葡萄糖的鑒別及比旋度測(cè)定

1、實(shí)訓(xùn)二實(shí)訓(xùn)二 葡萄糖的鑒別及比旋度測(cè)定葡萄糖的鑒別及比旋度測(cè)定一、實(shí)訓(xùn)要求一、實(shí)訓(xùn)要求1 1掌握葡萄糖鑒別的原理、方法和操作。掌握葡萄糖鑒別的原理、方法和操作。2 2熟悉旋光儀的操作及注意事項(xiàng)，能規(guī)范操熟悉旋光儀的操作及注意事項(xiàng)，能規(guī)范操作自動(dòng)旋光儀。作自動(dòng)旋光儀。3 3學(xué)會(huì)比旋度的計(jì)算。學(xué)會(huì)比旋度的計(jì)算。二、實(shí)訓(xùn)器材二、實(shí)訓(xùn)器材1 1試藥：葡萄糖、堿性酒石酸銅試液、氨試試藥：葡萄糖、堿性酒石酸銅試液、氨試 液。液。2 2儀器：旋光儀、容量瓶、電子分析天平。儀器：旋光儀、容量瓶、電子分析天平。三、實(shí)訓(xùn)內(nèi)容及操作三、實(shí)訓(xùn)內(nèi)容及操作1 1鑒別鑒別 取葡萄糖約取葡萄糖約0.2g0.2g，加水，加水5

2、ml 5ml 溶解后，緩緩溶解后，緩緩滴入微溫的堿性酒石酸銅試液中，即生成滴入微溫的堿性酒石酸銅試液中，即生成氧化亞銅的紅色沉淀。氧化亞銅的紅色沉淀。2 2比旋度測(cè)定比旋度測(cè)定 取葡萄糖約取葡萄糖約10g10g，精密稱定，置，精密稱定，置100ml 100ml 量量瓶中，加水適量與氨試液瓶中，加水適量與氨試液0.2ml 0.2ml ，溶解后，溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，放置用水稀釋至刻度，搖勻，放置1010分鐘，在分鐘，在2525時(shí)，依法測(cè)定，比旋度為時(shí)，依法測(cè)定，比旋度為 52.652.6至至53.253.2WZZ-2BWZZ-2B型自動(dòng)型自動(dòng)數(shù)顯旋光儀操作規(guī)程數(shù)顯旋光儀操作規(guī)程 操作前準(zhǔn)

3、備操作前準(zhǔn)備 未接通電源前，應(yīng)未接通電源前，應(yīng)檢查樣品室內(nèi)有無檢查樣品室內(nèi)有無異物，電源開關(guān)，異物，電源開關(guān)，測(cè)量開關(guān)都應(yīng)處于測(cè)量開關(guān)都應(yīng)處于關(guān)的位置。關(guān)的位置。接通電源接通電源 1. 1. 打開電源開關(guān)，這時(shí)鈉光燈應(yīng)啟亮，此時(shí)打開電源開關(guān)，這時(shí)鈉光燈應(yīng)啟亮，此時(shí)鈉光燈需經(jīng)鈉光燈需經(jīng)1 51 5分鐘預(yù)熱，使之發(fā)光穩(wěn)定。分鐘預(yù)熱，使之發(fā)光穩(wěn)定。 2. 2.打開光源開關(guān)，打開光源開關(guān)，( (若光源開光打開后，鈉光若光源開光打開后，鈉光燈熄滅，則再將光源開關(guān)上下重復(fù)打開燈熄滅，則再將光源開關(guān)上下重復(fù)打開1 1到到2 2次，使鈉光燈在直流下點(diǎn)亮，為正常次，使鈉光燈在直流下點(diǎn)亮，為正常) )。測(cè)定操作測(cè)

4、定操作 1.1.打開測(cè)量開關(guān)，儀器處于待測(cè)狀態(tài)。打開測(cè)量開關(guān)，儀器處于待測(cè)狀態(tài)。2.2.將裝有蒸餾水或其它溶劑的樣品管放入樣將裝有蒸餾水或其它溶劑的樣品管放入樣品室，蓋上箱蓋，待示數(shù)穩(wěn)定后，按清零品室，蓋上箱蓋，待示數(shù)穩(wěn)定后，按清零按紐。試管中若有氣泡，應(yīng)讓氣泡浮在凸按紐。試管中若有氣泡，應(yīng)讓氣泡浮在凸頸處，將兩端通光處蓋玻片用擦鏡紙擦干。頸處，將兩端通光處蓋玻片用擦鏡紙擦干。3.3.取出試管，倒出空白溶液，用待測(cè)樣品潤(rùn)洗樣品取出試管，倒出空白溶液，用待測(cè)樣品潤(rùn)洗樣品管管2-32-3次，將待測(cè)樣品注入樣品管，按相同的位置次，將待測(cè)樣品注入樣品管，按相同的位置和方向放入樣品室內(nèi)，蓋好箱蓋，儀器讀

