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1、(一)添加劑通用名稱、功能分類,用量和使用范圍一、通用名稱中文名稱:可溶性大豆多糖英文名稱:solublesoybeanpolysaccharideCNS號(hào):20.044INS號(hào):無(wú)二、現(xiàn)有功能分類增稠劑、乳化劑、被膜劑、抗結(jié)劑、三、用量和使用范圍可溶性大豆多糖用量和使用范圍如下:食品分類號(hào)食品名稱最大使用量/(g/kg)備注06.03.02.01生濕面制品(如面條、餃子皮、餛飩皮、燒麥皮)5抗結(jié)劑(二)證明技術(shù)上確有必要和使用效果的研究報(bào)告1 .作用機(jī)理可溶性大豆多糖具有優(yōu)越的抗粘結(jié)性,可防止面條后米粒之間的相互粘結(jié)現(xiàn)象,這是因?yàn)? .可溶性大豆多糖具有很好的成膜性和很強(qiáng)的膠著力,當(dāng)?shù)矸鄯肿?/p>
2、表面吸附了可溶性大豆多糖分子后,便可形成具有持水能力的較厚的水合層,防止淀粉分子之間的相互粘結(jié),阻隔淀粉顆粒與其浸出物摩擦,抑制黏糊狀物質(zhì)與淀粉顆粒的粘連,從而顯著的改善食品的特性。2 .可溶性大豆多糖能夠和淀粉類化合物結(jié)合,增加其持水性,并能抑制淀粉分子的重結(jié)晶過(guò)程,從而抑制淀粉分子的回生,防止淀粉類化合物因失水而老化。下圖為小麥淀粉添加可溶性大豆多糖前后的共聚焦激光掃描顯微鏡圖像。淀粉顆粒表面包裹的紅色物質(zhì)即為可溶性大豆多糖。由圖可見(jiàn),可溶性大豆多糖均勻、連續(xù)地分布于淀粉顆粒表面,阻隔淀粉顆粒與其浸出物摩擦,抑制黏糊狀物質(zhì)與淀粉顆粒的粘連,改善食品的口感,保證了米面食品在貯存過(guò)程中的老化反
3、生現(xiàn)象和其質(zhì)量的退化。(a) ,(a小麥淀粉;(b) ,(b濯加可溶性大豆多糖的小麥淀粉據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,可溶性大豆多糖具有優(yōu)越的抗粘結(jié)性,可防止面條、米飯等在冷卻、冷凍儲(chǔ)藏或過(guò)程中,面條與面條或米粒與米粒之間產(chǎn)生的粘結(jié)現(xiàn)象,具有良好的分散效果??扇苄源蠖苟嗵悄軌蛘掣皆诘矸垲惢衔锶绱竺住⒚鎴F(tuán)、面皮、米粉、米飯的表面形成水合層,增加其持水性,抑制淀粉回生,防止淀粉類化合物因失水而老化,使產(chǎn)品不粘連,不混湯,即使在冷藏時(shí)也不被凍裂。止匕外,可溶性大豆多糖有很強(qiáng)的膠著力,形成的食用膜的粘結(jié)強(qiáng)度優(yōu)于阿拉伯樹(shù)膠??扇苄源蠖苟嗵悄茏鳛闊o(wú)色透明水溶性可食用涂膜劑用于食品表面,形成的薄膜在不加任何添加劑時(shí)表現(xiàn)出和
4、普魯蘭多糖一樣高的張力抗性。當(dāng)米粒表面吸附著可溶性大豆多糖分子,形成了具有持水能力的較厚的水合層,防止米粒間的相互粘結(jié),從而顯著的改善食品的特性。同樣,將面類浸漬在可溶性大豆多糖溶液中,或?qū)⒖扇苄源蠖苟嗵侨芤簢姙⒃诿嫔?,均可改善面類的粘結(jié)性和解離性。利用可溶性大豆多糖的抗粘結(jié)性和成膜性能,可以對(duì)我國(guó)目前迅猛發(fā)展速凍食品行業(yè)產(chǎn)生重大的影響。目前國(guó)內(nèi)有研究表明可溶性大豆多糖應(yīng)用于餛飩、湯圓等產(chǎn)品中,有助于提高餛飩面皮筋度和爽滑性,改善湯圓的表皮開(kāi)裂等現(xiàn)象;同時(shí),在魚丸等調(diào)制冷凍食品的應(yīng)用中,可改善魚丸的保水性能和質(zhì)構(gòu),能提高其冷凍、解凍穩(wěn)定性,降低表皮的凍裂率,防止混湯;在餡中添加可防止汁液流失,
