現(xiàn)代材料分析方法試題含有答案

1、現(xiàn) 代 材 料 分 析 方 法 期 末 試 卷 1一、單項(xiàng)選擇題（每題 2 分，共 10 分） 1成分和價(jià)鍵分析手段包括【 b 】（a）WD、S 能譜儀（ EDS）和 XRD （b）WD、S EDS 和 XPS（c） TEM、WDS和 XPS （d）XRD、FTIR 和 Raman 2分子結(jié)構(gòu)分析手段包括【 a 】d) XRD、FTIR 和 Raman（ a）拉曼光譜（ Raman）、核磁共振（ NMR）和傅立葉變換紅外光譜（ FTIR） （b） NMR、 FTIR 和 WDS（c） SEM、TEM 和 STEM（掃描透射電鏡）3表面形貌分析的手段包括【 d 】和透射電鏡（ TEM） 掃描隧道

2、顯微鏡（ STM）和（a）X 射線衍射（ XRD）和掃描電鏡（ SEM） （b） SEM（c） 波譜儀（ WD）S 和 X 射線光電子譜儀（ XPS） （d） SEM 4透射電鏡的兩種主要功能： 【 b 】（ a）表面形貌和晶體結(jié)構(gòu) （b）內(nèi)部組織和晶體結(jié)構(gòu)（ c）表面形貌和成分價(jià)鍵 （d）內(nèi)部組織和成分價(jià)鍵a) C-H、 OH 和NH2 (b) C-H、5下列譜圖所代表的化合物中含有的基團(tuán)包括： 【 c 和 NH2,(c)1（23 C-H、 判斷題（正確的打，錯(cuò)誤的打×，每題 透射電鏡圖像的襯度與樣品成 ×） 掃描電鏡的二次電子像的分辨率比背散射電子像更高。 透鏡的數(shù)值孔

3、徑與折射率有關(guān)。和-C=C- (d) C-H、和 CO2 分，共 10 分)分無(wú)關(guān)。（ ）（ ）4 放大倍數(shù)是判斷顯微鏡性能的根本指標(biāo)。×）5在樣品臺(tái)轉(zhuǎn)動(dòng)的工作模式下， X 射線衍射儀探頭轉(zhuǎn)動(dòng)的角速度是樣品轉(zhuǎn)動(dòng)角 速度的二倍。（ ） 三、簡(jiǎn)答題（每題 5 分，共 25 分）1. 掃描電鏡的分辨率和哪些因素有關(guān)？為什么 ? 和所用的信號(hào)種類和束斑尺寸有關(guān)， 因?yàn)椴煌盘?hào)的擴(kuò)展效應(yīng)不同，例如二次電子產(chǎn)生 的區(qū)域比背散射電子小。束斑尺寸越小，產(chǎn)生信號(hào)的區(qū)域也小，分辨率就高。 2原子力顯微鏡的利用的是哪兩種力，又是如何探測(cè)形貌的？ 范德華力和毛細(xì)力。以上兩種力可以作用在探針上，致使懸臂偏轉(zhuǎn)

4、, 當(dāng)針尖在樣品上方掃描時(shí)，探測(cè)器可實(shí)時(shí) 地檢測(cè)懸臂的狀態(tài)，并將其對(duì)應(yīng)的表面形貌像顯示紀(jì)錄下來(lái)。3. 在核磁共振譜圖中出現(xiàn)多重峰的原因是什么？ 多重峰的出現(xiàn)是由于分子中相鄰氫核自旋互相偶合造成的。 在外磁場(chǎng)中， 氫核有兩種取向， 與外磁場(chǎng)同向的起增強(qiáng)外場(chǎng)的作用，與外磁場(chǎng)反向的起減弱外場(chǎng)的作用。根據(jù)自選偶合的 組合不同，核磁共振譜圖中出現(xiàn)多重峰的數(shù)目也有不同，滿足“n+1”規(guī)律4 什么是化學(xué)位移，在哪些分析手段中利用了化學(xué)位移？同種原子處于不同化學(xué)環(huán)境而引起的電子結(jié)合能的變化，在譜線上造成的位移稱為化學(xué)位 移。在 XPS、俄歇電子能譜、核磁共振等分析手段中均利用化學(xué)位移。5。拉曼光譜的峰位是由什

5、么因素決定的 , 試述拉曼散射的過(guò)程。 拉曼光譜的峰位是由分子基態(tài)和激發(fā)態(tài)的能級(jí)差決定的。 在拉曼散射中，若光子把一部 分能量給樣品分子，使一部分處于基態(tài)的分子躍遷到激發(fā)態(tài)，則散射光能量減少，在垂直 方向測(cè)量到的散射光中， 可以檢測(cè)到頻率為 （0 - ） 的譜線，稱為斯托克斯線。 相反， 若光子從樣品激發(fā)態(tài)分子中獲得能量，樣品分子從激發(fā)態(tài)回到基態(tài)，則在大于入射光頻率 處可測(cè)得頻率為（ 0 + ） 的散射光線，稱為反斯托克斯線四、問(wèn)答題 （10 分） 說(shuō)明阿貝成像原理及其在透射電鏡中的具體應(yīng)用方式。答：阿貝成像原理（ 5 分）：平行入射波受到有周期性特征物體的散射作用在物鏡的后焦 面上形成衍射譜

6、，各級(jí)衍射波通過(guò)干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。 在透射 電鏡中的具體應(yīng)用方式（ 5 分）。利用阿貝成像原理，樣品對(duì)電子束起散射作用，在物鏡 的后焦面上可以獲得晶體的衍射譜，在物鏡的像面上形成反映樣品特征的形貌像。當(dāng)中間 鏡的物面取在物鏡后焦面時(shí) , 則將衍射譜放大，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣；當(dāng) 中間鏡物面取在物鏡的像面上時(shí)，則將圖像進(jìn)一步放大 , 這就是電子顯微鏡中的成像操作。五、計(jì)算題（ 10 分）用 Cu K X 射線（ =）的作為入射光時(shí)，某種氧化鋁的樣品的 XRD 圖譜如下，譜線上 標(biāo)注的是 2 的角度值，根據(jù)譜圖和 PDF 卡片判斷該氧化鋁的類型，并寫(xiě)出 XRD 物

7、相分 析的一般步驟。答：確定氧化鋁的類型（ 5 分）根據(jù)布拉格方程 2dsin =n， d=/（2sin ）對(duì)三強(qiáng)峰進(jìn)行計(jì)算： , 與卡片 10-0173 -Al 2O3 符合，進(jìn)一步比對(duì)其他衍射峰的結(jié)果可以確定是-Al 2O3。XRD 物相分析的一般步驟。 （5 分）測(cè)定衍射線的峰位及相對(duì)強(qiáng)度 I/I1 ：再根據(jù) 2dsin =n求出對(duì)應(yīng)的面間距 d 值。（1）以試樣衍射譜中三強(qiáng)線面間距 d 值為依據(jù)查 Hanawalt 索引。（2）按索引給出的卡片號(hào)找出幾張可能的卡片，并與衍射譜數(shù)據(jù)對(duì)照。（3）如果試樣譜線與卡片完全符合，則定性完成。六、簡(jiǎn)答題（每題 5 分，共 15 分） 1透射電鏡中如

