部分。在表面分析技術(shù)中使電子譜儀的重要組成部分。在表面分析技術(shù)中使用的電子能量分析器都是靜電型的，可分為用的電子能量分析器都是靜電型的，可分為“色散型色散型”和和“（帶通）減速場(chǎng)型（帶通）減速場(chǎng)型”兩大類(lèi)。對(duì)于前者，電子在能兩大類(lèi)。對(duì)于前者，電子在能量分析器中偏轉(zhuǎn)成像，而后者是建立在拒斥場(chǎng)減速的基量分析器中偏轉(zhuǎn)成像，而后者是建立在拒斥場(chǎng)減速的基本原理

23、之上的。在實(shí)際的應(yīng)用中，有三種能量分析器最本原理之上的。在實(shí)際的應(yīng)用中，有三種能量分析器最為常用，即：為常用，即：筒鏡型能量分析器筒鏡型能量分析器(CMA), 半球性能量分半球性能量分析器析器(SDA)和和Staib能量分析器能量分析器。 AES AES裝置v電子能量分析器電子能量分析器CMA的原理結(jié)構(gòu)的原理結(jié)構(gòu) -VElectron GunSampleSelected Energy Auger ElectronsElectron MultiplierAES AES裝置v電子能量分析器電子能量分析器SDA的原理結(jié)構(gòu)的原理結(jié)構(gòu) Electron OpticsFrom Excitation Sou

24、rceElectron PathElectron Multiplier-V1-V2AES AES裝置v電子能量分析器電子能量分析器AES AES裝置v電子能量分析器電子能量分析器MAC2的原理結(jié)構(gòu)的原理結(jié)構(gòu) AES AES裝置v真空系統(tǒng)真空系統(tǒng) Auger電子譜儀都帶有超高真空系統(tǒng)。系電子譜儀都帶有超高真空系統(tǒng)。系統(tǒng)的真空度一般優(yōu)于統(tǒng)的真空度一般優(yōu)于6.7 10-8Pa。真空系統(tǒng)一。真空系統(tǒng)一般由主真空室、離子泵、升華泵、渦輪分子泵般由主真空室、離子泵、升華泵、渦輪分子泵和初級(jí)泵組成。初級(jí)泵一般是機(jī)械泵或冷凝泵。和初級(jí)泵組成。初級(jí)泵一般是機(jī)械泵或冷凝泵。 AES AES裝置v數(shù)據(jù)的采集和記錄數(shù)

25、據(jù)的采集和記錄 目前，目前，Auger電子譜儀的數(shù)據(jù)采集一般是電子譜儀的數(shù)據(jù)采集一般是以脈沖計(jì)數(shù)的形式，通過(guò)計(jì)算機(jī)采集不同能量以脈沖計(jì)數(shù)的形式，通過(guò)計(jì)算機(jī)采集不同能量下的下的Auger電子數(shù)的。用固定的數(shù)據(jù)分析處理電子數(shù)的。用固定的數(shù)據(jù)分析處理遠(yuǎn)件進(jìn)行分析、處理，并把結(jié)果輸出到打印機(jī)遠(yuǎn)件進(jìn)行分析、處理，并把結(jié)果輸出到打印機(jī)和筆繪儀上。和筆繪儀上。 AES AES裝置v離子槍和預(yù)處理室離子槍和預(yù)處理室 離子槍是進(jìn)行樣品表面剖離的裝置，主要用于離子槍是進(jìn)行樣品表面剖離的裝置，主要用于樣品的清洗和樣品表層成分的深度剖層分析。樣品的清洗和樣品表層成分的深度剖層分析。一般用一般用ArAr作為剖離離子，能

26、量在作為剖離離子，能量在15 keV15 keV。樣品的預(yù)處理室是對(duì)樣品表面進(jìn)行預(yù)處理的單樣品的預(yù)處理室是對(duì)樣品表面進(jìn)行預(yù)處理的單元。在預(yù)處理室內(nèi)一般可完成清洗、斷裂、鍍?cè)?。在預(yù)處理室內(nèi)一般可完成清洗、斷裂、鍍膜、退火等一系列預(yù)處理工作，一般視用戶(hù)的膜、退火等一系列預(yù)處理工作，一般視用戶(hù)的要求配置。要求配置。 AES AES裝置v其它其它 目前，一般都配有目前，一般都配有SAM功能，可以對(duì)樣品表面功能，可以對(duì)樣品表面進(jìn)行二維進(jìn)行二維AES成像。對(duì)于有的工作要求，還可成像。對(duì)于有的工作要求，還可在樣品面上安裝加熱、冷卻等功能，研究樣品在樣品面上安裝加熱、冷卻等功能，研究樣品在特殊環(huán)境下的狀態(tài)。還

