Agilent維護(hù)和維修

1、安捷倫液相色譜基本維護(hù)故障安捷倫液相色譜基本維護(hù)故障診斷交流講座診斷交流講座 高富春2012-4-122Agilent 系列系列HPLC 工作原理工作原理 日常維護(hù)日常維護(hù) 故障診斷故障診斷HPLC Maintenance & TroubleshootingHPLC Maintenance & TroubleshootingHPLC Maintenance & Troubleshooting1.1.在線脫氣機(jī)在線脫氣機(jī) ( (G1322A/G1379A)G1322A/G1379A)2. 2. 四元二元四元二元/ /單元泵單元泵 ( (G1311A/G1312A/G131

2、0A)G1311A/G1312A/G1310A)3. 3. 自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣器 ( (G1313A)G1313A)4. 4. 二極管陣列檢測(cè)器二極管陣列檢測(cè)器 ( (G1315B)G1315B)5. 5. 可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器（G1314A)G1314A)34Agilent 系列系列HPLC5Agilent 在線脫氣機(jī)在線脫氣機(jī)-在線脫氣機(jī)在線脫氣機(jī) ( (G1322A/G1379A)G1322A/G1379A)6工作原理工作原理Agilent 在線脫氣機(jī)在線脫氣機(jī)-在線脫氣機(jī)在線脫氣機(jī) ( (G1322A/G1379A)G1322A/G1379A)7何時(shí)需要使用何時(shí)需要使用

3、Agilent 1100在線脫氣機(jī)在線脫氣機(jī)Agilent 在線脫氣機(jī)在線脫氣機(jī)-在線脫氣機(jī)在線脫氣機(jī) ( (G1322A/G1379A)G1322A/G1379A)脫氣機(jī)的操作標(biāo)準(zhǔn)脫氣機(jī)（標(biāo)準(zhǔn)脫氣機(jī)（G1322A).G1322A). 標(biāo)準(zhǔn)脫氣機(jī)每個(gè)通道體積為12ml，建議排液操作：5ml/min 排液6min以上。微脫氣機(jī)（微脫氣機(jī)（G1379A).G1379A).微脫每個(gè)通道體積為1ml，建議排液操作：2ml/min 排液5min。切勿用5ml/min 流速去排液。89使用使用Agilent 在線脫氣機(jī)須知在線脫氣機(jī)須知溶劑溶劑棕色玻璃瓶會(huì)避免藻類的生長(zhǎng)。棕色玻璃瓶會(huì)避免藻類的生長(zhǎng)。經(jīng)常過(guò)

4、濾溶劑以免其中微粒永久性阻塞毛細(xì)管。經(jīng)常過(guò)濾溶劑以免其中微粒永久性阻塞毛細(xì)管。避免使用下述可腐蝕鋼鐵的避免使用下述可腐蝕鋼鐵的 溶劑：溶劑：堿金屬鹵化物及其酸溶液(如：碘化鋰、氯化鉀等)。高濃度無(wú)機(jī)酸，如硝酸、硫酸.可能含有過(guò)氧化物的色譜純醚(如THF、二氧六環(huán)、二丙基乙醚)。這些在 使用前必須用干燥氧化鋁過(guò)濾除去過(guò)氧化物。含強(qiáng)絡(luò)合劑的溶液(如EDTA，乙二胺四乙酸)。四氯化碳與2-異丙醇或四氫呋喃的混合液。Agilent 在線脫氣機(jī)在線脫氣機(jī)-在線脫氣機(jī)在線脫氣機(jī) ( (G1322A/G1379A)G1322A/G1379A)10防止堵塞溶劑過(guò)濾器防止堵塞溶劑過(guò)濾器污染的溶劑或溶劑瓶里的藻類

5、生長(zhǎng)將會(huì)縮短溶劑過(guò)濾器的使用壽命，并且影 響泵的運(yùn)行。這在水溶劑或磷酸鹽緩沖液 (pH4 至 7) 中尤其如此。下 列建議將會(huì)延長(zhǎng)溶劑過(guò)濾器的使用壽命并維持泵的運(yùn)行。 使用滅過(guò)菌的溶劑瓶來(lái)減緩藻類生長(zhǎng)。使用新鮮配制的流動(dòng)相，特別是水溶劑或鹽緩沖液 建議不超過(guò)兩天。如果應(yīng)用許可，在溶劑中加人0.00010.001M的疊氮化鈉。避免溶劑瓶暴露在直射陽(yáng)光下。用氬氣置換流動(dòng)相上層的空氣。Agilent 1100 在線脫氣機(jī)日常維護(hù)在線脫氣機(jī)日常維護(hù),故障診故障診斷斷11Agilent 在線脫氣機(jī)日常維護(hù)在線脫氣機(jī)日常維護(hù),故障診斷故障診斷檢查溶劑過(guò)濾器檢查溶劑過(guò)濾器擰開(kāi)脫氣機(jī)出口或比例閥入口管線，并使

