T∕CSTM 00258-2021 電池電解液閃點(diǎn)的測(cè)定 阿貝爾閉口杯法

1、ICS 71.100.99CCS G 89團(tuán) 體標(biāo) 準(zhǔn)T/CSTM 002582021/T/SPSTS 0162021電池電解液閃點(diǎn)的測(cè)定 阿貝爾閉口杯法Determination of flash point for battery electrolyte -Abel closed cup method2021-08-04 發(fā)布2021-11-04 實(shí)施中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟發(fā)布T/CSTM 002582021/T/SPSTS 0162021前言本文件參照GB/T 1.12020 標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則，GB/T 20001.10標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則 第10部分：產(chǎn)品標(biāo)

2、準(zhǔn)給出的規(guī)則起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)電池及其相關(guān)材料領(lǐng)域委員會(huì)（CSTM/FC59）和深圳市電源技術(shù)學(xué)會(huì)共同提出。本文件由中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)電池及其相關(guān)材料領(lǐng)域委員會(huì)（CSTM/FC59）和深圳市電源技術(shù)學(xué)會(huì)共同歸口。I庫(kù)七七 標(biāo)準(zhǔn)下載T/CSTM 002582021/T/SPSTS 0162021引言閃點(diǎn)可指出在相對(duì)不易揮發(fā)或不易燃基體中存在易揮發(fā)性物質(zhì)的可能性，作為用于定義“可燃物質(zhì)”和“易燃物質(zhì)”的分級(jí)參數(shù)，用于運(yùn)輸、儲(chǔ)存、操作和安全規(guī)定方面，分級(jí)的精確定義見(jiàn)各自的特定規(guī)程。閃點(diǎn)值可

3、用于表示在相對(duì)非揮發(fā)或非可燃性物質(zhì)中是否存在高揮發(fā)性或者可燃性物質(zhì)，閃點(diǎn)試驗(yàn)是對(duì)未知組成材料進(jìn)行其他研究的第一步。閃點(diǎn)測(cè)試可用于測(cè)量并描述被測(cè)物質(zhì)、產(chǎn)品或混合物在控制試驗(yàn)條件下受熱或接近火焰時(shí)的屬性，不適用于描述或評(píng)價(jià)實(shí)際燃燒條件下物質(zhì)、產(chǎn)品或混合物的火災(zāi)危害性或火險(xiǎn)情況。但測(cè)試結(jié)果可作為火險(xiǎn)評(píng)價(jià)的因素之一。閃點(diǎn)試驗(yàn)不能用于潛在不穩(wěn)定的、易分解的或爆炸性的樣品，除非事先確認(rèn)在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的溫度范圍內(nèi)，加熱與閃點(diǎn)測(cè)定儀金屬部件相接觸的規(guī)定量的此類樣品不會(huì)產(chǎn)生分解、爆炸或其他不良影響。對(duì)含鹵代烴樣品得到的閃點(diǎn)試驗(yàn)結(jié)果要謹(jǐn)慎分析，因?yàn)榇祟慃u素化合物的液體可能出現(xiàn)異常的結(jié)果。I庫(kù)七七 標(biāo)準(zhǔn)下載T/CST

4、M 002582021/T/SPSTS 0162021電池電解液閃點(diǎn)的測(cè)定阿貝爾閉口杯法重要提示：佩戴護(hù)眼裝備以防液體混合過(guò)程中液滴飛濺或液體可能溢出的危險(xiǎn)。1 范圍本文件規(guī)定了采用阿貝爾閉口杯法測(cè)定電池電解液閃點(diǎn)的方法。本文件適用于測(cè)定閃點(diǎn)范圍為30 70 的電池電解液，其規(guī)定的精密度僅適用于閃點(diǎn)在5 70 的樣品。本文件不適用于鉛酸蓄電池等無(wú)機(jī)電解液。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 6678 化工產(chǎn)品采樣總則GB