27、可根據(jù)用戶(hù)的要求配在特殊環(huán)境下的狀態(tài)。還可根據(jù)用戶(hù)的要求配置置EDX等輔助功能。等輔助功能。 AES Auger電子能譜的測(cè)量 v在在Auger電子能譜儀中，所采集的電子能譜儀中，所采集的Auger電子電子譜中，不僅有譜中，不僅有Auger電子信號(hào)，同時(shí)也存在其電子信號(hào)，同時(shí)也存在其它的二次電子。它的二次電子。v用 于 分 析 的用 于 分 析 的 A u g e r 電 子 的 能 量 一 般 在電 子 的 能 量 一 般 在02000eV，它所對(duì)應(yīng)的平均自由程為，它所對(duì)應(yīng)的平均自由程為0.53 nm，即，即15個(gè)原子層左右。因此，個(gè)原子層左右。因此，Auger電子電子的信號(hào)強(qiáng)度在整個(gè)電子信

28、號(hào)中所占的比例是相的信號(hào)強(qiáng)度在整個(gè)電子信號(hào)中所占的比例是相當(dāng)小的，即當(dāng)小的，即AES中有強(qiáng)大的背底。中有強(qiáng)大的背底。AES Auger電子能譜的測(cè)量v微分譜微分譜 用鎖定放大技術(shù)和微分電路獲取用鎖定放大技術(shù)和微分電路獲取Auger電子微分電子微分譜，是人們解決強(qiáng)大背底所選用的重要方法之一。譜，是人們解決強(qiáng)大背底所選用的重要方法之一。正是微分正是微分Auger電子能譜的出現(xiàn)，才使電子能譜的出現(xiàn)，才使Auger電電子能譜成為今天的重要表面分析技術(shù)之一。子能譜成為今天的重要表面分析技術(shù)之一。傳統(tǒng)的傳統(tǒng)的AES微分譜是通過(guò)對(duì)能量分析的掃描電壓，微分譜是通過(guò)對(duì)能量分析的掃描電壓，用一微小的有固定頻率的電

29、壓進(jìn)行調(diào)制，然后通用一微小的有固定頻率的電壓進(jìn)行調(diào)制，然后通過(guò)鎖定放大技術(shù)檢測(cè)某一分波的振幅而實(shí)現(xiàn)的。過(guò)鎖定放大技術(shù)檢測(cè)某一分波的振幅而實(shí)現(xiàn)的。 AES Auger電子能譜的測(cè)量v微分譜微分譜 在在CMA中，分辨率中，分辨率 R= E/E為定值。設(shè)為定值。設(shè)CMA的傳輸率的傳輸率為為T(mén)，則在某一能量，則在某一能量E下，通過(guò)下，通過(guò)CMA的電子流為的電子流為 I= eTN(E) E = eTERN(E) 現(xiàn)對(duì)現(xiàn)對(duì)E用用Ksin t進(jìn)行調(diào)制，即進(jìn)行調(diào)制，即 E= E0Ksin t 其中其中KE0。 AES Auger電子能譜的測(cè)量v微分譜微分譜 根據(jù)泰勒級(jí)數(shù)展開(kāi)有根據(jù)泰勒級(jí)數(shù)展開(kāi)有 = I0 +

30、I1sin t+ I2sin2 t+I3sin3 t+ II EdIdEKtd IdEKtd IdEKtEEE()sin(sin)(sin)02223330001216因因KE0，可忽略，可忽略K3以上的所有疊加項(xiàng)。因此有以上的所有疊加項(xiàng)。因此有 IKdIdEeKTRd EN EdEEE00()AES Auger電子能譜的測(cè)量v微分譜微分譜 鎖定基波，測(cè)量鎖定基波，測(cè)量I1E0，便可以得到，便可以得到 dEN(E)/dEE關(guān)系，即關(guān)系，即CMA的微分譜。若保持能量分析器的的微分譜。若保持能量分析器的分辨率分辨率R= E為定值，得到的便是為定值，得到的便是dN(E)/dEE譜，譜，即即N(E)的

