分析儀器確認管理規(guī)程

1、1目的明確分析儀器確認（AIQ）的實施規(guī)定和相關(guān)要求，以規(guī)范分析儀器的確認工作，確保分析儀器適用于預(yù)期用途。2適用范圍適用于本公司質(zhì)量管理部分析儀器的確認。3責(zé)任者質(zhì)量管理部檢驗人員、QA人員、化驗中心主任、質(zhì)量管理部負責(zé)人。4內(nèi)容4.1 分析儀器確認工作職責(zé)分工化驗中心負責(zé)確認方案的起草、確認工作具體實施以及確認報告的填寫。化驗中心主任或其指定人員負責(zé)驗證方案、確認報告的審核，組織確認工作的實施，對確認工作中出現(xiàn)的問題及時糾正。QA負責(zé)驗證方案、確認報告的審核，監(jiān)督確認工作實施，對確認工作中出現(xiàn)的問題提出改進意見并監(jiān)督落實。確保AIQ程序達到符合性要求，程序被遵照執(zhí)行，并且儀器的預(yù)定用途被有

2、效的且以文件記錄的數(shù)據(jù)所支持。質(zhì)量管理部負責(zé)人負責(zé)驗證方案及報告的審核批準。4.2 分析儀器的分類根據(jù)分析儀器的特性及在我公司的用途，將分析儀器分為三類：A類：不具備測量功能，或者通常只需要校準，供應(yīng)商的技術(shù)標準可以作為用戶需求的儀器設(shè)備。本類儀器可以通過操作時的視覺觀察來證明其是否符合我公司對其的使用要求。此類儀器包括：磁力攪拌器、旋第1頁共5頁渦混合器、離心機、超聲儀、抽濾泵等。B類：此類儀器具有測量功能，并且儀器控制的物理參數(shù)（如溫度、壓力或流速等）需要校準，用戶需求一般與供應(yīng)商的功能標準和操作限度相同。包括提供測量值的標準儀器和設(shè)備，具只進行測量不涉及分析過程，此類儀器儀器設(shè)備通常需要

3、安裝確認（IQ）及運行確認。此類儀器有：天平、熔點儀、pH計、折射儀、粘度計、柱溫箱、浮游菌檢測儀、數(shù)顯折力儀、數(shù)顯應(yīng)力儀、紫外分光光度計、微粒檢測儀、融變時限儀、崩解儀等；此類設(shè)備有：干燥箱、電冰箱、水浴鍋、電阻爐等。C類：此類設(shè)備通常包括一起硬件和其控制系統(tǒng)（固件或軟件），用戶需要對儀器的功能要求，操作參數(shù)要求，系統(tǒng)配置要求等詳細描述。這些儀器需要開展安裝確認（IQ）、運行確認（OQ）和性能確認（PQ）。本類儀器有：溶出儀、紫外分光光度計、原子吸收光度計、高效液相色譜儀、氣相色譜儀、紅外光譜儀、總有機碳分析儀等；本類設(shè)備有：蒸汽滅菌柜、恒溫恒濕箱等。4.3 分析儀器確認的內(nèi)容分析儀器的確認

4、應(yīng)按照公司確認或驗證計劃進行管理和實施。4.3.1 確認方案在確認實施之前，應(yīng)由確認負責(zé)人（一般為分析儀器負責(zé)人）編寫方案。確認方案要對確認各個階段（設(shè)計確認、安裝確認、運行確認、性能確認）的要求進行規(guī)定。應(yīng)對儀器的使用目的，主要功能，關(guān)鍵構(gòu)造進行描述，詳細定義需要確認的項目、測試程序和接受標準，確認方案一般要包括以下內(nèi)容：第2頁共5頁確認目的確認過程的職責(zé)儀器介紹，包括儀器的生產(chǎn)商，型號，序列號，操作系統(tǒng)，關(guān)鍵構(gòu)造和主要功能的描述設(shè)計確認的程序和接受標準安裝確認的程序和接受標準運行確認的程序和接受標準性能確認的程序和接受標準儀器的校準要求確認過程中的培訓(xùn)，包括使用，校準和維護的培訓(xùn)相關(guān)SOP

