總氮TN的測(cè)定

1、-總氮TN的測(cè)定總氮TN的測(cè)定氮類可以引起水體中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水體惡化，出現(xiàn)富營(yíng)養(yǎng)化。總氮是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。1、測(cè)定方法：(1)有機(jī)氮和無機(jī)氮氨氮、硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮加和得之。(2)過硫酸鉀氧化紫外分光光度法。2、水樣保存在24小時(shí)測(cè)定。過硫酸鉀紫外分光光度法：1、原理水樣在60以上的水溶液中按下式反響，生成氫離子和氧。K2S2O8+H2O2KHSO4+1/2O2KHSO4K+HSO4-HSO4-H+SO42-參加氫氧化鈉用以中和氫離子，使過硫酸鉀分解完全。在120-124的堿性介質(zhì)中，用過硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水中的氨氮和亞硝酸鹽氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，同時(shí)也

2、將大局部有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，而后用紫外分光光度計(jì)分別于波長(zhǎng)220nm和275nm處測(cè)吸光度。其摩爾吸光系數(shù)為1.47×103從而計(jì)算總氮的含量。2、儀器：(1)紫外分光光度計(jì)、(2)壓力蒸汽消毒器或家用壓力鍋(3)25ml具塞磨口比色管試劑：(1)堿性過硫酸鉀：稱取40g過硫酸鉀，15g氫氧化鈉，溶于水中,稀釋至1000ml。貯于聚乙烯瓶中，保存一周。(2)1+9鹽酸(3)硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.7218g經(jīng)105-110烘干4h硝酸鉀溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100微克硝酸鹽氮。參加2ml三氯甲烷為保護(hù)劑,穩(wěn)定6個(gè)月。(4)硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取10

3、ml貯備液定容至100ml既得。此溶液每毫升含10微克硝酸鹽氮。3、實(shí)驗(yàn)步驟：(1)校準(zhǔn)曲線的繪制分別吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液于25ml比色管中，稀釋至10ml。參加5ml堿性過硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞，用紗布扎住，以防塞子蹦出。將比色管放入蒸汽壓力消毒器或家用壓力鍋中，加熱半小時(shí)，放氣使壓力指針回零，然后升溫至120-124，開場(chǎng)計(jì)時(shí)，半小時(shí)后關(guān)閉。家用壓力鍋在頂壓閥放氣時(shí)計(jì)時(shí)。自然冷卻，開閥放氣，移去外蓋，取出比色管放冷。參加1+9鹽酸1ml，稀釋至25ml。在紫外分光光度計(jì)上，以水為參比，用10mm石英比色皿分別在22

4、0nm和275nm波長(zhǎng)處測(cè)吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線。(2)水樣的測(cè)定取適量水樣于25ml比色管中，按與校準(zhǔn)曲線一樣的步驟2-6操作，測(cè)得吸光度，按曲線方程(y=b*+a)計(jì)算總氮含量。截距斜率空白吸光度稀釋倍數(shù)本卷須知：(1)A275/A220×100%應(yīng)小于20%,否則予以鑒別。(2)玻璃器皿可用10%鹽酸浸泡。然后用蒸餾水沖洗。(3)過硫酸鉀氧化后可能出現(xiàn)沉淀，可取上清夜進(jìn)展比色。(4)使用民用高壓鍋時(shí),在頂壓閥放氣后，注意把火焰調(diào)低。如用電爐加熱，則電爐功率應(yīng)1000瓦<W<2000瓦?？偟罅可钗鬯蚝I(yè)廢水排入水體，使水中有機(jī)氮和各種無機(jī)氮化物含量增加，生物和

5、微生物的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水體質(zhì)量惡化。湖泊，水庫(kù)中含一定量的氮，磷類物質(zhì)時(shí)，造成浮游生物繁殖旺盛，出現(xiàn)富營(yíng)養(yǎng)化狀態(tài)。因此，總氮是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。1方法的選擇總氮測(cè)定方法，通常采取分別測(cè)定有機(jī)氮和無機(jī)氮化合物后，加和的方法?；蛞赃^硫酸鉀氧化，使有機(jī)氮和無機(jī)氮轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}后，再以紫外法或復(fù)原為亞硝酸鹽后，用偶氮比色法，以及離子色譜法進(jìn)展測(cè)定。2樣品的保存本樣采集后，用濃硫酸酸化到pH<2，在24h進(jìn)展測(cè)定。過硫酸鉀氧化-紫外分光光度法概述1、方法原理在60以上的水溶液中過硫酸鉀按如下反響式分解，生成氫離子和氧。K2S2O8+H2O2KHSO4+1/2O2KHSO4K+HS