6、液面高于出口擰開(kāi)脫氣機(jī)出口或比例閥入口管線，并使液面高于出口30cm此時(shí)溶劑會(huì)因?yàn)榇藭r(shí)溶劑會(huì)因?yàn)橹亓α鞒?，脫氣機(jī)或溶劑過(guò)濾頭堵塞時(shí)，溶劑會(huì)流出不暢或不流出重力流出，脫氣機(jī)或溶劑過(guò)濾頭堵塞時(shí)，溶劑會(huì)流出不暢或不流出。查看過(guò)濾器是否變色查看過(guò)濾器是否變色臨時(shí)取下過(guò)濾器，檢查柱前壓力是否正常臨時(shí)取下過(guò)濾器，檢查柱前壓力是否正常清潔溶劑過(guò)濾器清潔溶劑過(guò)濾器將堵塞的溶劑過(guò)濾器從瓶頭組件中拿下。先用水沖洗殘留之溶劑然后將過(guò)濾器放在裝有濃硝酸 （35）的燒杯里浸一小時(shí)。用二次蒸餾水徹底沖洗過(guò)濾器。建議不使用超聲波清洗機(jī)清洗。將過(guò)濾器重新裝好。建議定期清洗溶劑過(guò)濾器及溶劑瓶，每三個(gè)月至少清洗一次。注意：不要使

7、用沒(méi)有安裝溶劑過(guò)濾器的系統(tǒng)可能會(huì)嚴(yán)重堵塞系統(tǒng)注意：不要使用沒(méi)有安裝溶劑過(guò)濾器的系統(tǒng)可能會(huì)嚴(yán)重堵塞系統(tǒng)12Agilent 在線脫氣機(jī)日常維護(hù)在線脫氣機(jī)日常維護(hù)Question?1.如何簡(jiǎn)單判斷脫氣機(jī)脫氣是否正常？如何簡(jiǎn)單判斷脫氣機(jī)脫氣是否正常？2.如何簡(jiǎn)單判斷脫氣機(jī)腔體或溶劑過(guò)濾頭是否如何簡(jiǎn)單判斷脫氣機(jī)腔體或溶劑過(guò)濾頭是否堵塞？堵塞？Agilent 在線脫氣機(jī)日常維護(hù)13Question?1.如何簡(jiǎn)單判斷脫氣機(jī)脫氣是否正常？如何簡(jiǎn)單判斷脫氣機(jī)脫氣是否正常？ 打開(kāi)打開(kāi)Purge閥，設(shè)定泵的流速閥，設(shè)定泵的流速2ml/min，提提起當(dāng)前所使用溶劑瓶?jī)?nèi)的溶劑過(guò)濾頭，使之脫起當(dāng)前所使用溶劑瓶?jī)?nèi)的溶劑過(guò)濾

8、頭，使之脫離液面一小段時(shí)間，此時(shí)溶劑傳送管內(nèi)會(huì)產(chǎn)生離液面一小段時(shí)間，此時(shí)溶劑傳送管內(nèi)會(huì)產(chǎn)生一小段氣泡，放下過(guò)濾頭，讓此段氣泡通過(guò)脫一小段氣泡，放下過(guò)濾頭，讓此段氣泡通過(guò)脫氣機(jī)，如果脫氣機(jī)正常，氣泡應(yīng)消失或縮小。氣機(jī)，如果脫氣機(jī)正常，氣泡應(yīng)消失或縮小。2.如何簡(jiǎn)單判斷脫氣機(jī)腔體或溶劑過(guò)濾頭是否如何簡(jiǎn)單判斷脫氣機(jī)腔體或溶劑過(guò)濾頭是否堵塞？堵塞？ 關(guān)閉泵，擰開(kāi)脫氣機(jī)出口或比例閥入口管線關(guān)閉泵，擰開(kāi)脫氣機(jī)出口或比例閥入口管線,此時(shí)溶劑會(huì)因?yàn)橹亓α鞒?，脫氣機(jī)或溶劑過(guò)濾此時(shí)溶劑會(huì)因?yàn)橹亓α鞒?，脫氣機(jī)或溶劑過(guò)濾頭堵塞時(shí)，溶劑會(huì)流出不暢或不流出。頭堵塞時(shí)，溶劑會(huì)流出不暢或不流出。14Agilent 四元泵四元