5、的制定，包括儀器操作，校準和維護標準操作規(guī)程確認過程中的偏差處理如果確認方案是由一起供應(yīng)商提供，在確認實施前，確認方案應(yīng)由確認負責(zé)人和質(zhì)量部門審核批準，以確認符合本公司確認的要求才能使用。如不符合，應(yīng)和供應(yīng)商進行溝通并修改或增加確認項目或要求。4.3.2 確認實施確認活動可以被歸為4個階段：設(shè)計確認（DQ）、安裝確認（IQ）、運行確認（OQ）、性能確認（PQ）。A、設(shè)計確認（DQ）設(shè)計確認（DQ）是根據(jù)用戶需求標準（URS）的要求檢查儀器的設(shè)計規(guī)格，包括儀器的功能，配置，操作參數(shù)的范圍是否滿足使用要求，以及對一起供應(yīng)商提供確認，維護，培訓(xùn)資質(zhì)能力的確認。設(shè)計確認一第3頁共5頁般在儀器采購前進行

6、。實驗室儀器大部分為市售的非定制儀器，此類儀器已經(jīng)由制造商在出廠前完成設(shè)計和生產(chǎn)，不必再進行單獨的設(shè)計確認，但儀器確認負責(zé)人應(yīng)檢查和評估供應(yīng)商提供的設(shè)計確認文件或規(guī)格標準是否滿足要求，并應(yīng)確認供應(yīng)商有能力提供儀器安裝，確認，維護以及培訓(xùn)的要求。設(shè)計確認格式要求：項目、用戶需求、規(guī)格標準或設(shè)計參數(shù)、結(jié)果、結(jié)論。B、安裝確認（IQ）。安裝確認是提供文件性的證明，確認儀器是按照規(guī)定的要求安裝的，并且安裝環(huán)境滿足運行要求。并且檢查儀器及其配件是否與訂單一直，使用手冊，出廠證明是否齊全。安裝確認主要包括以下內(nèi)容和文件：描述：提供儀器的描述或儀器組成部分的收集。包括制造商，型號，序列號，軟件版本，地點。可

7、使用恰當(dāng)?shù)膱D標和流線圖。并登記生產(chǎn)商名稱、生產(chǎn)日期、公司設(shè)備登記號；大型儀器的維修服務(wù)單位名稱、聯(lián)系人、電話、傳真、lmail等。交付物檢查登記：按訂貨合同核對所到貨物及說明書、保養(yǎng)手冊、備件清單等正確無誤，并沒有損壞，明確技術(shù)資料（圖、手冊、備件清單、說明書、保養(yǎng)手冊存放地點）；公用設(shè)施/設(shè)施/環(huán)境：檢查并記錄安裝環(huán)境及相關(guān)動力系統(tǒng)是否滿足規(guī)定的要求，包括環(huán)境的溫濕度，電力系統(tǒng)，壓縮空氣等。例如對于天平，溶出儀檢查安裝實驗臺的水平度是必須得。第4頁共5頁儀器安裝：包括硬件和軟件的安裝。通常由供應(yīng)商和實驗室確認人員共同完成。按照確認方案的要求，安裝并記錄儀器安裝過程。確保儀器主體，測量儀表，傳

8、感器，管路，電源電纜等被正確連接，需要時應(yīng)對關(guān)鍵部件和管路進行標示。對于需要計算機軟件控制的儀器，安裝前要確認計算機的配置滿足控制軟件的要求。網(wǎng)絡(luò)和數(shù)據(jù)儲存：一些分析儀器需要連接網(wǎng)絡(luò)或者數(shù)據(jù)存儲器，比如HPLC,應(yīng)按要求連接，并檢查其功能。C、運行確認（OQ）運行確認是在儀器安裝確認完成后，測試儀器的功能能否滿足設(shè)計要求和用戶需求的過程。測試的種類和范圍依賴于儀器的復(fù)雜性和功能性。如需要，儀器所采用的操作系統(tǒng)的功能也在此階段進行測試，運行確認的方案應(yīng)包含測試項目，詳細的測試過程，使用的標準儀器或標準品等，以及接受標準。每個測試結(jié)果應(yīng)清晰的記錄，并有專人復(fù)核。主要測試內(nèi)容和文件要求如下：校驗：關(guān)

9、鍵儀表、傳感器應(yīng)在運行確認前或在運行確認中進行校驗。校驗范圍應(yīng)滿足用戶使用的范圍。如HPLC的流速，若實際使用范圍是0.5-3.0ml/min,則校驗范圍應(yīng)至少涵蓋0.5-3.0ml/min。儀器功能測試：分析所需的儀器功能都應(yīng)進行測試，以證明儀器可以象制造商預(yù)期的那樣工作。特別是對于質(zhì)量控制和安全有關(guān)鍵影響的功能是非常重要的。應(yīng)根據(jù)用戶需求的操作范圍，對操作參數(shù)的范圍進行試確認，而不能僅僅對典型的情況進行測試。如果可以，應(yīng)進行挑戰(zhàn)性實驗。第5頁共5頁OQ測試的范圍根據(jù)其用途而定，并在確認方案中明確。舉例如：溶出度儀的轉(zhuǎn)速、溫度控制、自動控制、報警等能否達到設(shè)計的要求；HPLC系統(tǒng)如泵流速的準

