硫酸分析及相關(guān)分享知識(shí)培訓(xùn)

1、硫酸分析及相關(guān)分析知識(shí)培訓(xùn)硫酸分析及相關(guān)分析知識(shí)培訓(xùn)u硫酸生產(chǎn)控制分析硫酸生產(chǎn)控制分析u原料分析原料分析u硫磺及其它硫磺及其它u3.13.1硫酸比重的測定硫酸比重的測定u3.23.2硫酸含量的測定硫酸含量的測定 u3.33.3轉(zhuǎn)化氣體、吸收氣體的測定轉(zhuǎn)化氣體、吸收氣體的測定u3.43.4干燥空氣水分、酸霧的測定干燥空氣水分、酸霧的測定u3.53.5分段轉(zhuǎn)化率的測定分段轉(zhuǎn)化率的測定u3.63.6尾氣回收母液中各成分的測定尾氣回收母液中各成分的測定u3.73.7循環(huán)冷卻水的測定循環(huán)冷卻水的測定u3.83.8氣體中氧含量的測定氣體中氧含量的測定 u3.93.9硫酸水處理分析硫酸水處理分析3.1硫酸比

2、重的測定硫酸比重的測定n3.1.1方法原理 n 測定單位體積硫酸的重量即為硫酸比重。n3.1.2儀器n 稱量瓶：6030mmn3.1.3操作步驟n 用移液管準(zhǔn)確移取10.00mL攪拌均勻的硫酸試樣于預(yù)先稱重的稱量瓶中稱量。n3.1.4計(jì)算n 比重= 式中：m1 稱量瓶的質(zhì)量，gn m2 試樣和稱量瓶的質(zhì)量，gn V 試樣的體積，mLn3.1.5允許差n 同一實(shí)驗(yàn)室平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.02。Vmm123.2硫酸含量的測定硫酸含量的測定 n3.2.1方法原理n以甲基紅次甲基藍(lán)為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行中和滴定。n反應(yīng)方程式： 2NaOH + H2SO4 = Na2SO4 + 2H

3、2On3.2.2試劑n3.2.2.1甲基紅乙醇溶液（1g/L）：稱取1g甲基紅用500mL無水乙醇溶解后稀釋至1000mL，混勻即可；n3.2.2.2次甲基藍(lán)乙醇溶液（1g/L）：稱取1g次甲基藍(lán)用500mL無水乙醇溶解后稀釋至1000mL，混勻即可；n3.2.2.3甲基紅次甲基藍(lán)混合指示劑：1g/L甲基紅乙醇溶液和1g/L次甲基藍(lán)乙醇溶液，以2+1混合；n3.2.2.4 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(NaOH)=0.5mol/L。3.2硫酸含量的測定硫酸含量的測定n3.2.3操作步驟n稱取0.70.1g （精確至0.0002g）硫酸于盛有50mL水的250mL錐形瓶中，加入3滴甲基紅次甲基藍(lán)指示劑，

4、用0.5mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至灰綠色。n3.2.4計(jì)算n H2SO4（%） n n式中：C 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/Ln V 耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLn m 稱取硫酸的質(zhì)量，gn 0.04904 與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C（NaOH）=1.000 mol/L相當(dāng)?shù)牧蛩岬馁|(zhì)量，gn3.2.5允許誤差n 同一室驗(yàn)室不大于0.30%。n3.2.6注意事項(xiàng)n 在稱取硫酸樣品時(shí)必須將其置于盛有少量水的錐形瓶中。 10004904. 0mVC轉(zhuǎn)化氣體、吸收氣體的測定轉(zhuǎn)化氣體、吸收氣體的測定 n3.3.1轉(zhuǎn)化器進(jìn)口、一吸塔出口氣體SO2 、尾氣SO2 的測定n3.3.1.1方

5、法原理n氣體中的SO2通過定量的碘溶液時(shí)被氧化成硫酸和氫碘酸，以淀粉為指示劑，根據(jù)碘的用量和余氣體積可算出其含量。n反應(yīng)方程式：SO2+I2 + 2H2O = H2SO4+2HIn3.3.1.2試劑和儀器n（1）碘標(biāo)準(zhǔn)溶液:C(1/2I2) =0.1mol/L；n（2）碘標(biāo)準(zhǔn)溶液:C(1/2I2) =0.01mol/L；n（3） 5g/L淀粉溶液；稱取0.5g淀粉加5mL水?dāng)嚢璩珊隣?，然后溶?0mL沸水中，煮沸12min，冷卻，稀釋至100mL(有效期為兩周)；n（4）氣體量管: 500mL；n（5）水準(zhǔn)瓶: 500mL；n（6）溫度計(jì): 0100。轉(zhuǎn)化氣體、吸收氣體的測定轉(zhuǎn)化氣體、吸收氣體

6、的測定n3.3.1.3操作步驟n 根據(jù)各檢測點(diǎn)SO2的含量情況，按“SO2含量與碘標(biāo)液濃度、使用量對照表和4#、5#、6#硫酸轉(zhuǎn)置分段轉(zhuǎn)化碘標(biāo)液濃度、使用量對照表”將碘標(biāo)液裝于反應(yīng)管中，加水至反應(yīng)管容量的3/4處，加5g/L淀粉溶液2mL，塞緊橡皮塞備用。n儀器試漏后，將反應(yīng)管連接好后，轉(zhuǎn)動(dòng)旋塞使氣流能連續(xù)冒出氣泡，直至溶液藍(lán)色剛剛消失時(shí)，停止通氣，使量氣管內(nèi)水位與水準(zhǔn)瓶水位保持水平，讀取量氣管內(nèi)余氣體積和溫度，根據(jù)余氣體積進(jìn)行查表或計(jì)算。n3.3.1.4計(jì)n SO2（%）式中：C 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/Ln V 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLn V0 余氣體積（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)）的毫升數(shù)，mLn3.3.