8、何獲得明場(chǎng)像、暗場(chǎng)像和中心暗場(chǎng)像？ 答：如果讓透射束進(jìn)入物鏡光闌，而將衍射束擋掉，在成像模式下，就得到明場(chǎng)象。如果 把物鏡光闌孔套住一個(gè)衍射斑，而把透射束擋掉，就得到暗場(chǎng)像，將入射束傾斜，讓某一 衍射束與透射電鏡的中心軸平行，且通過(guò)物鏡光闌就得到中心暗場(chǎng)像。2 簡(jiǎn)述能譜儀和波譜儀的工作原理。答：能量色散譜儀主要由 Si（Li） 半導(dǎo)體探測(cè)器、在電子束照射下，樣品發(fā)射所含元素的 熒光標(biāo)識(shí) X 射線，這些 X 射線被 Si（Li） 半導(dǎo)體探測(cè)器吸收，進(jìn)入探測(cè)器中被吸收的每 一個(gè) X 射線光子都使硅電離成許多電子空穴對(duì)，構(gòu)成一個(gè)電流脈沖，經(jīng)放大器轉(zhuǎn)換成 電壓脈沖，脈沖高度與被吸收的光子能量成正比。最

9、后得到以能量為橫坐標(biāo)、強(qiáng)度為縱坐 標(biāo)的 X 射線能量色散譜。在波譜儀中，在電子束照射下，樣品發(fā)出所含元素的特征 x 射線。若在樣品上方水平放 置一塊具有適當(dāng)晶面間距 d 的晶體，入射 X 射線的波長(zhǎng)、入射角和晶面間距三者符合布 拉格方程時(shí)，這個(gè)特征波長(zhǎng)的 X 射線就會(huì)發(fā)生強(qiáng)烈衍射。波譜儀利用晶體衍射把不同波 長(zhǎng)的 X 射線分開(kāi)，即不同波長(zhǎng)的 X 射線將在各自滿足布拉格方程的 2 方向上被檢測(cè) 器接收，最后得到以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)、強(qiáng)度為縱坐標(biāo)的 X 射線能量色散譜。3 電子束與試樣物質(zhì)作用產(chǎn)生那些信號(hào)？說(shuō)明其用途。（1）二次電子。當(dāng)入射電子和樣品中原子的價(jià)電子發(fā)生非彈性散射作用時(shí)會(huì)損失其部分 能量

10、（ 約 3050 電子伏特 ） ，這部分能量激發(fā)核外電子脫離原子，能量大于材料逸出功 的價(jià)電子可從樣品表面逸出，變成真空中的自由電子，即二次電子。二次電子對(duì)試樣表面 狀態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。（2）背散射電子。背散射電子是指被固體樣品原子反射回來(lái)的一部分入射電子。既包括 與樣品中原子核作用而形成的彈性背散射電子，又包括與樣品中核外電子作用而形成的非 彈性散射電子。利用背反射電子作為成像信號(hào)不僅能分析形貌特征，也可以用來(lái)顯示原子 序數(shù)襯度，進(jìn)行定性成分分析。（3）X 射線。當(dāng)入射電子和原子中內(nèi)層電子發(fā)生非彈性散射作用時(shí)也會(huì)損失其部分能量 （ 約幾百電子伏特 ） ，這部分能量將

11、激發(fā)內(nèi)層電子發(fā)生電離，失掉內(nèi)層電子的原子處于不穩(wěn) 定的較高能量狀態(tài)，它們將依據(jù)一定的選擇定則向能量較低的量子態(tài)躍遷，躍遷的過(guò)程中 將可能發(fā)射具有特征能量的 x 射線光子。由于 x 射線光子反映樣品中元素的組成情況， 因此可以用于分析材料的成分。七、問(wèn)答題1根據(jù)光電方程說(shuō)明 X 射線光電子能譜（ XPS）的工作原理。 （5 分 ）以 MgK 射線 （ 能量為 eV） 為激發(fā)源，由譜儀（功函數(shù) 4eV ）測(cè)某元素電子動(dòng)能為，求此 元素的電子結(jié)合能。 （ 5 分）答：在入射 X 光子的作用下，核外電子克服原子核和樣品的束縛，逸出樣品變成光電子。 入射光子的能量 h被分成了三部分：（1）電子結(jié)合能 E

12、B；（2）逸出功（功函數(shù)） S 和 （3）自由電子動(dòng)能 Ek。 h= EB + EK + S 因此，如果知道了樣品的功函數(shù)，則可以得到電子的結(jié)合能。 X 射線光電子能譜的工資原 理為，用一束單色的 X 射線激發(fā)樣品，得到具有一定動(dòng)能的光電子。光電子進(jìn)入能量分 析器，利用分析器的色散作用，可測(cè)得起按能量高低的數(shù)量分布。由分析器出來(lái)的光電子 經(jīng)倍增器進(jìn)行信號(hào)的放大，在以適當(dāng)?shù)姆绞斤@示、記錄，得到 XPS 譜圖，根據(jù)以上光電 方程，求出電子的結(jié)合能，進(jìn)而判斷元素成分和化學(xué)環(huán)境。此元素的結(jié)合能 EB = h EK S面心立方結(jié)構(gòu)的結(jié)構(gòu)因子和消光規(guī)律是什么？（ 8 分）如果電子束沿面心立方的【 100】

13、晶帶軸入射，可能的衍射花樣是什么，并對(duì)每個(gè)衍射斑 點(diǎn)予以標(biāo)注？（ 7 分）現(xiàn)代材料分析測(cè)試期末試題 2一、填空題 （每空 1 分 共 20分）1. .XRD 、SEM、TEM、 EPM、A DTA分別代表、 、和 分析方法。2. X 射線管中，焦點(diǎn)形狀可分為 和 ，適合于衍射儀工作的是 。3. 電磁透鏡的像差有 、 、 和 。4. 電子探針是一種 分析和 分析相結(jié)合的微區(qū)分析。5. 紅外光譜圖的橫坐標(biāo)是 、縱坐標(biāo)是 。6. 表面分析方法有 、 、 和 分析四種 方法?，F(xiàn)代材料分析方法 2 答案 一、填空題（每空 1分 共 20分）1. .XRD、SEM、TEM、EPMA、DTA分別代表 X 射

14、線衍射分析、 掃描電子顯微分析、透射電子顯微分析 、 電子探針?lè)治?和 差熱分析 分析方法。2. X 射線管中，焦點(diǎn)形狀可分為 點(diǎn)焦點(diǎn) 和 線焦點(diǎn) ，適合于衍射儀工作的是 線 焦點(diǎn) 。3. 電磁透鏡的像差有 球差 、 色差 、 軸上像散 和 畸變 。4. 電子探針是一種 顯微 分析和 成分 分析相結(jié)合的微區(qū)分析。5. 紅外光譜圖的橫坐標(biāo)是 波長(zhǎng)（波數(shù)） 、縱坐標(biāo)是 透過(guò)率（吸光度） 。6. 表面分析方法有 俄歇電子能譜 、 紫外電子能譜 、光電子能譜 和 離子探針顯 微分析 四種方法二、名詞解釋 名詞解釋 名詞解釋 名詞解釋（每小題 4分 共 20分）1. 標(biāo)識(shí) X 射線和熒光 X 射線：標(biāo)識(shí)

15、 X射線：只有當(dāng)管電壓超過(guò)一定的數(shù)值時(shí)才會(huì)產(chǎn)生，且波長(zhǎng)與X 射線管的管電壓、管電流等工作條件無(wú)關(guān)，只決定于陽(yáng)極材料，這種 X 射線稱為標(biāo)識(shí) X 射線。熒光 X 射線：因?yàn)楣怆娢蘸?，原子處于高能激發(fā)態(tài)，內(nèi)層出現(xiàn)了空位，外層電子往此躍 遷，就會(huì)產(chǎn)生標(biāo)識(shí) X 射線這種由 X射線激發(fā)出的 X射線稱為熒光 X射線。2. 布拉格角和衍射角 布拉格角：入射線與晶面間的交角。 衍射角：入射線與衍射線的交角。3. 背散射電子和透射電子 背散射電子：電子射入試樣后，受到原子的彈性和非彈性散射，有一部分電子的總散射角 大于 90o, 重新從試樣表面逸出，稱為背散射電子。透射電子：當(dāng)試樣厚度小于入射電子的穿透深度時(shí)