31、真正微分譜。的真正微分譜。 AES Auger電子能譜的測(cè)量v微分譜微分譜 Fe經(jīng)輕微氧化的經(jīng)輕微氧化的dEN(E)/dE譜和譜和dN(E)/dE譜譜 AES Auger電子能譜的測(cè)量v微分譜微分譜 在實(shí)際的測(cè)量過(guò)程中，在實(shí)際的測(cè)量過(guò)程中，K大小的選擇是非常重要大小的選擇是非常重要的。一般地說(shuō)，的。一般地說(shuō)，K的大小的選擇應(yīng)滿(mǎn)足所有的大小的選擇應(yīng)滿(mǎn)足所有Auger電子峰都在電子峰都在I1K線性段。線性段。目前，由于電子計(jì)算機(jī)的發(fā)展和應(yīng)用，直接測(cè)目前，由于電子計(jì)算機(jī)的發(fā)展和應(yīng)用，直接測(cè)量微分譜的方法已逐漸被用脈沖計(jì)數(shù)法測(cè)量量微分譜的方法已逐漸被用脈沖計(jì)數(shù)法測(cè)量Auger電子的直接譜所代替。電子的

32、直接譜所代替。Auger電子的微分電子的微分譜可通過(guò)對(duì)直接譜進(jìn)行數(shù)值微分而得到。譜可通過(guò)對(duì)直接譜進(jìn)行數(shù)值微分而得到。 AES Auger電子能譜的測(cè)量v直接譜直接譜 微分譜的優(yōu)點(diǎn)在于顯著提高了信背比，因微分譜的優(yōu)點(diǎn)在于顯著提高了信背比，因而在目前進(jìn)行的定量和定性分析中仍被廣泛使而在目前進(jìn)行的定量和定性分析中仍被廣泛使用。然而，盡管微分譜提高了信背比，卻降低用。然而，盡管微分譜提高了信背比，卻降低了信噪比，改變了譜峰的形狀。最為重要的是了信噪比，改變了譜峰的形狀。最為重要的是信號(hào)經(jīng)微分后，損失了大量有用的化學(xué)信息。信號(hào)經(jīng)微分后，損失了大量有用的化學(xué)信息。因而，直接譜日益受到廣大科學(xué)工作者的重視。

33、因而，直接譜日益受到廣大科學(xué)工作者的重視。 AES Auger電子能譜的測(cè)量v直接譜直接譜 直接譜根據(jù)能量分辨率的不同設(shè)置直接譜根據(jù)能量分辨率的不同設(shè)置方式，也有兩種形式，即方式，也有兩種形式，即EN(E)E和和 N(E)E。直接譜的信噪比優(yōu)于微分譜，。直接譜的信噪比優(yōu)于微分譜，但信背比卻低于微分譜。在實(shí)際的工作但信背比卻低于微分譜。在實(shí)際的工作中，應(yīng)針對(duì)具體的問(wèn)題，結(jié)合微分譜和中，應(yīng)針對(duì)具體的問(wèn)題，結(jié)合微分譜和直接譜而進(jìn)行分析。直接譜而進(jìn)行分析。 AES Auger電子能譜的測(cè)量v直接譜直接譜 Fe經(jīng)輕微氧化的經(jīng)輕微氧化的EN(E)E和和N(E)E譜譜 AES AES分析方法 v定性分析定性

34、分析 定性分析是進(jìn)行定性分析是進(jìn)行AESAES分析的首要內(nèi)容，其任務(wù)是根分析的首要內(nèi)容，其任務(wù)是根據(jù)測(cè)得的據(jù)測(cè)得的AugerAuger電子譜峰的位置和形狀識(shí)別分析區(qū)電子譜峰的位置和形狀識(shí)別分析區(qū)域內(nèi)所存在的元素。域內(nèi)所存在的元素。 AESAES定性分析的方法是將采集到的定性分析的方法是將采集到的AugerAuger電子譜與電子譜與標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行對(duì)比，來(lái)識(shí)別分析區(qū)域內(nèi)的未知元素。標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行對(duì)比，來(lái)識(shí)別分析區(qū)域內(nèi)的未知元素。 由于微分譜具有比較好的信背比，利于元素的識(shí)別，由于微分譜具有比較好的信背比，利于元素的識(shí)別，因此，在定性分析中，一般用微分譜。因此，在定性分析中，一般用微分譜。 AES AE