5、吸附游離水分。參考文獻(xiàn):1 .«Effectsofsomeanionicpolysaccharidesonthegelatinizationandretrogradationbehaviorsofwheatstarch:Soybean-solublePolysaccharideandgumarabic»2 .可溶性大豆多糖的性質(zhì)及其在冷凍冷藏食品中的應(yīng)用2.可溶性大豆多糖在生濕面中添加與否的效果對(duì)比公司研發(fā)部做了大量實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證可溶性大豆多糖在生濕面中的使用效果,以下為研究結(jié)果總結(jié)報(bào)告。1材料與方法1.1 材料小麥粉、馬鈴薯淀粉、谷骯粉、食用鹽、可溶性大豆多糖、食用堿、六偏磷酸
6、鈉、三聚磷酸鈉。1.2 儀器設(shè)備小型制面機(jī)、電磁爐、電冰箱。2實(shí)驗(yàn)方法2.1 生濕面的制備:加入可溶性大豆多糖和面I壓延切面J:包裝二次包裝成品1 .準(zhǔn)備和面水:可溶性大豆多糖和鹽等其他配料一起溶解;2 .和面:和面15min,放置醒發(fā)30min;3 .壓延:從厚度2mm開(kāi)始面片成型,后2.5mm,3.5mm,4mm厚度各壓延兩次;再?gòu)?mm,3.5mm,2.5mm,1.6mm各壓延兩次;4 .切面:使面條長(zhǎng)寬在1.6mm*1.6mm處切面;5 .包裝:蒸煮袋包裝后4。冰箱儲(chǔ)存,一個(gè)月后取樣觀察。2.2結(jié)果測(cè)試方法放置樣品于4。冰箱儲(chǔ)存,一個(gè)月后取樣觀察。3實(shí)驗(yàn)結(jié)果從圖中可以看出,在沒(méi)有添加可
7、溶性大豆多糖時(shí),生干面粘連成塊,非常不易分散,蒸煮2min以上面條才能分散開(kāi),且斷條率較大;而添加了可溶性大豆多糖的面條樣品,0.4%的添加量面條松散,但仍有部分粘連;0.5%可溶性大豆多糖的添加量下,輕輕抖面條即可分散開(kāi)來(lái),斷條率低,顯著提高了面條的質(zhì)量。4實(shí)驗(yàn)結(jié)論本實(shí)驗(yàn)通過(guò)對(duì)生濕面儲(chǔ)藏30天后的感官測(cè)定,可以得出結(jié)論:0.5%可溶性大豆多糖加入面粉中,對(duì)于防止生濕面的粘結(jié)方面效果顯著。因此,綜合安全性、工藝必要性和發(fā)展趨勢(shì),此次申請(qǐng)限定用量為5g/kg03.可溶性大豆多糖與同一功能類別的食品添加劑在生濕面中使用效果對(duì)比實(shí)驗(yàn)1材料與方法1.1 實(shí)驗(yàn)材料小麥粉、食用鹽、可溶性大豆多糖、海藻酸鈉
8、、竣甲基纖維素鈉、丙二醇、山梨糖醇、食用堿。1.2 儀器設(shè)備小型制面機(jī)、分析天平、攪拌器、電冰箱。2實(shí)驗(yàn)方法1 .1生濕面的制備工藝流程:食用鹽、食用堿、抗結(jié)劑和面,壓延I>醒面匚一f切面1">包裝成品:次包裝操作要點(diǎn):5 準(zhǔn)備和面水:可溶性大豆多糖和鹽等其他配料一起溶解;6 和面:和面15min,放置醒發(fā)30min;7 壓延:從厚度2mm開(kāi)始面片成型,后2.5mm,3.5mm,4mm厚度各壓延兩次;再?gòu)?mm,3.5mm,2.5mm,1.6mm各壓延兩次;8 醒面:30min;9 切面:使面條長(zhǎng)寬在1.6mm*1.6mm處切面;10包裝:蒸煮袋包裝后40冰箱儲(chǔ)存。10