16、，入射電子將穿透試樣，從另一表面射 出，稱為透射電子。4. 差熱分析法和示差掃描量熱法 差熱分析法：把試樣和參比物置于相同的加熱條件下，測(cè)定兩者的溫度差對(duì)溫度或時(shí)間作 圖的方法。示差掃描量熱法：把試樣和參比物置于相同的加熱條件下，在程序控溫下，測(cè)定試樣與參 比物的溫差保持為零時(shí)，所需要的能量對(duì)溫度或時(shí)間作圖的方法。5. 紅外吸收光譜和激光拉曼光譜 紅外吸收光譜和激光拉曼光譜：物質(zhì)受光的作用時(shí)，當(dāng)分子或原子基團(tuán)的振動(dòng)與光發(fā)生共 振，從而產(chǎn)生對(duì)光的吸收，如果將透過(guò)物質(zhì)的光輻射用單色器色散，同時(shí)測(cè)量不同波長(zhǎng)的 輻射強(qiáng)度，得到吸收光譜。如果光源是紅外光， 就是紅外吸收光譜； 如果光源是單色激光， 得到

17、激光拉曼光譜。三、問(wèn)答題（ （共 40 分）1. X 射線衍射的幾何條件是 d、必須滿足什么公式？寫(xiě)出數(shù)學(xué)表達(dá)式，并說(shuō)明 d、 、 的意義。 （ 5 分 ）答：. X 射線衍射的幾何條件是 d、必須滿足布拉格公式。 （1分） 其數(shù)學(xué)表達(dá)式： 2dsin =（1分） 其中 d是晶體的晶面間距。（ 1分） 是布拉格角，即入射線與晶面 間的交角。（1 分） 是入射 X 射線的波長(zhǎng)。（1 分）2. 在 X 射線衍射圖中，確定衍射峰位的方法有哪幾種？各適用于什么情況？（ 7 分 ） 答：（1）.峰頂法：適用于線形尖銳的情況。 （1 分）（2）.切線法：適用于線形頂部平坦，兩側(cè)直線性較好的情況。 （1 分

18、）（3）.半高寬中點(diǎn)法：適用于線形頂部平坦，兩側(cè)直線性不好的情況。 （1 分）（4）.7/8 高度法：適用于有重疊峰存在，但峰頂能明顯分開(kāi)的情況。 （1 分）（5）.中點(diǎn)連線法：（1 分）（6）.拋物線擬合法：適用于衍射峰線形漫散及雙峰難分離的情況。 （1 分）（7）.重心法：干擾小，重復(fù)性好，但此法計(jì)算量大，宜配合計(jì)算機(jī)使用。 （1 分）3. 為什么說(shuō) d 值的數(shù)據(jù)比相對(duì)強(qiáng)度的數(shù)據(jù)更重要？（ 2 分 ） 答：由于吸收的測(cè)量誤差等的影響，相對(duì)強(qiáng)度的數(shù)值往往可以發(fā)生很大的偏差，而 d 值 的誤差一般不會(huì)太大。因此在將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與卡片上的數(shù)據(jù)核對(duì)時(shí)， d 值必須相當(dāng)符合，一 般要到小數(shù)點(diǎn)后第二位才允

19、許有偏差。4. 二次電子是怎樣產(chǎn)生的？其主要特點(diǎn)有哪些？二次電子像主要反映試樣的什么特征？ 用什么襯度解釋？該襯度的形成主要取決于什么因素？（ 6 分 ） 答：二次電子是單電子激發(fā)過(guò)程中被入射電子轟擊出的試樣原子核外電子。 （1 分） 二次電子的主要特征如下：（1）二次電子的能量小于 50eV，主要反映試樣表面 10nm層內(nèi)的狀態(tài)，成像分辨率高。 （ 1 分）（2）二次電子發(fā)射系數(shù)與入射束的能量有關(guān)，在入射束能量大于一定值后，隨著入射 束能量的增加，二次電子的發(fā)射系數(shù)減小。 （1 分）（3）二次電子發(fā)射系數(shù)和試樣表面傾角有關(guān)： （ ）= 0/cos （1 分）（4）二次電子在試樣上方的角分布，

20、在電子束垂直試樣表面入射時(shí)，服從余弦定律。（ 1分） 二此電子像主要反映試樣表面的形貌特征，用形貌襯度來(lái)解釋，形貌襯度的形成主要取決 于試樣表面相對(duì)于入射電子束的傾角。 （1 分）5. 透射電鏡分析的特點(diǎn)？透射電鏡可用于對(duì)無(wú)機(jī)非金屬材料進(jìn)行哪些分析？用透射電鏡 觀察形貌時(shí)，怎樣制備試樣？（ 7 分 ）答：透射電鏡分析的特點(diǎn)：高分辨率（ r= ）（1分） 高放大倍數(shù)（ 100-80萬(wàn)倍）。（1分） 透射電鏡可用于對(duì)無(wú)機(jī)非金屬材料進(jìn)行以下分析（1）.形貌觀察：顆粒（晶粒）形貌、表面形貌。 （1 分）（2）.晶界、位錯(cuò)及其它缺陷的觀察。 （1 分）（3）. 物相分析：選區(qū)、微區(qū)物相分析，與形貌觀察相

21、結(jié)合，得到物相大小、形態(tài)和分布 信息。（1 分）（4） .晶體結(jié)構(gòu)和取向分析。 （1 分） 透射電子顯微鏡觀察形貌時(shí)，制備復(fù)型樣品。 （1 分）6. 影響差熱分析的因素有哪些？并說(shuō)明這些因素的影響怎樣？（ 4 分 ） 答： （1）. 升溫速度：升溫速度快，峰形窄而尖；升溫速度慢，峰形寬而平，且峰位向 后移動(dòng)。 （1 分）（2）.粒度和形狀：顆粒形狀不同，反應(yīng)峰形態(tài)亦不同。 （1 分） （3）.裝填密度： .裝填密度不同，導(dǎo)熱率不同。 （1分）（4）. 壓力與氣氛：壓力增大，反應(yīng)溫度向高溫移動(dòng)；壓力減小，反應(yīng)向低溫移動(dòng)。 （ 1 分） 不同的氣氛會(huì)發(fā)生不同的反應(yīng)。7. 紅外光的波長(zhǎng)是多少？近紅外

22、、中紅外、遠(yuǎn)紅外的波長(zhǎng)又是多少？紅外光譜分析 常用哪個(gè)波段？紅外光譜分析主要用于哪幾方面、哪些領(lǐng)域的研究和分析？（ 5 分 ） 答：紅外光的波長(zhǎng) =1000m，（1 分）近紅外 = m，中紅外 =30 m，遠(yuǎn)紅外 =301000m。（1 分） 紅外光譜分析常用中紅外區(qū)，更多地用 25m。（1 分） 紅外光譜分析主要用于化學(xué)組成和物相分析，分子結(jié)構(gòu)研究； （1 分）較多的應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，對(duì)于無(wú)機(jī)化合物和礦物的鑒定開(kāi)始較晚。 （1 分）8. 表面分析可以得到哪些信息？（ 4 分 ） 答：（1）.物質(zhì)表面層的化學(xué)成分， （1 分）（2）.物質(zhì)表面層元素所處的狀態(tài)， （1 分）（3）.表面層物質(zhì)的