7、1.5 SO2含量、分段轉(zhuǎn)化與碘標(biāo)液濃度、使用量對照表表一，SO2含量與碘標(biāo)液濃度、使用量對照表SO2含量，%0.10.10.50.51.0166使用碘標(biāo)液量，mL0.51510510碘標(biāo)液濃度，mol/L0.010.010.010.010.10.1 備注：各分段轉(zhuǎn)化每個(gè)點(diǎn)測三次SO2%，取平均值。轉(zhuǎn)化氣體、吸收氣體的測定轉(zhuǎn)化氣體、吸收氣體的測定n3.3.2尾氣SO3 、酸霧及總酸度的測定n3.3.2.1方法原理n尾氣通過潤濕的棉花，其中三氧化硫與水結(jié)合成的酸霧及二氧化硫被棉花吸附下來。將被棉花捕集的酸霧溶于水中，用碘標(biāo)準(zhǔn)液先滴定棉花上吸附的二氧化硫，再以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定總酸量，根據(jù)滴定時(shí)

8、耗用標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量及通過的氣樣體積來計(jì)算其含量。n反應(yīng)方程式： SO3 + H2O = H2SO4nSO2 + I2 + 2H2O = H2SO4 + 2HIn H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2On HI + NaOH = NaI + H2O 2014、1轉(zhuǎn)化氣體、吸收氣體的測定轉(zhuǎn)化氣體、吸收氣體的測定n3.3.2.2試劑和儀器n（1）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(NaOH)=0.01mol/L；n（2）碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(1/2I2) =0.01mol/L；n（3）硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(Na2S2O3)=0.01mol/L；n（4）5g/L淀粉溶液: 稱取0.5g淀粉加5mL水

9、攪拌成糊狀，然后溶于90mL沸水中，煮沸12min，冷卻，稀釋至100mL(有效期為兩周)；n（5）甲基紅乙醇溶液（1g/L）：稱取1g甲基紅用500mL無水乙醇溶解后稀釋至1000mL，混勻即可；n（6） 次甲基藍(lán)乙醇溶液（1g/L）：稱取1g次甲基藍(lán)用500mL無水乙醇溶解后稀釋至1000mL，混勻即可；n（7）甲基紅次甲基藍(lán)混合指示劑：1g/L甲基紅乙醇溶液和1g/L次甲基藍(lán)乙醇溶液，以2+1混合；n（8）六連球管或兩個(gè)三連球管。轉(zhuǎn)化氣體、吸收氣體的測定轉(zhuǎn)化氣體、吸收氣體的測定n3.3.2.3操作步驟 n 稱取2g棉花，均勻裝入六連球管中，入口表層棉用少量水濕潤；n 儀器試漏后，連接好后

10、，打開量氣瓶下口旋塞，排水抽取氣樣10L，將量氣瓶下口旋塞關(guān)閉，停止抽氣，小心取下六連球管，并記錄采樣溫度、壓力；n 將六連球管中的脫脂棉移入250mL燒杯中，用蒸餾水沖洗六連球管內(nèi)壁，并稀釋至150 mL，加5g/L淀粉溶液2mL，用0.01mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡藍(lán)色，再用0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴至淡藍(lán)色消失，加入甲基紅次甲基藍(lán)混合指示劑34滴，用0.01mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至灰綠色。取等量的棉花和蒸餾水同時(shí)做空白試驗(yàn)。n3.3.2.4計(jì)算 n（1）SO3（%） n n 酸霧（g/m3 ）1004 .22/800400. 0)(2)(0222111VVVCVVC

11、10000490. 0)(2)(0222111VVVCVVCn式中：C1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/Ln V1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL n V1 空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLn C2 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/Ln V2 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLn V2 空白試驗(yàn)消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLn V0 采樣體積（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)），Ln 0.0400 1/2 SO3的毫摩爾質(zhì)量，g/mmoLn 0.0490 1/2 H2SO4的毫摩爾質(zhì)量，g/mmoLn80 SO3的摩爾質(zhì)量，g/moLn 22.4 每摩爾SO3在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積，Ln（2） 總酸度（V/V）的計(jì)算n 總酸度（%）

12、尾氣SO2% + 尾氣SO3%n（3） 轉(zhuǎn)化率的計(jì)算 n n轉(zhuǎn)化率（%） 100%)015. 01 (%2222SOSOSOSO出口進(jìn)口出口進(jìn)口n（4）吸收率的計(jì)算 n 吸收率（%） 100- n3.3.2.5注意事項(xiàng)n（1） 更換棉花和蒸餾水時(shí)必須做空白實(shí)驗(yàn)；n（2） 棉花用量不得少于2g。100%015. 01%2223SOSOSOSO尾氣進(jìn)口）進(jìn)口（尾氣3.4干燥空氣水分、酸霧的測定干燥空氣水分、酸霧的測定n3.4.1水分的測定n3.4.1.1方法原理n 含有水分的氣體，通過裝有五氧化二磷吸收劑的干燥管，吸收掉其中的水分，根椐吸收水分后干燥管的增重和通過氣體體積。即可求得氣體中水分的含量

13、。n反應(yīng)方程式：P2O5+ H2O = 2HPO3n P2O5 + 2H2O = H4P2O7n P2O5 + 3H2O = 2H3PO4n3.4.1.2試劑與儀器n（1）粉末狀五氧化二磷：AR；n（2）U形干燥管；n（3）流量計(jì)；n（4）溫度計(jì)：0100；n（5）中性玻璃纖維：將玻璃纖維放入燒杯中加鹽酸浸泡24h，然后洗滌至中性，在105烘箱中烘干。3.4干燥空氣水分、酸霧的測定干燥空氣水分、酸霧的測定n3.4.1.3操作步驟n將干燥潔凈的中性玻璃纖維截成約6mm的短絲，先鋪一層在燒杯底上，再加入粉狀五氧化二磷和玻璃纖維，同時(shí)用玻璃棒攪拌均勻。將其迅速裝入潔凈干燥的帶塞U形干燥管中，擦凈管口

14、和支管，裝上旋塞試抽，觀察是否暢通，然后封口，放入干燥器中備用。n從干燥器中取出U形干燥管稱量。n儀器試漏后，將采樣管、12個(gè)旋風(fēng)器、兩個(gè)U形干燥管（第一個(gè)僅裝玻璃絲和玻璃纖維、第二個(gè)裝五氧化二磷吸收劑）、流量計(jì)依次串連接好。調(diào)節(jié)氣體流速，采樣（3060min），采樣完后取下U形干燥管，記錄采樣時(shí)間、流速、溫度。將U形管放入干燥器30min后稱量。2014、1n3.4.1.4計(jì)算 出口水分（g/m3） n式中： m1 U形干燥管采樣后質(zhì)量，gn m2 U形干燥管的質(zhì)量，gn V0 采樣體積（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)），L1000021Vmm3.4干燥空氣水分、酸霧的測定干燥空氣水分、酸霧的測定 n3.4.2酸