9、泵 (G1311A)15Agilent 四元泵工作原理四元泵工作原理Agilent 泵頭(Pump Head)結(jié)構(gòu)圖16Pump head screwsAgilent 泵頭(Pump Head)結(jié)構(gòu)圖17Outlet Ball ValvePurge Valve234567Active Inlet Valve(common to all except 1050)Cartridge 8new style1old style18Agilent 系列密封墊沖洗系列密封墊沖洗Seal Wash ( 可選可選)l當(dāng)流動(dòng)相中鹽濃度當(dāng)流動(dòng)相中鹽濃度0.01M時(shí)，可以時(shí)，可以減小密封墊的磨損。減小密封墊的磨損。

10、l對(duì)于對(duì)于Agilent 系列泵為可選件。系列泵為可選件。l用用10%異丙醇水溶液沖洗異丙醇水溶液沖洗WasherSupport seal assemblySealAgilent 系列泵系列泵Agilent Agilent 四元二元/ /單元泵日常維護(hù) 19如何更換溶劑出口過(guò)濾芯如何更換溶劑出口過(guò)濾芯Agilent Agilent 四元二元/ /單元泵日常維護(hù)20嚴(yán)重污染的溶劑出口過(guò)濾芯嚴(yán)重污染的溶劑出口過(guò)濾芯Agilent Agilent 四元二元/ /單元泵日常維護(hù) 21更好地使用四元泵更好地使用四元泵將裝有溶劑瓶的溶劑箱放在泵上面(或較高處)。操作泵之前，用至少兩個(gè)體積（標(biāo)準(zhǔn)脫氣機(jī)30m

11、l，對(duì)微脫氣機(jī)10ml）沖洗 真空脫氣機(jī),特別是當(dāng) 泵關(guān)閉了一段時(shí)間后（例如，過(guò)夜），以及在通道中使用揮發(fā)性混合溶劑 時(shí)。防止溶劑過(guò)濾器堵塞及長(zhǎng)菌 ，當(dāng)慮器表面有黑色或黃色污染層說(shuō)明慮器發(fā)生了堵塞，請(qǐng)立即清洗或更換之。定期檢查排液閥的慮芯。檢查方法：擰開(kāi)排液閥，以水作流動(dòng)相，流速5ml/min，若壓力大于10bar,則須立即更換。Agilent 系列泵的使用須知 當(dāng)泵頭安裝有沖洗附件時(shí)，由于該附件中也有密封墊，這樣就會(huì)增加活塞桿運(yùn)動(dòng)時(shí)的阻力。所以開(kāi)泵前一定要用10異丙醇，并將其流速調(diào)至約20滴/分鐘使這溶液流過(guò)沖洗裝置。 10異丙醇有助于降低水的表面張力，并有抑菌作用。不要用其它溶劑代替。 當(dāng)

12、泵頭安裝有沖洗附件而不開(kāi)啟當(dāng)泵頭安裝有沖洗附件而不開(kāi)啟1010異丙醇，會(huì)使密封墊及活異丙醇，會(huì)使密封墊及活塞桿的壽命減短。塞桿的壽命減短。22Agilent Agilent 四元二元/ /單元泵日常維護(hù)1.1.更換排液閥慮芯更換排液閥慮芯2.2.清洗清洗, ,更換主動(dòng)閥閥芯更換主動(dòng)閥閥芯3.3.清洗球形單向閥清洗球形單向閥3 3更換密封墊，活塞桿更換密封墊，活塞桿2324Question?1.如何簡(jiǎn)單判斷比例閥是否內(nèi)漏？如何簡(jiǎn)單判斷比例閥是否內(nèi)漏？2.何時(shí)應(yīng)該更換何時(shí)應(yīng)該更換Purge閥內(nèi)的過(guò)濾白頭？閥內(nèi)的過(guò)濾白頭？3.泵壓力不正?？赡苡赡切┰蛞穑勘脡毫Σ徽？赡苡赡切┰蛞?？Agile

13、nt 泵的日常維護(hù)泵的日常維護(hù)25Question?1.如何簡(jiǎn)單判斷比例閥是否內(nèi)漏？如何簡(jiǎn)單判斷比例閥是否內(nèi)漏？ 設(shè)定泵使用一個(gè)單獨(dú)通路（設(shè)定泵使用一個(gè)單獨(dú)通路（A），），打開(kāi)打開(kāi)Purge閥，流閥，流速速5ml/min，提起其他溶劑瓶?jī)?nèi)的溶劑過(guò)濾頭直至離開(kāi)提起其他溶劑瓶?jī)?nèi)的溶劑過(guò)濾頭直至離開(kāi)液面，觀察這些通路（液面，觀察這些通路（B、C、D）內(nèi)的溶劑是否隨著內(nèi)的溶劑是否隨著流動(dòng)，正常時(shí)均不應(yīng)流動(dòng)。流動(dòng)，正常時(shí)均不應(yīng)流動(dòng)。2.何時(shí)應(yīng)該更換何時(shí)應(yīng)該更換Purge閥內(nèi)的過(guò)濾白頭？閥內(nèi)的過(guò)濾白頭？ 使用純水作流動(dòng)相，打開(kāi)使用純水作流動(dòng)相，打開(kāi)Purge閥，流速閥，流速5ml/min，觀察系統(tǒng)壓力，如