23、狀態(tài)，（1 分）（4）.物質(zhì)表面層的物理性質(zhì)。 （1 分） 現(xiàn)代材料科學(xué)研究方法試題 3 一、比較下列名詞（每題 3 分，共 15 分）1. X 射線和標(biāo)識(shí) X 射線：X 射線：波長(zhǎng)為 1000? 之間的電磁波，（ 1 分）標(biāo)識(shí) X 射線：只有當(dāng)管電壓超過(guò)一定的數(shù)值時(shí)才會(huì)產(chǎn)生，且波長(zhǎng)與 X 射線管 的管電壓、管電流等工作條件無(wú)關(guān)，只決定于陽(yáng)極材料，這種 X 射線稱為標(biāo)識(shí) X 射線。（ 2 分）2. 布拉格角和衍射角： 布拉格角：入射線與晶面間的交角， （ 分） 衍射角：入射線與衍射線的交角。 （ 分）3. 靜電透鏡和磁透鏡： 靜電透鏡：產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)對(duì)稱等電位面的電極裝置即為靜電透鏡， （ 分） 磁

24、透鏡：產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)對(duì)稱磁場(chǎng)的線圈裝置稱為磁透鏡。 （ 分）4. 原子核對(duì)電子的彈性散射和非彈性散射： 彈性散射：電子散射后只改變方向而不損失能量， （ 分） 非彈性散射：電子散射后既改變方向也損失能量。 （ 分）5. 熱分析的熱重法和熱膨脹法 熱重法：把試樣置于程序控制的加熱或冷卻環(huán)境中，測(cè)定試樣的質(zhì)量變化對(duì) 溫度或時(shí)間作圖的方法， （ 分） 熱膨脹法：在程序控溫環(huán)境中，測(cè)定試樣尺寸變化對(duì)溫度或時(shí)間作圖的方 法。（ 分）二、填空（每空 1 分，共 20 分）1. X 射線衍射方法有 勞厄法 、轉(zhuǎn)晶法 、粉晶法 和 衍射儀法 。2. 掃描儀的工作方式有 連續(xù)掃描 和 步進(jìn)掃描 兩種。3. 在 X 射

25、線衍射物相分析中，粉末衍射卡組是由 粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合 委員會(huì)編制，稱為 JCPDS 卡片，又稱為 PDF 卡片。4. 電磁透鏡的像差有 球差 、色差 、 軸上像散 和 畸變 。5. 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)分為 光學(xué)成像系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和 電氣系統(tǒng)。6. 影響差熱曲線的因素有 升溫速度 、 粒度和顆粒形狀 、 裝填密度 和 壓力和氣 氛。三、回答下列問(wèn)題（ 45 分）1. X射線衍射分析可對(duì)無(wú)機(jī)非金屬材料進(jìn)行哪些分析、研究？（5 分）答：（1）. 物相分析：定性、定量（ 1 分）（2）. 結(jié)構(gòu)分析： a、b、 c、 d（ 1 分）（3）. 單晶分析：對(duì)稱性、晶面取向晶體加工、籽晶加工（1 分）（4）

26、. 測(cè)定相圖、固溶度（ 1 分）（5）. 測(cè)定晶粒大小、應(yīng)力、應(yīng)變等情況（ 1 分）2. 在 X 射線衍射圖中，確定衍射峰位的方法有哪幾種？各適用于什么情況？（ 7 分） 答：（1）. 峰頂法：適用于線形尖銳的情況。 （1 分）（2）.切線法：適用于線形頂部平坦，兩側(cè)直線性較好的情況。 （1 分）（3）. 半高寬中點(diǎn)法：適用于線形頂部平坦，兩側(cè)直線性不好的情況。 （1 分）（4）.7/8 高度法：適用于有重疊峰存在，但峰頂能明顯分開(kāi)的情況。 （1 分）（5）. 中點(diǎn)連線法：（1 分）（6）. 拋物線擬合法：適用于衍射峰線形漫散及雙峰難分離的情況。 （1 分）（7）.重心法：干擾小，重復(fù)性好，但

27、此法計(jì)算量大，宜配合計(jì)算 機(jī)使用。（1 分）3. 在電子顯微分析中，電子的波長(zhǎng)是由什么決定的？電子的波長(zhǎng)與該因素 的關(guān)系怎樣？關(guān)系式？（ 3 分）答：電子的波長(zhǎng)是由加速電壓決定的， （1 分）電子的波長(zhǎng)與加速電壓 平方根成正比，（1 分） = 2（ 1 分）4. 掃描電鏡對(duì)試樣有哪些要求？塊狀和粉末試樣如何制備？試樣表面鍍導(dǎo) 電膜的目的？（ 8 分） 答：掃描電鏡試樣的要求：（1）. 試樣大小要適合儀器專用樣品座的尺寸，小的樣品座為30-35mm，大的樣品座為 30-50mm，高度 5-10 mm。（1 分）（2）.含有水分的試樣要先烘干。（1 分）（3）.有磁性的試樣要先消磁。 （1 分）

28、掃描電鏡試樣的制備：（1）. 塊狀試樣：導(dǎo)電材料用導(dǎo)電膠將試樣粘在樣品座上。 （1 分） 不導(dǎo)電材料用導(dǎo)電膠將試樣粘在樣品座上，鍍導(dǎo)電膜。 （ 1 分）（2）. 粉末試樣：將粉末試樣用導(dǎo)電膠（或火棉膠、或雙面膠）粘結(jié)在樣 品座上，鍍導(dǎo)電膜。（ 1 分）將粉末試樣制成懸浮液，滴在樣品座上，溶液揮發(fā)后，鍍導(dǎo)電膜。 （ 1 分） 試樣表面鍍導(dǎo)電膜的目的是以避免在電子束照射下產(chǎn)生電荷積累，影響圖象質(zhì)量。 （1 分）5. 在透射電子顯微分析中，電子圖像的襯度有哪幾種？分別適用于哪種試 樣和成像方法？（ 5 分）答：質(zhì)厚襯度、衍射襯度和相位襯度（ 1 分） 質(zhì)厚襯度：適用于非晶體薄膜和復(fù)形膜試樣所成圖象的

29、解釋 （2 分） 衍射襯度和相位襯度： 適用于晶體薄膜試樣所成圖象的解釋（ 2 分）6. 差熱曲線中，如何確定吸熱（放熱）峰的起點(diǎn)和終點(diǎn)？起點(diǎn)和終點(diǎn)各代 表什么意義？（ 5 分） 答：用外推法確定吸熱（放熱）峰的起點(diǎn)和終點(diǎn)：曲線開(kāi)始偏離基線 點(diǎn)的切線和曲線最大斜率切線的交點(diǎn)既為差熱峰的起點(diǎn)；同樣方法可以 確定差熱峰的終點(diǎn)。 （ 3 分）起點(diǎn)：反應(yīng)過(guò)程的開(kāi)始溫度（ 1 分） 終點(diǎn)：反應(yīng)過(guò)程的結(jié)束溫度（ 1 分）7. 紅外光譜主要用于哪幾方面、哪些領(lǐng)域的研究和分析？紅外光譜法有什 么特點(diǎn)？（ 7 分）答：紅外光譜主要用于（ 1）.化學(xué)組成和物相分析，（2）. 分子結(jié)構(gòu)研究。（2 分） 應(yīng)用領(lǐng)域：較