5、/T 15000.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則（3）標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)方法（IDT ISO Guide35 Reference materials General and statistical principles for certification）GB/T 15000.7 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則（7）標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者能力的通用要求（IDT ISO Guide34 General requirements for the competence of reference material producters）GB/T 15000.8 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則（8）有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用（IDT ISO Gu

6、ide33Reference materials-Good practice in using reference materials）GB/T 21789 2008 石油產(chǎn)品和其他液體閃點(diǎn)的測(cè)定 阿貝爾閉口杯法ISO 4259 石油產(chǎn)品 試驗(yàn)方法精度數(shù)據(jù)的確定和應(yīng)用3 術(shù)語(yǔ)和定義GB/T 217892008界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1 3.1閃點(diǎn)flash point在規(guī)定試驗(yàn)條件下，樣品蒸氣接觸火焰并引起閃燃的最低溫度(修正到101.3 kPa標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下)。來(lái)源：GB/T 217892008，定義3.14 原理試樣放入阿貝爾閃點(diǎn)儀的測(cè)試杯中以規(guī)定的速度進(jìn)行加熱。將測(cè)試火焰按規(guī)定的

7、時(shí)間間隔導(dǎo)入測(cè)試杯內(nèi)，火焰使試樣上方蒸氣點(diǎn)燃并在測(cè)試杯中有明顯的閃燃的最低溫度作為閃點(diǎn)。1庫(kù)七七 標(biāo)準(zhǔn)下載注：由于需對(duì)小部分易揮發(fā)性物質(zhì)的存在進(jìn)行檢測(cè)，所以接收樣品后首先應(yīng)進(jìn)行閃點(diǎn)測(cè)試。5 試劑和材料5.1 溶劑用于清除測(cè)試杯上少量殘余樣品的低揮發(fā)性芳烴溶劑(不含苯),溶劑的選擇取決于前一個(gè)樣品及殘?jiān)酿ば?。無(wú)水乙醇、丙酮等易揮發(fā)的有機(jī)溶劑是清洗殘余物的有效溶劑。5.2 冷卻劑加入抗腐蝕劑的乙二醇（乙烯基乙二醇）或丙三醇。5.3 硅潤(rùn)滑脂涂抹于測(cè)試杯外表面，用于減少冷卻至 0 以下時(shí)的冰粘現(xiàn)象。注：應(yīng)充分考慮電池電解液的化學(xué)性質(zhì)是否會(huì)和所使用的溶劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，從而造成不良影響。6 儀器6.1

8、 阿貝爾閃點(diǎn)儀規(guī)格詳見(jiàn)附錄A。 如使用自動(dòng)測(cè)試儀器，應(yīng)遵循廠商關(guān)于校準(zhǔn)、檢定和儀器操作的全部指南進(jìn)行。注：自動(dòng)測(cè)試儀器若驗(yàn)證了其所獲得的結(jié)果與手動(dòng)方法的結(jié)果一致時(shí)可使用。6.2 測(cè)試杯溫度計(jì)規(guī)格詳見(jiàn)附錄C。溫度計(jì)應(yīng)固定在如附錄B所示的套筒上。6.3 加熱浴溫度計(jì)規(guī)格詳見(jiàn)附錄C。溫度計(jì)應(yīng)固定在如附錄B所示的套筒上。6.4 低溫溫度計(jì)規(guī)格詳見(jiàn)附錄C，或精度不低于溫度計(jì)的熱電偶。6.5 計(jì)時(shí)器秒表，精度至0.1 s或更高。6.6 氣壓計(jì)動(dòng)槽式(Fortin)或其他合適的氣壓計(jì)，精確至0.1 kPa。不宜使用已預(yù)先校正到標(biāo)準(zhǔn)大氣壓的氣壓計(jì)，例如氣象站和機(jī)場(chǎng)用的無(wú)液氣壓計(jì)。6.7 冷卻浴液體，金屬塊，或