6、O4_HSO4H+SO42-參加氫氧化鈉用以中和氫離子，使過硫酸鉀分解完全。在120-124的堿性介質(zhì)條件下，用過硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時(shí)將水樣局部有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽。而后用紫外分光光度法分別于波長(zhǎng)220nm與275nm處測(cè)定其吸光度，按下式計(jì)算硝酸鹽氮的吸光度：A=A220-2A275從而計(jì)算總氮的含量。其摩爾吸光系數(shù)為1.47×1032、干擾及消除1水樣中含有六價(jià)鉻離子及三價(jià)鐵離子時(shí)，可參加5%鹽酸羥胺溶液1-2ml，以消除其對(duì)測(cè)定的影響。2碘離子及溴離子對(duì)測(cè)定有干擾。碘離子含量相對(duì)于總氮含量的.2倍時(shí)無干擾。溴離子含量相對(duì)于總氮含

7、量的.4倍時(shí)無干擾。3碳酸鹽及碳酸氫鹽對(duì)測(cè)定的影響，在參加一定量的鹽酸后可消除。4硫酸鹽及氯化物對(duì)測(cè)定無影響。、方法的適用圍該方法主要適用于湖泊，水庫(kù)，江河水中總氮的測(cè)定。方法檢測(cè)下限為0.05mg/L;測(cè)定上限為mg/L。儀器紫外分光光度計(jì)。壓力蒸汽消毒器或家用壓力鍋。具塞玻璃磨口比色管。試劑無氨水，每升水中參加0.1ml濃硫酸，蒸餾。收集流出液于玻璃容器中。 20%m/V氫氧化鈉：稱取20g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至100ml。堿性過硫酸鉀溶液：稱取40g過硫酸鉀，15g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶，可儲(chǔ)存一周。鹽酸。硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0

8、.7218g經(jīng)105-110烘干4h的硝酸鉀溶于無氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100毫克硝酸鹽氮。參加ml三氯甲烷為保護(hù)劑，至少可穩(wěn)定個(gè)月。硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：將貯備液用無氨水稀釋10倍而得。此溶液每毫升含10毫克硝酸鹽氮。水質(zhì)總氮的測(cè)定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法11主題容本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用堿性過硫酸鉀在120124消解、紫外分光光度測(cè)定水中總氮的方法。12適用圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、地下水的測(cè)定。本法可測(cè)定水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨及大局部有機(jī)含氮化合物中氮的總和。氮的最低檢出濃度為0.050mg/L，測(cè)定上限為4 mg/L。本方法的摩爾吸光系數(shù)為1.4

9、7×103L.mol-1 -1。測(cè)定中干擾物主要是碘離子與溴離子，碘離子相對(duì)于總氮含量的2.2倍以上，溴離子相對(duì)于總氮含量的3.4倍以上有干擾。*些有機(jī)物在本法規(guī)定的測(cè)定條件下不能完全轉(zhuǎn)化為硝酸鹽時(shí)對(duì)測(cè)定有影響。2定義21可濾性總氮：指水中可溶性及含可濾性固體小于0.45m顆粒物的含氮量。22總氮：指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。3、原理在60以上水溶液中，過硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產(chǎn)生氫離子，故在氫氧化鈉的堿性介質(zhì)中可促使分解過程趨于完全。分解出的原子態(tài)氧在120124條件下，可使水樣中含氮化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。并且在此過程中有機(jī)物同時(shí)被氧化分

10、解?？捎米贤夥止夤舛确ㄓ诓ㄩL(zhǎng)220和275nm處，分別測(cè)出吸光度A220及A275按或1求出校正吸光度A： A = A220 A275 1按A 值查校準(zhǔn)曲線并計(jì)算總氮以N03N計(jì)含量。4、試劑和材料除非(4.1)另有說明外，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?1水，無氨。按下述方法之一制備：411離子交換法：將1000ml蒸餾水通過一個(gè)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂氫型柱，流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。412蒸餾法：在1000mL蒸餾水中，參加0.1ml硫酸=1.84g/ml，并在全玻璃蒸餾器中重蒸餾。棄去前50ml餾出液，然后將約800ml餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。4