15、霧的測定n3.4.2.1方法原理n氣體通過干燥的棉花，酸霧及二氧化硫被棉花吸附下來。將被棉花捕集的酸霧溶于水中，用碘標(biāo)準(zhǔn)液先滴定棉花上吸附的二氧化硫，再以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定總酸量，根據(jù)滴定時(shí)耗用標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量及通過的氣樣體積來計(jì)算其含量。n反應(yīng)方程式： SO3 + H2O = H2SO4nSO2 + I2 + 2H2O = H2SO4 + 2HIn H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2On HI + NaOH = NaI + H2O 3.4干燥空氣水分、酸霧的測定干燥空氣水分、酸霧的測定n3.4.2.2試劑和儀器n（1）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(NaOH)=0.01mol/L

16、；n（2）碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(1/2I2) =0.01mol/L；n（3）硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(Na2S2O3)=0.01mol/L；n（4）5g/L淀粉溶液: 稱取0.5g淀粉加5mL水?dāng)嚢璩珊隣睿缓笕苡?0mL沸水中，煮沸12min，冷卻，稀釋至100mL(有效期為兩周)；n（5）甲基紅乙醇溶液（1g/L）：稱取1g甲基紅用500mL無水乙醇溶解后稀釋至1000mL，混勻即可；n（6）次甲基藍(lán)乙醇溶液（1g/L）：稱取1g次甲基藍(lán)用500mL無水乙醇溶解后稀釋至1000mL，混勻即可；n（7）甲基紅次甲基藍(lán)混合指示劑：1g/L甲基紅乙醇溶液和1g/L次甲基藍(lán)乙醇溶液，以2+1混合；n（8）

17、六連球管或兩個(gè)三連球管。3.4干燥空氣水分、酸霧的測定干燥空氣水分、酸霧的測定n3.4.2.3操作步驟 n稱取2g棉花，均勻裝入六連球管中（入口表層棉不需要用水濕潤）；n儀器試漏后，將采樣管、旋風(fēng)、流量計(jì)、連接好后，調(diào)節(jié)氣體流速，采樣（3060min），停止取樣，小心取下六連球管，并記錄采樣時(shí)間、溫度、流量；n將六連球管的采樣進(jìn)氣端插入真空泵的皮管上，另一端通空氣，抽氣5min，以驅(qū)除棉花上的二氧化硫，取下，將六連球管中的脫脂棉移入250mL燒杯中，用蒸餾水沖洗六連球管內(nèi)壁，加100g/L碘化鉀溶液2mL，并稀釋至150 mL，加5g/L淀粉溶液2mL，用0.01mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡藍(lán)

18、色，再用0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴至淡藍(lán)色消失，加入甲基紅次甲基藍(lán)混合指示劑34滴，用0.01mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至灰綠色。取等量的棉花和蒸餾水同時(shí)做空白試驗(yàn)。3.4干燥空氣水分、酸霧的測定干燥空氣水分、酸霧的測定n3.4.2.4計(jì)算 n 酸霧（g/m3 ） 式中：C1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/Ln V1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL n V1 空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLn C2 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/Ln V2 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLn V2 空白試驗(yàn)消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLn V0 采樣體積（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)），Ln 0.0490 1/2 H2SO

19、4的毫摩爾質(zhì)量，g/mmoLn22.4 每摩爾SO3在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積，L3.5分段轉(zhuǎn)化率的測定分段轉(zhuǎn)化率的測定 n3.5.1各次轉(zhuǎn)化率的計(jì)算n3.5.1.1用一段進(jìn)口SO2%和三段出口SO2%算得一次轉(zhuǎn)化率。n3.5.1.2用四段進(jìn)口SO2%和尾氣出口SO2%算得二次轉(zhuǎn)化率。n3.5.1.3用一段進(jìn)口SO2%和尾氣SO2%算得總轉(zhuǎn)化率。n3.5.2 各段轉(zhuǎn)化率的計(jì)算n3.5.2.1用一段進(jìn)口SO2%和一段出口SO2%算得一段轉(zhuǎn)化率。n3.5.2.2用二段的累計(jì)轉(zhuǎn)化率減一段轉(zhuǎn)化率得二段轉(zhuǎn)化率。n3.5.2.3用三段的累計(jì)轉(zhuǎn)化率減二段的累計(jì)轉(zhuǎn)化率得三段轉(zhuǎn)化率。n3.5.2.4用四段進(jìn)口SO2%和

20、四段出口SO2%算得四段轉(zhuǎn)化率。n3.5.3累計(jì)轉(zhuǎn)化率的計(jì)算n3.5.3.1二段的累計(jì)轉(zhuǎn)化率：用二段出口SO2%和一段進(jìn)口SO2%算得二段的累計(jì)轉(zhuǎn)化率。n3.5.3.2 三段的累計(jì)轉(zhuǎn)化率：用一段進(jìn)口SO2%和三段出口SO2%算得三段的累計(jì)轉(zhuǎn)化率。3.6尾氣回收母液中各成分的測定尾氣回收母液中各成分的測定 n3.6.1方法提要n 通過氧化還原反應(yīng)，酸堿中和反應(yīng)對母液成分分別測定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量計(jì)算其含量。n用碘氧化母液中的亞硫酸鹽，反應(yīng)式如下：nH2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HInNH4HSO3+I2+H2O=NH4HSO4+HIn(NH4)2SO3+I2+H2O=(NH4)2SO

21、4+HIn母液H2O2氧化，再以NaOH中和，反應(yīng)如下：nH2SO3+H2O2=H2SO4+H2OnH2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2OnNH4HSO3+H2O2=NH4HSO4+H2On2NH4HSO4+NaOH=(NH4)2SO4+Na2SO4+2H2On(NH4)2SO3+H2O2=(NH4)2SO4+H2O3.6尾氣回收母液中各成分的測定尾氣回收母液中各成分的測定n.6.2試劑n3.6.2.1 3%中性雙氧水；n3.6.2.2 經(jīng)過處理不耗碘的蒸餾水；n3.6.2.3 0.1 mol/L 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液；n3.6.2.4 0.1 mol/L 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；n3.6.2.5

22、5g/L淀粉溶液；n3.6.2.6 0.1 mol/L 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液；n3.6.2.7 0.1 mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；n3.6.2.8 1g/L甲基橙水溶液；n3.6.2.9 1g/L酚酞乙醇溶液；n3.6.2.10 25%中性甲醛溶液。3.6尾氣回收母液中各成分的測定尾氣回收母液中各成分的測定n3.6.3測定的準(zhǔn)備n（1） 向100mL容量瓶中預(yù)加80mL水， 用移液管移取成品母液10.00mL，擦凈移液管外壁，將管尖伸入容量瓶水層，至流出最后一滴，加水稀釋至刻度，搖勻，作為測定液。n（2） 向250mL錐形瓶中預(yù)加水約30mL，移取稀釋測定液5.00mL注入水內(nèi)層，加甲基橙12滴，