9、循環(huán)冷卻器。T/CSTM 002582021/T/SPSTS 01620216.8 測(cè)試杯絕熱體泡沫塑料套，或毛紡材料套。6.9 測(cè)試杯分為微量杯和常量杯兩種，使用黃銅或不銹鋼材料，規(guī)格見(jiàn)附錄A。6.10 測(cè)試火源分為火焰火源和電子火源兩種。除另有規(guī)定，仲裁試驗(yàn)以火焰火源點(diǎn)火的手動(dòng)試驗(yàn)結(jié)果為準(zhǔn)。7 取樣按照GB/T 6678的規(guī)定取樣，采用清潔、干燥的耐腐蝕瓶密封保存。樣品不應(yīng)使用塑料容器取樣或存放，防止揮發(fā)性物質(zhì)通過(guò)容器壁散發(fā)，或與容器反應(yīng)。8 儀器準(zhǔn)備8.1 儀器的放置將阿貝爾閃點(diǎn)儀放在平穩(wěn)的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上。除非試驗(yàn)在無(wú)氣流的房間內(nèi)進(jìn)行，否則需要在儀器的三面使用防護(hù)罩，每一邊大約寬450 mm，

10、高600 mm。8.2 測(cè)試杯的清洗先用清洗溶劑沖洗測(cè)試杯、測(cè)試杯蓋及其他附件，以除去上次試驗(yàn)留下的所有膠質(zhì)或殘?jiān)圹E。再用清潔的空氣吹干測(cè)試杯，確保除去所有溶劑。9 儀器校準(zhǔn)按照附錄D中規(guī)定對(duì)儀器進(jìn)行定期校準(zhǔn)。10 操作步驟10.1 方法 A：阿貝爾微量杯法10.1.1 在測(cè)試過(guò)程中，通過(guò)氣壓計(jì)(6.6)記錄實(shí)驗(yàn)室環(huán)境壓力。10.1.2 測(cè)試閃點(diǎn)低于 20 的電解液時(shí)，用等體積乙二醇(5.2)和水的混合溶液或較高比例的丙三醇(5.2)和水的混合溶液將加熱浴注滿，將包圍測(cè)試杯的空氣夾層注至深度不少于 38 mm；測(cè)試閃點(diǎn)高于 20 的電解液時(shí)，將加熱浴完全注滿水，并將測(cè)試杯周?chē)目諝鈯A層注至深

11、度不少于 38 mm。10.1.3 加熱浴溫度調(diào)節(jié):使用冷卻浴(6.7)或循環(huán)冷卻器，調(diào)整加熱浴溫度至少低于被測(cè)物質(zhì)預(yù)期閃點(diǎn) 9 ，用低溫溫度計(jì)(6.4)測(cè)量其溫度。必要時(shí)進(jìn)行閃點(diǎn)試探性試驗(yàn)。降溫時(shí)，可采用手動(dòng)、機(jī)械，或者以通過(guò)一根溫度計(jì)套筒插入到加熱浴底部的導(dǎo)管導(dǎo)入到加熱浴的柔和空氣流的方式，攪拌加熱器中的水/乙二醇混合液或水/丙三醇混合液。1110.1.4 測(cè)試前，應(yīng)將樣品冷卻到低于預(yù)期閃點(diǎn)至少 17 ，可使用冷卻浴或冰箱冷卻。使用低溫溫度計(jì)(6.4)直接測(cè)量與樣品同時(shí)放入冷卻浴或冰箱的相似容器中類似液體的溫度。密封保持 樣品在此溫度或更低溫度下，直到閃點(diǎn)測(cè)試完成。冷卻液體時(shí)應(yīng)在高于其結(jié)晶