9、2結(jié)果測(cè)試方法放置樣品于4。冰箱儲(chǔ)存,一個(gè)月后取樣觀察。3.結(jié)果與分析3.1海藻酸鈉對(duì)生濕面的防粘連效果將不同濃度的海藻酸鈉添加入生濕面中的效果見(jiàn)下圖0.30%組0.40%組0.50%組從圖中可以看出:添加海藻酸鈉對(duì)生濕面的粘連效果并沒(méi)有明顯改善。當(dāng)海藻酸鈉的添加量從0.30%IJ0.50%寸,生濕面依然粘連成塊,不易分散3.2竣甲基纖維素鈉對(duì)生濕面的防粘連效果將不同濃度的竣甲基纖維素鈉添加入生濕面中的效果見(jiàn)下圖3.3可溶性大豆多糖對(duì)生濕面的防粘連效果0.40%組0.50%組0.30%組從圖中可以看出:添加竣甲基纖維素鈉對(duì)生濕面的粘連效果并沒(méi)有明顯改善。同海藻酸鈉一樣,當(dāng)竣甲基纖維素鈉的添加量
10、從0.30%J0.50%寸,生濕面依然粘連成塊,不易分散。3.3丙二醇對(duì)生濕面的防粘連效果將不同濃度的丙二醇添加入生濕面中的效果見(jiàn)下圖0.5沏1.0沏1.5%組從圖中可以看出:添加丙二醇液對(duì)生濕面的粘連效果并沒(méi)有明顯改善。當(dāng)內(nèi)二醇液的添加量從2.0%到4.0%時(shí),生濕面依然粘連成塊,不易分散。3.4山梨糖醇對(duì)生濕面的防粘連效果2.0%M5.0%M8.0%M當(dāng)山從圖中可以看出:添加丙二醇液對(duì)生濕面的粘連效果并沒(méi)有明顯改善梨糖醇液的添加量從2.0%到8.0%寸,生濕面依然粘連成塊,不易分散3.5可溶性大豆多糖對(duì)生濕面的防粘連效果將不同濃度的可溶性大豆多糖添加入生濕面中的效果見(jiàn)下圖空白組0.4%ss
11、ps組0.5%ssps組從圖中可以看出,不添加可溶性大豆多糖時(shí),生干面粘連成塊,不易分散,在鍋中蒸煮2分鐘以上面條才能分散開(kāi)來(lái),且斷條率較大;而添加了可溶性大豆多糖的面條樣品,0.4%的添加量面條松散,但仍有部分粘連;0.5%可溶性大豆多糖的添加量下,輕輕抖面條即可分散開(kāi)來(lái),斷條率低,顯著提高了面條的質(zhì)量。4實(shí)驗(yàn)結(jié)論本實(shí)驗(yàn)通過(guò)對(duì)生濕面儲(chǔ)藏30天后的感官測(cè)定,可以得出結(jié)論:0.5%可溶性大豆多糖加入面粉中,對(duì)于防止生濕面的粘結(jié)方面效果顯著。因此,綜合安全性、工藝必要性,此次申請(qǐng)可溶性大豆多糖在生濕面中作為抗結(jié)劑來(lái)使用(三)食品添加劑的質(zhì)量規(guī)格要求、生產(chǎn)工藝和檢驗(yàn)方法,食品中該添加劑的檢驗(yàn)方法或者
