尼龍6企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

1、山東方明化工股份有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)尼龍6切片201 年 月 日 發(fā)布201 年 月 日 實(shí)施山東方明化工股份有限公司發(fā)布前言本標(biāo)準(zhǔn)是由己內(nèi)酰胺經(jīng)水解聚合、鑄帶、切粒、萃取、干燥而制得的工業(yè)用尼龍-6切片。由于沒(méi)有現(xiàn)行國(guó)標(biāo)與行標(biāo)，需要制定本企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:山東方明化工股份有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:,李瑞嬌,王保超.張蕊。本標(biāo)準(zhǔn)于2015年首次發(fā)布，自實(shí)施之日起三年內(nèi)有效到期復(fù)審。1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用尼龍-6切片的技術(shù)要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)識(shí)、包裝、運(yùn)輸和儲(chǔ)存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于由己內(nèi)酰胺經(jīng)水解聚合、鑄帶切粒、萃取、干燥而制得的工業(yè)用尼龍6切片?？蓾M(mǎn)足高速紡和拉膜生產(chǎn)要求，廣泛用于

2、民用絲、工業(yè)絲。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T 10247-2008 尼龍6切片相對(duì)粘度的測(cè)定GB/T 191-2008 包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T 125 極限數(shù)值的表示方法和判定方法 GB/T 6678-2003 化工產(chǎn)品采樣總則 GB/T 8947-1998 復(fù)合塑料編織袋 3 要求3.1 外觀:工業(yè)用尼龍6切片為圓柱形顆粒，切片規(guī)格（直徑長(zhǎng)）

3、為（1.92.4）mm（2.02.5）mm。3.2 工業(yè)用尼龍6切片應(yīng)符合表1所示技術(shù)要求:表1項(xiàng) 目指 標(biāo)優(yōu)等品一等品合格品相對(duì)粘度M0.03M0.10M0.15熱水可萃取物含量% 0.60.81.0干燥后殘余水分% 0.060.080.10端氨基% 供需協(xié)議氧化損失率% 2注：M為相對(duì)粘度中值，具體數(shù)據(jù)可由供需雙方商定。需方?jīng)]有要求時(shí)，按照M=2.80控制?？蓪?shí)現(xiàn)相對(duì)粘度在2.772.83范圍內(nèi)可調(diào)。上述質(zhì)量指標(biāo)為常規(guī)檢驗(yàn)指標(biāo)，特殊質(zhì)量指標(biāo)由供需雙方商定。4 試驗(yàn)方法4.1 尼龍6切片相對(duì)粘度的測(cè)定方法4.1.1 方法提要尼龍6切片溶解于一定濃度濃硫酸中，然后測(cè)定在溫度(250.1)時(shí)溶液

4、流經(jīng)烏氏粘度計(jì)的時(shí)間。聚合物溶液流過(guò)時(shí)間(t)和純?nèi)軇┝鬟^(guò)時(shí)間(t0)的比即為相對(duì)粘度。 試劑和溶液4.1.2.1 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：w=960.15%； 鉻酸洗液：研細(xì)的重鉻酸鉀20g溶于40mL水中，慢慢加入360mL濃硫酸； 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（NaOH）0.5mol/L； 甲基紅-次甲基藍(lán)指示劑：取100mL0.1%甲基紅（0.1g甲基紅溶于100mL95%乙醇中）和50mL0.1%次甲基藍(lán)（0.1g次甲基藍(lán)溶于100mL95%乙醇中）混合均勻。 儀器和設(shè)備 硫酸計(jì)量器：50mL； 烏氏粘度管；4.1.3.3 自動(dòng)粘度測(cè)定儀；4.1.3.4 恒溫水浴。 測(cè)定步驟.1 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（）的制

5、備配制：將98%的濃硫酸混勻靜置兩天，用定量的水稀釋至硫酸濃度在96.00.15%的范圍內(nèi)。如果濃度過(guò)高，應(yīng)加入稀硫酸稀釋。如果濃度過(guò)低就應(yīng)加入濃硫酸來(lái)增加濃度。充分搖勻，放置。標(biāo)定：準(zhǔn)確稱(chēng)取0.50.0001g的96%硫酸，移入盛有50mL水的250mL錐形瓶中混勻，冷至室溫后加入23滴甲基紅-次甲基藍(lán)混合指示劑（），氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.1.2.3）滴定至溶液呈灰綠色。硫酸的質(zhì)量百分含量w（%），按下式計(jì)算：式中：V消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）；c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；m硫酸的質(zhì)量（g）；49.04（1/2H2SO4）的摩爾質(zhì)量(g / mol)。.2 烏氏粘度管的清