23、鑒別溶液的性質(zhì)。n母液如呈紅色，表示含有亞硫酸氫銨或混有亞硫酸。n 母液如呈黃色，加入3%中性雙氧水2mL后轉(zhuǎn)呈紅色，表示含有亞硫酸銨及亞硫酸氫銨。n 加雙氧水后仍呈黃色，表示含有亞硫酸銨或混有游離氫氧化銨。3.6尾氣回收母液中各成分的測定尾氣回收母液中各成分的測定n3.6.4亞硫酸與亞硫酸氫銨的測定手續(xù)n向250mL錐形瓶中預(yù)加水約30mL，移取稀釋測定液5.00mL注入水內(nèi)層，加甲基橙12滴，加3%中性雙氧水10 mL，混勻，以0.1mol/L NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙黃色，記下氫氧化鈉耗用毫升數(shù)為V1。n向250mL錐形瓶中預(yù)加水約30mL ，0.1 mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00mL

24、（V2）移取稀釋測定液5.00mL 注入水層內(nèi)，以0.1 mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加入5g/L淀粉1mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，耗用毫升數(shù)為V3。按下式計(jì)算： 3.6尾氣回收母液中各成分的測定尾氣回收母液中各成分的測定H2SO3（g/L）=nNH4H SO3（g/L）= n注：計(jì)算式 時(shí)，則溶液僅有亞硫酸氫銨。 11223320.041041000105100C VC VC V223311223320.049551000105100C VC VC VC VC V1122332()0C VC VC V3.6尾氣回收母液中各成分的測定尾氣回收母液中各成分的測定n3.6.5亞硫酸氫銨

25、與亞硫酸銨同時(shí)存在時(shí)的測定手續(xù)n向250mL錐形瓶中預(yù)加水約30mL，移取稀釋測定液5.00mL注入水內(nèi)層， 加0.1%甲基橙12滴，加3%中性雙氧水10 mL，混勻，以0.1mol/L NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙黃色為終點(diǎn)，耗用毫升數(shù)為V1。n向250mL錐形瓶中預(yù)加水約30mL ，0.1 mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL（V2），移取測定液5.00mL 注入水層內(nèi)，以0.1 mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加入5g/L淀粉1mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛消失為終點(diǎn)，耗用毫升數(shù)為V3。按下式計(jì)算： 3.6尾氣回收母液中各成分的測定尾氣回收母液中各成分的測定NH4H SO3（g/L）=

26、(NH4)2SO3（g/L）=110.099111000105100C V 22331120.058051000105100C VC VC V3.6尾氣回收母液中各成分的測定尾氣回收母液中各成分的測定n3.6.6亞硫酸銨與游離氨的測定手續(xù)n向錐形瓶中預(yù)加30mL水及甲基橙12滴，加3%中性雙氧水10 mL，移取測定液5.00mL注入水內(nèi)層，立即用0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色，耗用毫升數(shù)為V4。n向另一錐形瓶中預(yù)加30mL水，加0.1 mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL （V），移取測定液5.00mL注入水瓶中，混勻，以0.1 mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至淡黃色，加入1mL淀粉，繼

27、續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛消失為終點(diǎn)，耗用毫升數(shù)為V。按下式計(jì)算： 3.6尾氣回收母液中各成分的測定尾氣回收母液中各成分的測定游離氨（g/L）= （NH4）2 SO3（g/L）=440.0171000105100C V 22330.058051000105100C VC V3.6尾氣回收母液中各成分的測定尾氣回收母液中各成分的測定n3.6.7硫酸銨含量的測定手續(xù)n錐形瓶中加入3%中性雙氧水10mL，移取測定液5.00mL 注入水內(nèi)層中，加0.1 mol/L 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液約5.00mL使呈酸性，加水約30mL，加熱煮沸5 分鐘，,冷卻后加 1g/L甲基橙1滴，用0.1 mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液中和至橙

28、色，加入25%中性甲醛溶液5mL，混合35分鐘，加入1g/L酚酞34滴，用0.1 mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至玫瑰紅色為終點(diǎn)。按下式 n計(jì)算： 3.6尾氣回收母液中各成分的測定尾氣回收母液中各成分的測定(NH4)2SO4（g/L）= 110.0660710000.66661.1367105100C Vab注：如母液中無游離氨，可加入過量硫酸液煮沸5min，使亞硫酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩徜@，中和后加入甲醛測定之。 本法中酚酞終點(diǎn)的玫瑰紅色，可稱少量純硫酸銨用上法進(jìn)行滴定，以掌握顯色的深淺，過程中甲醛加量必須過量。 3.6尾氣回收母液中各成分的測定尾氣回收母液中各成分的測定n以上3.6.43.6.7中

29、的四個(gè)計(jì)算式中的符號(hào)注釋如下：n0.6666換算系數(shù)n1.1376換算系數(shù)a亞硫酸氫銨的含量，g/Lnb亞硫酸銨的含量，g/LnC1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/LnC2-碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/LnC3硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/LnC4硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L nV1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶的體積，mLnV2碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLnV3硫代硫酸鈉的體積，mLnV4硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶的體積，mL3.7循環(huán)冷卻水的測定循環(huán)冷卻水的測定 n3.7.1 pH值的測定n3.7.1.1方法原理n 以飽和甘汞電極為參比電極，以玻璃電極為指示電極組成電池（或用復(fù)合電極），在室溫下，溶液中每變化1個(gè)pH單位，

30、電位差變化59.1毫伏。將電壓表的刻度轉(zhuǎn)變?yōu)閜H刻度，便可讀溶液的pH值。n3.7.1.2試劑和儀器n（1）校正用緩沖溶液（pH=6.86）：準(zhǔn)確稱取經(jīng)1155干燥的優(yōu)級(jí)純磷酸二氫鉀3.3870g和優(yōu)級(jí)無水磷酸二氫鈉3.5330g，溶于少量水中，稀釋至1000mL； 3.7循環(huán)冷卻水的測定循環(huán)冷卻水的測定 n（2）pH計(jì)（酸度計(jì)）；n（3）玻璃電極及飽和甘汞電極或復(fù)合電極。n3.7.1.3操作步驟n儀器預(yù)熱半小時(shí)后，根據(jù)儀器使用說明書，對儀器進(jìn)行校正。儀器經(jīng)校正后方可用于測量，在測量前，先用水沖洗電極35次，再用被測水樣沖洗35次后，將電極放入水樣中，注意電極的玻璃泡必須沒入水中，搖動(dòng)水樣至少