12、相關(guān)情況說(shuō)明1.可溶性大豆多糖質(zhì)量規(guī)格要求質(zhì)量規(guī)格要求符合要求中華人民共和國(guó)糧食行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)LS/T-3301-2005可溶性大豆多糖。LS/T-3301-2005可溶性大豆多糖詳見(jiàn)附件2。具體內(nèi)容如下:1術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn):1.1可溶性大豆多糖solublesoybeanpolysaccharide以大豆或大豆粕為原料,經(jīng)脫脂、提取、純化、滅菌、干燥等工藝生產(chǎn)的,由半乳糖、阿拉伯糖、半乳糖酸、鼠李糖、海藻糖、木糖以及葡萄糖等分子通過(guò)1,4-糖昔鍵,1,6-糖昔鍵相連而成的水溶性多糖類物質(zhì),也可稱為可溶性大豆膳食纖維。1.2A型可溶性大豆多糖solublesoybeanpolys
13、accharide-A水溶性粘度值低(10%水溶液下,粘度值10mPa-s30mPa-s)的可溶性大豆多糖。1.3B型可溶性大豆多糖solublesoybeanpolysaccharide-B水溶性粘度值低(10%水溶液下,粘度值30mPas100mPa-s)的可溶性大豆多糖。1.4pH值pHvalue產(chǎn)品水溶液的酸堿度。以配制成1%水溶液時(shí)所測(cè)得的溶液pH值表示。1.5粘度viscosity產(chǎn)品水溶液的抗流動(dòng)性。以配制成10%的水溶液時(shí)在20c下所測(cè)得的粘度值表示。1.6透明度diaphaneity產(chǎn)品水溶液的透明程度。以配制成3%的水溶液時(shí),在610nm波長(zhǎng)下用1cm比色皿測(cè)得的透光率表示
14、。2 分類根據(jù)粘度及可溶性多糖含量,可溶性大豆多糖產(chǎn)品分為兩類:A型(低粘度型)可溶性大豆多糖:粘度值低于30mPa-s,可溶性多糖含量不低于60%。B型(中低粘度型)可溶性大豆多糖:粘度值在30mPas100mPas之間,可溶性多糖含量不低于70%。3 質(zhì)量要求3.1 成分特征可溶性大豆多糖產(chǎn)品主成分的化學(xué)結(jié)構(gòu)為:-GRhai-CIA-QGalA1).一GRhai-tGalAi),IGal(jAra5,Gal】IGak-tiGah),Rha士鼠李糖Ga"半乳精GMA=半乳精酸A加阿拉伯神A型可溶性大豆多糖的分子質(zhì)量范圍為2000u-10000u,15000u-35000u,1000
15、00U-300000U。B型可溶性大豆多糖的分子質(zhì)量范圍為2000u-10000u,15000u-35000u,400000u-600000u。3.2 質(zhì)量指標(biāo)可溶性大豆多糖質(zhì)量指標(biāo)見(jiàn)表1.表1可溶性大豆多糖質(zhì)量指標(biāo)指標(biāo)項(xiàng)目A型(低粘度型)B型(中低粘度型)色澤、外觀白色至微黃色、粉末狀項(xiàng)目表1(續(xù))指標(biāo)A型(低粘度型)B型(中低粘度型)氣味、滋味氣味、滋味正常,無(wú)異味水分(%)7.0粗蛋白質(zhì)(以干基計(jì))/(%)8.0粗灰分(以干基計(jì))/(%)10.0粗脂肪/(%)0.5可溶性多糖/(%)60.070.0粘度(10%水溶液,20±0.5C)/mPas<3030100成膠性(10