12、點(diǎn)的溫度下冷卻。10.1.5 用合適的溶劑(5.1)把測(cè)試杯中硅潤(rùn)滑劑（5.3）的痕跡或前一次試驗(yàn)的殘留物清洗干凈， 用潔凈空氣干燥。將低溫溫度計(jì)(6.4)插入測(cè)試杯蓋中。將測(cè)試杯和杯蓋安裝好，但不要緊閉。 裝入測(cè)試杯絕熱體(6.8)，放入冷卻浴或冰箱里冷卻至溫度計(jì)顯示至少低于預(yù)期閃點(diǎn) 17以下的溫度。10.1.6 如使用液體冷卻浴，應(yīng)確?？蓪?duì)閃點(diǎn)測(cè)定造成影響的冷卻液及其蒸氣在整個(gè)樣品測(cè)試過(guò)程不會(huì)進(jìn)入測(cè)試杯。a) 當(dāng)冷卻測(cè)試杯和杯蓋時(shí)，使用填充乙醇或甲苯的低溫溫度計(jì)可避免出現(xiàn)水銀溫度計(jì)在冷凍情況下結(jié)冰和破裂的情況。b) 有水沾濕的杯蓋或測(cè)試杯冷卻到 0 以下時(shí)會(huì)產(chǎn)生冰粘現(xiàn)象(如滑蓋被粘附)，因

13、此在溫度降至 0 以下前用抹布或吸水紙擦干儀器以防止結(jié)冰，同樣改用測(cè)試杯絕熱體(6.8)套子以及用硅潤(rùn)滑劑潤(rùn)滑測(cè)試杯外表 面也可減少結(jié)冰。10.1.7 把加熱浴放置在穩(wěn)固平面上。把測(cè)試杯放在儀器內(nèi)并用測(cè)試杯溫度計(jì)(6.2)取代低溫溫度計(jì)。移開(kāi)杯蓋加注未經(jīng)搖動(dòng)的樣品，直到測(cè)試杯內(nèi)填充至標(biāo)記線位置，盡量避免形成氣泡。加注樣品后不要移動(dòng)儀器。將杯蓋放到測(cè)試杯上并推下至適合位置。點(diǎn)燃測(cè)試火焰，調(diào)節(jié)火焰大小至其直徑約 3.8 mm，在試驗(yàn)過(guò)程中經(jīng)常與安裝在測(cè)試杯杯蓋上的白色投影珠進(jìn)行比較，保持火焰大小一致。10.1.8 移開(kāi)加熱浴上低溫溫度計(jì)并插入加熱浴溫度計(jì)(6.3)。10.1.9 升溫加熱浴，使測(cè)試

14、杯中樣品以 1.5 /min 的速率升溫。將攪拌器向下戳進(jìn)樣品，以30 r/min 速度順時(shí)針攪動(dòng)樣品。測(cè)試黏性樣品時(shí)應(yīng)確保攪拌動(dòng)作未使樣品超過(guò)加注標(biāo)記線。在測(cè)試過(guò)程持續(xù)以平穩(wěn)的方式攪拌，但在點(diǎn)火時(shí)應(yīng)停止攪拌。10.1.10 當(dāng)測(cè)試樣品的溫度達(dá)到低于預(yù)期閃點(diǎn) 9 時(shí)啟動(dòng)計(jì)時(shí)器(6.5)，應(yīng)以 2 s 為一周期，緩慢勻速地打開(kāi)滑蓋并點(diǎn)火，后 1 s 內(nèi)關(guān)閉。如果發(fā)生閃燃則中斷測(cè)試，測(cè)試結(jié)果無(wú)效。按照 10.1.3 處理，并更換新試樣重新進(jìn)行試驗(yàn)。如果未發(fā)生閃燃，按照 10.1.11 處理。10.1.11 以每升高 0.5 點(diǎn)火一次的方式直到測(cè)試杯內(nèi)有明顯的閃燃出現(xiàn)。若閃燃發(fā)生，記錄發(fā)生閃燃時(shí)樣品