35、S分析方法v定性分析 在在AugerAuger電子譜手冊(cè)電子譜手冊(cè)中，有中，有“主要主要AugerAuger電電子能量圖子能量圖”( (見(jiàn)圖見(jiàn)圖2-2)2-2)及及LiULiU的各元素標(biāo)準(zhǔn)譜的各元素標(biāo)準(zhǔn)譜圖，還有部分元素的氧化物及其它化合物的標(biāo)圖，還有部分元素的氧化物及其它化合物的標(biāo)準(zhǔn)譜。氣體元素及部分固體元素的標(biāo)準(zhǔn)譜是以準(zhǔn)譜。氣體元素及部分固體元素的標(biāo)準(zhǔn)譜是以化合物或注入到某一材料中給出的?；衔锘蜃⑷氲侥骋徊牧现薪o出的。譜中標(biāo)有元素的譜中標(biāo)有元素的AugerAuger峰位，雜質(zhì)元素的峰位，雜質(zhì)元素的AugerAuger電子峰用元素符號(hào)標(biāo)出。電子峰用元素符號(hào)標(biāo)出。 AES AES分析方法v定

36、性分析定性分析 在標(biāo)準(zhǔn)譜中，激發(fā)在標(biāo)準(zhǔn)譜中，激發(fā)Auger電子的電子束能量是電子的電子束能量是固定的，一般是固定的，一般是3 keV, 5 keV。因此，在采集。因此，在采集Auger電子譜時(shí)，應(yīng)選擇與標(biāo)準(zhǔn)譜相同的電子電子譜時(shí)，應(yīng)選擇與標(biāo)準(zhǔn)譜相同的電子束電壓。微分譜中束電壓。微分譜中Auger電子的峰位以負(fù)峰位電子的峰位以負(fù)峰位置為準(zhǔn)。置為準(zhǔn)。 AES AES分析方法v定性分析定性分析 Al的標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)AES譜譜 AES AES分析方法v定性分析定性分析 Al2O3的標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)AES譜譜 AES AES分析方法v定性分析定性分析 (1)首先選擇最強(qiáng)的峰，利用圖首先選擇最強(qiáng)的峰，利用圖2-2判斷

37、可能是什判斷可能是什么元素。由于峰位接近或重疊，一個(gè)峰位有時(shí)么元素。由于峰位接近或重疊，一個(gè)峰位有時(shí)對(duì)應(yīng)幾種元素。然后，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)譜確定它究竟對(duì)應(yīng)幾種元素。然后，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)譜確定它究竟是什么元素?？紤]到可能存在化學(xué)位移，能量是什么元素?？紤]到可能存在化學(xué)位移，能量相差幾個(gè)電子伏是不重要的。相差幾個(gè)電子伏是不重要的。(2)利用標(biāo)準(zhǔn)譜標(biāo)明屬于該元素的所有峰。利用標(biāo)準(zhǔn)譜標(biāo)明屬于該元素的所有峰。 AES AES分析方法v定性分析定性分析 (3)選擇除已識(shí)別元素峰外的最強(qiáng)峰，重復(fù)上述過(guò)選擇除已識(shí)別元素峰外的最強(qiáng)峰，重復(fù)上述過(guò)程。對(duì)含量少的元素可能只有一個(gè)主峰反映在程。對(duì)含量少的元素可能只有一個(gè)主峰反映在Au

38、ger電子譜上。電子譜上。(4)若還有一些峰沒(méi)有確定，可考慮它們是否是某若還有一些峰沒(méi)有確定，可考慮它們是否是某一能量下背散出來(lái)的一次電子的能量損失峰。一能量下背散出來(lái)的一次電子的能量損失峰?？梢愿淖兗ぐl(fā)電子束的能量，觀察該峰是否移可以改變激發(fā)電子束的能量，觀察該峰是否移動(dòng)，若隨電子束能量而移動(dòng)則不是動(dòng)，若隨電子束能量而移動(dòng)則不是Auger電子峰。電子峰。 AES AES分析方法v定性分析定性分析 對(duì)于元素含量低于檢測(cè)靈敏度或微量元素的主對(duì)于元素含量低于檢測(cè)靈敏度或微量元素的主峰被含量多的元素的峰被含量多的元素的AugerAuger峰所峰所“淹沒(méi)淹沒(méi)”的情的情況，也可能檢測(cè)不出來(lái)。況，也可能檢