14、果超過(guò)觀察系統(tǒng)壓力，如果超過(guò)10bar，應(yīng)該更換。應(yīng)該更換。3.泵壓力不正?？赡苡赡切┰蛞?？泵壓力不正?？赡苡赡切┰蛞?？ 氣泡，主動(dòng)閥故障，出口閥故障，密封墊或柱塞桿氣泡，主動(dòng)閥故障，出口閥故障，密封墊或柱塞桿磨損，滲漏或堵塞，比例閥故障，傳感器故障，使用磨損，滲漏或堵塞，比例閥故障，傳感器故障，使用比例閥混合時(shí)鹽濃度太高比例閥混合時(shí)鹽濃度太高Agilent 系列泵的日常維護(hù)系列泵的日常維護(hù)26Agilent 自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣器(G1313A)27Agilent 自動(dòng)進(jìn)樣器工作原理自動(dòng)進(jìn)樣器工作原理28Agilent 自動(dòng)進(jìn)樣器工作原理自動(dòng)進(jìn)樣器工作原理29Agilent 自動(dòng)進(jìn)樣器

15、使用須知自動(dòng)進(jìn)樣器使用須知30Agilent 自動(dòng)進(jìn)樣器使用須知自動(dòng)進(jìn)樣器使用須知使用自動(dòng)洗針功能使用自動(dòng)洗針功能自動(dòng)洗針功能可以把程序設(shè)置為“帶有洗針的進(jìn)樣”,或?qū)⒆詣?dòng)洗針功能包 含在進(jìn)樣器程序中。當(dāng)使用自動(dòng)洗針功能時(shí)，進(jìn)樣針在取樣后會(huì)轉(zhuǎn)移到洗針 步驟。造成攜留效應(yīng)的主要原因是殘留在進(jìn)樣針外的少量樣品。通過(guò)進(jìn)樣后 的洗針功能可以立即洗去針外表面上殘留的樣品。當(dāng)進(jìn)樣閥轉(zhuǎn)回到主流路 時(shí)，定量管和針內(nèi)所有的樣品都被沖洗到色譜柱中。這種結(jié)合洗針和沖洗管 路的設(shè)計(jì)可以把攜留效應(yīng)減低到最小的程度。去掉洗滌瓶蓋去掉洗滌瓶蓋為了獲得最佳的分析結(jié)果，裝有溶劑的洗滌瓶是不加蓋的，而且洗滌瓶中的 溶劑對(duì)樣品組分有

16、較好的溶解作用。如果洗滌瓶有蓋將會(huì)有少量樣品留在密 封墊上，這樣會(huì)把殘留的樣品帶到下一個(gè)樣品中。帶有洗針的進(jìn)樣程序帶有洗針的進(jìn)樣程序進(jìn)樣程序中包括了NEEDLE WASH（洗針）命令，當(dāng)這一命令設(shè)置在進(jìn)樣程序 中時(shí)，則在進(jìn)樣前會(huì)進(jìn)入指定的洗滌瓶中洗針。例 1 DRAW 5L（抽取5L樣品） 2 NEEDLE WASH vial 7（洗針到7號(hào)瓶） 3 INJECT（進(jìn)樣）Agilent 1100 自動(dòng)進(jìn)樣器日常維護(hù)更換轉(zhuǎn)子密封圈更換針及針座31Agilent 1100 手動(dòng)進(jìn)樣器日常維護(hù)更換轉(zhuǎn)子密封圈。32Agilent 1100 柱溫箱器使用注意事項(xiàng)及日常維護(hù)33Agilent 1100 柱

17、溫箱器使用注意事項(xiàng)及日常維護(hù)QuestionQuestion如果加熱塊堵塞怎么辦？如果加熱塊堵塞怎么辦？34Agilent 1100 柱溫箱器使用注意事項(xiàng)及日常維護(hù)Question.Question.如果加熱塊堵塞怎么辦？如果加熱塊堵塞怎么辦？用一管連接泵與加熱塊出口，開(kāi)泵進(jìn)行反沖。用一管連接泵與加熱塊出口，開(kāi)泵進(jìn)行反沖。3536Agilent 紫外檢測(cè)器紫外檢測(cè)器(G1315B)37Agilent 紫外檢測(cè)器工作原理紫外檢測(cè)器工作原理38Agilent 1100 紫外檢測(cè)器性能優(yōu)化紫外檢測(cè)器性能優(yōu)化Agilent 1100 紫外檢測(cè)器性能優(yōu)化39峰寬（響應(yīng)時(shí)間）峰寬（響應(yīng)時(shí)間）響應(yīng)時(shí)間是說(shuō)明