31、1min，讀取pH值。3.7循環(huán)冷卻水的測定循環(huán)冷卻水的測定 n3.7.2氯離子的測定n3.7.2.1方法原理n在中性溶液中，氯離子和硝酸銀作用生成氯化銀沉淀，過量的硝酸銀與鉻酸鉀作用生成紅色鉻酸銀沉淀，使溶液顯橙色，即為終點(diǎn)。n反應(yīng)方程式：Cl- + Ag+= AgCln 2Ag+ + CrO42-= Ag2CrO4n3.7.2.2試劑n（1）硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(AgNO3)=0.1mol/L；n（2）100g/L鉻酸鉀溶液：稱取10g鉻酸鉀用少量蒸餾水溶解后稀釋至100ml，混勻即可。n（3）硫酸溶液(1+25):量取10mL濃硫酸溶于250mL蒸餾水中，混勻即可；n（4）氫氧化鈉溶液(4

32、g/L): 稱取2g NaOH溶于500mL水中混勻。 3.7循環(huán)冷卻水的測定循環(huán)冷卻水的測定 n3.7.2.3操作步驟n吸取100.00mL水樣于250mL錐形瓶中，（備注：若測出水樣的pH值不在6.510.5內(nèi)，可用(1+25）H2SO4或4g/L NaOH調(diào)至中性，用pH試紙?jiān)?。）加?00g/L鉻酸鉀溶液1mL，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色，即為終點(diǎn)。n3.7.2.4計(jì)算 n Cl-（g/L） n式中：C 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/Ln V 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLn V1 水樣的體積，mLn 0.03545 Cl-的毫摩爾質(zhì)量，g/mmoL10.035451000C VV3.7循

33、環(huán)冷卻水的測定循環(huán)冷卻水的測定 n3.7.3堿度的測定n3.7.3.1方法原理n 以甲基橙為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至橙紅色為終點(diǎn)。n3.7.3.2試劑n（1）硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(1/2H2SO4)=0.1mol/L；n（2）1g/L甲基橙水溶液：稱取1g甲基橙用少量蒸餾水溶解后稀釋至1000ml，混勻即可。n3.7.3.3操作步驟n吸取10.00mL水樣于250mL錐形瓶中，用水稀釋至100mL，加2滴甲基橙指示劑，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至橙紅色，即為終點(diǎn)。 3.7循環(huán)冷卻水的測定循環(huán)冷卻水的測定 n3.7.3.4計(jì)算 n 堿度（mmol/L） n式中：C 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/Ln V 硫酸

34、標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLn V1 水樣的體積，mL10001VVC3.7循環(huán)冷卻水的測定循環(huán)冷卻水的測定 n3.7.4硬度的測定n3.7.4.1方法原理n在pH為10的緩沖溶液中，用鉻黑T作指示劑，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至純藍(lán)色為終點(diǎn)。n3.7.4.2試劑n（1）氨氯化銨緩沖溶液（pH=10）：稱取67.5g氯化銨用水溶解，加入570mL氨水，用水稀釋至1000mL，混勻；n（2）鉻黑T指示劑(1:100):稱取1g鉻黑T和100g氯化鈉，研細(xì)后混勻即可；n（3）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(EDTA)=0.02mol/L。n3.7.4.3操作步驟n 3.7循環(huán)冷卻水的測定循環(huán)冷卻水的測定 n 吸取10.0

35、0mL水樣于250mL錐形瓶中，用水稀釋至100mL，（備注：若測出水樣的pH值不在610內(nèi)，可用0.1mol/LHCL或NaOH調(diào)至中性，用pH試紙?jiān)?。）加?5mL 氨氯化銨緩沖溶液和適量鉻黑T指示劑，用0.02mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色。n3.7.4.4計(jì)算 n 硬度（mmol/L） n式中：C EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/Ln V EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLn V1 水樣的體積，mL10001VVC3.7循環(huán)冷卻水的測定循環(huán)冷卻水的測定 n3.7.5鈣離子的測定n3.7.5.1方法原理n在堿性條件下鎂生成沉淀，以鈣指示劑指示終點(diǎn)，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至純藍(lán)色為終點(diǎn)。n

36、3.7.5.2試劑n（1）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(EDTA)=0.02mol/L；n（2）1mol/L的NaOH溶液：稱取20g NaOH溶于500mL水中混勻；n（3）鈣指示劑（10g/L）:稱取1g鈣指示劑溶于100mL蒸餾水中，混勻即可。n3.7.5.3操作步驟3.7循環(huán)冷卻水的測定循環(huán)冷卻水的測定 n吸取10.00mL水樣于250mL錐形瓶中，用水稀釋至100mL，加入5mL1mol/L的NaOH溶液5mL，適量的鈣指示劑，用0.02mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至藍(lán)色。n3.7.5.4計(jì)算 n Ca 2+ （mg/L） n 式中：C EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/Ln V EDTA標(biāo)

37、準(zhǔn)溶液的體積，mLn V1 水樣的體積，mL100008.401VVC3.7循環(huán)冷卻水的測定循環(huán)冷卻水的測定 n3.7.6磷酸鹽的測定n3.7.6.1方法原理n 試液在酸性介質(zhì)中用過硫酸銨硫酸鈉分解，殘余的過硫酸銨用少量亞硫酸鈉還原，在煮沸的情況下，聚磷酸鹽逐步水解，并還原成鉬藍(lán)，用1cm比色皿于660nm波長下測其吸光度。n3.7.6.2試劑n（1）磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0mg/mLPO43-）:稱取在105干燥過的磷酸二氫鉀1.4330g，溶于少量水中，并稀釋至1000mL。臨用時(shí)將1.0mg/mLPO43-稀釋10倍得0.1mg/mLPO43-； 3.7循環(huán)冷卻水的測定循環(huán)冷卻水的測定 n

38、（2）鉬酸鈉硫酸溶液：量取100mL硫酸在不斷撐拌下徐徐加入500mL水中，冷卻（液）。稱取10g鉬酸鈉溶于300mL水中（液）。將液加到液中，并用水稀釋至1000mL，混勻；n（3）過硫酸銨無水硫酸鈉:稱取1.6g過硫酸銨和8.4g無水硫酸鈉，用研缽研細(xì)，混勻；n（4）1mol/LH2SO4溶液:14mL硫酸在不斷撐拌下徐徐加入500mL水中混勻；n（5）亞硫酸鈉:AR；n（6）1.5g/L硫酸肼溶液:稱取1.5g硫酸肼溶于1000mL水中，混勻即可。 3.7循環(huán)冷卻水的測定循環(huán)冷卻水的測定 n3.7.6.3操作步驟n取50mL比色管6支，分別加入0.1mg/mLPO43- 標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00