11、2氫氧化鈉溶液，200g/L：稱取20g氫氧化鈉NaOH，溶于水4.1中，稀釋至100ml。3氫氧化鈉溶液，200g/L：將4.2溶液稀釋10倍而得。44堿性過硫酸鉀溶液，稱取40g過硫酸鉀K2S2O8，另稱取15g氫氧化鈉，溶于水4.1中，稀釋至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶，最長(zhǎng)可貯存一周。45鹽酸溶液，1+9。46硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。461硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液，=100mg/L：硝酸鉀KNO3在105110烘箱中枯燥3h，在枯燥器中冷卻后，稱取0.7218g，溶于水4.1中，移至1000mL容量瓶中，用水4.1稀釋至標(biāo)線在010暗處保存，或參加12mL三氯甲烷保存，可穩(wěn)定6個(gè)月。硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用

12、液， =10mg/L：將貯備液用水4.1稀釋10倍而得。使用時(shí)配制。47硫酸溶液，1+35。5、儀器和設(shè)備51常用實(shí)驗(yàn)室儀器和以下儀器。52紫外分光光度計(jì)及10mm石英比色皿。3醫(yī)用手提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋壓力為1.11.4kg/cm2，鍋溫度相當(dāng)于120124。54具玻璃磨口塞比色管，25ml。所用玻璃器皿可以用鹽酸1+9或硫酸1+35浸泡，清洗后再用水4.1沖洗數(shù)次。6、樣品61采樣在水樣采集后立即放入冰箱中或低于4的條件下保存，但不得超過24h。水樣放置時(shí)間較長(zhǎng)時(shí)，可在1000mL水樣中參加約0.5ml硫酸=1.84g/ml，酸化到PH小于2，并盡快測(cè)定。62試樣的制備取實(shí)驗(yàn)室樣品6

13、.1用氫氧化鈉溶液4.3或硫酸溶液4.7調(diào)節(jié)PH至59從而制得試樣。如果試樣中不含懸浮物按步聚測(cè)定，試樣中含懸浮物則按步聚測(cè)定。7、分析步聚71測(cè)定711用無分度吸管取10.00ml試樣超過100g時(shí)，可減少取樣量并加水4。1稀釋至10ml置于比色管中。712試樣不含懸浮物時(shí)，按下述步聚進(jìn)展。a、參加5ml堿性過硫酸鉀溶液4.4，塞緊磨口塞用布及繩等方法扎緊瓶塞，以防彈出。b、將比色管置于醫(yī)用手提出來蒸氣滅菌器中，加熱，使壓力表指針到1.11.4kg/cm2，此時(shí)溫度到達(dá)120124后開場(chǎng)計(jì)時(shí)?；?qū)⒈壬苤糜诩矣脡毫﹀佒?，加熱至頂壓閥吹氣時(shí)開場(chǎng)計(jì)時(shí)。保持此溫度加熱半小時(shí)。c、冷卻，開閥放氣，移

14、去外蓋，取出比色管并冷至室溫。d、加鹽酸1+91ml，用無氨水稀釋至25ml標(biāo)線，混勻。e、移取局部溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度計(jì)上，以無氨水作參比，分別在波長(zhǎng)為220與275nm處測(cè)定吸光度，并用式1計(jì)算出校正吸光度A。713試樣含懸浮物時(shí)，先按上述中a至d步聚進(jìn)展，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述中e步聚繼續(xù)進(jìn)展測(cè)定。72空白試驗(yàn)空白試驗(yàn)除以10ml4.1代替試料外，采用與測(cè)定完全一樣的試劑、用量和分析步聚進(jìn)展平行操作。注：當(dāng)測(cè)定在接近檢測(cè)限時(shí)，必須控制空白試驗(yàn)的吸光度Ab不超過0.03，超過此值，要檢查所用水、試劑、器皿和家用壓力鍋或醫(yī)用手提滅菌器的壓力。73校準(zhǔn)731校準(zhǔn)系列的制備：a、用分度吸管向一組10支比色管5.4中，分別參加硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml。加水4.1稀釋至10.00ml。 b、按中a至e步驟進(jìn)展測(cè)定。732校準(zhǔn)曲線的繪制：零濃度空白溶液和其他硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液4.6. 2制得的校準(zhǔn)系列完成全局部析步聚，于波長(zhǎng)220和275nm處測(cè)定吸光度后，分別按下式求出除零濃度外其他校準(zhǔn)系列的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度Ab及其差值A(chǔ)r。 As = As220