18、在流通池中光吸收產(chǎn)生突變后出現(xiàn)檢測(cè)器信號(hào)的快慢， 檢測(cè)器采用數(shù)值濾波器使響應(yīng)時(shí)間與色譜圖中峰寬相適應(yīng)， 這一濾波器不影響峰 面積和峰的對(duì)稱性， 正確設(shè)定此濾波器會(huì)大大減小基線噪聲（見(jiàn)圖9），但 會(huì)使峰高略有下降。 另外這一濾波器能降低數(shù)據(jù)的速度，優(yōu)化色譜的積分和 顯示，能最大限度地減少存儲(chǔ)色譜和光譜的磁盤空間。40Agilent DAD故障診斷與提示故障診斷與提示電源指示燈電源指示燈電源指示燈和主電源結(jié)合在一起， 燈亮（綠）時(shí)表示電源接通。檢測(cè)器狀態(tài)指示燈檢測(cè)器狀態(tài)指示燈檢測(cè)器狀態(tài)指示燈用于指示下列四種檢測(cè)器的狀態(tài)：當(dāng)檢測(cè)器狀態(tài)指示燈關(guān)閉（OFF）時(shí)（而電源開(kāi)關(guān)燈亮），檢測(cè)器處于預(yù) 運(yùn)行狀態(tài)，

19、即就緒狀態(tài)，可隨時(shí)進(jìn)行分析。綠燈亮?xí)r表明檢測(cè)器正在進(jìn)行分析（運(yùn)行模式）。黃燈亮?xí)r表明檢測(cè)器處于未就緒狀態(tài)， 這往往是某些特定條件沒(méi)有設(shè)定 完畢（如剛剛更改設(shè)定之后），或檢測(cè)器正在進(jìn)行自檢。紅燈亮?xí)r表明檢測(cè)器出現(xiàn)故障， 這往往表示檢測(cè)器檢查出一個(gè)能影響檢測(cè)器正常操作的內(nèi)部故障， 通常應(yīng)引起重視（如出現(xiàn)泄漏，內(nèi)部元件不 正常）， 這種狀態(tài)總是會(huì)使分析中斷。41Agilent DAD故障診斷與提示故障診斷與提示泄漏泄漏在檢測(cè)器中出現(xiàn)泄漏在檢測(cè)器中出現(xiàn)泄漏檢漏系統(tǒng)利用兩個(gè)溫度傳感器（泄漏傳感器和安裝在板上的溫度補(bǔ)償傳感 器）進(jìn)行泄漏運(yùn)算， 以此發(fā)出的信號(hào)來(lái)判斷是否存在泄漏。 當(dāng)出現(xiàn)泄漏時(shí)， 泄漏傳感器

20、會(huì)被溶劑冷卻。因而改變傳感器的電阻，其信號(hào)被主板上的泄漏 傳感器電路獲得。 (DAM) 可能的原因可能的原因 接頭松動(dòng)。 毛細(xì)管破裂。 流通池泄漏。建議采取的措施建議采取的措施 保證所有接頭緊固。 更換破裂的毛細(xì)管。 更換流通池元件。42Agilent DAD故障診斷與提示故障診斷與提示UV燈不能點(diǎn)亮燈不能點(diǎn)亮 在點(diǎn)亮UV燈的一段時(shí)間里處理機(jī)連續(xù)地監(jiān)測(cè)UV-燈的電流， 如果在25s 內(nèi)UV燈的電流低于電流下限，就出現(xiàn)故障提示?？赡艿脑蚩赡艿脑?UV燈電源沒(méi)有接上。 UV燈壞了。 MWM板有故障。 電源有毛病。建議采取的措施建議采取的措施 確保UV燈電源連接牢固。 更換UV燈。 更換 DAM