30、多的應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，對(duì)于無(wú)機(jī)化合物和礦物的鑒定開(kāi)始較晚。紅外光譜法的特點(diǎn)：（1）. 特征性高；（2）. 不受物質(zhì)的物理狀態(tài) 限制；（3）. 測(cè)定所需樣品數(shù)量少，幾克甚至幾毫克； （4）. 操作 方便，測(cè)定速度快，重復(fù)性好； （5）. 已有的標(biāo)準(zhǔn)圖譜較多，便于 查閱。（5 分）8. 光電子能譜分析的用途？可獲得哪些信息？（ 5 分） 答：光電子能譜分析可用于研究物質(zhì)表面的性質(zhì)和狀態(tài)， （ 1 分） 可以獲得以下信息：1）.物質(zhì)表面層的化學(xué)成分，（1 分）2）.物質(zhì)表面層元素所處的狀態(tài)，（1 分）3）. 表面層物質(zhì)的狀態(tài)， （1分）4）. 物質(zhì)表面層的物理性質(zhì)。（1分）現(xiàn)代材料分析方法期末試題

31、 4一、填空（ 20 分 每空 1 分）1. X 射線管中，焦點(diǎn)形狀可分為 點(diǎn)焦點(diǎn) 和 線焦點(diǎn) ，適合于衍射儀工作的是 線焦點(diǎn)2. 在 X 射線物象分析中，定性分析用的卡片是由 粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合 委員會(huì)編制，稱 為 JCPDS 卡片，又稱為 PDF（ 或 ASTM） 卡片。3. X 射線衍射方法有 勞厄法 、 轉(zhuǎn)晶法 、 粉晶法 和 衍射儀法 。4. 電磁透鏡的像差有 球差、 色差 、軸上像散 和 畸變。5. 電子探針是一種 顯微 分析和 成分 分析相結(jié)合的微區(qū)分析。6. 影響差熱曲線的因素有 升溫速度 、 粒度和顆粒形狀 、 裝填密度 和 壓力和氣氛 二、選擇題（多選、每題 4 分）1. X

32、 射線是（ A D ）A. 電磁波； B. 聲波； C. 超聲波； D. 波長(zhǎng)為 1000?。2. 方程 2dSin =叫（ A D ）A. 布拉格方程； B. 勞厄方程； C. 其中稱為衍射角； D. 稱為布拉格角。3. 下面關(guān)于電鏡分析敘述中正確的是（ B D ）A. 電鏡只能觀察形貌；B. 電鏡可觀察形貌、成分分析、結(jié)構(gòu)分析和物相鑒定； C電鏡分析在材料研究中廣泛應(yīng)用，是因?yàn)榉糯蟊稊?shù)高，與分辨率無(wú)關(guān)； D電鏡在材料研究中廣泛應(yīng)用，是因?yàn)榉糯蟊稊?shù)高，分辨率高。4在掃描電鏡分析中（ A C ）E 成分像能反映成分分布信息，形貌像和二次電子像反映形貌信息F 所有掃描電鏡像，只能反映形貌信息；G

33、 形貌像中凸尖和臺(tái)階邊緣處最亮，平坦和凹谷處最暗；H 掃描電鏡分辨率比透射電鏡高。 5差熱分析中，摻比物的要求是（ A B C）E 在整個(gè)測(cè)溫范圍內(nèi)無(wú)熱效應(yīng)；F 比熱和導(dǎo)熱性能與試樣接近；G 常用 1520 煅燒的高純 -Al2O3 粉H 無(wú)任何要求。六、簡(jiǎn)答題（ 30 分）（ 答題要點(diǎn)）1 X 射線衍射分析，在無(wú)機(jī)非金屬材料研究中有哪些應(yīng)用？（ 8 分） 答： 1. 物相分析：定性、定量2. 結(jié)構(gòu)分析： a、b、c、 d3. 單晶分析：對(duì)稱性、晶面取向晶體加工、籽晶加工4. 測(cè)定相圖、固溶度5. 測(cè)定晶粒大小、應(yīng)力、應(yīng)變等情況2 掃描儀的工作方式有哪兩種？各有什么優(yōu)缺點(diǎn)？（ 4 分） 答：連

34、續(xù)式和步進(jìn)式 連續(xù)式：快速、方便；但有滯后和平滑效應(yīng)，造成分辨率低、線形 畸變 步進(jìn)式：無(wú)滯后和平滑效應(yīng)，峰位準(zhǔn)確、分辨力好3 電子顯微分析的特點(diǎn)？（ 8 分） 答： 1. 分辨率高： 2. 放大倍數(shù)高： 2030 萬(wàn)倍3. 是微取分析方法：可進(jìn)行納米尺度的晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分分析4. 多功能、綜合性分析：形貌、成分和結(jié)構(gòu)分析4 透射電鏡分析中有哪幾種襯度，分別適用于何種試樣？（ 5 分） 答：質(zhì)厚襯度、衍射襯度和相位襯度 質(zhì)厚襯度：適用于非晶體薄膜和復(fù)形膜試樣所成圖象的解釋 衍射襯度和相位襯度：適用于晶體薄膜試樣所成圖象的解釋 5 差熱曲線中，如何確定吸熱（放熱）峰的起點(diǎn)和終點(diǎn)？起點(diǎn)和終點(diǎn)各代

35、表什么意義？ （5 分） 答：用外推法確定吸熱（放熱）峰的起點(diǎn)和終點(diǎn)：曲線開(kāi)始偏離基線點(diǎn)的切線和曲線最大 斜率切線的交點(diǎn)既為差熱峰的起點(diǎn)；同 樣方法可以確定差熱峰的終點(diǎn)。起點(diǎn)：反應(yīng)過(guò)程的開(kāi)始溫度 終點(diǎn)：反應(yīng)過(guò)程的結(jié)束溫度 七、論述題（ 10 分） 長(zhǎng)余輝光致發(fā)光材料的研究又有新的進(jìn)展，山東倫博公司研制出了鋁硅酸鹽超長(zhǎng)余輝發(fā)光 材料，若我們也想掌握鋁硅酸鹽超長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的組成和制備技術(shù)，現(xiàn)有鋁硅酸鹽超長(zhǎng) 余輝發(fā)光材料的樣品， 并已知其分子式為 MO·aAl2O3·bSiO2:cLdN（其中 M表示堿土金屬離子， L、N表示稀土離子， a、b、c、d 表示系數(shù) ） ?，F(xiàn)請(qǐng)論述

36、用學(xué)過(guò)的哪些材料測(cè)試方法進(jìn)行分 析研究，可獲得哪些信息和資料。答題要點(diǎn)： 1. 用電子探針?lè)治稣駝?dòng)光譜分析可確定 M、L、N、a、b、c、d2. 用 X 射線衍射分析確定 MO·aAl2O3·bSiO2:cLdN 的晶體結(jié)構(gòu)3. 用差熱分析確定 MO·aAl2O3· bSiO2:cLdN 的合成溫度 材料現(xiàn)代分析方法試題 （參考答案） 一、基本概念題（共 10 題，每題 5 分） 1什么是光電效應(yīng)？光電效應(yīng)在材料分析中有哪些用途？ 答：光電效應(yīng)是指：當(dāng)用 X 射線轟擊物質(zhì)時(shí) ，若 X 射線的能量大于物質(zhì)原子 對(duì)其內(nèi)層電子的束縛力時(shí)，入射 X 射線光子的能

