氣相色譜的內(nèi)標(biāo)法定量相關(guān)材料

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上用氣相色譜的內(nèi)標(biāo)法定量時, 內(nèi)標(biāo)物需具備什么條件?1. 內(nèi)標(biāo)物的分子結(jié)構(gòu)、性質(zhì)與待測組分的相似或相近，且在待測組分附近出峰。2. 試樣中不存在內(nèi)標(biāo)物，且內(nèi)標(biāo)物應(yīng)與試樣中各組分完全分離，即在色譜圖上內(nèi)標(biāo)物單獨(dú)出峰。3. 內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是純物質(zhì)或含量準(zhǔn)確已知。4. 內(nèi)標(biāo)物與試樣互溶，且不發(fā)生不可逆化學(xué)反應(yīng)。氣相色譜分析中，內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)是什么，在什么情況下使用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析 內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)是：在進(jìn)樣量不超限(色譜柱不超載 的范圍內(nèi)，定量結(jié)果與進(jìn)樣量的重復(fù)性無關(guān)。只要被測組分及內(nèi)標(biāo)物出峰，且分離度合乎要求，就可定量，與其他組分是否出峰無關(guān)。很適用于測定藥物中微量有效成分或雜質(zhì)的含

2、量。由于雜質(zhì)(或微量組分 與主要成分含量相差懸殊，無法用歸一化法測定含量，用內(nèi)標(biāo)法則很方便。當(dāng)某種混合物組分復(fù)雜不能知道所有成分時首選內(nèi)標(biāo)法。例子；氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定甲縮醛的含量，選用正構(gòu)烷烴內(nèi)標(biāo)物比較好、頂空氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定乳酸鈉溶液中殘留溶劑在制作內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線時應(yīng)注意什么?在用內(nèi)標(biāo)法做色話定量分析時，先配制一定重量比的被測組分和內(nèi)標(biāo)樣品的混合物做色譜分析，測量峰面積，做重量比和面積比的關(guān)系曲線，此曲線即為標(biāo)準(zhǔn)曲線。在實際樣品分析時所采用的色譜條件應(yīng)盡可能與制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時所用的條件一致，因此，在制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時，不僅要注明色譜條件(如固定相、柱溫、載氣流速等 ，還應(yīng)注明進(jìn)樣體積和內(nèi)標(biāo)物濃度。

3、在制作內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線時，各點(diǎn)并不完全落在直線上，此時應(yīng)求出面積比和重量比的比值與其平均位的標(biāo)準(zhǔn)偏差，在使用過程中應(yīng)定期進(jìn)行單點(diǎn)校正，若所得值與平均值的偏差小于2，曲線仍可使用，若大于2，則應(yīng)重作曲線，如果曲線在鉸短時期內(nèi)即產(chǎn)生變動，則不宜使用內(nèi)標(biāo)法定量。定量分析中怎樣選擇內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法？選一與欲測組分相近但能完全分離的組分做內(nèi)標(biāo)物（當(dāng)然是樣品中沒有的組分），然后配制欲測組分和內(nèi)標(biāo)物的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)樣得相對校正因子。再將內(nèi)標(biāo)物加入欲測組分的樣品中，進(jìn)樣后測得欲測組分和內(nèi)標(biāo)物的定量參數(shù)。用內(nèi)標(biāo)法公式計算即可。內(nèi)標(biāo)法是將一定量的純物質(zhì)作內(nèi)標(biāo)物，加入到準(zhǔn)確稱量的試樣中，根據(jù)被測試樣和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量比及其

4、相應(yīng)的色譜峰面積之比，來計算被測組分的含量。選擇內(nèi)標(biāo)物有4個要求：1. 內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是該試樣中不存在的純物質(zhì)；2. 它必須完全溶于試樣中，并與試樣中各組分的色譜峰能完全分離；3. 加入內(nèi)標(biāo)物的量應(yīng)接近于被測組分；4. 色譜峰的位置應(yīng)與被測組分的色譜峰的位置相近，或在幾個被測組分色譜峰中間。內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)是測定的結(jié)果較為準(zhǔn)確，由于通過測量內(nèi)標(biāo)物及被測組分的峰面積的相對值來進(jìn)行計算的，因而在一定程度上消除了操作條件等的變化所引起的誤差。內(nèi)標(biāo)法的缺點(diǎn)是操作程序較為麻煩，每次分析時內(nèi)標(biāo)物和試樣都要準(zhǔn)確稱量，有時尋找合適的內(nèi)標(biāo)物也有困難。 外標(biāo)法簡便，但進(jìn)樣量要求十分準(zhǔn)確，要嚴(yán)格控制在與標(biāo)準(zhǔn)物相同的操作條件下

5、進(jìn)行，否則造成分析誤差，得不到準(zhǔn)確的測量結(jié)果。二內(nèi)標(biāo)法優(yōu)缺點(diǎn) 在做含量測定時依照什么原則來選定方法的？我們一般作體外藥物分析時均采用外標(biāo)法，體內(nèi)藥物分析，因提取步驟煩瑣，都采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行校正，但如果儀器穩(wěn)定、方法的重現(xiàn)性好，也可使用外標(biāo)法，國外體內(nèi)藥物分析用外標(biāo)法的也有不少，但最好使用內(nèi)標(biāo)法。對于體內(nèi)藥物分析，分析方法的誤差反而不是那么的重要，而在樣品處理的過程中引入的誤差要引起足夠的重視，所以，一般在處理過程中加入內(nèi)標(biāo)以校正誤差。這個時候，回收率的高低又不是絕對的要求很高，雖然要求絕對回收率在70%或者80%以上，但是，有時候低一些也無所謂，關(guān)鍵是回收率的穩(wěn)定性，測定的重現(xiàn)性。一般內(nèi)標(biāo)法能夠消除進(jìn)樣量不準(zhǔn)造成的系統(tǒng)誤差，在采用自動進(jìn)樣器的前提下，這兩種方法的精密度差別并不大。但是，建立內(nèi)標(biāo)法色譜條件明顯要麻煩些，所以在采用自動進(jìn)樣器的儀器上，盡可以采用外標(biāo)法進(jìn)行測定。藥典中采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行測定的往往是一些老的品種，現(xiàn)在一般的趨勢是采用外標(biāo)法測定。實際上，內(nèi)標(biāo)法中需要對兩個色譜峰進(jìn)行積分同樣也會引起誤差增大的。數(shù)據(jù)處理色譜分離參考圖：舉例內(nèi)標(biāo)法測定甲苯含量 （1）記錄實驗條件。（2）從打印出的色譜分析結(jié)果上將苯、甲苯的峰高填入表中 : （3）根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液分析測定所得到的數(shù)據(jù)，按下式計算出甲苯的峰高校正因子(以苯為標(biāo)準(zhǔn)物 ：i s s i h h m h m f . . /=）甲