15、的溫度。注：當(dāng)大火焰出現(xiàn)時(shí)并即時(shí)在其表面進(jìn)行自身擴(kuò)散則認(rèn)為測(cè)試樣品已發(fā)生閃燃。 不要將真實(shí)閃點(diǎn)的閃燃與在測(cè)試火焰周?chē)鷷r(shí)而出現(xiàn)的藍(lán)色光暈或在點(diǎn)火中引起真實(shí)閃燃的擴(kuò)大火焰相混淆。10.2 方法 B：阿貝爾常量杯法10.2.1 采用常量杯（規(guī)格詳見(jiàn)附錄 A 中圖.1）進(jìn)行測(cè)試，使測(cè)試杯中樣品以 1.0 /min 的速率升溫，以 30 r/min 的速度順時(shí)針攪動(dòng)樣品。在測(cè)試過(guò)程持續(xù)以平穩(wěn)的方式攪拌，但在點(diǎn)火時(shí)不能攪拌。10.2.2 其余測(cè)定步驟及要求與微量杯法相同。如有爭(zhēng)議時(shí)，以常量杯法為仲裁方法。11 計(jì)算11.1 換算應(yīng)將 10.1.1 中氣壓計(jì)的讀數(shù)換算為千帕(kPa) 為單位。11.2 計(jì)算

16、修正閃點(diǎn)使用方程(1)計(jì)算修正閃點(diǎn) Tc:式中：Tc=T00.25(101.3P)(1)T0觀察閃點(diǎn)，單位為攝氏度()；P環(huán)境大氣壓，單位為千帕(kPa)。實(shí)際過(guò)程中 4 kPa 相當(dāng)于閃點(diǎn)溫度變化 1 。12 結(jié)果表示報(bào)告修正后的閃點(diǎn)溫度結(jié)果，準(zhǔn)確到0.5 。13 精密度13.1 阿貝爾微量杯法13.1.1 重復(fù)性 r同一操作者用同一儀器在相同的操作條件下，對(duì)同一試樣連續(xù)測(cè)試，所得的兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果之差，不應(yīng)超過(guò)r=1.0 的數(shù)值。13.1.2 再現(xiàn)性 R不同的操作者在不同實(shí)驗(yàn)室，使用不同的儀器，正確應(yīng)用本方法對(duì)同一試樣測(cè)定，所得兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果之差，不應(yīng)超過(guò)R=2.5 的數(shù)值。13.2 阿貝爾常量

17、杯法13.2.1 重復(fù)性 r同一操作者用同一儀器在相同的操作條件下，對(duì)同一試樣連續(xù)測(cè)試，所得的兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果之差，不應(yīng)超過(guò)r=1.0 的數(shù)值。13.2.2 再現(xiàn)性 R不同的操作者在不同實(shí)驗(yàn)室，使用不同的儀器，正確應(yīng)用本方法對(duì)同一試樣進(jìn)行測(cè)定，所得兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果之差，不應(yīng)超過(guò)R=1.5 的數(shù)值。14 試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)當(dāng)包括下列內(nèi)容：a） 識(shí)別樣品、實(shí)驗(yàn)室和試驗(yàn)日期所需的全部資料；b） 引用標(biāo)準(zhǔn)；c） 結(jié)果及其表示；d） 使用的分析線；e） 測(cè)定中發(fā)現(xiàn)的異常現(xiàn)象；f） 對(duì)結(jié)果可能已產(chǎn)生影響的本文件中未作規(guī)定的各種操作或任選的操作。附錄 A（規(guī)范性） 阿貝爾閃點(diǎn)儀A.1測(cè)試杯常量測(cè)試杯用黃銅按圖A.1

18、所示形狀尺寸制成；微量測(cè)試杯按圖A.2所示形狀尺寸制成。量表包括向上彎曲并最后成為一點(diǎn)的棒，并應(yīng)在測(cè)試杯內(nèi)沿杯壁的位置用銀焊或銅焊固定。注：所有儀器都應(yīng)用黃銅或不銹鋼制造。a 為實(shí)現(xiàn)可交換性，推薦溫度計(jì)插孔內(nèi)徑在 15.235 和 15.253 之間，溫度計(jì)夾外徑在 15.222 和 15.232 之間。圖A.1阿貝爾閃點(diǎn)儀常量杯、蓋子、攪拌器和溫度計(jì)套圖 A.2阿貝爾閃點(diǎn)儀微量杯 A.2測(cè)試杯蓋套件測(cè)試杯應(yīng)配有用黃銅制成按圖A.1及圖A.2所示尺寸形狀的固定的蓋子。向下突出邊緣剛好達(dá)到測(cè)試杯上的邊緣，用銀焊或銅焊固定在其位置上。在蓋子上應(yīng)安裝溫度計(jì)套筒，攪拌器襯套，支撐測(cè)試氣體噴射的耳軸，一