37、量就會(huì)被吸收，從而導(dǎo)致其內(nèi)層 電子被激發(fā)，產(chǎn)生光電子。材料分析中應(yīng)用光電效應(yīng)原理研制了光電子能譜儀和 熒光光譜儀，對(duì)材料物質(zhì)的元素組成等進(jìn)行分析。2什么叫干涉面？當(dāng)波長(zhǎng)為的 X 射線在晶體上發(fā)生衍射時(shí)，相鄰兩個(gè)（ hkl ） 晶面衍射線的波程差是多少？相鄰兩個(gè) HKL干涉面的波程差又是多少？答：晶面間距為 d'/n 、干涉指數(shù)為 nh、 nk、 nl 的假想晶面稱為干涉面。當(dāng)波 長(zhǎng)為的 X射線照射到晶體上發(fā)生衍射，相鄰兩個(gè)（ hkl ）晶面的波程差是 n ， 相鄰兩個(gè)（ HKL）晶面的波程差是。3測(cè)角儀在采集衍射圖時(shí)，如果試樣表面轉(zhuǎn)到與入射線成30 0 角，則計(jì)數(shù)管與入射線所成角度為多

38、少？能產(chǎn)生衍射的晶面，與試樣的自由表面是何種幾何關(guān)系？ 答：當(dāng)試樣表面與入射 X射線束成 30°角時(shí)，計(jì)數(shù)管與入射 X 射線束的夾角 是 60 。能產(chǎn)生衍射的晶面與試樣的自由表面平行。4宏觀應(yīng)力對(duì) X 射線衍射花樣的影響是什么？衍射儀法測(cè)定宏觀應(yīng)力的方法有哪些？ 答：宏觀應(yīng)力對(duì) X 射線衍射花樣的影響是造成衍射線位移。衍射儀法測(cè)定宏 觀應(yīng)力的方法有兩種，一種是 0° -45 °法。另一種是 sin 2 法。 5薄膜樣品的基本要求是什么 ? 具體工藝過(guò)程如何 ? 雙噴減薄與離子減薄各適用于制 備什么樣品 ?答：樣品的基本要求：1）薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同

39、，在制備過(guò)程中，組織結(jié)構(gòu)不變化；2）樣品相對(duì)于電子束必須有足夠的透明度；3）薄膜樣品應(yīng)有一定強(qiáng)度和剛度，在制備、夾持和操作過(guò)程中不會(huì)引起變形和損壞；4）在樣品制備過(guò)程中不允許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕。樣品制備的工藝過(guò)程1）切薄片樣品2）預(yù)減薄3）終減薄 離子減薄：1）不導(dǎo)電的陶瓷樣品2）要求質(zhì)量高的金屬樣品3）不宜雙噴電解的金屬與合金樣品 雙噴電解減?。?）不易于腐蝕的裂紋端試樣2）非粉末冶金試樣3）組織中各相電解性能相差不大的材料4）不易于脆斷、不能清洗的試樣 6圖說(shuō)明衍襯成像原理，并說(shuō)明什么是明場(chǎng)像、暗場(chǎng)像和中心暗場(chǎng)像。答：設(shè)薄膜有 A 、B兩晶粒 內(nèi)的某（hkl） 晶面嚴(yán)格滿足 Bragg 條

40、件，或 B 晶粒內(nèi)滿足 “雙 光束條件”，則通過(guò) （hkl） 衍射使入射強(qiáng)度 I0 分解為 Ihkl 和 IO-Ihkl 兩部分 A 晶粒內(nèi)所 有晶面與 Bragg 角相差較大，不能產(chǎn)生衍射。 在物鏡背焦面上的物鏡光闌，將衍射束擋 掉，只讓透射束通過(guò)光闌孔進(jìn)行成像（明場(chǎng)） ，此時(shí)，像平面上 A 和 B 晶粒的光強(qiáng)度或亮 度不同，分別為 I A ? I 0 I B ? I 0 - Ihkl ， B晶粒相對(duì) A 晶粒的像襯度為： 明場(chǎng)成像： 只讓中心透射束穿過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場(chǎng)鏡。 暗場(chǎng)成像：只讓某一衍射束通過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場(chǎng)像。 中心暗場(chǎng)像：入射電子束相對(duì)衍射晶面傾斜角，此

41、時(shí)衍射斑將移到透鏡的中心位置，該衍 射束通過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場(chǎng)成像。 7說(shuō)明透射電子顯微鏡成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成、安裝位置、特點(diǎn)及其作用。 答：主要由物鏡、物鏡光欄、選區(qū)光欄、中間鏡和投影鏡組成 .1）物鏡：強(qiáng)勵(lì)磁短焦透鏡（ f=1-3mm）, 放大倍數(shù) 100300倍。作用：形成第一幅放大像2）物鏡光欄：裝在物鏡背焦面，直徑 20120um，無(wú)磁金屬制成。作用： a.提高像襯度， b.減小孔經(jīng)角，從而減小像差。 C.進(jìn)行暗場(chǎng)成像3）選區(qū)光欄：裝在物鏡像平面上，直徑 20-400um， 作用：對(duì)樣品進(jìn)行微區(qū)衍射分析。4）中間鏡：弱壓短透鏡，長(zhǎng)焦，放大倍數(shù)可調(diào)節(jié) 020 倍. 作用 a

42、.控制電鏡總放大倍數(shù)。 B.成像/ 衍射模式選擇。5）投影鏡：短焦、強(qiáng)磁透鏡，進(jìn)一步放大中間鏡的像。投影鏡內(nèi)孔徑較小， 使電子束進(jìn)入投影鏡孔徑角很小。小孔徑角有兩個(gè)特點(diǎn)：a. 景深大，改變中間鏡放大倍數(shù)，使總倍數(shù)變化大，也不影響圖象清晰 度。b. 焦深長(zhǎng)，放寬對(duì)熒光屏和底片平面嚴(yán)格位置要求。 8何為晶帶定理和零層倒易截面 ? 說(shuō)明同一晶帶中各晶面及其倒易矢量與 晶帶軸之間的關(guān)系。答：晶體中，與某一晶向 uvw 平行的所有晶面（ HKL）屬于同一晶帶，稱 為 uvw 晶帶，該晶向 uvw 稱為此晶帶的晶帶軸，它們之間存在這樣的關(guān)系： 取某點(diǎn) O* 為倒易原點(diǎn)，則該晶帶所有晶面對(duì)應(yīng)的倒易矢（倒易點(diǎn)

43、）將處于同一 倒易平面中，這個(gè)倒易平面與 Z 垂直。由正、倒空間的對(duì)應(yīng)關(guān)系，與 Z 垂直的 倒易面為（ uvw）*, 即 uvw （uvw）* ，因此，由同晶帶的晶面構(gòu)成的倒易面就 可以用（ uvw）*表示，且因?yàn)檫^(guò)原點(diǎn) O* ，則稱為 0 層倒易截面（ uvw）* 。 9含苯環(huán)的紅外譜圖中，吸收峰可能出現(xiàn)在哪 4個(gè)波數(shù)范圍 ?答： 3000-3100cm -1 ；1660-2000cm -1 ；1450-1600cm -1 ；650-900cm -1 10陶瓷納米 / 微米顆粒的紅外光譜的分析樣品該如何制，為什么？ 答：陶瓷納米 / 微米顆粒與 KBr 壓片制備測(cè)試樣品，也可采用紅外光譜的反

