實驗十四 銅鹽中銅含量的測定

1、實驗十四、銅鹽中銅含量的測定一、實驗?zāi)康模?實驗日期：2010、111、掌握銅鹽中銅的測定原理和碘量法的測定方法；2、了解淀粉指示劑的作用原理，掌握淀粉指示劑的正確使用；學(xué)習(xí)終點的判斷和觀察。二、方法原理： 在以HAc為介質(zhì)的酸性溶液中（pH34）Cu2+與過量的I -作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2： 2Cu2+ + 4I - =CuI + I2生成的I2用Na2S2O3標(biāo)準溶液滴定，以淀粉為指示劑，滴定至溶液的藍色剛好消失即為終點： I2 + 2S2O32- = 2I - + S4O62-由于CuI沉淀表面吸附I2故分析結(jié)果偏低，為了減少CuI沉淀對I2的吸附，可在大部分I2被Na

2、2S2O3溶液滴定后，再加入KCN或KSCN，使CuI沉淀轉(zhuǎn)化為更難溶的CuSCN沉淀。 CuI + SCN- = CuSCN + I -CuSCN吸附I2的傾向較小，因而可以提高測定結(jié)果的準確度。三、實驗步驟： 藍色消失，米色CuSCN沉淀，即為終點，平行測定三次。實驗注意問題：1、酸度控制為pH34。酸度過低：會降低反應(yīng)速度，同時部分水解（pH=8.0時開始水解）；酸度過高：（1）易被空氣中的氧氧化為（有催化作用），使結(jié)果偏高；（2）S2O32-發(fā)生分解，S2O32- + 2H+ = S + H2SO3不含鐵時：用或HAC調(diào)節(jié)酸度。不能用HCl調(diào)節(jié)酸度，因HCl易與Cu2+形成絡(luò)離子，不利

3、于滴定反應(yīng)；含有鐵時：用控制溶液的酸度為pH=34，同時可使共存的轉(zhuǎn)化為，以消除鐵對的干擾。2、應(yīng)在臨近終點時加入淀粉指示劑，不能過早加入。否則將有較多的與淀粉指示劑結(jié)合，而這部分在終點時解離較慢，造成終點拖后。3、防止吸附。臨近終點前加入使沉淀表面形成一層，并將吸附的釋放出來，以免測定結(jié)果偏低。（不吸附）。但不宜過早加入，否則，會還原，使結(jié)果偏低。四、數(shù)所記錄和處理:項目123試樣質(zhì)量(g)滴定管初讀數(shù)(mL)滴定管末讀數(shù)(mL)消耗Na2S2O3標(biāo)準溶液體積(mL)Na2S2O3標(biāo)準溶液濃度(moL-1)試樣中銅得質(zhì)量分數(shù)(%)試樣中銅得平均質(zhì)量分數(shù)(%)相對平均偏差(%)注：銅原子的摩爾質(zhì)量MCu=63.546 g/mol。五、思考題:1.本實驗加入KI的作用是什么？答：本實驗中的反應(yīng)式為： I-不僅是Cu2+的還原劑，還是Cu+的沉淀劑和I-的絡(luò)合劑。2.本實驗為什么要加入NH4SCN？為什么不能過早地加入？答：因CuI沉淀表面吸附I2，這部分I2不能被滴定，會造成結(jié)果偏低。加入NH4SCN溶液，使CuI轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2從而使