39、、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL加入5鉬酸鈉硫酸溶液和1.5g/L %硫酸肼2mL，用水稀釋至25mL，將比色管置于沸水浴中10min，取出，流水冷卻，稀釋至刻度。用1cm比色皿于660nm波長下測其吸光度。n吸取10.00mL水樣于100mL燒杯中（同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)），加入1mol/LH2SO4溶液1mL，過硫酸銨無水硫酸鈉溶液50mg，加熱至近干，取下冷卻，加少量的水和亞硫酸鈉2.5mL，加熱至沸1min，移入50mL比色管中（溶液應(yīng)控制在25ml左右），加入5mL鉬酸鈉硫酸溶液和1.5g/L 硫酸肼2mL，將比色管置于沸水浴中10min，其余步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作。 3

40、.7循環(huán)冷卻水的測定循環(huán)冷卻水的測定 n3.7.6.4計(jì)算 n PO43-（mg/L）n n 式中：A 測得水樣的吸光度n a 回歸直線方程的截距n b 回歸直線方程的斜率n V 水樣的體積，mLVbaA3.7循環(huán)冷卻水的測定循環(huán)冷卻水的測定 n3.7.7濁度的測定n3.7.7.1方法提要n六次甲基四胺與硫酸肼二者之間能定量地締合為不溶于水的大分子鹽類混懸液。以此混懸液作為標(biāo)準(zhǔn)，用水樣與它進(jìn)行對比測定。n3.7.7.2試劑n（1）濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液（400度）：稱取1.0000克硫酸肼，用水溶解后，移入100mL容量瓶，用水稀釋至100mL，混勻（液）。3.7循環(huán)冷卻水的測定循環(huán)冷卻水的測定 n2）

41、稱取10.00克六次甲基四胺，用水溶解后，移入100mL容量瓶，用水稀釋至100mL，混勻（液）。n（3）吸取5.00mL液和5.00mL液于100mL容量瓶內(nèi)混合均勻后，在253下靜置反應(yīng)24h，用水稀釋至100mL，混勻。此混懸液的濁度為400度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。臨用時(shí)稀釋10倍即得混懸液的濁度為40度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。3.7循環(huán)冷卻水的測定循環(huán)冷卻水的測定 n3.7.7.3操作步驟n（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 用滴定管分別在6個(gè)100mL容量瓶中加入0.00、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00、30.00mL濁度為40度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至100mL，混勻。用1cm的比色皿，以水作

42、空白，于400nm波長下測其吸光度。n（2）水樣的測定 直接將混合均勻的水樣倒入1cm的比色皿中，以蒸餾水作空白，于400nm波長下測其吸光度。3.7循環(huán)冷卻水的測定循環(huán)冷卻水的測定 n3.7.7.4計(jì)算 濁度（度）n 式中：A 測得水樣的吸光度n a 回歸直線方程的截距 n b 回歸直線方程的斜率n3.7.7.5 注意事項(xiàng)n（1） 第3.7.2條中的各溶液在30下可保存一個(gè)月；n（2） 40度濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液，需現(xiàn)用現(xiàn)配；n（3） 工作曲線線性系數(shù)r需達(dá)到3個(gè)9才可以使用，否則重做。baA3.7循環(huán)冷卻水的測定循環(huán)冷卻水的測定 n3.7.8溶解氧含量的測定n3.7.8.1方法提要n 利用碘離子的

43、還原性，與水樣中的氧進(jìn)行反應(yīng)生成定量的單質(zhì)碘，然后用硫代硫酸鈉標(biāo)液進(jìn)行滴定。n3.7.8.2試劑和溶液n（1）硫酸溶液(1+1)：量取500mL濃硫酸，在不斷攪拌下慢慢倒入適量蒸餾水中，冷卻，用水稀釋至1000mL，混勻；n（2）無水硫酸錳溶液（340g/L）：稱取34g無水硫酸錳溶于100mL蒸餾水中，混勻即可； 3.7循環(huán)冷卻水的測定循環(huán)冷卻水的測定 n（3）堿性碘化鉀溶液：將36g氫氧化鈉和20g碘化鉀溶液在50mL水中；n（4）硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(Na2S2O3)=0.025mol/L；n（5）淀粉指示劑（10g/L）：稱取1g淀粉加5mL水?dāng)嚢璩珊隣睿缓笕苡?0mL沸水中，煮沸

44、12min，冷卻，稀釋至100mL(有效期為兩周)。3.7循環(huán)冷卻水的測定循環(huán)冷卻水的測定 n3.7.8.3操作步驟n在取水樣前，先將（500mL細(xì)口試劑瓶）取樣瓶、取樣桶洗凈，將取樣管充分沖洗。然后將兩個(gè)取樣瓶放在樣桶內(nèi)，在取樣管上接一個(gè)玻璃三通，并把三通上連接的兩根膠管插入瓶底，調(diào)整水樣流速約700mL/min。并應(yīng)溢流一定時(shí)間，使空瓶氣驅(qū)盡。當(dāng)溢流至取樣桶水位超過取樣瓶容量的150mL時(shí)，將取樣管輕輕地由瓶中抽出。立即在水面下往第一瓶水樣中加入1mL硫酸錳溶液，往第二瓶水樣中加入5mL（1+1）硫酸。再用滴定管往兩個(gè)瓶中各加入3mL堿性碘化鉀混合溶液， 3.7循環(huán)冷卻水的測定循環(huán)冷卻水的

45、測定 將取樣瓶瓶塞小心蓋緊，避免空氣帶入。然后由桶中將兩瓶取出，上下顛倒搖勻后再放置于水層下5min，再次取出搖勻。在水層下待沉淀物下沉至取樣瓶容量的1/3處后，打開瓶塞，在水面下向第一瓶水樣內(nèi)加5mL（1+1）硫酸溶液，向第二瓶內(nèi)加入1mL硫酸錳溶液，然后將瓶塞蓋好，立即搖勻。將溶液冷卻到15以下，各取200250mL溶液，分別注于兩個(gè)500錐形瓶內(nèi)，分別用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，再加入1mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止。3.7循環(huán)冷卻水的測定循環(huán)冷卻水的測定 n3.7.8.4計(jì)算n O2（mg/L）= 式中：V1第一瓶水樣在滴定時(shí)所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，相當(dāng)于水樣