44、射 式測(cè)試方法直接測(cè)試粉狀樣品。二、綜合及分析題（共 5 題，每題 10 分） 1請(qǐng)說(shuō)明多相混合物物相定性分析的原理與方法？ 答：多相分析原理是：晶體對(duì) X 射線的衍射效應(yīng)是取決于它的晶體結(jié)構(gòu)的，不 同種類的晶體將給出不同的衍射花樣。假如一個(gè)樣品內(nèi)包含了幾種不同的物相， 則各個(gè)物相仍然保持各自特征的衍射花樣不變。而整個(gè)樣品的衍射花樣則相當(dāng)于 它們的迭合，不會(huì)產(chǎn)生干擾。這就為我們鑒別這些混合物樣品中和各個(gè)物相提供 了可能。關(guān)鍵是如何將這幾套衍射線分開(kāi)。這也是多相分析的難點(diǎn)所在。 多相定性分析方法（ 1）多相分析中若混合物是已知的，無(wú)非是通過(guò) X 射線衍射分析方法進(jìn)行驗(yàn)證。 在實(shí)際工作中也能經(jīng)常遇

45、到這種情況。（ 2）若多相混合物是未知且含量相近。則可從每個(gè)物相的 3 條強(qiáng)線考慮，采用 單物相鑒定方法。1）從樣品的衍射花樣中選擇 5 相對(duì)強(qiáng)度最大的線來(lái)，顯然，在這五條線中至少 有三條是肯定屬于同一個(gè)物相的。因此，若在此五條線中取三條進(jìn)行組合，則共 可得出十組不同的組合。其中至少有一組，其三條線都是屬于同一個(gè)物相的。當(dāng) 逐組地將每一組數(shù)據(jù)與哈氏索引中前 3 條線的數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，其中必可有一組數(shù) 據(jù)與索引中的某一組數(shù)據(jù)基本相符。初步確定物相 A 。2）找到物相 A 的相應(yīng)衍射數(shù)據(jù)表，如果鑒定無(wú)誤，則表中所列的數(shù)據(jù)必定可為 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)所包含。至此，便已經(jīng)鑒定出了一個(gè)物相。3）將這部分能核對(duì)上的數(shù)

46、據(jù)，也就是屬于第一個(gè)物相的數(shù)據(jù)，從整個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) 中扣除。4）對(duì)所剩下的數(shù)據(jù)中再找出 3 條相對(duì)強(qiáng)度較強(qiáng)的線，用哈氏索引進(jìn)比較，找到 相對(duì)應(yīng)的物相 B，并將剩余的衍射線與物相 B 的衍射數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，以最后確定 物相 B。 假若樣品是三相混合物，那么，開(kāi)始時(shí)應(yīng)選出七條最強(qiáng)線，并在此七條線中 取三條進(jìn)行組合，則在其中總會(huì)存在有這樣一組數(shù)據(jù)，它的三條線都是屬于同一 物相的。對(duì)該物相作出鑒定之后，把屬于該物相的數(shù)據(jù)從整個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中除開(kāi)， 其后的工作便變成為一個(gè)鑒定兩相混合物的工作了。假如樣品是更多相的混合物時(shí)，鑒定方法閉原理仍然不變，只是在最初需要 選取更多的線以供進(jìn)行組合之用。 在多相混合物的鑒定中

47、一般用芬克索引更方便些。（3）若多相混合物中各種物相的含量相差較大，就可按單相鑒定方法進(jìn)行。因 為物相的含量與其衍射強(qiáng)度成正比，這樣占大量的那種物相，它的一組簿射線強(qiáng) 度明顯地強(qiáng)。那么，就可以根據(jù)三條強(qiáng)線定出量多的那種物相。并屬于該物相的 數(shù)據(jù)從整個(gè)數(shù)據(jù)中剔除。然后，再?gòu)氖Ｓ嗟臄?shù)據(jù)中，找出在條強(qiáng)線定出含量較從 的第二相。其他依次進(jìn)行。這樣鑒定必須是各種間含量相差大，否則，準(zhǔn)確性也 會(huì)有問(wèn)題。（4）若多相混合物中各種物相的含量相近，可將樣品進(jìn)行一定的處理，將一個(gè) 樣品變成二個(gè)或二個(gè)以上的樣品，使每個(gè)樣品中有一種物相含量大。這樣當(dāng)把處 理后的各個(gè)樣品分析作 X 射線衍射分析。其分析的數(shù)據(jù)就可按（

48、3）的方法進(jìn)行 鑒定。 樣品的處理方法有磁選法、重力法、浮選，以及酸、堿處理等。（5）若多相混合物的衍射花樣中存在一些常見(jiàn)物相且具有特征衍射線，應(yīng)重視 特征線，可根據(jù)這些特征性強(qiáng)線把某些物相定出，剩余的衍射線就相對(duì)簡(jiǎn)單了。（6）與其他方法如光學(xué)顯微分析、電子顯微分析、化學(xué)分析等方法配合。 2對(duì)于晶粒直徑分別為 100， 75，50，25nm的粉末衍射圖形，請(qǐng)計(jì)算由于 晶粒細(xì)化引起的衍射線條寬化幅度 B（設(shè) =450， =）。對(duì)于晶粒直 徑為 25nm的粉末，試計(jì)算 =100、450、800 時(shí)的 B 值。 答：對(duì)于晶粒直徑為 25nm的粉末，試計(jì)算： =10°、 45°、

49、80°時(shí)的 B值。 答案： 1請(qǐng)說(shuō)明多相混合物物相定性分析的原理與方法？ 答：多相分析原理是：晶體對(duì) X 射線的衍射效應(yīng)是取決于它的晶體結(jié)構(gòu)的，不 同種類的晶體將給出不同的衍射花樣。假如一個(gè)樣品內(nèi)包含了幾種不同的物相， 則各個(gè)物相仍然保持各自特征的衍射花樣不變。而整個(gè)樣品的衍射花樣則相當(dāng)于 它們的迭合，不會(huì)產(chǎn)生干擾。這就為我們鑒別這些混合物樣品中和各個(gè)物相提供 了可能。關(guān)鍵是如何將這幾套衍射線分開(kāi)。這也是多相分析的難點(diǎn)所在。 多相定性分析方法（ 1）多相分析中若混合物是已知的，無(wú)非是通過(guò) X 射線衍射分析方法進(jìn)行驗(yàn)證。 在實(shí)際工作中也能經(jīng)常遇到這種情況。（ 2）若多相混合物是未知且含

50、量相近。則可從每個(gè)物相的 3 條強(qiáng)線考慮，采用 單物相鑒定方法。1）從樣品的衍射花樣中選擇 5 相對(duì)強(qiáng)度最大的線來(lái)，顯然，在這五條線中至少 有三條是肯定屬于同一個(gè)物相的。因此，若在此五條線中取三條進(jìn)行組合，則共 可得出十組不同的組合。其中至少有一組，其三條線都是屬于同一個(gè)物相的。當(dāng) 逐組地將每一組數(shù)據(jù)與哈氏索引中前 3 條線的數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，其中必可有一組數(shù) 據(jù)與索引中的某一組數(shù)據(jù)基本相符。初步確定物相 A 。2）找到物相 A 的相應(yīng)衍射數(shù)據(jù)表，如果鑒定無(wú)誤，則表中所列的數(shù)據(jù)必定可為 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)所包含。至此，便已經(jīng)鑒定出了一個(gè)物相。3）將這部分能核對(duì)上的數(shù)據(jù)，也就是屬于第一個(gè)物相的數(shù)據(jù)，從整個(gè)實(shí)驗(yàn)