39、測(cè)不出來(lái)。有些元素由于只有一個(gè)有些元素由于只有一個(gè)AugerAuger電子峰，又與某電子峰，又與某一元素的次峰重疊，這時(shí)，就需要根據(jù)實(shí)際情一元素的次峰重疊，這時(shí)，就需要根據(jù)實(shí)際情況和譜峰形狀及經(jīng)驗(yàn)來(lái)識(shí)別。況和譜峰形狀及經(jīng)驗(yàn)來(lái)識(shí)別。 AES AES分析方法v定性分析定性分析 TiN的的Auger電子譜電子譜 AES AES分析方法v定量分析定量分析 從理論上說(shuō)，如果知道從理論上說(shuō)，如果知道Auger電子峰的強(qiáng)度，根據(jù)一電子峰的強(qiáng)度，根據(jù)一定的理論和計(jì)算方法，就可確定元素在所分析區(qū)域內(nèi)定的理論和計(jì)算方法，就可確定元素在所分析區(qū)域內(nèi)的含量。的含量。 在實(shí)際的分析過(guò)程中，定量分析將遇到各種各樣的困在實(shí)

40、際的分析過(guò)程中，定量分析將遇到各種各樣的困難，使得難，使得Auger電子能譜的定量分析變得極為復(fù)雜。電子能譜的定量分析變得極為復(fù)雜。 目前目前Auger電子能譜一般的分析精度為電子能譜一般的分析精度為30%左右。若左右。若經(jīng)過(guò)比較仔細(xì)的校正和數(shù)據(jù)處理，定量分析精度可提經(jīng)過(guò)比較仔細(xì)的校正和數(shù)據(jù)處理，定量分析精度可提高到高到5%左右。左右。 AES AES分析方法v定量分析定量分析 AESAES定量分析的主要困難定量分析的主要困難 試樣的復(fù)雜性，即試樣的非均勻性、表面成分試樣的復(fù)雜性，即試樣的非均勻性、表面成分的未知性、試樣表面的粗糙度的影響，多晶樣的未知性、試樣表面的粗糙度的影響，多晶樣品表面取

41、向不同的影響。品表面取向不同的影響。儀器性能對(duì)分析結(jié)果的影響。儀器性能對(duì)分析結(jié)果的影響?；w效應(yīng)對(duì)分析結(jié)果的影響。基體效應(yīng)對(duì)分析結(jié)果的影響。 AES AES分析方法v定量分析定量分析 設(shè)所分析區(qū)域內(nèi)設(shè)所分析區(qū)域內(nèi)i i元素的原子密度為元素的原子密度為n ni i，它所，它所占總分析區(qū)域的百分比為占總分析區(qū)域的百分比為C Ci i，則二者有如下，則二者有如下關(guān)系：關(guān)系： CnniijjAES AES分析方法v定量分析定量分析 若若i i元素所發(fā)射的元素所發(fā)射的AugerAuger電子強(qiáng)度為電子強(qiáng)度為I Ii,WXYi,WXY，則根據(jù)，則根據(jù)AugerAuger電子產(chǎn)額的公式，可以得到經(jīng)過(guò)分析系統(tǒng)

42、電子產(chǎn)額的公式，可以得到經(jīng)過(guò)分析系統(tǒng)的最后的的最后的AugerAuger電子的強(qiáng)度為：電子的強(qiáng)度為： 其中其中i i代表代表i i元素，元素，WXYWXY代表代表WXYWXY過(guò)程。過(guò)程。 Ir I RnPTi WXYii Wi WXYi WXYi WXY,()seccos1pAES AES分析方法v定量分析定量分析 根據(jù)以上的公式對(duì)根據(jù)以上的公式對(duì)Auger電流進(jìn)行計(jì)算是不可能電流進(jìn)行計(jì)算是不可能的，但我們可以根據(jù)這一公式，在相同的測(cè)試的，但我們可以根據(jù)這一公式，在相同的測(cè)試條件下，找出條件下，找出Ii與與ni或或Ci的關(guān)系，從而確定的關(guān)系，從而確定Ci和和ni。所謂相同的測(cè)試條件，即保證初級(jí)