19、雙可以滑動(dòng)的導(dǎo)槽和一顆白珠。蓋頂上應(yīng)刺穿三個(gè)成矩形的直徑對(duì)稱的孔，其中一個(gè)在正中，另外兩個(gè)盡量接近環(huán)的內(nèi)邊，并彼此相對(duì)。這三個(gè)孔可以通過(guò)經(jīng)處理過(guò)的合適的滑動(dòng)導(dǎo)槽進(jìn)行開(kāi)啟或關(guān)閉?；瑒?dòng)條應(yīng)有兩個(gè)穿孔，一個(gè)相應(yīng)在蓋的中間的孔，另一個(gè)在蓋邊上的其中一個(gè)孔里?；瑒?dòng)的動(dòng)作應(yīng)用適合的塞子來(lái)限制，它的長(zhǎng)度和孔的位置也應(yīng)如此，蓋上在外面的孔滑動(dòng)完全打開(kāi)同時(shí)，里面的孔完全關(guān)閉。支撐測(cè)試氣體噴射裝置的耳軸應(yīng)裝在導(dǎo)槽的頂端，氣體噴射裝置應(yīng)裝在耳軸上并能自由活動(dòng)。測(cè)試氣體噴射裝置應(yīng)安排好，使滑動(dòng)條移動(dòng)時(shí)把孔打開(kāi)，活動(dòng)的測(cè)試氣體噴射裝置用釘固定在滑 動(dòng)條上，并向中間的孔傾斜，傾斜的方式為當(dāng)噴射裝置在最低位置時(shí)，圓形對(duì)開(kāi)蓋

20、較低邊緣用噴 射裝置鉆孔形成?；鹧鎽?yīng)在孔兩個(gè)方向的中間位置。溫度計(jì)套應(yīng)為分開(kāi)管套的形式，安裝在通過(guò)孔中間直徑的右角，并符合溫度計(jì)水銀泡在蓋中間的正下方以及恰當(dāng)距離和角度。攪拌器刷應(yīng)安裝在溫度計(jì)安裝位置直徑上的相反方向。所設(shè)置的長(zhǎng)度和角度應(yīng)符合攪拌棒清理油層標(biāo)線，以及使攪拌刀片在該水平以下并不會(huì)粘污溫度計(jì)水銀泡。攪拌器刷應(yīng)盡可能接近蓋的外層邊緣。由合適材料制成的白色珠尺寸代表測(cè)試火焰的大小。白色珠應(yīng)安裝在蓋子上可以看到的位置。A.3 攪拌器攪拌器用銅制作，并符合圖A.1及圖A.2的形狀和尺寸。攪拌器包括在底部焊接有四個(gè)刀片或螺旋漿的圓型棒。攪拌器刀片應(yīng)設(shè)置成當(dāng)攪拌器順時(shí)針旋轉(zhuǎn)時(shí)能向下插入液體。為

21、了當(dāng)圓棒從下面插入攪拌刷時(shí)能夠限制圓棒插入測(cè)試杯中的正確長(zhǎng)度，應(yīng)在圓棒上安裝軸環(huán)。圓棒的末端應(yīng)可以縮小和帶有螺旋。在頂端焊接有內(nèi)部螺旋和硬節(jié)把手的長(zhǎng)套應(yīng)通過(guò)圓棒頂端和螺旋的根部。套筒的長(zhǎng)度應(yīng)為平面軸環(huán)的末端剛剛與攪拌刷的頂端相接觸，并使攪拌器自由旋轉(zhuǎn)。當(dāng)攪拌器不用時(shí)，應(yīng)用平頭圓柱型塞子塞住攪拌刷的孔。A.4 加熱浴加熱浴用銅制作，并符合圖A.3的形狀和尺寸。它包括兩個(gè)平底圓柱型銅槽，兩銅槽按同軸心安裝在一起，并把它們的頂部與一水平銅環(huán)焊接起來(lái)，尺寸大的銅槽在外面，小的在里面使兩銅槽間的空間完全封閉，并作為水浴。在右角部分的硬質(zhì)橡膠或者纖維環(huán)應(yīng)與平環(huán)中央的孔相適合，作為加熱浴的頂部。當(dāng)設(shè)備在使用