46、中所含有的溶解氧，氧化劑、還原劑和加入的碘化鉀混合液所生成的碘總量以及所有試劑中帶入的含氧總量所生成的碘量，mL3.7循環(huán)冷卻水的測定循環(huán)冷卻水的測定 nV2第二瓶水樣在滴定時(shí)所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，相當(dāng)于水樣中所含有的氧化劑、還原劑和加入的碘化鉀混合液所生成的碘量，mLn81/4O2的摩爾質(zhì)量g/moLn0.005由試劑帶入的溶解氧的校正系數(shù)（用容積約500mL的取樣瓶取樣，并取出200250mL試樣進(jìn)行滴定時(shí)所采用的校正值）nV所移取的滴定試樣溶液的體積，mL。 3.7循環(huán)冷卻水的測定循環(huán)冷卻水的測定 n3.7.9鐵離子的測定n3.7.9.1方法原理n 試樣溶液中的Fe3+用鹽酸

47、羥胺還原為Fe2+，在PH=45時(shí)，F(xiàn)e2+與鄰菲羅啉生成紅色絡(luò)合物，于510nm波長處測量吸光度，以回歸曲線求出鐵含量。n3.7.9.2試劑 n（1）1.2g/L 鄰菲羅啉水溶液:稱取1.2g分析純鄰菲羅啉于盛有200 mL水的500mL燒杯中，攪拌后，全部轉(zhuǎn)移到1000 mL容量瓶中，用水稀釋至1000mL，混勻；n（2）100g/L 鹽酸羥胺水溶液:稱取100g分析純鹽酸羥胺于1000 mL燒杯中，用水稀釋至1000mL，混勻； 3.7循環(huán)冷卻水的測定循環(huán)冷卻水的測定 n（3）鹽酸溶液（1+5）:量取100mL濃鹽酸，注入500mL蒸餾水中，混勻即可；n（4）0.10mg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液

48、：稱取0.864g硫酸鐵銨于250mL燒杯中，加100mL水，2.5mL濃硫酸，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；n（5）0.01mg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:臨用時(shí)將0.10mg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋10倍，即得0.01mg/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液；n（6）乙酸乙酸鈉緩沖溶液（pH=4.6）:稱取136g乙酸鈉，加120mL冰乙酸，加水溶解后稀釋至500mL。3.7循環(huán)冷卻水的測定循環(huán)冷卻水的測定 n3.7.9.3操作步驟n（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的制定n取6只50mL的比色管，分別加入0.01mg/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、0.50、2.00、3.00、4.00mL，加入乙酸乙酸鈉緩沖溶液（pH

49、=4.6）5mL，100g/L鹽酸羥胺5mL，放置5min，加1.2g/L鄰菲羅啉5mL，混勻，用水稀釋至刻度，放置30min，用1cm的比色皿，以試劑空白為參比，于510nm波長處測其吸光度。n（2）水樣測定 n吸取適量水樣于三角瓶中，加水至50mL，加1+5鹽酸1mL，加熱煮沸至近干，用少量水溶解，冷卻后移入50mL比色管中，加入乙酸乙酸鈉緩沖溶液（pH=4.6）10mL，100g/L鹽酸羥胺水溶液5mL，放置5min，加1.2g/L鄰菲羅啉5mL，混勻，用水稀釋至刻度，放置30min，用1cm的比色皿，以試劑空白為參比，于510nm波長處測其吸光度。 3.7循環(huán)冷卻水的測定循環(huán)冷卻水的測

50、定 n3.7.9.4計(jì)算n 總Fe（mg/L） n n 式中：A 測得水樣的吸光度n a 回歸直線方程的截距n b 回歸直線方程的斜率n V 水樣的體積，mLAab V3.8氣體中氧含量的測定氣體中氧含量的測定 n3.8.1方法原理n 氣體中CO2、O2能被化學(xué)試劑選擇性吸收，根據(jù)吸收前后混合氣體體積變化，可計(jì)算出氣體成份的含量。反應(yīng)式如下：n氫氧化鉀吸收二氧化碳的方程式：n 2KOHCO2 = K2CO3H2On焦性沒食子酸鉀（簡稱焦鉀）吸收氧的方程式：n4C6H3(OK)3O2 = 2(KO)3C6H2C6H2(OK)32H2On3.8.2試劑和儀器n3.8.2.1氫氧化鉀溶液，300g/

51、L；稱取300g氫氧化鉀于1000mL燒杯中，加入500mL水溶解，稀釋到1000mL，混勻； 3.8氣體中氧含量的測定氣體中氧含量的測定n3.8.2.2焦性沒食子酸鉀溶液，430gL；稱取430g焦性沒食子酸于1000mL燒杯中，加入500mL熱水，攪拌、冷卻，稀釋到1000mL，混勻。使用時(shí)將此溶液與300g/L的氫氧化鉀溶液按1+1比例混合，即為焦性沒食子酸鉀溶液；n3.8.2.3硫酸溶液，1+35；用量筒量取25mL濃硫酸，邊攪拌、緩緩注入盛有875mL水的1000mL燒杯中，冷卻、混勻；n3.8.2.4硫酸溶液，1+3；用量筒量取300mL濃硫酸，邊攪拌、緩緩注入盛有900mL水的2

52、000mL燒杯中，冷卻、混勻；3.8氣體中氧含量的測定氣體中氧含量的測定n3.8.2.5無水乙醇，AR；n3.8.2.6甲基紅乙醇溶液，1g/L；稱取1g甲基紅于1000mL燒杯中，加入900mL無水乙醇，再用無水乙醇稀釋至1000mL，混勻；n3.8.2.7液體石蠟，CP；n3.8.2.8 8QF1904型奧氏氣體分析儀器。n3.8.3操作步驟n3.8.3.1檢查儀器的氣密性 3.8氣體中氧含量的測定氣體中氧含量的測定n減壓檢查方法：于量氣管中吸取約10mL空氣，使量氣管與梳形管相通，而梳形管與大氣隔絕。將水準(zhǔn)瓶置于最低處，保持3分鐘，如果量氣管內(nèi)液面保持穩(wěn)定，并且各吸收瓶的液面也穩(wěn)定，表明

53、儀器的氣密性好。若液面上升或下降，則表示儀器存在漏點(diǎn)，進(jìn)行處理后再次試漏，直到合格液面保持穩(wěn)定為止。n 加壓檢查方法：于量氣管中吸取約80mL空氣，將水準(zhǔn)瓶置于奧氏儀上部盡量高處，使管內(nèi)形成壓力，保持3分鐘，如果量氣管內(nèi)的液面保持穩(wěn)定，表示氣密性好。3.8氣體中氧含量的測定氣體中氧含量的測定n3.8.3.2試樣測定n操作水準(zhǔn)瓶用量氣管吸取氣體試樣置換儀器3次后，用量氣管準(zhǔn)確量取100.0mL氣體試樣，打開氫氧化鉀溶液吸收瓶，操作水準(zhǔn)瓶，使氣體試樣在吸收瓶與量氣管間往返吸收多次(約78次)，直至讀數(shù)恒定，記下讀數(shù)V1。n打開焦鉀溶液吸收瓶活塞，將吸收二氧化碳后之余氣壓入，同上述操作，直至讀數(shù)恒定