43、電子束的能所謂相同的測(cè)試條件，即保證初級(jí)電子束的能量量Ep和束流和束流Ip，電子倍增器電壓，電子倍增器電壓Vh，表面粗糙度，表面粗糙度R相同。相同。 AES AES分析方法v定量分析定量分析 對(duì)于傳統(tǒng)的調(diào)制電壓法所獲取的微分譜，還應(yīng)對(duì)于傳統(tǒng)的調(diào)制電壓法所獲取的微分譜，還應(yīng)保證調(diào)制電壓保證調(diào)制電壓Vm和鎖定放大器的放大倍數(shù)和鎖定放大器的放大倍數(shù)L相同。相同。一般地說(shuō)，一般地說(shuō)，Ip, Vh, Ep, Vm, L等均可精確控制，只等均可精確控制，只有有R要靠實(shí)驗(yàn)者估計(jì)。要靠實(shí)驗(yàn)者估計(jì)。Ii,WXY IpVmL = d，d為刻度系數(shù)。為刻度系數(shù)。Ii,WXY與與Ep, Vh不成正比。不成正比。 AE

44、S AES分析方法v標(biāo)樣法標(biāo)樣法 標(biāo)樣法是以所分析區(qū)域內(nèi)所有元素的純?cè)貫闃?biāo)樣法是以所分析區(qū)域內(nèi)所有元素的純?cè)貫闃?biāo)準(zhǔn)樣品，在相同的測(cè)試條件下，測(cè)出試樣中標(biāo)準(zhǔn)樣品，在相同的測(cè)試條件下，測(cè)出試樣中i元素及元素及i標(biāo)樣的強(qiáng)度標(biāo)樣的強(qiáng)度Ii,WXY和和 。所取。所取Auger電電子峰一般為主峰，試樣表面清潔可靠。這樣有：子峰一般為主峰，試樣表面清潔可靠。這樣有： 若若 已知，則已知，則ni，Ci可測(cè)。可測(cè)。 Ii WXY,stdstd,stdWXYiWXYiiiIInnnistdAES AES分析方法v相對(duì)靈敏度因子法相對(duì)靈敏度因子法 相對(duì)靈敏度因子法是人們應(yīng)用較為廣泛的一種相對(duì)靈敏度因子法是人們應(yīng)

45、用較為廣泛的一種方法。它是事先已知各標(biāo)準(zhǔn)樣品與方法。它是事先已知各標(biāo)準(zhǔn)樣品與Ag標(biāo)樣標(biāo)樣351 eV峰的相對(duì)靈敏度因子峰的相對(duì)靈敏度因子 則則 SIIii wxy,stdAg 351nnIS Iiii WXYistdAg,351AES AES分析方法v相對(duì)靈敏度因子法相對(duì)靈敏度因子法 Perkin-Elmer公公司給出的各元素司給出的各元素在在Ep=3, 5, 10 keV下的相對(duì)靈下的相對(duì)靈敏度因子。敏度因子。 AES AES分析方法v相對(duì)靈敏度因子法相對(duì)靈敏度因子法 若若Ep, Vh與測(cè)與測(cè)Si相同，刻度系數(shù)為相同，刻度系數(shù)為di則則 nnIS Iddiii WXYiistdAgAg,35

46、1在實(shí)際的分析工作中，若保證在實(shí)際的分析工作中，若保證Vh相同是困難的，一般相同是困難的，一般是取是取Vh在很大的能量范圍內(nèi)，保證電子倍增器的響應(yīng)在很大的能量范圍內(nèi)，保證電子倍增器的響應(yīng)是一致的。是一致的。 AES AES分析方法v基體效應(yīng)修正法基體效應(yīng)修正法 以上的實(shí)驗(yàn)分析方法均建立在一定的假設(shè)條件以上的實(shí)驗(yàn)分析方法均建立在一定的假設(shè)條件下進(jìn)行，這些假設(shè)的條件是下進(jìn)行，這些假設(shè)的條件是:（1） （2）（3） （4）11rriistdi WXYi WXY,stdTTi WXYi WXY,stdRRi WXYi WXY,stdAES AES分析方法v基體效應(yīng)修正法基體效應(yīng)修正法 以上四項(xiàng)并不是經(jīng)