5、數(shù)窗將和方向放入樣品室內(nèi)，蓋好箱蓋，儀器讀數(shù)窗將顯示出該樣品的旋光度。顯示出該樣品的旋光度。4.4.逐次按下復(fù)測(cè)按紐，重復(fù)讀幾次數(shù)，取平均值作逐次按下復(fù)測(cè)按紐，重復(fù)讀幾次數(shù)，取平均值作為樣品的測(cè)定結(jié)果。為樣品的測(cè)定結(jié)果。關(guān)關(guān) 機(jī)機(jī) 1.1.儀器使用完畢后，應(yīng)依次關(guān)閉測(cè)量、光源、儀器使用完畢后，應(yīng)依次關(guān)閉測(cè)量、光源、電源開關(guān)，用水將旋光管洗凈妥善保管。電源開關(guān)，用水將旋光管洗凈妥善保管。2.2.罩好儀器，填寫使用登記。罩好儀器，填寫使用登記。賽多利斯賽多利斯BS BS 124S124S型型電子分析天電子分析天平操作規(guī)程平操作規(guī)程使用前準(zhǔn)備使用前準(zhǔn)備 1.1.稱重工作臺(tái)一定要保持平穩(wěn)牢固可靠。稱重

6、工作臺(tái)一定要保持平穩(wěn)牢固可靠。2.2.調(diào)整電子天平：在電子天平使用地點(diǎn)調(diào)整地腳螺調(diào)整電子天平：在電子天平使用地點(diǎn)調(diào)整地腳螺栓的高度，使水平儀內(nèi)的空氣泡正好位于圓環(huán)的栓的高度，使水平儀內(nèi)的空氣泡正好位于圓環(huán)的中央。右旋地腳，電子天平前面升高；左旋地腳，中央。右旋地腳，電子天平前面升高；左旋地腳，電子天平前面下降。電子天平前面下降。3.3.插上電源并接通電源。電子天平在初次接通或者插上電源并接通電源。電子天平在初次接通或者長(zhǎng)時(shí)間斷電之后，至少需要長(zhǎng)時(shí)間斷電之后，至少需要30 30 分鐘的預(yù)熱時(shí)間，分鐘的預(yù)熱時(shí)間，只有這樣，天平才能達(dá)到所需要的工作溫度。只有這樣，天平才能達(dá)到所需要的工作溫度。4.4

7、.開機(jī)自檢：按開開機(jī)自檢：按開/ /關(guān)鍵，電子稱量系統(tǒng)自動(dòng)實(shí)現(xiàn)自關(guān)鍵，電子稱量系統(tǒng)自動(dòng)實(shí)現(xiàn)自檢功能，當(dāng)出現(xiàn)檢功能，當(dāng)出現(xiàn)“0.0000”0.0000”時(shí)，自檢結(jié)束。時(shí)，自檢結(jié)束。5.5.清零：按兩個(gè)去皮鍵清零：按兩個(gè)去皮鍵“Tare”Tare”中的一個(gè)，清除秤中的一個(gè)，清除秤盤上的物品，天平顯示為盤上的物品，天平顯示為“0.0000”0.0000”。稱量操作稱量操作 1. 1. 將裁剪過的稱量紙沿對(duì)角線折疊，將稱量將裁剪過的稱量紙沿對(duì)角線折疊，將稱量紙放在天平托盤上，帶讀數(shù)穩(wěn)定按去皮鍵紙放在天平托盤上，帶讀數(shù)穩(wěn)定按去皮鍵“Tare”Tare”，使天平顯示為，使天平顯示為“0.0000”0.00

8、00”。2.2.放上物品，顯示值即為該物品的重量。放上物品，顯示值即為該物品的重量。3.3.稱量結(jié)束后，關(guān)閉電源，蓋好防塵罩，不稱量結(jié)束后，關(guān)閉電源，蓋好防塵罩，不要拔掉電源（長(zhǎng)期不使用拔去電源）。要拔掉電源（長(zhǎng)期不使用拔去電源）。注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 1. 1. 天平的秤重方法天平的秤重方法（1 1）減量法：打開天平顯示）減量法：打開天平顯示0.00000.0000時(shí)，在稱時(shí)，在稱盤放入盛有供試品的稱量瓶，記錄重量，盤放入盛有供試品的稱量瓶，記錄重量，取出稱量瓶，倒出所需供試品量后，再放取出稱量瓶，倒出所需供試品量后，再放稱盤，記錄重量，計(jì)算即得。稱盤，記錄重量，計(jì)算即得。 （2 2）增量法：打開天平顯示）增量法：打開天平顯示0.00000.0000時(shí)，在時(shí)，在稱盤放入稱量瓶，穩(wěn)定后，按一下控制板稱盤放入稱量瓶，穩(wěn)定后，按一下控制板的的“Tare”Tare”鍵，即可消去稱量瓶重，將所鍵，即可消去稱量瓶重，將所需供試品直接放入稱量瓶中，記錄供試品需供試品直接放入稱量瓶中，記錄供試品重量，即得。重量，即得。2.2.天平的清洗天平的清洗 在對(duì)天平清洗之前，要將儀器與工作電源在對(duì)天平清洗之前，要將儀器與工作電源斷開。清洗時(shí)，不要使用強(qiáng)力