16、%水溶液)煮沸后冷卻至4c時(shí),不形成凝膠pH值(1%水溶液)5.51.0透明度(%)40鉛(mg/kg,以Pb計(jì))<13.3衛(wèi)生指標(biāo)可溶性大豆多糖衛(wèi)生指標(biāo)見(jiàn)表2。表2可溶性大豆多糖衛(wèi)生指標(biāo)項(xiàng)目衛(wèi)生指標(biāo)菌落總數(shù)/(cfu/g)500大腸菌群/(MPN/100g)<30致病菌(指腸道致病菌和致病性狀球菌)不得檢出霉菌和酵母菌總數(shù)/(cfu/g)<50總神(以As計(jì))/(mg/kg)<0.5鉛(以Pb計(jì))/(mg/kg)<1.02.可溶性大豆多糖的檢驗(yàn)方法檢驗(yàn)方法符合要求中華人民共和國(guó)糧食行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)LS/T-3301-2005可溶性大豆多糖LS/T-3301-2005可溶
17、性大豆多糖詳見(jiàn)附件2。具體內(nèi)容如下:1色澤、外觀、氣味、滋味檢驗(yàn)按GB/T5492執(zhí)行。2水分測(cè)定按GB/T5009.3執(zhí)行。3粗蛋白質(zhì)含量測(cè)定按GB/T5009.5執(zhí)行。4粗灰分含量測(cè)定按GB/T5009.4執(zhí)行。5粗脂肪含量測(cè)定按GB/T5009.6執(zhí)行。6菌落總數(shù)測(cè)定按GB/T4789.2執(zhí)行。7大腸菌群測(cè)定按GB/T4789.3執(zhí)行。8致病菌檢驗(yàn)按GB/T4789.4,GB/T4789.5,GB/T4789.10執(zhí)行。9霉菌和酵母菌總數(shù)檢驗(yàn)按GB/T4789.15執(zhí)行。10總碑含量測(cè)定按GB/T5009.11執(zhí)行11鉛含量測(cè)定按GB/T5009.12執(zhí)行。12粘度測(cè)定、成膠性測(cè)定、pH
18、值測(cè)定及透明度測(cè)定按附錄B執(zhí)行。13產(chǎn)品分子質(zhì)量分布范圍測(cè)定按附錄C執(zhí)行。(攝范性Nt錄)可溶變學(xué)糖含的規(guī)定A.1試劑所方試劑均為分析她.水為蒸惶水.41】95%乙爵.A.L2雨的A.1,385%乙弊溶液:量取E95mL騏%乙酬于1ODOftiL容簟瓶中,用水定容.A.工4抬拓乙瞥溶液1址取能1mL95%乙肝于1QOQniL容帚藏中,用水定容,AJ.5展江鞍醒熱秋定型)留液:取“淀粉晶揀穩(wěn)定型配制成口。OOCLIMDUmL擦液,0忙一5七保存.41黑白解溶注:以蠢配制的MESTris試副配制成SOmt;ml整溶液,碑活力為300QmL400LbtrLW51c保存.KL7淀粉朝曲物停牌溶液MC/
19、mb-3300UfELQt-51保存.A,L8ME5IM行線沖溶液:和題】452gZWg魅代乙橫!e;HKS、】2.2居二技甲基第基甲花fT:G于L700m水中,21毛下.以6mol/L笈輒化曲兩pH至&2,加水定容至2000mLflA.1.90&molfL肆酸磨液;吸取93,5mLGmol/L端酸溶液,加水嵇驊至1Q&OmL.A.k10BtM±(CeliteOEll*陵洗.丸2供患除常規(guī)女臉室儀群外.還包括以下儀器設(shè)備A.2.1過(guò)渡堵堪:孔號(hào)"孔帕40um-&O產(chǎn)m,5曲寸F灼疑過(guò)夜。室盤下花2乂洗液中浸泡Ik米洗后依次以森愜水及15mL丙