47、常能夠滿(mǎn)足的。以上四項(xiàng)并不是經(jīng)常能夠滿(mǎn)足的。(1)，(2)不滿(mǎn)足所引入的誤差稱(chēng)為不滿(mǎn)足所引入的誤差稱(chēng)為“基體效應(yīng)基體效應(yīng)”；(3)項(xiàng)不滿(mǎn)足是由化學(xué)環(huán)境不同所造成的峰形變項(xiàng)不滿(mǎn)足是由化學(xué)環(huán)境不同所造成的峰形變化，稱(chēng)為化，稱(chēng)為“化學(xué)效應(yīng)化學(xué)效應(yīng)”；(4)項(xiàng)不滿(mǎn)足引入的誤差稱(chēng)為項(xiàng)不滿(mǎn)足引入的誤差稱(chēng)為“形貌效應(yīng)形貌效應(yīng)”。 AES AES分析方法v基體效應(yīng)修正法基體效應(yīng)修正法 由由Auger電子產(chǎn)額公式有：電子產(chǎn)額公式有： 簡(jiǎn)寫(xiě)為：簡(jiǎn)寫(xiě)為： nnIIrriii WXYi WXYiii WXYi WXYstdstdstdstd,11nnIIr ErEEEiiiiiimiiimiss11()()()()A

48、ES AES分析方法v基體效應(yīng)修正法基體效應(yīng)修正法 設(shè)二元合金設(shè)二元合金A, B的含量分別為的含量分別為CA，CB，則，則 IIIInnrEr EEEnnrEr EEEmimmimAAsBBsAAsAAAAABBsBBBAB1111()()()()()()()()其中：其中：nA=CAn，nB=CBn；n是所測(cè)樣品的平均原子密度。是所測(cè)樣品的平均原子密度。 AES AES分析方法v基體效應(yīng)修正法基體效應(yīng)修正法 定義定義FBA為基體效應(yīng)因子，有為基體效應(yīng)因子，有由由CA+CB=1有有 IIIICCFAASBBSABBA/CIIIIFIIAAASAASBABBS/AES AES分析方法v基體效應(yīng)修

49、正法基體效應(yīng)修正法 引入靈敏度因子有：引入靈敏度因子有： 推廣到多元合金有：推廣到多元合金有： 其中其中Fjj=1。 CISISFISAAAAABABB/CISFISjjjjAAAA/AES AES分析方法v基體效應(yīng)修正法基體效應(yīng)修正法 通過(guò)反復(fù)迭代，即可求出各元素在材料中所占通過(guò)反復(fù)迭代，即可求出各元素在材料中所占含量，其中含量，其中 ZC ZjjjmijjijECE1()()rEr E Zmii()(, )AES AES分析方法v校正曲線法校正曲線法 校正曲線法的思想是對(duì)于某一二元合金，建立一組校正曲線法的思想是對(duì)于某一二元合金，建立一組已知成份的標(biāo)樣。在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，建立一個(gè)已知成份

50、的標(biāo)樣。在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，建立一個(gè)成份與成份與Auger電子譜峰強(qiáng)度的關(guān)系曲線，做為校正電子譜峰強(qiáng)度的關(guān)系曲線，做為校正曲線。然后對(duì)所測(cè)未知成份的曲線。然后對(duì)所測(cè)未知成份的Auger峰的強(qiáng)度，做峰的強(qiáng)度，做插值而求出其含量。插值而求出其含量。 由于試樣與標(biāo)樣成份相近，基體效應(yīng)和化學(xué)效應(yīng)的由于試樣與標(biāo)樣成份相近，基體效應(yīng)和化學(xué)效應(yīng)的影響可大大減少，形貌效應(yīng)也可以在一定程度上消影響可大大減少，形貌效應(yīng)也可以在一定程度上消除，因而是一種準(zhǔn)確度較高的定量分析方法。除，因而是一種準(zhǔn)確度較高的定量分析方法。 AES AES分析方法v校正曲線法校正曲線法校正曲線法校正曲線法存在著標(biāo)樣制作上的困難。一般只存

51、在著標(biāo)樣制作上的困難。一般只試用于互溶合金，同時(shí)需要大量的標(biāo)樣，標(biāo)樣試用于互溶合金，同時(shí)需要大量的標(biāo)樣，標(biāo)樣的處理也極為復(fù)雜，代價(jià)很大，因而，很少有的處理也極為復(fù)雜，代價(jià)很大，因而，很少有人使用。人使用。校正曲線法校正曲線法在在AugerAuger電子能譜的定量分析中，電子能譜的定量分析中，具有一定的研究?jī)r(jià)值。具有一定的研究?jī)r(jià)值。 AES AES分析方法v掃描掃描Auger顯微探針顯微探針(SAM) 掃描掃描Auger顯微探針是利用顯微探針是利用Auger電子能電子能譜研究表面二維元素分布的一項(xiàng)技術(shù)。它是將譜研究表面二維元素分布的一項(xiàng)技術(shù)。它是將很細(xì)的初級(jí)電子束在樣品表面掃描，同時(shí)選取很細(xì)的初