54、，記下讀數(shù)V2。n3.8.4計(jì)算nCO2（%）= V1nO2（%）= V2V13.8氣體中氧含量的測定氣體中氧含量的測定n式中：n V1 第一次吸收二氧化碳后的剩余體積，mLn V2 吸收氧后的剩余體積，mLn3.8.5注意事項(xiàng)n3.8.5.1吸收順序不能顛倒；n3.8.5.2吸收瓶、爆炸瓶液面高度吸收前后應(yīng)保持一致；n3.8.5.3各吸收瓶溶液應(yīng)避免與空氣接觸，可加入少量液體石蠟作封閉液；n3.8.5.4當(dāng)吸收劑的吸收效率下降時(shí)，應(yīng)及時(shí)更換；n3.8.5.5吸收液不得沖入梳形管，若吸收液沖入梳形管應(yīng)及時(shí)用水沖洗處理；n3.8.5.6各旋塞應(yīng)經(jīng)常擦洗，涂抹凡士林；n3.8.5.7儀器各部分應(yīng)保

55、持清潔，定期清洗；n3.8.5.8整套儀器不得漏氣；n3.8.5.9吸收應(yīng)完全，讀數(shù)應(yīng)恒定；n3.8.5.10讀數(shù)時(shí)水準(zhǔn)瓶與量氣管液面必須保持一致；n3.8.5.11讀數(shù)時(shí)統(tǒng)一按從下往上（數(shù)值增加）的方式計(jì)數(shù)。 3.9硫酸水處理分析硫酸水處理分析n3.9.1 pH值的測定n3.9.1.1 方法原理n 以飽和甘汞電極為參比電極，以玻璃電極為指示電極組成電池（或用復(fù)合電極），在室溫下，溶液中每變化1個(gè)pH單位，電位差變化59.1毫伏。將電壓表的刻度轉(zhuǎn)變?yōu)閜H刻度，便可讀溶液的pH值。n3.9.1.2 試劑和儀器n（1）校正用緩沖溶液（pH=6.86）：準(zhǔn)確稱取經(jīng)1155干燥的優(yōu)級(jí)純磷酸二氫鉀3.3

56、870g和優(yōu)級(jí)無水磷酸二氫鈉3.5330g，溶于少量水中，稀釋至1000mL；n（2）pH計(jì)（酸度計(jì)）；n（3）玻璃電極和飽和甘汞電極或復(fù)合電極。 3.9硫酸水處理分析硫酸水處理分析n3.9.1.3 操作步驟n儀器預(yù)熱半小時(shí)后，根據(jù)儀器使用說明書，對儀器進(jìn)行校正。儀器經(jīng)校正后方可用于測量，在測量前，先用水沖洗電極35次，再用被測水樣沖洗35次后，將電極放入水樣中，注意電極的玻璃泡必須沒入水中，搖動(dòng)水樣至少1min，讀取pH值。 3.9硫酸水處理分析硫酸水處理分析n3.9.2氯離子的測定n3.9.2.1 方法原理n在中性溶液中，氯離子和硝酸銀作用生成氯化銀沉淀，過量的硝酸銀與鉻酸鉀作用生成磚紅色

57、鉻酸銀沉淀，使溶液顯橙色，即為終點(diǎn)。n反應(yīng)方程式：Cl- + Ag+= AgCln 2Ag+ + CrO42-= Ag2CrO4n3.9.2.2 試劑n（1）硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(AgNO3)=0.1mol/L；n（2）100g/L鉻酸鉀溶液：稱取10g鉻酸鉀用少量蒸餾水溶解后稀釋至100ml，混勻即可。n（3）硫酸溶液(1+25):量取10mL濃硫酸溶于250mL蒸餾水中，混勻即可；3.9硫酸水處理分析硫酸水處理分析n（4）氫氧化鈉溶液(4g/L): 稱取2g NaOH溶于500mL水中混勻。n3.9.2.3 操作步驟n吸取100.00mL水樣于250mL錐形瓶中，（備注：若測出水樣的pH值不

58、在6.510.5內(nèi)，可用(1+25）H2SO4或4g/L NaOH調(diào)至中性，用pH試紙?jiān)?。）加?00g/L鉻酸鉀溶液1mL，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色，即為終點(diǎn)。3.9硫酸水處理分析硫酸水處理分析n3.9.2.4 計(jì)算 n Cl-（g/L） n n式中：C 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/Ln V 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLn V1 水樣的體積，mLn 0.03545 Cl-的毫摩爾質(zhì)量，g/mmoL；10.035451000C VV3.9硫酸水處理分析硫酸水處理分析n3.9.3 堿度的測定n3.9.3.1 方法原理n 水的堿度是指水中含有能接受氫離子的物質(zhì)的量，選用適宜指示劑，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶

59、液進(jìn)行滴定。n3.9.3.2 試劑n（1）硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(1/2H2SO4)=0.1mol/L；n（2）1g/L甲基橙水溶液：稱取1g甲基橙用少量蒸餾水溶解后稀釋至1000ml，混勻即可；n（3）10g/L酚酞指示劑。 3.9硫酸水處理分析硫酸水處理分析n3.9.3.3 操作步驟n吸取10.00mL水樣于250mL錐形瓶中，用水稀釋至100mL，加23滴酚酞指示劑，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴恰為無色，記下滴定體積V1；在上述錐形瓶中再加入2滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙黃色，記下總滴定體積V2。n3.9.3.4計(jì)算 3.9硫酸水處理分析硫酸水處理分析n酚酞堿度（mmol/L）n總堿度（mm

60、ol/L） n式中：C 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/Ln V1 滴定至酚酞褪色時(shí)所消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLn V2 滴定至甲基橙變色時(shí)所消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積mLnV0 水樣的體積，mL100001VVC100002VVC3.9硫酸水處理分析硫酸水處理分析n3.9.4 硬度的測定n3.9.4.1 方法原理n在pH為10的緩沖溶液中，用鉻黑T作指示劑，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至純藍(lán)色為終點(diǎn)。n3.9.4.2 試劑n（1）氨氯化銨緩沖溶液（pH=10）：稱取67.5g氯化銨用水溶解，加入570mL氨水，用水稀釋至1000mL，混勻；n（2）鉻黑T指示劑(1:100):稱取1g鉻黑T和100g