22、時(shí)，測(cè)試杯應(yīng)能放人，并且它的邊緣靠在硬質(zhì)橡膠或纖維環(huán)上面，使測(cè)試杯安放在加熱浴的中央。硬質(zhì)橡膠或纖維環(huán)應(yīng)由六顆凹陷小螺絲固定，以避免加熱浴和測(cè)試杯的金屬接觸。同樣的在測(cè)試杯蓋上有一垂直設(shè)置的分開(kāi)管套，管套應(yīng)允許溫度計(jì)插入到水浴中。漏斗和溢流管也應(yīng)通過(guò)頂部平臺(tái)與水浴相連，并在其上提供兩個(gè)環(huán)形手柄。加熱浴應(yīng)用一鑄鐵三腳架連接在圓柱型銅外罩的環(huán)上，銅外罩在頂上內(nèi)部邊緣的厚度應(yīng)不少0.56 mm，加熱浴的尺寸應(yīng)符合當(dāng)加熱浴依靠在鐵環(huán)上時(shí)，外部突出的邊緣剛剛接觸到銅外罩的內(nèi)旋邊緣。圖 A.3阿貝爾閃點(diǎn)儀加熱浴俯視圖A.5加熱器使用氣體火焰、電子加熱器或酒精燈等合適的設(shè)備以加熱加熱浴。附錄 B (規(guī)范性)

23、測(cè)試杯和在溫度計(jì)夾扣中加熱浴溫度計(jì)的定位及固定B.1 軸環(huán)要求軸環(huán)要用黃銅制成，并符合下列尺寸： a)外徑：大小應(yīng)適合推入套管；b)管的厚度：0.69 mm0.73 mm；c) 法蘭的厚度：2.515 mm2.565 mm。B.2 固定確保套筒中溫度計(jì)符合圖B.1，采取下列方式之一固定： a)熟石膏和甘油的混合物；b) 市售環(huán)氧樹(shù)脂型粘合劑。圖 B.1套筒內(nèi)溫度計(jì)桿的位置T/CSTM 002582021/T/SPSTS 0162021溫度計(jì)規(guī)格C.1 測(cè)試杯溫度計(jì)見(jiàn)圖C.1 和表C.1。注：溫度計(jì) IP 74C 符合該要求。圖 C.1測(cè)試杯和加熱浴溫度計(jì)C.2 加熱浴溫度計(jì)見(jiàn)圖C.1 和表C.

24、1。注：溫度計(jì) IP 75C 符合該要求。C.3 低溫溫度計(jì)見(jiàn)圖C.2 和表C.1。注：溫度計(jì) IP 2C 符合該要求。圖 C.2低溫溫度計(jì)13表 C.1溫度計(jì)規(guī)格溫度計(jì)阿貝爾測(cè)試杯（寬范圍）阿貝爾加熱?。▽挿秶┑蜏販囟扔?jì)溫度范圍/-35+70-30+80-80+20A-浸沒(méi)深度/mm618976刻度線：分度值/0.50.51長(zhǎng)線間隔/1 和 51 和 55數(shù)字間隔/5510最大線寬/mm0.150.150.15示值允差/0 以下 0.50 或 0 以上 0.20.5-33 以上 1.0-33 以下 2.0安全泡：允許加熱最高溫度/需要需要60B-總長(zhǎng)/mm30032030032022523