52、級(jí)電子束在樣品表面掃描，同時(shí)選取能量分析器的通過(guò)能量為某一元素能量分析器的通過(guò)能量為某一元素Auger電子電子峰的能量，使該元素的峰的能量，使該元素的Auger電子成像。這樣，電子成像。這樣，它不僅可以知道樣品表面的元素種類(lèi)、含量，它不僅可以知道樣品表面的元素種類(lèi)、含量，還可以得知各元素在表面的分布情況還可以得知各元素在表面的分布情況。 AES AES分析方法v掃描掃描Auger顯微探針顯微探針(SAM) 目前，最好的目前，最好的SAM的初級(jí)電子束直徑為的初級(jí)電子束直徑為15 nm，其空間分辨能力很高。，其空間分辨能力很高。 在實(shí)際的分析過(guò)程中，可用的最小束徑一般大在實(shí)際的分析過(guò)程中，可用的最

53、小束徑一般大于電子槍的最小束徑。因?yàn)椋河陔娮訕尩淖钚∈鴱?。因?yàn)椋?1)束徑越細(xì)，束徑越細(xì)，Ep越大，越大，Ip越小，使得信噪比下降。越小，使得信噪比下降。(2)樣品的抗樣品的抗輻照損傷的能力對(duì)束徑的大小有限制。輻照損傷的能力對(duì)束徑的大小有限制。(3)束斑束斑漂移對(duì)束徑也有限制。漂移對(duì)束徑也有限制。 AES AES分析方法v掃描掃描Auger顯微探針顯微探針(SAM) Measure Auger signal at many points on the surface.Creates 3D elemental map of surface.Requires a highly focused el

54、ectron beam.Spatial resolution is about 0.1 mGenerally use a concentric hemispherical analyzer (CHA) instead of CMA.When used with an Ar+ sputter beam, composition depth profiling may be done.AES AES分析方法v掃描掃描Auger顯微探針顯微探針(SAM) SEM S的的SAM AES AES分析方法v掃描掃描Auger顯微探針顯微探針(SAM) 半導(dǎo)體器件測(cè)試模板的半導(dǎo)體器件測(cè)試模板的C, Si,

55、O的的SAM和和SEM AES AES分析方法v掃描掃描Auger顯微探針顯微探針(SAM) Al-Si合金的合金的SEM, SAM及線掃描及線掃描 S A M 常 配常 配有線掃描功有線掃描功能，給出成能，給出成分沿某一方分沿某一方向上的變化。向上的變化。AES AES分析方法v掃描掃描Auger顯微探針顯微探針(SAM) Al-Si合金的線掃描合金的線掃描 AES分布分布AES AES分析方法v深度剖面分析深度剖面分析 深度剖面分析是深度剖面分析是AES常用的分析手段之一。它常用的分析手段之一。它是利用具有一定能量的離子束對(duì)樣品表面進(jìn)行是利用具有一定能量的離子束對(duì)樣品表面進(jìn)行剝離，同時(shí)采集

56、各元素的剝離，同時(shí)采集各元素的Auger電子能譜，從電子能譜，從而獲得元素含量與刻蝕時(shí)間而獲得元素含量與刻蝕時(shí)間(深度深度)的分布情況。的分布情況。離子槍引出的一般是具有離子槍引出的一般是具有500eV5keV的的Ar離離子，束徑則根據(jù)離子槍的種類(lèi)不同而有較大的子，束徑則根據(jù)離子槍的種類(lèi)不同而有較大的差異。差異。 AES AES分析方法v深度剖面分析深度剖面分析 Ti離子注入到離子注入到Fe中的中的AES深度剖面分布圖深度剖面分布圖 AES AES分析方法v深度剖面分析深度剖面分析 擇優(yōu)濺射：擇優(yōu)濺射： 由于各種元素的濺射率不同，因此，在多由于各種元素的濺射率不同，因此，在多組元材料分析中，將會(huì)使濺射率大的元素被過(guò)組元材料分析中，將會(huì)使濺射率大的元素被過(guò)多地濺射，這一現(xiàn)象