20、“洗源,吹干.凰人大約】,0M珪藻土后置130c雄喑中干燥至恒圖口口.院璃至0I2.MZ2直空系蛻土包括口空泵、抽£*瓶等.人工3恒溫姚臨/優(yōu)七、1配£.4 .?.4高溫伊井嶼工士re.4之5水浴朝.A.2.6程力慢拌器*A-2.7pHifjHpH4.0、pH7,02H。的線沖溶液校推*A.3探峰方法就取LOWR士H005R樣品陶吩.分跚著于網(wǎng)只SOOmL商取友懷中.加入40eLpM8.2的加仁"口也纏沖溶液充分?jǐn)y均以快樣品完全分散.加入50rL熬穩(wěn)定型華費(fèi)附椅溶液.用鋁箝律由1或加蓋表的11V后置于好七HK)工水浴中理擦低速攜升并保通初而儲(chǔ)取出冷卻至gP,STF
21、燒杯史上的膠狀物.并用10mb水沖洗斃杯壁.加人IWpL雷白酶塔液,用鋁箝曜亶或捉黃表面也)后曾于H。七十】七水梏中,桂雉播樺并去墨Wmig加入5ml.二月ninl/L墨翦溶獨(dú)*田】m$”.氫忖化桃溶液和ImolI.生酸落海溫節(jié)pH至LS/T33012005驪人300pL淀粉幼齡糖A酶溶液,用鋁箔黑黑(或加蓋表面皿)后繼續(xù)攪拌.60C下保溫30mine用3mL水濕潤(rùn)過(guò)濾用碗中的硅藻上,并用抽流裝置將薛薄上抽成均勻的一層,保持油氣.在修消化液轉(zhuǎn)移至用審中抽濾以10mL70(水洗滌燒杯,殘淡兩次.合弁逑液并找移至預(yù)先稱量的500mb島型燒杯中,麻帽并記錄注液體積.加入4倍于注液體積并預(yù)熱至60T的
22、95%乙醇,或用水牌注液河整至總質(zhì)IR為80a后,加入320mb60(的95%乙冷,室程靜置1.0h.用15mL78%乙尊溶液濕澗已恒量的過(guò)逑珀蝸G/iQ中的徒藻_L,并用抽濾裝置將硅藻土抽成均勻的一層將設(shè)唧處理的唐消斛液定量轉(zhuǎn)移至過(guò)漁地坦,抽淀,依次用15mL78%乙部溶液,95%乙舒.丙酮洗滌兩次.格含殘留物的用闞置于105匕烘箱中干燃過(guò)夜冷卻后林讓(也),準(zhǔn)確至0.1mg.ftGB/T5009.5分析其中一份殘的物中蚤白質(zhì)戊出質(zhì)fiUmX以亳克汁).另外一份置于5251高溫爐中妁燒5h.電于十懾器中冷卻至室溫后你量(,z),盛廊至0.1mg、按上述同樣步覆進(jìn)行空白實(shí)會(huì).A.4結(jié)果計(jì)算可溶
23、性多精(SPS)的含量X以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì),數(shù)值以10-2或%表示按下列公式計(jì)算:式中:皿兩份樣品測(cè)定時(shí)殘留物質(zhì)依(也一次)的平均值:,單位為mg,m樣品殘留物中的蛋白質(zhì)質(zhì)量,單位為mg,加:樣品殘留物中灰分的質(zhì)只(也e).單位為Eg,m2空白實(shí)驗(yàn)殘珀物履房的平均值胞位為mg:,0空白實(shí)驗(yàn)殘的物中的蛋白質(zhì)質(zhì)及,單位為nig;:空白實(shí)縫殘M物中灰分的質(zhì)量,限位為mg,m兩份樣品質(zhì)后的平均信單位為mg.計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字.1)如兩份悴達(dá)脩處理后的殘苗物硬跳(孫一見(jiàn))相條超過(guò)20mq,布蒙沙取樣測(cè)定.LS/T330】-2C05附錄B(規(guī)范性附錄)可溶性大苴多精粘度、成股性、pH值及透明度的測(cè)定方法B