25、5C-棒外徑/mm67676.08.0D-感溫泡長(zhǎng)度/mm7.510.57.510.5710E-感溫泡外徑/mm不大于溫度計(jì)桿外徑不大于溫度計(jì)桿外徑不大于桿外徑刻度線位置：感溫泡底部到刻度線/-35-30-70F-距離/mm7080100110100120G-刻度范圍長(zhǎng)度/mm最小 195最小 16470100I-棒擴(kuò)張部分外徑/mm9.510.59.510.5J-棒擴(kuò)張部分長(zhǎng)度/mm3535K-從膨脹部分底部到感溫泡底部距離/mm59.562.586.591.5T/CSTM 002582021/T/SPSTS 0162021附錄 D (規(guī)范性)儀器性能校準(zhǔn)D.1 通則儀器(手動(dòng)或自動(dòng))性能應(yīng)

26、使用按照 GB/T15000.7 和 GB/T15000.3 生產(chǎn)的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品(CRM) 或按照下述 D.2.2 方法之一制備的內(nèi)部標(biāo)樣/ 標(biāo)準(zhǔn)樣品(SWS) 定期檢定。儀器性能應(yīng)按照GB/T15000.8 和 ISO 4259 的規(guī)定進(jìn)行評(píng)定。若檢定核查得到的數(shù)據(jù)偏離了已知的正常值則不能再使用，同樣也不能作為日常閃點(diǎn)測(cè)定儀器校正。D.2 檢定核查標(biāo)物D.2.1 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括穩(wěn)定的純烴或其他穩(wěn)定物質(zhì)，其閃點(diǎn)是按照 GB/T15000.7 和 GB/T15000.3的要求，通過(guò)特定的實(shí)驗(yàn)室間研究得到特定方法的有證結(jié)果。D.2.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品(SWS)標(biāo)準(zhǔn)樣品是一種穩(wěn)定的

27、石油產(chǎn)品或純烴類或其他穩(wěn)定物質(zhì)，其閃點(diǎn)通過(guò)以下方式之一測(cè)定：a) 通過(guò)用經(jīng) CRM 檢定過(guò)的儀器測(cè)定選用的次級(jí)樣品至少 3 次，統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果，去除離群數(shù)據(jù)后計(jì)算結(jié)果算術(shù)平均值。b) 采用指定方法和測(cè)試程序在至少三家實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)測(cè)試選用的樣品。統(tǒng)計(jì)分析實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)后計(jì)算得到閃點(diǎn)值。將 SWS 儲(chǔ)存在容器里，保證其完整性，避免陽(yáng)光直射，溫度不超過(guò) 10。各種烴類閉口杯閃點(diǎn)近似值在表 D.2 中列出。表 D.2各種烴類及其他化學(xué)品的閉口杯閃點(diǎn)近似值單位:攝氏度物質(zhì)名稱標(biāo)稱閃點(diǎn)2，2，4-三甲基戊烷-9甲苯6辛烷141,4-二甲苯26壬烷32環(huán)己酮43癸烷49己醇-160正十一烷63正十二烷8417物質(zhì)名稱標(biāo)稱閃點(diǎn)正十四烷109壬醇-1109正十六烷134D.3 步驟校準(zhǔn)步驟如下：（a） 選擇在儀器測(cè)定閃點(diǎn)范圍內(nèi)的CRM 或SWS。注 1：推薦使用 CRM 或 SWS 兩種樣品以便于可覆蓋較寬的適用范圍。注 2：推薦使用經(jīng)多次測(cè)定其結(jié)果均可重現(xiàn)的 CRM 或 SWS。（b） 對(duì)于新儀器及在用的儀器每年至少進(jìn)行一次按照第 10 章用 CRM(D.2.1)進(jìn)行檢定測(cè)試。（c） 對(duì)于期間檢定，按照第 10 章用 SWS(D.2.2)測(cè)試進(jìn)行檢定。（d） 按照第 11 章記錄氣壓計(jì)校正值結(jié)果。在日常記錄中記錄校正后的結(jié)果，