實驗一 混合堿的分析

1、工 業(yè) 分 析 專 業(yè) 實 驗混合堿的測定（雙指示劑法）姓 名： 孫明輝 專業(yè)班級： 應化0704班 學 號： 07220413 日 期： 2010年3月19日 指導教師： 陳萍 實驗一 混合堿的分析一、 摘要通過配制適當濃度的HCl，然后用分析純無水Na2CO3進行標定，精確稱量4 g左右的混合堿試樣，溶解后用已標定的HCl標準溶液，采用雙指示劑法進行滴定，根據(jù)前后兩次消耗HCl的體積判斷試樣的成分。結果表明，該試樣為Na2CO3與NaHCO3 的混合物。二、實驗目的1.掌握HCl標準溶液的配制和標定方法以及移液管的使用。2.掌握用雙指示劑法判斷混合堿的組成及測定各組分含量的原理和方法3.進

2、一步熟練滴定操作和滴定終點的判斷三、實驗原理混合堿是NaOH;和Na2CO3或NaHCO3和Na2CO3的混合物。欲測定試樣中各組分的含量，可用HCl標準溶液滴定，根據(jù)滴定過程中pH值變化的情況，選用兩種不同的指示劑分別指示第一、第二終點的到達，即“雙指示劑法”。此方法簡便、快速，在生產(chǎn)實際中應用廣泛。在滴定時，先以酚酞作指示劑，用HCl標準溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)闇\粉色，這是第一個滴定終點，此時消耗HCl V1（mL），溶液中的滴定反應為：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl ， NaOH+HCl=H2 O+NaCl ，再加入甲基橙試劑，滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬?，此時反應為：NaHC

3、O3 + HCl=NaCl+H2 O+CO2 ，消耗HCl的體積為V2（mL)。若V1V2時，試液為NaOH和Na2CO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（百分含量），若V1V2時，試液為Na2CO3和NaHCO3的混合物。 同時計算將Na2CO3與NaHCO3轉化為Na2O的形式，計算出試樣總堿度。四、主要儀器和試劑酸式滴定管 25.00ml、分析天平、容量瓶 250mL、移液管 25.00mL、量筒10ml、鹽酸 0.2mol·L-1、酚酞 2g·L-1乙醇溶液、甲基橙（0.2%）、混合堿試樣。五、實驗步驟10.1mol·L-1鹽酸溶液的配制和標定 用潔

4、凈的量筒量取10mL濃鹽酸，注入預先盛有適量水的試劑瓶中，加水稀釋至300mL，充分搖勻。 差減法稱取無水Na2CO3三份，每份，分別放在250mL錐形瓶中，加25mL蒸餾水溶解，加1滴甲基橙指示劑，用標準HCl溶液滴定至溶液剛好由黃變橙即為終點。重復滴定操作三次，計算HCl標準溶液的濃度。2混合堿分析 用差減法準確稱取混合堿試樣于50mL小燒杯中，加少量蒸餾水，攪拌使其完全溶解，冷卻后轉移、洗滌、定容于250mL容量瓶中，充分搖勻。用25.00mL移液管吸取25.00mL上述溶液三份，分別置于250mL錐形瓶中，再分別加12滴酚酞指示劑，用HCl標準溶液滴定至溶液由紅色剛變?yōu)闊o色，即為第一終

5、點，記下V1。然后再加入12 滴甲基橙指示劑于此溶液中，此時溶液成黃色，繼續(xù)用HCl標準溶液滴定至溶液由黃變橙即為第二終點，記下為V2。根據(jù)V1和V2的大小判斷組成并計算各組分含量。六、數(shù)據(jù)記錄及結果計算1鹽酸溶液的標定根據(jù)HCl計算公式 ： 得C1 =（0.406/106）10002/18.79 = 0.4077 mol/L , 同理得出：C2= 0.4069 mol/L , C3=0.4096 mol/L , 求出平均濃度 C=1/3（C1+C2+C3）=0.4077 mol/L計算絕對偏差：C1-C=0.00 mol/L ，C2-C= -0.0008mol/L , C3-C= 0.001

6、9 mol/L 相對平均偏差為：S相對 = 1/3（| C1-C |+| C2-C |+| C3-C |）/C100%=0.07% 次數(shù)項目123m(Na2CO3+稱量瓶)稱前g12.82312.41712.020m(Na2CO3+稱量瓶)稱后g12.41712.02011.642MNa2CO30.4060.3970.378VHCl 始 mL0.000.000.00VHCl 終 mL18.7918.4117.41VHCl mL18.7918.4117.41CHCl mol/L0.40770.40690.4096絕對偏差0.00-0.00080.0019CHCl mol/L0.4077相對平均偏

7、差0.07%2混合堿分析因為V1<V2 , 所以樣品中成分為Na2CO3和NaHCO3的混合物，根據(jù)混合堿的計算公式：NaHCO3 =求得：NaHCO3 1 =22.71% NaHCO3 2=22.55% NaHCO3 3=21.85% NaHCO3 =22.43% Na2CO3 1 =73.94% Na2CO3 2 =74.28% Na2CO3 3=74.50% NaCO3 =74.31% 次數(shù)項目123M混合堿 g3.846V 始 mL0.000.000.00V 中 mL6.586.616.63V 末 mL15.7115.7515.73V1 mL6.586.616.63V2 mL9.

8、139.149.10NaHCO3%22.71%22.55%21.85%Na2CO3%73.94%74.28%74.50%NaHCO3絕對偏差0.280.120.42Na2CO3絕對偏差0.37-0.030.19NaHCO3%平均值22.43%Na2CO3%平均值74.31%NaHCO3相對平均偏差1.22%Na2CO3相對平均偏差0.26%七、注意事項：滴定速度不宜過快，近終點時每加一滴后搖勻，至顏色穩(wěn)定后再加第二滴，否則因顏色變化較慢容易過量。第一個終點滴定速度宜慢，特別是在近終點前，要一滴多攪，否則易過量。因到達第一個終點前，若溶液中HCl局部過濃，使反應： NaHCO3HCl NaClCO2H2O提前發(fā)生，導致V1偏大，V2偏小。八、誤差分析1、滴定速度過快導致滴定過量，影響實驗結果。2、甲基橙指示劑變色范圍為由黃色變?yōu)槌壬?，變色不明顯，導致滴定誤差，影響滴定結果。九、思考題1. 本實驗采用什么為指示劑法，其滴定終點為多少？ 答：本實驗采用酚酞和甲基橙為指示劑，酚酞的變色范圍在8.210.0，甲基橙的變色范圍為3.14.4。2. 用鹽酸滴定混合堿液時，將試液在空氣中放置一段時間后滴定，將會給測定結果帶來什么影響?若到達第一化學計算點前，滴定速度過快或搖動不均勻，對測定結果有何影響?答：放置一段時間后有可能導致，NaHCO3HCl NaClCO2