21、 MWM板。 更換電源。43Agilent DAD日常維護(hù)日常維護(hù)強(qiáng)度測(cè)試評(píng)估強(qiáng)度測(cè)試評(píng)估Agilent化學(xué)工作站自動(dòng)評(píng)估四個(gè)光譜范圍內(nèi)光強(qiáng)的測(cè)定值，并顯示每一范 圍內(nèi)的極限值，測(cè)量光強(qiáng)的計(jì)算值，以及每一范圍測(cè)試的成功或失敗 。光強(qiáng)測(cè)試結(jié)果光強(qiáng)測(cè)試結(jié)果44Agilent 1100 日常維護(hù)日常維護(hù)光強(qiáng)測(cè)試失敗光強(qiáng)測(cè)試失敗可能的原因可能的原因在流通池內(nèi)有吸收光輻射的溶劑或氣泡。流通池污染光學(xué)部件污染（消色差透鏡，窗口）建議采取的措施建議采取的措施確保流通池中用水做介質(zhì)，沒(méi)有氣泡。進(jìn)行流通池測(cè)試。 如測(cè)試失敗，更換流 通池窗口。用乙醇和不起毛的布擦洗光學(xué)部件。45Agilent DAD日常維護(hù)日常

22、維護(hù)流通池測(cè)試流通池測(cè)試一旦把流通池裝入檢測(cè)器以及把流通池取下，就要測(cè)試全波長(zhǎng)范圍內(nèi)（190 - 950nm)氘燈和鎢燈的光強(qiáng)， 測(cè)的光強(qiáng)比值表明流通池對(duì)光吸收的大小。 這 一測(cè)試用于確定流通池窗口是否被污染。 測(cè)試開(kāi)始后1 nm的狹縫自動(dòng)進(jìn)入光 路，把增益設(shè)定為零， 為消除溶劑對(duì)吸收的影響，在流通池中注入水進(jìn)行實(shí) 驗(yàn)。流通池測(cè)試評(píng)估流通池測(cè)試評(píng)估Agilent化學(xué)工作站自動(dòng)計(jì)算評(píng)估光強(qiáng)值，光強(qiáng)比的大?。ǖ湫椭翟?.5- 0.7 之間）決定于流通池窗口被污染的情況和流通池的類型。流通池測(cè)試結(jié)果流通池測(cè)試結(jié)果46Agilent DAD日常維護(hù)日常維護(hù)流通池測(cè)試失敗（比值低）流通池測(cè)試失?。ū戎档?/p>

23、）可能的原因可能的原因在流通池內(nèi)有吸收光輻射的溶劑或氣泡。流通池污染建議采取的措施建議采取的措施確保流通池中用水做介質(zhì)，沒(méi)有氣泡。更換流通池窗口。47Question?1.基線噪音大可能由那些原因引起基線噪音大可能由那些原因引起Agilent 檢測(cè)器日常維護(hù)檢測(cè)器日常維護(hù)48Question?1.基線噪音大可能由那些原因引起基線噪音大可能由那些原因引起 泵壓不穩(wěn)，氣泡，色譜柱污染，系統(tǒng)管路污染，流泵壓不穩(wěn)，氣泡，色譜柱污染，系統(tǒng)管路污染，流通池污染，燈強(qiáng)度不足，光學(xué)系統(tǒng)老化或污染，參數(shù)通池污染，燈強(qiáng)度不足，光學(xué)系統(tǒng)老化或污染，參數(shù)設(shè)置不合理設(shè)置不合理Agilent 1100 檢測(cè)器日常維護(hù)檢測(cè)

24、器日常維護(hù)Agilent 1100 其它檢測(cè)器使用注意事項(xiàng)及日常維護(hù)安捷倫可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器使用注意事項(xiàng)安捷倫可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器使用注意事項(xiàng). . 如果流動(dòng)池被污染可先用以下方法處理:在不連接色譜柱的情況下先用高純水沖洗20分鐘，然后用5硝酸沖洗2小時(shí)，最后再用高純水沖洗至流出液中性即可。如上述方法不果，就需更換流動(dòng)池的檢測(cè)窗。上述處理方法也適用于DAD的流動(dòng)池。4950Agilent HPLC日常維護(hù)日常維護(hù)總結(jié)總結(jié)定期清洗溶劑過(guò)濾頭（35濃硝酸浸泡1小時(shí)，不要使用超聲波清洗）流動(dòng)相應(yīng)經(jīng)過(guò)0.45um或更小孔徑的濾器過(guò)濾，如果使用濾膜，注意有機(jī)膜與水膜的區(qū)別(聚四氟乙烯能適用于所有溶劑)根據(jù)

25、情況更換Purge閥內(nèi)的在線過(guò)濾頭（Purge閥打開(kāi)，純水5ml/min，壓力超過(guò)10bar時(shí)需更換）注意清洗在線脫氣機(jī)及比例閥，尤其是長(zhǎng)期使用水相或緩沖鹽的通路，使用純水沖洗后，再使用甲醇沖洗，可以打開(kāi)Purge閥，使用5ml/min的流速。污染比較嚴(yán)重時(shí)，可以按以下步驟清洗：A：Buffer B: MeOH C: Water D: CH3CN分析：A:B:D=20:30:50清洗：C 100% 30min，B 100% 30minAgilent HPLC日常維護(hù)51安裝有seal wash組件的，無(wú)論是否使用緩沖鹽，開(kāi)泵之前都應(yīng)該使之充滿流動(dòng)的液體（10%IPA水溶液）并調(diào)流速為20滴/分