6、洗與校正清洗：粘度管需用鉻酸洗液（）清洗，并于110烘箱中烘干后使用。校正：加入硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶溶液（4.1.2.1）至粘度計(jì)的標(biāo)記處，用自動(dòng)粘度測(cè)定儀測(cè)量硫酸流經(jīng)粘度計(jì)的時(shí)間，結(jié)果為80sec120sec方可使用，平行測(cè)定五次，其讀數(shù)的時(shí)間差值不應(yīng)大于0.3sec，取其平均時(shí)間。更換硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶溶液（4.1.2.1）后需重新校正。.3 樣品相對(duì)粘度的測(cè)定樣液的制備：準(zhǔn)確稱(chēng)取0.50.0001g的尼龍6切片，倒入100mL錐形瓶，加入50.00mL的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶溶液（4.1.2.1），把錐形瓶置于505的恒溫水浴振蕩器中至切片溶解，大約為3.5h。樣液的測(cè)定：把上述樣液注入至粘度計(jì)的標(biāo)記處，置于自動(dòng)粘度

7、測(cè)定儀中，啟動(dòng)操作軟件，設(shè)置恒溫時(shí)間為20min，恒溫時(shí)間到達(dá)后，機(jī)器自動(dòng)測(cè)量樣液流經(jīng)粘度計(jì)的時(shí)間，平行測(cè)定三次，其讀數(shù)的時(shí)間差值不應(yīng)大于0.3sec，取其平均時(shí)間。 計(jì)算尼龍6切片的相對(duì)粘度按下式計(jì)算：式中：ti樣液的平均流經(jīng)時(shí)間的數(shù)值（sec）；t0硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶溶液平均流經(jīng)時(shí)間的數(shù)值（sec）。 安全注意事項(xiàng)4.1.6.1 鉻酸洗液腐蝕性很強(qiáng)且劇毒，應(yīng)避免觸及皮膚，戴防護(hù)手套。4.1.6.2 使用濃酸工作時(shí)要時(shí)刻佩戴防護(hù)眼鏡。4.1.6.3 殘液要用廢硫酸瓶收集后統(tǒng)一處理。4.2 尼龍6切片熱水可萃取物含量的測(cè)定4.2.1 方法提要 切片中的單體及低聚物能溶解于熱水中，而高聚物不能溶于熱水，

8、將切片放在沸水中煮,切片中的單體和低聚物就從切片中分離出來(lái)。4.2.2 儀器和設(shè)備 分析天平。 烘箱。4.2.2.3 稱(chēng)量瓶。4.2.2.4 水浴鍋。4.2.4 測(cè)定步驟稱(chēng)量恒重好的不銹鋼萃取桶的質(zhì)量，記為m1，向萃取桶中加入干燥后切片約10g (精確至0.0001g)，稱(chēng)量桶和切片的質(zhì)量，記為m2，把萃取桶放入熱水中煮沸8小時(shí)，然后從水中拿出萃取桶并用純水沖洗切片使煮出的萃取物不再殘留在切片上，然后將水甩干，小心的將切片均勻攤開(kāi)在萃取桶里，放進(jìn)105烘箱中干燥6小時(shí)，取出后放入干燥器中冷卻30分鐘，稱(chēng)量桶和切片的質(zhì)量，記為m3。4.2.5 計(jì)算尼龍6切片的可萃取物的含量w（），按下式計(jì)算：式

9、中：m1不銹鋼萃取桶的質(zhì)量（g）；m2不銹鋼萃取桶和樣品的質(zhì)量（g）；m3萃取后不銹鋼萃取桶和樣品的質(zhì)量（g）。4.3 尼龍6切片干燥后殘余水分含量的測(cè)定4.3.1 方法A 卡爾費(fèi)休法4.3.1.1 方法提要尼龍6切片在干燥爐中加熱至（180195），用干燥氮?dú)獍颜舭l(fā)出的水分送至盛有無(wú)水甲醇的滴定池，用卡爾費(fèi)休試劑滴定測(cè)定其水分含量。反應(yīng)式如下： 試劑和溶液4.3.1.2.1 卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法陰極液；4.3.1.2.2 卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法陽(yáng)極液。4.3.1.3 儀器和設(shè)備4.3.1.3.1 庫(kù)侖法水分測(cè)定儀；4.3.1.3.2 干燥爐。4.3.1.4 測(cè)定步驟水分測(cè)定儀的標(biāo)定：將卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法陰極液