24、.1試劑蒸嚼水,B.2儀器B.2.1恒溫水浴。8. 2.2旋轉(zhuǎn)粘度計(jì):量程10mPas-lXlO5mPas精支士1%(滿員程).8 .2.3pH計(jì):精度。.05.B2.4分光光度計(jì).9 .3操作方法B.3.1粘度測(cè)定稱取20.00g樣品加入到180.0mL水中攪拌均勻,制成10%的樣品溶液.將待測(cè)溶液置于20C的恒溫水浴中,使樣液恒溫至20c±0.5(.用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測(cè)定樣液粘度,并記錄粘度值.B.3.2成股性測(cè)定將測(cè)定過(guò)粘度后的樣品液加熱至100P后,緩慢冷卻至觀察其是否成凝膠狀(需要時(shí)可用玻棒輅輕攪拌后觀察).B.3.3pH值測(cè)定稱取LOOg樣品.加人到99.0mL水中.攪拌均勻制
25、成1.0%的樣品溶液.用pH計(jì)測(cè)定樣液pH值.B.3.4透明度測(cè)定稱取3.00g樣品慢慢加入到37mL水中,攪抖均勻.制成3.0%的樣品溶液.以燕埔水調(diào)零,用1cm比色皿,在610nm波長(zhǎng)下測(cè)定透光率。B.4結(jié)果計(jì)算樣品測(cè)定兩次,取平均值.粘度測(cè)定時(shí),雙試驗(yàn)誤差W2mPa-s.pH值漫定時(shí),雙試驗(yàn)誤差&0.5.近九率測(cè)定時(shí),雙試驗(yàn)誤差W2.%。LS/T33012005附錄C(斑范性時(shí)最)可溶性大豆番舞的整定一主賽卷成分子質(zhì)置分布范圍的測(cè)定.1試劑C1.10.1mol/L虜酸二氧鈉緩沖溶液:以1mol/L氫弱化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6.8。C.1.2標(biāo)準(zhǔn)分子質(zhì)量對(duì)照品普魯蘭多悌(shodcx
26、standardP-82,昭和電工株式會(huì)社),P-5(MW5900u).P-50(MW47300u).P-JOO(MW112000u).P400(MW404000P800(MW788000u).c.1.3標(biāo)準(zhǔn)分子質(zhì)量溶液:分別稱取標(biāo)準(zhǔn)分子質(zhì)量時(shí)照必(CL2)10.0mg,加0.1mol/L磷酸二氫始緩沖溶液(C.11)稀釋至10mL.C.2儀器高效液相色謂儀附示差折光檢冽器。C.3操作方法C3.1樣品處理稱取試樣1.0g加0.1mol/L磷酸一氫鈉緩沖溶液(C.1.1)99mL,溶解,混勾,通過(guò)微孔濾膜。4jxm過(guò)濾,濾液供島效液相色講分析用.C.3.2瀏定C.3.2.1易效液相色漕分析參考條件色譜桿J1SKgelG5000PWXL7.5mmX300min.或滿足條件的其他凝膠柱.流動(dòng)相:0.1mol/L試酸二室鈉編沖溶液(pH6.8).流速t0.6mL/min.檢測(cè)器,示若折光檢惻器(RID).色諧柱溫度:40(.檢測(cè)器溫度MOP.可根據(jù)實(shí)狡情況調(diào)整分離條件。C.3.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲餞分別取20rL標(biāo)準(zhǔn)分子質(zhì)量溶液(C.1.3)注入液相色譜儀,進(jìn)行高戒液相色譜分析,記錄色譜峰保留時(shí)問(wèn)以EMW)對(duì)保留時(shí)間作標(biāo)準(zhǔn)由戰(zhàn)(見(jiàn)圖CI).2C(JU1&oo16.00140012.00law8.col13.0004.0005.0006
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