26、鐘。正相色譜、反相色譜切換時(shí)應(yīng)使用IPA過(guò)渡，長(zhǎng)期使用正相，應(yīng)更換正相柱塞密封墊樣品進(jìn)樣之前最好過(guò)濾，如果樣品量太少，可以適當(dāng)抬高進(jìn)樣針的位置流動(dòng)相pH大于9.5或小于2.3時(shí)，進(jìn)樣閥應(yīng)更換tefzel 轉(zhuǎn)子密封圈注意不同檢測(cè)器流通池耐壓?jiǎn)栴}，盡量避免使用pH9.5的流動(dòng)相，以防腐蝕流通池石英窗，避免使用可能析晶的流動(dòng)相，防止流通池堵塞VWD 40bar DAD 120bar MWD 120bar FLD 20bar RID 5barRID、FLD永遠(yuǎn)是最后一個(gè)檢測(cè)器注意不同廠家接頭問(wèn)題，防止?jié)B漏或毀壞色譜柱和接頭 HPLC常用的色譜柱接頭常用的色譜柱接頭520.090 in.0.130 in

27、.0.090 in.0.170 in.SwagelokWatersParkerRheodyneValcoUptight0.090 in.0.080 in.Troubleshooting LC Fittings, Part II.J. W. Dolan and P. Upchurch.LC/GC Magazine 6:788 (1988)Agilent 1100 HPLC日常維護(hù)日常維護(hù)總結(jié)總結(jié)Agilent 1100 HPLC日常維護(hù)總結(jié)53毛細(xì)管的區(qū)分 Blue 0.25 mmColor i.d.Red 0.12 mmGreen 0.17 mmAgilent 1100 HPLC故障診斷指示燈

28、的意義指示燈的意義. .電源指示燈電源指示燈：位于每個(gè)模塊的左下方。把電源打開(kāi)后，該燈會(huì)亮綠 色。如果把電源打開(kāi)后，此燈不亮，請(qǐng)檢查是否有電源輸入。在確認(rèn)有電源的情況下，請(qǐng)與安捷倫聯(lián)系。54Agilent 1100 HPLC故障診斷狀態(tài)指示燈狀態(tài)指示燈：位于各自模塊的右上方。狀態(tài)指示燈的顏色：呈黃色：該儀器在未準(zhǔn)備好狀態(tài)(Not-ready)或正在自檢。呈綠色：該儀器正在運(yùn)行，采集數(shù)據(jù)(Run)。無(wú)顏色：該儀器已準(zhǔn)備好等待運(yùn)行(Pre-run)。呈紅色：該儀器檢測(cè)到有故障發(fā)生，儀器在錯(cuò)誤狀態(tài)(Error).55Agilent 1100 HPLC故障診斷通常儀器在開(kāi)機(jī)后狀態(tài)顯示：脫氣機(jī)：無(wú)顏色。

29、脫氣機(jī)在開(kāi)機(jī)后應(yīng)很快就能達(dá)到準(zhǔn)備好的狀態(tài)，且在正常情況下，該燈常滅。顯示內(nèi)部真空足夠且密封性好。泵：顯黃色，等待開(kāi)泵。自動(dòng)進(jìn)樣器：自檢正常后應(yīng)無(wú)顏色，等待進(jìn)樣命令。柱溫箱：顯黃色，等待開(kāi)啟控溫命令。56Agilent 1100 HPLC故障診斷通常儀器在開(kāi)機(jī)后狀態(tài)顯示：檢測(cè)器.VWD:顯黃色，等待開(kāi)燈命令。DAD 與之相同。FLD: 無(wú)顏色，因?yàn)闊晒鈾z測(cè)器在不亮燈的情況下可做化學(xué)發(fā)光檢測(cè)，記住要做熒光檢測(cè)一定要開(kāi)燈。RID:顯黃色，等待purge 參比池命令，RID一定要沖洗樣品池和參比池直至兩者光強(qiáng)度一致后才能準(zhǔn)備好。57Agilent HPLC故障診斷當(dāng)儀器出現(xiàn)錯(cuò)誤并亮紅燈時(shí)怎樣檢查提示信