10、（4.3.1.2.1）注入滴定池中，向滴定池內(nèi)筒加入5mL卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法陽(yáng)極液（4.3.1.2.2），啟動(dòng)機(jī)器預(yù)滴定至無(wú)水狀態(tài)，向滴定池中準(zhǔn)確加入10uL蒸餾水，開(kāi)始滴定，機(jī)器測(cè)定的結(jié)果應(yīng)為（10000503）ug。樣品測(cè)試：調(diào)節(jié)氮?dú)饬魉僦粒?080）mL/min，待干燥爐溫度到195，先按照儀器提供的操作方法進(jìn)行空白測(cè)定，然后進(jìn)行樣品測(cè)定：先打開(kāi)加樣蓋，將準(zhǔn)確稱(chēng)量（12）g（精確至0.0002g）切片，記為m1，放入樣品舟內(nèi)，按照儀器提供的操作方法進(jìn)行含水測(cè)試。從儀器上直接讀出尼龍6切片中水分的質(zhì)量，記為m2。4.3.1.5 計(jì)算尼龍6切片干燥后殘余水分含量w（），按下式計(jì)算：式中：m1切片

11、的質(zhì)量（g）；m2水分測(cè)定儀測(cè)定的水分的質(zhì)量（ug）； 安全注意事項(xiàng).1 尼龍6切片含水量低，易受空氣影響，測(cè)定過(guò)程中要快速稱(chēng)樣和進(jìn)樣。.2 定期更換滴定池內(nèi)的底液。.3 當(dāng)載氣出口的管尖聚集了樣品中的粉塵時(shí)，及時(shí)清理，防止氣路被堵。4.3.2 方法B 壓差法 方法原理壓差法測(cè)定尼龍6切片的含水量采用的是液體壓力計(jì)原理。在真空條件下，當(dāng)溫度和空間體積一定時(shí)，尼龍6切片所含的水分在高溫下汽化形成的蒸汽壓與參比玻璃平衡球形成一定的液位差，其壓差與切片含水量呈正比關(guān)系，因而可以從U形管壓力計(jì)的液位差求出切片的含水量。4.3.2.2 試劑和溶液4.3.2.2.1 甲基硅油；4.3.2.2.2 真空脂：

12、7501脂；4.3.2.2.3 鉬酸鈉Na2MoO42H2O：分析純。4.3.2.3 儀器和設(shè)備4.3.2.3.1 壓差式水分測(cè)定儀一套；4.3.2.3.2 樣品試管若干。4.3.2.4 測(cè)定步驟儀器氣密性檢查：將經(jīng)過(guò)清洗和干燥過(guò)的水分測(cè)定儀按要求安裝后，在真空旋塞上涂少許真空脂，試管接口處涂少許真空脂，分別裝在各部位上（注意要把旋塞反復(fù)旋轉(zhuǎn)，直到玻璃透明為止），按照儀器說(shuō)明書(shū)檢查旋塞和試管接口處的氣密性。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：將儀器升溫至規(guī)定溫度后，準(zhǔn)確稱(chēng)取0.0020.0002g、0.0030.0002g、0.0040.0002g、0.0060.0002g、0.0080.0002g的鉬酸鈉（4.

13、3.2.2.3），分別裝入干燥的樣品試管中，蓋緊蓋子以防吸濕。測(cè)定時(shí)，將樣品試管口涂上真空脂后裝在儀器的試管接口上，抽真空至80Pa以上后，加熱樣品，在真空狀態(tài)下測(cè)定相應(yīng)的液位升高值。以標(biāo)定試劑中的水的質(zhì)量（110-4g）為縱座標(biāo)，液位升高值h（mm）為橫座標(biāo)，繪制液位升高值與含水量的標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算出液位升高值與含水量的關(guān)系系數(shù)k。樣品中含水量測(cè)定：準(zhǔn)確稱(chēng)取1.5g2g樣品，分別置于兩支試管中并蓋嚴(yán)以防吸濕，按曲線測(cè)試的操作步驟進(jìn)行，讀出U形管的液位升高值。 計(jì)算.1 液位升高值與含水量的關(guān)系系數(shù)k（g/mm）按下式計(jì)算：式中：m標(biāo)定試劑的質(zhì)量（g）；h液位升高值（mm）；14.88%Na2M