10、確度（5%）、自動進樣系統(tǒng)（RSD；1.0%）、注溫箱（波動應(yīng)在1.0C內(nèi)）、UV檢測器（曲nmr=0.999）是否達到設(shè)計的要求；如果操作系統(tǒng)有登錄權(quán)限的設(shè)定功能，應(yīng)進行測試。不同級別的權(quán)限如管理員、使用者應(yīng)在使用SO呻規(guī)定。數(shù)據(jù)的保存、備份和存檔：基于對操作系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的需要，數(shù)據(jù)的處理如安全性，存儲，備份，恢復(fù)，審計追蹤等應(yīng)按照規(guī)定的程序進行測試。培訓(xùn)：應(yīng)由供應(yīng)商對使用維護人員進行培訓(xùn)。相關(guān)規(guī)程記錄：應(yīng)建立操作規(guī)程、清洗規(guī)程、維修保養(yǎng)規(guī)程、使用登記和維修登記表格；D性能確認（PQ性能確認（PQ是證實某個儀器持續(xù)地按照由用戶定義的規(guī)范（用戶需求）運行。在IQ和OQ已經(jīng)執(zhí)行之后，通過P

11、Q證明儀器在正常操作環(huán)境中的適用性，主要活動包括：性能測試：設(shè)立一個或一系列測試確認儀器滿足預(yù)期的使用要求，如培養(yǎng)箱的性能確認，應(yīng)根據(jù)用戶要求的溫度范圍進行空載和最大負載實驗。系統(tǒng)適用性實驗或其他測試檢查也可以用于性能測試，如TOC可以按照藥典進行系統(tǒng)適用性試驗，HPLC系統(tǒng)可以進行重現(xiàn)性測試證明儀器的穩(wěn)定性。有些儀器的運行確認和性能確認可以在一個階段進行并記第6頁共5頁錄，如HPLC勺OQ/PQM試，UV-Vis的OQ/PQM試。在OQ/PCfr進行的測試，可以規(guī)定在儀器的使用操作維護SOP中,在日常使用過程中定期執(zhí)行，以檢查和確認儀器持續(xù)始終處于受控狀態(tài)，建立日常使用中的測試項目和頻率是O

12、Q/PQ的一部分。測試項目和頻率應(yīng)根據(jù)法規(guī)要求、測試功能的關(guān)鍵程度、儀器供應(yīng)商的推薦、儀器操作環(huán)境、儀器本身的穩(wěn)定性（或給予此類儀器的歷史數(shù)據(jù)分析）等因素確定。4.3.3 確認報告所有測試項目完成后，應(yīng)由確認人員根據(jù)確認記錄起草儀器確認報告，用來總結(jié)確認活動，并確認確認方案中的所有項目是否完成，評估測試結(jié)果以及對儀器狀態(tài)明確的闡述和結(jié)論。確認報告主要包括如下內(nèi)容：對確認結(jié)果的總結(jié)概述。設(shè)計確認、安裝確認、運行確認和性能確認的結(jié)果和記錄。確認支持性文件，如標準儀器或標準品的證書，供應(yīng)商工程師的證書等文件應(yīng)被附于確認報告。對確認過程中偏差的總結(jié)。確認結(jié)論。清晰闡述儀器是否滿足使用要求。儀器的操作、

13、校驗和維護的SOP的制定作為確認活動的一部分，應(yīng)再確認報告中予以描述并確保在儀器使用之前得到批準性能測試項目、系統(tǒng)適用性試驗的要求：如果確認過程中，一些測試項目需要在日常使用中定期檢查，應(yīng)在報告中描述第7頁共5頁使用、維護的培訓(xùn)情況，應(yīng)有相應(yīng)的培訓(xùn)記錄。儀器再確認的要求：可以根據(jù)法規(guī)和使用要求，供應(yīng)商的推薦或歷史數(shù)據(jù)規(guī)定再確認的周期。4.3.4 再確認再確認分為定期再確認和基于儀器變更等引起的再確認。當(dāng)儀器有下列情況時，確認狀態(tài)受到影響應(yīng)進行再確認：經(jīng)歷重大維修，或更換關(guān)鍵部件一起的安裝地點需要變化軟件或硬件升級由偏差，數(shù)據(jù)超出標準或數(shù)據(jù)趨勢分析引起這類再確認的范圍應(yīng)建立在風(fēng)險評估、變更控制、和偏差文件的基礎(chǔ)上，根據(jù)評估結(jié)果重新進