30、息。當(dāng)儀器出現(xiàn)錯(cuò)誤并亮紅燈時(shí)怎樣檢查提示信息。一一 首先檢查脫氣機(jī)是否也亮紅燈。首先檢查脫氣機(jī)是否也亮紅燈。 若是，請(qǐng)按正常程序關(guān)機(jī)然后檢查脫氣機(jī)后面是否有一遙控線(與標(biāo)有remote的接口連接)。 若有，將之卸下然后單獨(dú)再開(kāi)脫氣機(jī)，觀察約8分鐘后是否再現(xiàn)紅色，如果是則脫氣機(jī)有問(wèn)題。否則脫氣機(jī)應(yīng)無(wú)問(wèn)題。二二 若脫氣機(jī)不亮紅燈只有其它模塊顯紅燈。若脫氣機(jī)不亮紅燈只有其它模塊顯紅燈。在工作站中分別左鍵單擊各個(gè)紅色的圖標(biāo)然后選擇Not ready information(如果圖標(biāo)上無(wú)此選項(xiàng)，請(qǐng)單擊菜單View然后再單擊其下的Full menu)。1根據(jù)第一點(diǎn)做法直至找出錯(cuò)誤信息不是不是提示shutd

31、own的模塊及其信息，根據(jù)此信息就可以查看可能導(dǎo)致此錯(cuò)誤原因。若不明白此提示信息，請(qǐng)將其記錄下來(lái)并與安捷倫聯(lián)系。58Agilent 1100 HPLC故障診斷常見(jiàn)的錯(cuò)誤信息及其解決方法：常見(jiàn)的錯(cuò)誤信息及其解決方法：Shutdown:表示該模塊并無(wú)問(wèn)題，是由于其它模塊出現(xiàn)錯(cuò)誤而導(dǎo)致它 也亮紅色。比如其它模塊漏液或脫氣機(jī)出錯(cuò)等。Leak:表示該模塊發(fā)生漏液，此時(shí)無(wú)需關(guān)機(jī)，請(qǐng)檢查該模塊的漏液傳感器周圍是否有液體。如果是，先用紙將之吸干后點(diǎn)擊system on再檢查液體從何而來(lái)。如果不是，請(qǐng)與安捷倫聯(lián)系，這種情況很可能是儀器內(nèi)部元件有問(wèn)題。造成漏液的主要原因：1 色譜柱未擰緊，多數(shù)發(fā)生再更換柱后。這時(shí)

32、柱溫箱會(huì)顯示Leak。注意，柱溫箱的漏液傳感器在兩加熱塊之間的中間位置。請(qǐng)用吸水紙確認(rèn)，因?yàn)橛袝r(shí)單用眼觀察不易察覺(jué)。2 連接管路兩端未擰緊，或連接管路斷裂。59Agilent HPLC故障診斷3 進(jìn)樣閥漏液，如自動(dòng)進(jìn)樣器轉(zhuǎn)子墊圈磨損造成漏液。4 泵漏液，開(kāi)泵后將手伸入泵底部，可感到漏液。5 冷凝水的形成，如果使用柱溫箱的降溫功能，可能會(huì)有冷凝水生成從而使柱溫箱顯示漏液。這種情況下可取消柱溫箱的檢漏功能(在工作站中的instrument菜單下選擇more column thermostat然后選擇取消柱溫箱的檢漏功能).6 流動(dòng)池漏液。60Agilent HPLC故障診斷Lamp current

33、 和UV lamp ignited failed.可能原因：1 燈已嚴(yán)重老化。請(qǐng)?jiān)诠ぷ髡局械膁iagnosis界面中查看燈的使用累積時(shí)間(viewdiagnosisEMF選擇檢測(cè)器). 通常普通氘燈能用1000小時(shí)或以上，而長(zhǎng)壽命氘燈能用2000小時(shí)或以上.2 燈連線未接好。3 檢測(cè)器的主板和或電源損壞。注意，更換燈后建議將燈的使用時(shí)間回零：注意，更換燈后建議將燈的使用時(shí)間回零：在diagnosis中單擊檢測(cè)器圖標(biāo)，然后選擇show module details 再單擊右邊的帶有扳手的圖標(biāo)選擇maintenance logbook entry，在項(xiàng)目中選擇lamp replace,點(diǎn)ok然后在隨后的提示中回答yes即可。61Agilent HPLC故障診斷系統(tǒng)壓力過(guò)高。系統(tǒng)壓力過(guò)高。1 首先擰開(kāi)排液閥，以純水作流動(dòng)相并設(shè)流速為5ml/min若壓力超過(guò)10bar，應(yīng)先更換排液閥的慮芯。2 若排液閥的慮芯沒(méi)有堵塞，卸下色譜柱，然后用一兩通代替色譜柱，以水作流動(dòng)相設(shè)流速為1ml/min。通常壓力不會(huì)超過(guò)20bar,否則系統(tǒng)可