14、oO42H2O的含水率。.2 樣品含水量w（%）按下式計(jì)算：式中：h2加熱后U形管液位高度（mm）；h1加熱前U形管液位高度（mm）；k液位升高值與含水量的關(guān)系系數(shù)（g/mm）；m樣品的質(zhì)量（g）。4.3.2.6 安全注意事項(xiàng)4.3.2.6.1 試驗(yàn)過(guò)程中要嚴(yán)格按操作順序進(jìn)行，各旋塞的開(kāi)關(guān)不能搞錯(cuò)，否則易使U形管內(nèi)的硅油倒吸或沖出而使試驗(yàn)失敗。4.3.2.6.2 加熱溫度應(yīng)控制在1955，不宜過(guò)高，否則會(huì)使試樣高溫分解產(chǎn)生不凝縮氣體造成偏差，試管插進(jìn)鋁加熱套的深度以試管長(zhǎng)度的1/2為宜，以免試樣口真空脂離加熱套過(guò)近而受熱汽化發(fā)生漏氣現(xiàn)象。4.4 尼龍6切片端氨基含量的測(cè)定4.4.1 方法提要將

15、高聚物溶于苯酚甲醇溶液中，用酸量滴定法測(cè)定自由NH2-的量。其反應(yīng)式如下:R-CH2-NH2+HCLR-CH2-NH3 CL4.4.2 試劑和溶液4.4.2.1 苯酚-甲醇溶液（把苯酚加熱溶解后取70mL苯酚溶液和30mL甲醇溶液，混勻）；4.4.2.2 百里香酚藍(lán)指示劑：取0.1g百里香酚藍(lán)指示劑溶于100mL%50%乙醇（50中。4.4.2.3 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HCl)=0.02mol/L。4.4.3 測(cè)定步驟稱(chēng)取2g樣品，記為m，置于100mL碘量瓶中，加入50mL苯酚-甲醇溶液（4.4.2.1），在磁力攪拌器上加熱攪拌至溶解。待樣品冷卻后，加入2滴百里香酚藍(lán)指示劑（4.4.2.2

16、），用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.4.2.3）滴定至溶液呈微紅色，記下所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.4.2.3）的體積V1，同時(shí)做空白試驗(yàn)，記下所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.4.2.3）的體積V0。4.4.4 計(jì)算尼龍6切片中端氨基的含量w（mmol/kg）按下式計(jì)算：式中：V1樣品滴定所消耗鹽酸-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）； V0空白滴定所消耗鹽酸-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）；c鹽酸-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；m樣品的質(zhì)量（g）。4.4.5 安全注意事項(xiàng)4.4.5.1 操作必須在通風(fēng)柜中進(jìn)行。4.4.5.2 廢液回收至有機(jī)廢液瓶中統(tǒng)一處理。4.5 尼龍6切片氧化損失率的測(cè)定4.5.1 方法提要在不同波長(zhǎng)的

17、熒光下,氧化切片與正常切片呈現(xiàn)不同光澤。4.5.2 儀器和設(shè)備4.5.2.1 紫外燈：可發(fā)出366nm波長(zhǎng)的光；4.5.2.2 暗室；4.5.2.3 黑絨板(無(wú)熒光)；4.5.2.4 稱(chēng)量瓶。4.5.3 測(cè)定步驟用稱(chēng)量瓶稱(chēng)取約5 g 切片，記為m,置于暗室內(nèi)的黑絨板上,用紫外燈照射，在366nm的光線下觀察樣品，氧化切片在燈光下呈現(xiàn)較強(qiáng)的白光,用鑷子夾出氧化的切片并稱(chēng)重，記為m1。4.5.4 計(jì)算尼龍6切片的氧化損失率w（%）按下式計(jì)算：式中:m切片的質(zhì)量（g）；m1氧化切片的質(zhì)量（g）。5.檢驗(yàn)規(guī)則5.1 成品尼龍6切片在干燥塔出口管線處取樣分析（取樣量不小于50g），頻率為一班一次，按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行判等。5.2外銷(xiāo)的包裝切片在包裝袋中取樣（取樣量不小于50g），頻率為一班一次并作為一個(gè)批號(hào)，按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行判等。5.3 用戶(hù)在收到貨物一個(gè)月內(nèi)進(jìn)行驗(yàn)收。當(dāng)交收雙方對(duì)同一批號(hào)驗(yàn)收結(jié)果持有異議時(shí)，可按本標(biāo)準(zhǔn)商請(qǐng)仲裁檢驗(yàn)，仲裁結(jié)果為最終判斷依據(jù)。仲裁費(fèi)用由責(zé)任方承擔(dān)。6. 標(biāo)識(shí)、包裝標(biāo)識(shí)、質(zhì)量保證書(shū)6.1 每個(gè)包裝袋上都應(yīng)標(biāo)明產(chǎn)品名稱(chēng)、批號(hào)、生產(chǎn)廠家、凈含量、生產(chǎn)日期、商標(biāo)。6.2 每個(gè)包裝袋應(yīng)有儲(chǔ)運(yùn)作業(yè)圖示標(biāo)志防潮、禁止用鉤等。6.3 每批