51、數(shù)據(jù) 中扣除。4）對(duì)所剩下的數(shù)據(jù)中再找出 3 條相對(duì)強(qiáng)度較強(qiáng)的線，用哈氏索引進(jìn)比較，找到 相對(duì)應(yīng)的物相 B，并將剩余的衍射線與物相 B 的衍射數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，以最后確定 物相 B。假若樣品是三相混合物，那么，開(kāi)始時(shí)應(yīng)選出七條最強(qiáng)線，并在此七條線中 取三條進(jìn)行組合，則在其中總會(huì)存在有這樣一組數(shù)據(jù)，它的三條線都是屬于同一 物相的。對(duì)該物相作出鑒定之后，把屬于該物相的數(shù)據(jù)從整個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中除開(kāi)， 其后的工作便變成為一個(gè)鑒定兩相混合物的工作了。假如樣品是更多相的混合物時(shí)，鑒定方法閉原理仍然不變，只是在最初需要 選取更多的線以供進(jìn)行組合之用。 在多相混合物的鑒定中一般用芬克索引更方便些。（3）若多相混合物中

52、各種物相的含量相差較大，就可按單相鑒定方法進(jìn)行。因 為物相的含量與其衍射強(qiáng)度成正比，這樣占大量的那種物相，它的一組簿射線強(qiáng) 度明顯地強(qiáng)。那么，就可以根據(jù)三條強(qiáng)線定出量多的那種物相。并屬于該物相的 數(shù)據(jù)從整個(gè)數(shù)據(jù)中剔除。然后，再?gòu)氖Ｓ嗟臄?shù)據(jù)中，找出在條強(qiáng)線定出含量較從 的第二相。其他依次進(jìn)行。這樣鑒定必須是各種間含量相差大，否則，準(zhǔn)確性也 會(huì)有問(wèn)題。（4）若多相混合物中各種物相的含量相近，可將樣品進(jìn)行一定的處理，將一個(gè) 樣品變成二個(gè)或二個(gè)以上的樣品，使每個(gè)樣品中有一種物相含量大。這樣當(dāng)把處 理后的各個(gè)樣品分析作 X 射線衍射分析。其分析的數(shù)據(jù)就可按（ 3）的方法進(jìn)行 鑒定。 樣品的處理方法有磁選

53、法、重力法、浮選，以及酸、堿處理等。（5）若多相混合物的衍射花樣中存在一些常見(jiàn)物相且具有特征衍射線，應(yīng)重視 特征線，可根據(jù)這些特征性強(qiáng)線把某些物相定出，剩余的衍射線就相對(duì)簡(jiǎn)單了。（6）與其他方法如光學(xué)顯微分析、電子顯微分析、化學(xué)分析等方法配合。 .2 對(duì)于晶粒直徑分別為 100，75，50， 25nm的粉末衍射圖形，請(qǐng)計(jì)算由于 晶粒細(xì)化引起的衍射線條寬化幅度 B（設(shè) =450， =）。對(duì)于晶粒直 徑為 25nm的粉末，試計(jì)算 =100、450、800 時(shí)的 B 值。 3二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時(shí)有何相同與不同之處?答：二次電子像：1）凸出的尖棱，小粒子以及比較陡的斜面處 SE

54、產(chǎn)額較多，在熒光屏上這部 分的亮度較大。2）平面上的 SE產(chǎn)額較小，亮度較低。3）在深凹槽底部盡管能產(chǎn)生較多二次電子，使其不易被控制到，因此相應(yīng) 襯度也較暗。背散射電子像：1）用 BE進(jìn)行形貌分析時(shí)，其分辨率遠(yuǎn)比 SE像低。2）BE能量高，以直線軌跡逸出樣品表面，對(duì)于背向檢測(cè)器的樣品表面，因 檢測(cè)器無(wú)法收集到 BE而變成一片陰影，因此，其圖象襯度很強(qiáng)，襯度太大會(huì)失 去細(xì)節(jié)的層次，不利于分析。因此， BE形貌分析效果遠(yuǎn)不及 SE，故一般不用 BE信號(hào)。4何為波譜儀和能譜儀？說(shuō)明其工作的三種基本方式及其典型應(yīng)用，并比較 波譜儀和能譜儀的優(yōu)缺點(diǎn)。要分析鋼中碳化物成分和基體中碳含量，應(yīng)選用哪 種電子探

55、針儀 ? 為什么 ?答：波譜儀：用來(lái)檢測(cè) X 射線的特征波長(zhǎng)的儀器 能譜儀：用來(lái)檢測(cè) X 射線的特征能量的儀器 實(shí)際中使用的譜儀布置形式有兩種： 直進(jìn)式波譜儀： X 射線照射分光晶體的方向固定，即出射角保持不變，聚焦園 園心 O 改變，這可使 X 射線穿出樣品表面過(guò)程中所走的路線相同也就是吸收條 件相等回轉(zhuǎn)式波譜儀：聚焦園的園心 O不動(dòng)，分光晶體和檢測(cè)器在聚焦園的園周上以 1：2 的角速度轉(zhuǎn)動(dòng)，以保證滿足布拉格條件。這種波譜儀結(jié)構(gòu)較直進(jìn)式簡(jiǎn)單，但出 射方向改變很大，在表面不平度較大的情況下，由于 X 射線在樣品內(nèi)行進(jìn)的路 線不同，往往會(huì)造成分析上的誤差優(yōu)點(diǎn):1 ）能譜儀探測(cè) X射線的效率高。

56、2）在同一時(shí)間對(duì)分析點(diǎn)內(nèi)所有元素 X 射線光子的能量進(jìn)行測(cè)定和計(jì)數(shù)，在 幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果，而波譜儀只能逐個(gè)測(cè)量每種元素特征波長(zhǎng)。3）結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好4）不必聚焦，對(duì)樣品表面無(wú)特殊要求，適于粗糙表面分析。缺點(diǎn)： 1）分辨率低 .2）能譜儀只能分析原子序數(shù)大于 11 的元素；而波譜儀可測(cè)定原子序數(shù)從 4 到 92 間的所有元素。3）能譜儀的 Si（Li） 探頭必須保持在低溫態(tài)，因此必須時(shí)時(shí)用液氮冷卻。 分析鋼中碳化物成分可用能譜儀；分析基體中碳含量可用波譜儀。 5分別指出譜圖中標(biāo)記的各吸收峰所對(duì)應(yīng)的基團(tuán) ?答： 2995 - 脂肪族的 C-H 伸縮振動(dòng)， 1765 和174

57、0 兩個(gè) C=0 吸收峰， 1380 甲基亞甲基的振動(dòng)吸收峰， 1280 - 不對(duì)稱的 C-O-C，1045 對(duì)稱 C-O-C吸收峰。 材料分析測(cè)試技術(shù)試卷 （答案 ）填空題 :（20 分, 每空一分 ）1. X 射線管主要由 陽(yáng)極 , 陰極 , 和 窗口 構(gòu)成 .2. X 射線透過(guò)物質(zhì)時(shí)產(chǎn)生的物理效應(yīng)有 : 散射 , 光電效應(yīng) , 透射 X 射線 , 和 熱 .3. 德拜照相法中的底片安裝方法有 : 正裝 , 反裝 和 偏裝 三種 .4. X 射線物相分析方法分 : 定性 分析和 定量 分析兩種 ; 測(cè)鋼中殘余奧氏體的直接比較法就 屬于其中的 定量 分析方法 .5. 透射電子顯微鏡的分辨率主要受 衍射效應(yīng) 和 像差 兩因素影響 .6. 今天復(fù)型技術(shù)主要應(yīng)用于 萃取復(fù)型 來(lái)揭取第二相微小顆粒進(jìn)行分析 .7. 電子探針包括 波譜儀 和 能譜儀 成分分析儀器 .8. 掃描電子顯